CN110229967B - 高气密性无氧铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供的一种高气密性无氧铜的制备方法，该方法在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保压，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜。本发明实施例的方法为物理处理手段，能够在超低氧的情况下，获得超低氢含量的溶体，制备过程未采用任何添加剂，降低了生产成本，采用本发明实施例的方法，将制备得到的无氧铜加工成壁厚为0.1mm的管件，漏气率低至8.0×10‑12Pa m3/s，在保持高气密性的前提下，导电率高于102％IACS。

Description

高气密性无氧铜的制备方法
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及高气密性无氧铜的制备方法。
背景技术
无氧铜，(oxygen free copper，OFC)，指的是纯度大于99.95％，氧的含量不大于0.003％，杂质总含量不大于0.05％的铜。无氧铜具有高纯度，优异的导电性、导热性，热加工性能和焊接性能良好，无“氢病”或少“氢病”的特点，主要用于电真空仪器仪表用零件中，广泛用于汇流排、导电条、波导管、同轴电缆、真空密封件、真空管和晶体管的部件等。
当今电子、电气、通信等行业发展十分迅速，无氧铜材在半导体、可控硅真空电子管、粒子加速器、微波通信、雷达、超导、电力贮存、磁动力等成套系统及设备元器件中被大量使用，这些行业对无氧铜的性能提出了更高的要求。以电真空行业用无氧铜为例，由于电真空器件如大功率发射管、磁控管、行波管、真空电容器、真空开关等，均需要在大于900℃的高温下，在氢气氛中进行钎焊，此时，如果无氧铜中氧含量超标，氢气与铜中的氧会发生Cu2O+H2→Cu+H2O反应，所产生的水蒸气将会导致铜材的晶间裂纹，从而引起真空器件泄漏。现有技术中，无氧铜的生产普遍采用“精料、密封”的方式进行熔炼铸锭，无氧铜中氧的含量最低可控制在3ppm。在铜合金中，存在氢和氧的平衡，O2+2H2→2H2O，熔体中氧含量越低，则熔体越容易吸氢。氢在液态铜中的溶解度远高于氢在固态铜中的溶解度，一旦铜液中存在溶解的氢，凝固时，会在铜中产生氢气孔，不仅会而导致铜制品的脆性和表面起皮，还会严重影响无氧铜的气密性，进而影响器件使用的安全性和可靠性。
目前，在无氧铜的熔炼过程中，主要采用底吹N2+CO混合气体的方式进行脱氧除氢，然而，溶体从熔炼炉转炉到保温炉的过程中，由于熔体氢含量低，会导致重新吸氢，因此，为制备高气密性无氧铜，需要一种新的方法排除铜合金中吸收的氢。
发明内容
本申请实施例通过提供一种高气密性无氧铜的制备方法，解决了现有技术中，在无氧铜的熔炼过程中，主要采用底吹N2+CO混合气体的方式进行脱氧除氢，然而，溶体从熔炼炉转炉到保温炉的过程中，由于熔体氢含量低，会导致重新吸氢的问题。
具体来说，高气密性无氧铜的制备方法，所述制备方法为：在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力，所述除氢气体包括CO+Ar、CO+N2、Ar和N2中的至少一种。
在铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜。
除氢气体包括CO+Ar、CO+N2、Ar和N2中的至少一种，优选N2，因其成本最低。
高气密性无氧铜的制备方法，具体步骤包括：
(1)将电解铜在木炭覆盖下熔炼，得到所述铜合金熔体；
(2)向步骤(1)得到的铜合金熔体底部通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)将步骤(2)处理后的铜合金熔体转入保温炉内，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力；
(4)将步骤(3)处理后的铜合金熔体进行半连铸。
步骤(1)中，熔炼无氧铜应该以优质电解铜作为原料。电解铜在进入炉膛之前，如果先经过干燥和预热，可以除去其表面可能吸附的水分或潮湿空气。
熔炼无氧铜时，炉内熔池表面上覆盖的木炭层厚度，应该比熔炼普通纯铜时加倍，并需要及时更新木炭。
木炭在加入炉内之前，应该进行仔细挑选和煅烧。
在熔炼、转注、保温以及整个铸造过程中，对熔体采取全面的保护是无氧铜生产的必要条件。
现代化的大型无氧铜生产线，有些是以发生炉煤气作为保护性气体，而煤气发生炉则大都以天然气为原料。国外普遍采用的一种保护性气体的制造方法是：首先使硫含量比较低的天然气和94％～96％甲烷用理论值空气进行燃烧，以氧化镍为媒介除去氢，制成的气体主要由氮和碳酸气组成。然后，通过热木炭使碳酸气变成一氧化碳，得到含一氧化碳为20％～30％，其余为氮的无氧气体。除发生炉煤气外，也可以采用氮、一氧化碳或氩等气体作为无氧铜熔体保护或精炼用介质材料。
优选地，所述铜合金熔体表面的除氢气体压力≥0.2atm。
铜合金熔体表面的除氢气体压力≥0.2atm为除氢气体压力的最优范围，除氢气体压力过小，会使溶解在熔体中的氢难以溢出或溢出速度慢；除氢气体压力过大，会产生浪费并提升生产成本。
优选地，所述铜合金熔体表面除氢气体压力的保压时间≥15min。
铜合金熔体表面除氢气体压力的保压时间≥15min为除氢气体压力的最优保压时间。该保压时间可以使溶解在熔体中的氢得以充分溢出。
优选地，所述通入除氢气体的方向为水平方向。
现有技术中，铜或铜合金熔体除氢，主要手段有两种：一种是底吹气体，底吹指在保温炉底端通过吹管向上方铜液中通入气体实现除氢，可以使用的气体包括CO+Ar、CO+N2、Ar和N2，通入的气体在铜熔体中以气泡的形式存在，通过气泡内外的压力差，促使H向气泡内扩散，并随气泡的上浮从而被排除；另一种是侧吹气体，侧吹指在保温炉内距离液面一定距离处通入气体，侧吹可以使用的气体与底吹一致，侧吹通入的气体在铜熔体中同样以气泡的形式存在，通过气泡内外的压力差，促使H向气泡内扩散，并随气泡的上浮从而被排除。
然而，一方面，通过底吹方法除氢，为了只让气体通过，而不让熔体渗出，保温炉上均需要使用透气砖，透气砖成本高，且使用寿命短，会导致制备过程的成本增加。另一方面，采用底吹或侧吹，容易引起熔体的搅动，熔体的搅动会导致夹杂和吸气加大，最终影响铜的性能。此外，侧吹需采用管道插入的方式向熔体中吹送除氢气体，管道容易污染熔体，最终影响铜的性能。
本发明实施例的方法，采用在保温炉内铜合金熔体上方吹送N2，在保温炉铜合金熔体液面和炉顶之间的气体空腔内形成负压状态，由于H压差的不同，同样可以起到促进H向空腔内扩散，起到脱氢的目的，无插管污染的可能性，也无需使用透气砖，大幅降低了生产成本。
通入除氢气体的方向为水平方向，能使除氢气体更为平稳均为地充满铜合金熔体表面与保温炉顶之间的空间。
进一步优选地，步骤(1)所述熔炼的温度为1140～1180℃。
进一步优选地，步骤(2)所述通入N2/CO混合气体的时间为60～240min。
进一步优选地，步骤(2)所述N2/CO混合气体中，N2和CO的体积比为5:1。
进一步优选地，步骤(4)所述半连铸的温度为1140～1150℃。
进一步优选地，步骤(4)所述半连铸的铸造速度为5～6m/h。
本发明实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本发明实施例提供的一种高气密性无氧铜的制备方法，在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保压，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜；
2、本发明实施例的方法为物理处理手段，能够在超低氧的情况下，获得超低氢含量的溶体，制备过程未采用任何添加剂，降低了生产成本；
3、采用本发明实施例的方法，可以使无氧铜在保持高气密性的前提下，保持高的导电率。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供的一种高气密性无氧铜的制备方法，在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方水平通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保压，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜，无插管污染的可能性，也无需使用透气砖，大幅降低了生产成本；
2、本发明实施例的方法为物理处理手段，能够在超低氧的情况下，获得超低氢含量的溶体，制备过程未采用任何添加剂，降低了生产成本；
3、采用本发明实施例的方法，将制备得到的无氧铜加工成壁厚为0.1mm的管件，漏气率低至8.0×10-12Pa m3/s，在保持高气密性的前提下，导电率高于102％IACS。
具体实施方式
为解决现有技术中，在无氧铜的熔炼过程中，主要采用底吹N2+CO混合气体的方式进行脱氧除氢，然而，溶体从熔炼炉转炉到保温炉的过程中，由于熔体氢含量低，会导致重新吸氢的问题，本申请实施例提供了一种高气密性无氧铜的制备方法。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了高气密性无氧铜的制备方法，该方法在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保压。
在铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，从而使溶解在熔体中的氢得以溢出，最终获得高气密性无氧铜。铜合金熔体表面的除氢气体压力≥0.2atm，该除氢气体压力范围最优，除氢气体压力过小，会使溶解在熔体中的氢难以溢出或溢出速度慢；除氢气体压力过大，会产生浪费并提升生产成本。铜合金熔体表面除氢气体压力的保压时间≥15min，该时间为除氢气体压力的最优保压时间。该保压时间可以使溶解在熔体中的氢得以充分溢出。通入除氢气体的方向为水平方向。
实施例2
本例提供了具体的高气密性无氧铜的制备方法，步骤包括：
(1)将电解铜在木炭覆盖下熔炼，得到所述铜合金熔体；
(2)向步骤(1)得到的铜合金熔体底部通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)将步骤(2)处理后的铜合金熔体转入保温炉内，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力；
(4)将步骤(3)处理后的铜合金熔体进行半连铸。
本例中，除氢气体为氮气。
步骤(1)中，熔炼无氧铜应该以优质电解铜作为原料。电解铜在进入炉膛之前，如果先经过干燥和预热，可以除去其表面可能吸附的水分或潮湿空气。熔炼无氧铜时，炉内熔池表面上覆盖的木炭层厚度，应该比熔炼普通纯铜时加倍，并需要及时更新木炭。木炭在加入炉内之前，应该进行仔细挑选和煅烧。在熔炼、转注、保温以及整个铸造过程中，对熔体采取全面的保护是无氧铜生产的必要条件。
铜合金熔体表面的除氢气体压力≥0.2atm。铜合金熔体表面除氢气体压力的保压时间≥15min。通入除氢气体的方向为水平方向。
步骤(1)所述熔炼的温度为1140～1180℃。步骤(2)所述通入N2/CO混合气体的时间为60～240min。N2/CO混合气体中，N2和CO的体积比为5:1。半连铸的温度为1140～1150℃。半连铸的铸造速度为5～6m/h。
实施例3
本例制备了一种高气密性无氧铜，具体步骤为：
先将优质电解铜熔炼，熔炼温度1170℃，煅烧木炭和除氢气体保护；
熔炼后炉子底吹N2和CO混合气体(比例5:1)脱氧除氢，时间120min；
将熔体转入保温炉内，拉铸前在保温炉口处水平通入除氢气体，使除氢气体覆盖整个炉口，除氢气体压力0.3atm，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，通入除氢气体保压20min后进行半连续铸造，拉铸温度1140～1150℃，拉铸速度5.5m/h。本例中，除氢气体为氮气。
将制备的高气密性无氧铜加工成壁厚为0.1mm的管件，测试其漏气率为8.5×10- 12Pa m3/s，导电率为102.35％IACS。
实施例4
本例制备了一种高气密性无氧铜，具体步骤为：
先将优质电解铜熔炼，熔炼温度1160℃，煅烧木炭和除氢气体保护；
熔炼后炉子底吹N2和CO混合气体(比例5:1)脱氧除氢，时间120min；
将熔体转入保温炉内，拉铸前在保温炉口处水平通入除氢气体，覆盖整个炉口，除氢气体压力0.5atm，使保温炉内无液体处的空腔形成一个微负压状态，通入除氢气体保压15min后进行半连续铸造，拉铸温度1140～1150℃，拉铸速度6.0m/h。本例中，除氢气体为氮气。
将制备的高气密性无氧铜加工成壁厚0.1mm的管件，其漏气率8.0×10-12Pa m3/s，导电率为102.42％IACS。
对比例1
本例制备了一种高气密性无氧铜，具体步骤与实施例3的方法相同，不同之处在于，本例中除氢气体的保压压力为0.1atm。
将制备的高气密性无氧铜加工成壁厚0.1mm的管件，其漏气率9.2×10-12Pa m3/s，导电率为101.95％IACS。
对比例2
本例制备了一种高气密性无氧铜，具体步骤与实施例3的方法相同，不同之处在于，本例中除氢气体压力的保压时间为10min。
将制备的高气密性无氧铜加工成壁厚0.1mm的管件，其漏气率8.9×10-12Pa m3/s，导电率为101.52％IACS。
对比例3
本例制备了一种高气密性无氧铜，具体步骤与实施例3的方法相同，不同之处在于，本例中除氢气体的通入方向为在铜合金熔体上方自上而下进行吹扫。
将制备的高气密性无氧铜加工成壁厚0.1mm的管件，其漏气率9.5×10-12Pa m3/s，导电率为100.24％IACS。

Claims (6)

1.高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：在将铜合金熔体进行拉铸前，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力，所述除氢气体包括CO+Ar、CO+N2、Ar和N2中的至少一种；
所述高气密性无氧铜的制备方法，步骤包括：
(1)将电解铜在木炭覆盖下熔炼，得到所述铜合金熔体；
(2)向步骤(1)得到的铜合金熔体底部通入N2/CO混合气体进行脱氧除氢处理；
(3)将步骤(2)处理后的铜合金熔体转入保温炉内，向所述铜合金熔体上方通入除氢气体，使除氢气体覆盖铜合金熔体表面并保持铜合金熔体表面的除氢气体压力；
(4)将步骤(3)处理后的铜合金熔体进行半连铸；
所述通入除氢气体的方向为水平方向；
所述高气密性无氧铜用于加工壁厚为0.1mm的管件，所述除氢气体压力为0.5atm，保压15min。
2.根据权利要求1所述高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼的温度为1140～1180℃。
3.根据权利要求1所述高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述通入N2/CO混合气体的时间为60～240min。
4.根据权利要求1所述高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述N2/CO混合气体中，N2和CO的体积比为5:1。
5.根据权利要求1所述高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述半连铸的温度为1140～1150℃。
6.根据权利要求1所述高气密性无氧铜的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述半连铸的铸造速度为5～6m/h。
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