CN105363486A - 一种分子筛基scr催化剂的制备方法 - Google Patents

一种分子筛基scr催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105363486A
CN105363486A CN201410397060.1A CN201410397060A CN105363486A CN 105363486 A CN105363486 A CN 105363486A CN 201410397060 A CN201410397060 A CN 201410397060A CN 105363486 A CN105363486 A CN 105363486A
Authority
CN
China
Prior art keywords
scr catalyst
preparation
screen base
molecular screen
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410397060.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105363486B (zh
Inventor
孙敏
王翔
朱增赞
郭耘
詹望成
张志刚
卢冠忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kailong Lanfeng New Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Kailong Lanfeng New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kailong Lanfeng New Material Technology Co Ltd filed Critical Kailong Lanfeng New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201410397060.1A priority Critical patent/CN105363486B/zh
Publication of CN105363486A publication Critical patent/CN105363486A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105363486B publication Critical patent/CN105363486B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在搅拌条件下，将Zr(NO3)4滴加到氨水中，加入草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；(2)将异丙醇铝加入上述步骤(1)制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值，将上述混合液加热，搅拌得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；(3)将去离子水和分子筛加入到上述步骤(2)制备的复合溶胶中混合，放入球磨机中球磨，得到涂层浆料；(4)将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥3次，最后焙烧即得整体式选择性还原(SCR)催化剂。本发明制备的选择性还原(SCR)催化剂上载量较高，涂层均匀以及脱落率低。

Description

一种分子筛基SCR催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及汽车尾气净化的技术领域，具体涉及一种可应用于柴油机尾气催化净化等领域的催化剂的制备方法。
背景技术
随着汽车产业的迅速发展，我国汽车保有量持续增加。与汽油车相比，柴油车以其更加节能、排放的温室气体更少等优点受到人们广泛的关注，但是，人们在享受柴油车带来的实惠的同时，尾气排放带来的污染问题也日趋严峻。近年来，解决柴油车尾气中氮氧化合物产生的污染问题已受到各方面的高度重视，尾气催化净化方法作为减少排气污染的一种有效手段已经得到了广泛的应用。而以分子筛型NH3-SCR催化剂已经被认为是氮氧化物催化净化最有效的方法之一。而分子筛较以往的氧化铝涂层相比，一般上载量很低，一般三次上载量在25％以下，且很容易脱落。本发明则是优化了浆料涂层配方，特别是制备了Al2O3-ZrO2复合溶胶，可以提高上载量，三次负载量都在40％以上，且具有很好的均匀性，同时在更为剧烈的超声波条件下，有较低的脱落率，脱落率都在1％以下。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，以克服现有技术中催化涂层负载量较低和容易脱落的不足，与现有技术相比，制备方法简单，生产成本低，容易实现过程控制，有利于工业化生产。
为了解决以上技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：
一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，在搅拌条件下，将硝酸锆滴加到氨水中，加入草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；
步骤二，将异丙醇铝加入上述步骤(1)制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值，将上述混合液加热至一定温度，搅拌1～2小时得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；
步骤三，将去离子水和分子筛加入到上述步骤(2)制备的复合溶胶中混合，放入球磨机中球磨，得到涂层浆料；
步骤四，将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥3次，最后焙烧即得整体式SCR催化剂。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：氨水和硝酸锆的质量比为1∶1.3～1∶1.5，草酸和硝酸锆的质量比为1∶2～1∶3，硝酸锆与水的质量比为1∶15～1∶20，硝酸锆和异丙醇铝的质量比为1∶5～1∶6。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的pH值为3～4。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的温度为60～80℃。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛为ZSM-5，Beta，Y型，丝光沸石等中的一种。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为6～10h。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为100～130℃，时间为3～5h。
所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的焙烧温度500～550℃，时间为2～3h。
本发明具有有益效果。本发明制备的Al2O3-ZrO2复合溶胶，可以更好地提高铝溶胶的粘结强度，可以提高涂层上载量，且具有较好的均匀性和较低的脱落率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
对比例
在搅拌条件下，将20.0g拟薄水铝石加入250.0g去离子水中，向上述搅拌的悬浊液中加入硝酸，调节悬浊液的pH为0.5，形成稳定均质的铝溶胶；将140.0gZSM-5分子筛和20.0g去离子水加入到上述步骤制备的铝溶胶中混合，球磨6小时，得到涂层浆料；将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，置于100℃干燥5h，重复浸渍和干燥3次，最后置于500℃焙烧3h即得选择性还原(SCR)催化剂。
实施例1：
在搅拌条件下，将7.0g氨水加入到180.0g去离子水中，往上述氨水溶液中滴加10.0g硝酸锆，再加入4.0g草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；将50.0g异丙醇铝加入上述步骤制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值至3.0，将上述混合液加热至60℃，搅拌1h得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；将120.0gZSM-5分子筛和20.0g去离子水加入到上述步骤制备的复合溶胶中混合，球磨6小时，得到涂层浆料；将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，置于100℃干燥5h，重复浸渍和干燥3次，最后置于500℃焙烧3h即得选择性还原(SCR)催化剂。
实施例2：
在搅拌条件下，将6.7g氨水加入到130.0g去离子水中，往上述氨水溶液中滴加10.0g硝酸锆，再加入3.3g草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；将50.0g异丙醇铝加入上述步骤制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值至3.0，将上述混合液加热至60℃，搅拌1h得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；将90.0gBeta分子筛和20.0g去离子水加入到上述步骤制备的复合溶胶中混合，球磨8小时，得到涂层浆料；将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，置于120℃干燥4h，重复浸渍和干燥3次，最后置于550℃焙烧2h即得选择性还原(SCR)催化剂。
实施例3：
在搅拌条件下，将7.2g氨水加入到160.0g去离子水中，往上述氨水溶液中滴加10.0g硝酸锆，再加入4.5g草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；将55.0g异丙醇铝加入上述步骤制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值至3.5，将上述混合液加热至70℃，搅拌1.5h得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；将108.0gY型分子筛和20.0g去离子水加入到上述步骤制备的复合溶胶中混合，球磨10小时，得到涂层浆料；将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，置于130℃干燥3h，重复浸渍和干燥3次，最后置于550℃焙烧2h即得选择性还原(SCR)催化剂。
实施例4：
在搅拌条件下，将7.7g氨水加入到180.0g去离子水中，加入10.0g硝酸锆滴，加入5.0g草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；将60.0g异丙醇铝加入上述步骤制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值至4.0，将上述混合液加热至80℃，搅拌2.0h得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；将120.0g丝光沸石分子筛和20.0g去离子水加入到上述步骤制备的复合溶胶中混合，球磨8小时，得到涂层浆料；将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，置于110℃干燥4h，重复浸渍和干燥3次，最后置于500℃焙烧3h即得选择性还原(SCR)催化剂。
将对比例和实施例1-4所得到的催化剂进行试验，实验结果如表1所示。
表1利用本发明方法制得的催化剂上载量和脱落率试验结果
经过试验论证，Al2O3-ZrO2复合溶胶的加入使得催化剂活性涂层的上载量明显提高，同时涂层的脱落率大幅度降低，能提高催化剂在恶劣环境中的耐受性。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，在搅拌条件下，将硝酸锆滴加到氨水中，加入草酸得到半透明状的草酸锆溶胶；
步骤二，将异丙醇铝加入上述步骤(1)制备的草酸锆溶胶中，加入硝酸调节pH值，将上述混合液加热至一定温度，搅拌1～2h得到Al2O3-ZrO2复合溶胶；
步骤三，将去离子水和分子筛加入到上述步骤(2)制备的复合溶胶中混合，放入球磨机中球磨，得到涂层浆料；
步骤四，将蜂窝陶瓷浸渍到上述涂层浆料中，取出后吹尽孔道中剩余浆料，重复浸渍和干燥3次，最后焙烧即得整体式SCR催化剂。
2.如权利要求1所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：氨水和硝酸锆的质量比为1∶1.3～1∶1.5，草酸和硝酸锆的质量比为1∶2～1∶3，硝酸锆与水的质量比为1∶15～1∶20，硝酸锆和异丙醇铝的质量比为1∶5～1∶6。
3.如权利要求1或2所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的pH值为3～4。
4.如权利要求1或2所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的温度为60～80℃。
5.如权利要求1所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛为ZSM-5，Beta，Y型，丝光沸石等中的一种。
6.如权利要求1所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为6～10h。
7.如权利要求1所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的干燥温度为100～130℃，时间为3～5h。
8.如权利要求1所述的一种分子筛基SCR催化剂的制备方法，其特征在于：所述的焙烧温度500～550℃，时间为2～3h。
CN201410397060.1A 2014-08-12 2014-08-12 一种分子筛基scr催化剂的制备方法 Active CN105363486B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410397060.1A CN105363486B (zh) 2014-08-12 2014-08-12 一种分子筛基scr催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410397060.1A CN105363486B (zh) 2014-08-12 2014-08-12 一种分子筛基scr催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105363486A true CN105363486A (zh) 2016-03-02
CN105363486B CN105363486B (zh) 2018-05-15

Family

ID=55366401

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410397060.1A Active CN105363486B (zh) 2014-08-12 2014-08-12 一种分子筛基scr催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105363486B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109482226A (zh) * 2018-10-29 2019-03-19 昆明贵研催化剂有限责任公司 一步法制备过渡金属改性的分子筛整体式催化剂及方法
CN110237858A (zh) * 2019-06-25 2019-09-17 无锡威孚环保催化剂有限公司 复合结构分子筛催化剂及其制备方法
CN110681412A (zh) * 2019-07-17 2020-01-14 凯龙蓝烽新材料科技有限公司 一种耐高温高活性Cu基SCR催化剂及其制备方法
CN114904567A (zh) * 2022-01-20 2022-08-16 安徽艾可蓝环保股份有限公司 一种环境友好型铜基scr催化剂及其制备方法
CN115445613A (zh) * 2022-08-11 2022-12-09 凯龙蓝烽新材料科技有限公司 一种用于稀燃cng催化剂的涂层及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04267928A (ja) * 1991-02-22 1992-09-24 Toyota Motor Corp ディーゼルパティキュレート低減用触媒装置
EP1121981A2 (en) * 2000-02-01 2001-08-08 Nissan Motor Co., Ltd. Cold start exhaust gas purifying catalyst
CN1954916A (zh) * 2006-10-16 2007-05-02 华东理工大学 一种整体式催化剂活性涂层的制备方法
CN101352678A (zh) * 2008-09-22 2009-01-28 南京工业大学 一种scr烟气脱硝复合催化剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04267928A (ja) * 1991-02-22 1992-09-24 Toyota Motor Corp ディーゼルパティキュレート低減用触媒装置
EP1121981A2 (en) * 2000-02-01 2001-08-08 Nissan Motor Co., Ltd. Cold start exhaust gas purifying catalyst
CN1954916A (zh) * 2006-10-16 2007-05-02 华东理工大学 一种整体式催化剂活性涂层的制备方法
CN101352678A (zh) * 2008-09-22 2009-01-28 南京工业大学 一种scr烟气脱硝复合催化剂及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109482226A (zh) * 2018-10-29 2019-03-19 昆明贵研催化剂有限责任公司 一步法制备过渡金属改性的分子筛整体式催化剂及方法
CN110237858A (zh) * 2019-06-25 2019-09-17 无锡威孚环保催化剂有限公司 复合结构分子筛催化剂及其制备方法
CN110681412A (zh) * 2019-07-17 2020-01-14 凯龙蓝烽新材料科技有限公司 一种耐高温高活性Cu基SCR催化剂及其制备方法
CN114904567A (zh) * 2022-01-20 2022-08-16 安徽艾可蓝环保股份有限公司 一种环境友好型铜基scr催化剂及其制备方法
CN115445613A (zh) * 2022-08-11 2022-12-09 凯龙蓝烽新材料科技有限公司 一种用于稀燃cng催化剂的涂层及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105363486B (zh) 2018-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107824217B (zh) 涂层浆液的制备方法及涂层型Cu分子筛SCR催化剂的制备方法
CN106824173B (zh) 一种scr烟气脱硝催化剂及其制备方法
CN105363486A (zh) 一种分子筛基scr催化剂的制备方法
US10179328B2 (en) Low temperature SCR catalyst for denitrating diesel vehicle exhaust, and preparation method thereof
CN104338545B (zh) 一种应用于柴油机尾气氮氧化物净化的高效scr催化剂
CN105478103B (zh) 一种船舶柴油机scr脱硝催化剂及其制备方法
CN105854874B (zh) 脱硝催化剂及其制备方法和在烟气脱硝中的应用
CN104056626A (zh) 一种贵金属催化剂制备方法
CN101168126A (zh) 溶胶-凝胶法在蜂窝陶瓷载体上原位制备三效催化剂的方法
CN107442164B (zh) 挤出式分子筛蜂窝催化剂及其制备方法
CN109731609B (zh) 一种涂层可控的Cu-SSZ-13/多孔陶瓷催化剂及其制备方法与应用
CN110605122A (zh) 低温烟气脱硝催化剂及其制备方法和应用
CN106732583A (zh) 汽车尾气净化用三效催化剂及其制备方法
CN113198529A (zh) 一种金属载体负载铜基scr催化剂及其制备方法
CN105582908A (zh) 一种V-W-TiO2基选择性还原催化剂的制备方法
CN105251485A (zh) 一种机动车尾气净化催化器及其生产工艺
CN108837829B (zh) 一种分层式天然气车用三元催化剂制备方法
CN105749911B (zh) 一种氨氧化催化剂的制备方法
CN104525242B (zh) 一种关于分子筛涂层制备及涂覆的方法
CN100396363C (zh) 一种三效催化剂及其制备方法
CN108855075A (zh) 一种用于柴油车的氧化型催化剂的制备方法
CN107442163B (zh) 含有非贵金属的整体式载体催化剂制备方法
CN103191736A (zh) 环状三效催化剂的制备方法
CN109562364A (zh) Scr活性材料
CN105435833A (zh) 一种选择性还原(scr)催化剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant