CN110479359A - 低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法。本发明的含铜分子筛催化剂，包括载体及涂覆在载体上的分子筛催化剂涂层，所述催化剂涂层包括分子筛、活性组分Cu和粘结助剂，其中，分子筛中氧化硅与氧化铝摩尔比为6~17，铜铝摩尔比为0.09~0.30，碱金属的含量小于0.7 wt.%。本发明通过调控催化剂中的活性组分铜的含量使催化剂的稳定性至少达到常规高硅铝比国六车用SCR催化剂水平，在宽温度范围内具有催化消除氮氧化物的能力，并且在高温条件下具有良好的水热稳定性，拓宽了低硅铝比分子筛的应用领域。

Description

低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环保催化剂技术领域，具体涉及一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
沸石分子筛材料由于具有较高稳定性、规则均匀孔隙、酸碱性可调节等优点，在吸附、分离和催化领域有着广泛应用。自1980s开始，分子筛材料负载Cu、Fe等过渡金属用于含氧条件下氮氧化物（NOX）消除的选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction，SCR）技术得到快速发展。对于同一分子筛材料，通常情况下负载Fe比负载Cu具有更好的高温催化活性、高温稳定性和耐硫中毒能力，但负载Cu的催化剂比负载Fe具有明显优异的低温活性。面对车用及非道路内燃机尾气污染排放法规的升级，高活性、高稳定性的分子筛催化剂将会取代目前大量使用的钒钨钛催化剂。
以柴油车用催化剂为例，即将实施的国六排放法规对NOX和废气中颗粒物（PM）同时提出严苛要求。相比国五排放限值，国六后处理标准NOX限值下降80%，PM排放质量下降50%；整体而言，要求SCR催化剂将废气中NOX转化率达到90%。颗粒物捕集器内碳烟再生时产生的高温可达700℃以上，处于颗粒物捕集器后的SCR催化剂必须有优异的高温稳定性。硅铝比对分子筛材料的稳定性有明显影响，高硅铝比分子筛具有较好的水热稳定性，专利US7601662和CN 1016 68589中指出，适于车用SCR催化剂分子筛的SiO2/Al2O3比率大于15为宜。高硅铝比分子筛大规模应用的一个普遍阻碍是材料制备成本较高，目前国外市场应用的车用分子筛原材料价格是钨钛材料的5倍以上，其根本原因是高硅铝比分子筛合成过程中往往需要应用较多昂贵的有机模板剂，合成条件较同类型低硅铝比材料要苛刻一些。低硅铝比分子筛具有合成成本较低，合成易控制等优点，解决低硅铝比分子筛催化剂高温稳定性问题可明显增加材料制备批次的稳定性，同时节约催化剂成本。
现有高硅铝比催化剂中的硅铝比均大于17，且铜的负载量小于3%，现有低硅铝比催化剂由于稳定性较差，不能满足实际应用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法。本发明针对低硅铝比分子筛催化剂的热稳定性不能满足碳烟颗粒高温耐久需求，通过铜负载改性使材料稳定性达到高硅铝比产品水平，在宽温度范围内具有催化消除氮氧化物的能力，并且在高温条件下具有良好的水热稳定性，拓宽了低硅铝比分子筛的应用领域。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂及其制备方法，其特征在于，该含铜分子筛催化剂及其制备方法具有以下特征：
一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，包括载体及涂覆在载体上的分子筛催化剂涂层，所述催化剂涂层包括分子筛、活性组分铜和粘结助剂，其中，分子筛中氧化硅与氧化铝的摩尔比为6~17，铜铝摩尔比为0.09~0.30，碱金属的含量小于0.7 wt.%。
所述催化剂涂层分子筛中二氧化硅与氧化铝的摩尔比为 8~15且铜铝摩尔比为0.13~ 0.25，碱金属含量小于0.3wt.%。
所述分子筛的骨架类型为AFX，AEI，BEA，CAN，CHA，DDR，ERI，FER，MOR，MTW，LTA，RHO，NON，SOD和UFI中的一种、混合物或伴生。
所述载体为通透式载体、壁流式载体或泡沫型载体。
所述催化剂涂层中铜含量≥2.50wt.%。
所述催化剂涂层中的活性组分铜以可溶性铜盐为铜源，采用离子交换法负载在分子筛上。
所述粘结助剂包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化钇中的一种或几种，其含量占涂层总质量的3.0%~20.0%。
所述催化剂涂层中还包括稳定性助剂，其元素组成包括钛、锆、钇、铈、磷、镧、镨、铁中的一种或几种，稳定性助剂含量占涂层总质量的0.1~4.0%。
所述低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为6~17的分子筛为原料，以可溶性铜盐为铜源，采用离子交换法将铜负载到分子筛上，得到负载有铜的分子筛，使得分子筛中的铜铝摩尔比为0.09~0.30，碱金属的含量小于0.7 wt.%；
（2）将负载有铜的分子筛、粘结助剂、稳定性助剂与水混合后得到混合浆料，将浆料以140±10 g/L的涂覆量涂覆于载体，得到涂覆式催化剂。
所述低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂在氮氧化物消除系统中的应用，内燃机含氧废气中的氮氧化物与还原剂氨混合流经含铜分子筛催化剂，气流与催化剂接触后氮氧化物与还原剂反应生成氮气和水。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明使用业内认为稳定性不足的低硅铝比分子筛为原料，能够大幅降低催化剂的制备成本；本发明催化剂的铜铝比小于高硅分子筛催化剂，打破了铜铝比须大于0.25的限制，铜的相对负载量明显降低；在催化剂制备过程中通过增加稳定性助剂可进一步提升产品性能，增加可操作性。
本发明通过调控催化剂中的活性组分铜的含量使催化剂的稳定性至少达到常规高硅铝比国六车用SCR催化剂水平，制备的催化剂在宽温度范围内具有催化消除氮氧化物的能力，并且在高温条件下具有良好的水热稳定性，拓宽了低硅铝比分子筛的应用领域。
附图说明
附图1是实施例1与对比例1-2制备的催化剂催化NOX转化率的比较。
附图2是实施例2-3与对比例2制备的催化剂催化NOX转化率的比较。
下面将结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1
一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为10的CHA分子筛为原料，以乙酸铜为铜源，采用离子交换法将铜负载在CHA分子筛上，所得产物中铜的质量分数为3.3%，钠含量为20 ppm，铜铝比为0.17；
（2）将步骤（1）中负载有铜的分子筛、含SiO2 30%硅溶胶粘结助剂与水混合得到混合浆料，添加的硅溶胶质量为分子筛干重的9%，将浆料涂覆于孔密度为400目、孔壁厚为4 密耳的通透式堇青石载体，烘干后得到成品催化剂，称得其涂覆量为143 g/L；
（3）将得到的催化剂在800℃，水蒸气含量10% 的流动空气气氛中进行快速模拟老化16h，将老化后催化剂进行SCR性能评价，评价模拟气条件为: GHSV=50000 h-1，350 ppm NOx，350 ppm NH3，14 %O2，5 %CO2，5 % H2O，考察老化后催化剂在150~600℃范围内NOx转换能力。评价结果如图1所示。
对比例1
一种含铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为10的CHA分子筛为原料，以乙酸铜为铜源，采用溶液离子交换方法负载铜，所得产物铜质量分数为2.7%，钠含量为31 ppm，铜铝比为0.31；
（2）将步骤（1）中负载有铜的分子筛、含SiO2 30%的硅溶胶粘结助剂与水混合得到混合浆料，添加的硅溶胶质量为分子筛干重的9%，将浆料涂覆于孔密度为400目、孔壁厚为4 密耳的通透式堇青石载体，烘干后得到成品催化剂，称得其涂覆量为144 g/L；
（3）将得到的催化剂在800℃，水蒸气含量10% 的流动空气气氛中进行快速模拟老化16h，将老化后催化剂进行SCR性能评价，评价模拟气条件为: GHSV=50000 h-1，350 ppm NOX，350 ppm NH3，14 %O2，5 %CO2，5 % H2O，考察老化后催化剂在150~600℃范围内NOX转换能力。评价结果如图1所示。
对比例2
本例中的催化剂为目前行业面向国六排放标准的高硅铝比分子筛催化剂，其制备过程包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为20的CHA分子筛为原料，以乙酸铜为铜源，采用溶液离子交换方法负载铜，所得产物铜质量分数为2.3%，钠含量为14 ppm，铜铝比为0.48；
（2）将步骤（1）中负载有铜的分子筛、含SiO2 30%硅溶胶粘结助剂与水混合得到混合浆料，添加硅溶胶质量为分子筛干重9%，将浆料涂覆于孔密度为400目、孔壁厚为4 密耳的通透式堇青石载体，烘干后得到成品催化剂，称得其涂覆量为147 g/L；
（3）将得到的催化剂在800℃，水蒸气含量10% 的流动空气气氛中进行快速模拟老化16h，将老化后催化剂进行SCR性能评价，评价模拟气条件为: GHSV=50000 h-1，350 ppm NOX，350 ppm NH3，14 %O2，5 %CO2，5 % H2O，考察老化后催化剂在150~600℃范围内NOX转换能力。评价结果如图1所示。
由图1可知，对比例1所制备的催化剂经高温水热处理后最高转化率小于30%；实施例1所制备的催化剂性能与目前在用的对比例2催化剂性能相当，具有市场应用价值。
实施例2
一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为6的LTA分子筛为原料，以乙酸铜为铜源，采用离子交换法将铜负载在分子筛上，所得产物中铜质量分数为4.0%，钠含量为170 ppm，铜铝比为0.15；
（2）将步骤（1）中负载有铜的分子筛、含SiO2 30%硅溶胶、醋酸铈和锆溶胶与水混合得到混合浆料，浆料中各物质质量比为分子筛：SiO2：CeO2：ZrO2 = 90：8：0.7：1.3，将混合浆料涂覆于孔密度为400目、孔壁厚为4 密耳的通透式堇青石载体，烘干后得到成品催化剂，称得其涂覆量为141g/L；
（3）将得到的催化剂在800℃，水蒸气含量10% 的流动空气气氛中进行快速模拟老化16h，将老化后催化剂进行SCR性能评价，评价模拟气条件为: GHSV=50000 h-1，350 ppm NOX，350 ppm NH3，14 %O2，5 %CO2，5 % H2O，考察老化后催化剂在150~600℃范围内NOX转换能力。评价结果如图2所示。
实施例3
一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为17的AEI分子筛为原料，以乙酸铜为铜源，采用离子交换法将铜负载在分子筛上，所得产物铜质量分数为2.7%，钠含量为10 ppm，铜铝比（Cu/Al）为0.25；
（2）将步骤（1）中负载有铜的分子筛、含Al2O3 10%铝溶胶、锆溶胶与水混合得到混合浆料，浆料中各物质质量比为分子筛：Al2O3：ZrO2 = 92：7.2：0.8，将混合浆料涂覆于孔密度为400目、孔壁厚为4 密耳的通透式堇青石载体，烘干后得到成品催化剂，称得其涂覆量为139g/L；
（3）将得到的催化剂在800℃，水蒸气含量10% 的流动空气气氛中进行快速模拟老化16h，将老化后催化剂进行SCR性能评价，评价模拟气条件为: GHSV=50000 h-1，350 ppm NOX，350 ppm NH3，14 %O2，5 %CO2，5 % H2O，考察老化后催化剂在150~600℃范围内NOX转换能力。评价结果如图2所示。
由图1可知，采用本发明制备的催化剂实施例1具有与高硅铝比催化剂（对比例2）同等程度的催化活性，可以满足国六法规排放要求；采用同实施例1原料，对比例1制备的催化剂经高温水热老化后NOX最高转化率＜30%，无法满足实际应用要求。
图2为本发明效果的进一步说明，同样以对比例2为参比，实施例2采用SiO2/Al2O3摩尔比为6的分子筛，通过增加铜含量和稳定性助剂得到的催化剂催化活性与对比例2制备的催化剂催化活性相当；对于为SiO2/Al2O3摩尔比为17的分子筛，通过调节铜含量和助剂，其催化性能略优于对比例2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，包括载体及涂覆在载体上的分子筛催化剂涂层，其特征在于，所述催化剂涂层包括分子筛、活性组分铜和粘结助剂，其中，分子筛中氧化硅与氧化铝的摩尔比为6~17，铜铝摩尔比为0.09~0.30，碱金属的含量小于0.7 wt.%。
2.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述催化剂涂层分子筛中二氧化硅与氧化铝的摩尔比为 8~15且铜铝摩尔比为0.13~0.25，碱金属含量小于0.3wt.%。
3.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛的骨架类型为AFX，AEI，BEA，CAN，CHA，DDR，ERI，FER，MOR，MTW，LTA，RHO，NON，SOD和UFI中的一种、混合物或伴生。
4.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述载体为通透式载体、壁流式载体或泡沫型载体。
5.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述催化剂涂层中铜含量≥2.50wt.%。
6.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述催化剂涂层中的活性组分铜以可溶性铜盐为铜源，采用离子交换法负载在分子筛上。
7.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述粘结助剂包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化钇中的一种或几种，其含量占涂层总质量的3.0%~20.0%。
8.根据权利要求1所述的低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂，其特征在于，所述催化剂涂层中还包括稳定性助剂，其元素组成包括钛、锆、钇、铈、磷、镧、镨、铁中的一种或几种，稳定性助剂含量占涂层总质量的0.1~4.0%。
9.根据权利要求8所述低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以氧化硅与氧化铝摩尔比为6~17的分子筛为原料，以可溶性铜盐为铜源，采用离子交换法将铜负载到分子筛上，得到负载有铜的分子筛，使得分子筛中的铜铝摩尔比为0.09~0.30，碱金属的含量小于0.7 wt.%；
（2）将负载有铜的分子筛、粘结助剂、稳定性助剂与水混合后得到混合浆料，将浆料以140±10 g/L的涂覆量涂覆于载体上，得到涂覆式催化剂。
10.根据权利要求1或8所述低硅铝比高稳定性含铜分子筛催化剂在氮氧化物消除系统中的应用，其特征在于，内燃机含氧废气中的氮氧化物与还原剂氨混合流经含铜分子筛催化剂，气流与催化剂接触后氮氧化物与还原剂反应生成氮气和水。
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