CN114657308B - 一种超纯铁制造方法 - Google Patents

一种超纯铁制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超纯铁制造方法，包括：将钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中加热熔化，向钢液中吹入氧气；2)真空室密闭并抽真空，钢液温度≥1750℃，得到纯铁液；3)用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪，使熔渣脱离钢液；4)保持高温和高真空度，纯铁液的纯度提高到99.97％以上，氧含量控制在0.015％～0.03％；5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧，纯铁液的纯度提高到99.999％以上；6)停止加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；7)破真空后取出铁锭，即获得纯度为99.99％以上的超纯铁。本发明采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999％以上的超纯铁，制造成本低，提纯效率高。

Description

一种超纯铁制造方法
技术领域
本发明涉及铁提纯技术领域，尤其涉及一种超纯铁制造方法。
背景技术
纯度在99.990％～99.9999％范围内的铁称为超纯铁，其性能优异，常应用于高精尖产品的制造，价格昂贵(最高可达150万元/t)。但是，目前铁提纯技术还不能完全满足实际使用的要求。
公告号为CN101993973B的中国发明专利公开了“一种生产高纯度纯铁的方法”，包括①铁水预脱硫：将转炉入炉铁水硫含量控制在0.002％～0.015％；②转炉冶炼：采用双渣法脱磷，脱磷结束进行放渣，再换渣，吹炼结束C＜0.03％，P＜0.008％，并采用挡渣出钢和铝脱氧，挂罐温度＞1635℃；③扒渣：扒除95％以上的氧化渣；④RH深脱碳：RH进站温度＞1615℃，冶炼结束C＜0.002％，Als：0.020～0.035％，出站温度＞1645℃；⑤LF深脱硫：进LF站前，加入深脱硫剂，氩气搅拌，进入LF后加入造渣剂，大氩量搅拌，冶炼结束C＜0.0025％，S＜0.0015％，Als＜0.010％，出站温度1600～1605℃；⑥板坯连铸。其生产成本低、效率高，生产出的产品纯度高达99.9％以上。
公告号为CN108277316B的中国发明专利公开了“一种纯铁的生产方法”，具体如下：生产前准备，事先使用钢水洗转炉炉衬、洗RH真空室、洗钢水罐；采用“双脱双扒”工艺对铁水进行脱硫预处理；将脱硫预处理后的铁水进行转炉冶炼，在冶炼过程中进行脱磷处理，造渣材料采用活性石灰、轻烧白云石、萤石和石灰石；将转炉冶炼后的钢水进行LF炉冶炼，在冶炼过程中继续进行脱磷、脱锰处理；将LF炉冶炼后的铁水进行RH炉冶炼。其在转炉炉后不具备扒渣设备的情况下可以生产出高级别的超纯铁，通过该方法生产出来的高级别超纯铁其成分可以达到以下标准：C≤0.002％，Si≤0.02％，Mn≤0.04％，P≤0.003％，S≤0.004％，Alt≤0.03％。
上述专利文献中所涉及的提纯方法均能够获得纯度达99.9％的纯铁，但是其纯铁的纯度达不到超纯铁的标准。
发明内容
本发明提供了一种超纯铁制造方法，无需专用设备，采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999％以上的超纯铁，制造成本低，提纯效率高。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种超纯铁制造方法，包括如下步骤：
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中，通电加热熔化，然后降下氧枪向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中；钢液中的活性氧含量≥0.080％；
2)将真空室密闭并抽真空，真空度≤10Pa，钢液温度≥1750℃；钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳含量降低到0.0001％以下；同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室，得到纯铁液；
3)再次下降氧枪，用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液；
4)保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯铁液的纯度提高到99.97％以上，氧含量控制在0.015％～0.03％；
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣；纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室；纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002％以下，纯铁液的纯度提高到99.999％以上；
6)停止感应加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；
7)充入氩气破真空，取出铁锭，即获得纯度为99.99％以上的超纯铁。
所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
所述钢材炉料中按重量百分比计，[P]＜0.0030％，[S]＜0.0020％,[C]＜0.02％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用高真空度感应炉即可获得纯度在99.999％以上的超纯铁，制造成本低，提纯效率高。
具体实施方式
本发明所述一种超纯铁制造方法，包括如下步骤：
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中，通电加热熔化，然后降下氧枪向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中；钢液中的活性氧含量≥0.080％；
2)将真空室密闭并抽真空，真空度≤10Pa，钢液温度≥1750℃；钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳含量降低到0.0001％以下；同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室，得到纯铁液；
3)再次下降氧枪，用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液；
4)保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯铁液的纯度提高到99.97％以上，氧含量控制在0.015％～0.03％；
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣；纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室；纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002％以下，纯铁液的纯度提高到99.999％以上；
6)停止感应加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；
7)充入氩气破真空，取出铁锭，即获得纯度为99.99％以上的超纯铁。
所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
所述钢材炉料中按重量百分比计，[P]＜0.0030％，[S]＜0.0020％,[C]＜0.02％。
钢液中除铁元素之外的其它元素均为杂质元素，超纯铁的冶炼过程即为去除碳、硅、锰、铬、钛、铜、钒、氧等杂质元素的过程。
本发明所述一种超纯铁制造方法，采用如下手段逐步去除杂质元素：
1、采用低磷低硫低碳的钢材炉料；坩埚采用氧化镁坩埚或氧化钙坩埚；
2、采用用高真空度的真空感应炉熔炼，钢材炉料熔化后向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中，提高钢液纯度。同时，使钢液中的活度氧含量达到0.080％以上；
3、真空室抽真空后，将钢液温度提高到1750℃以上。由于真空度的提高，钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳降低到0.0001％以下。同时，由于真空度和温度的提高，钢液中的挥发性较大的元素：锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室，钢液的纯度进一步降低，成为纯铁液；
4、用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液，防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液；
5、继续保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯度继续提高到99.97％以上，氧元素(含量在0.015％～0.03％之间)成为主要杂质元素；
6、向纯铁液中加入镁铁合金脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到铁液液面形成熔渣。由于镁的沸点(1107℃)远低于铁液温度，挥发性强，铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002％以下，铁液纯度提高到99.999％以上。
本发明中，未注明的元素含量均为重量百分比含量。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
【实施例1】
本实施例采用超低碳钢冶炼超纯铁，超低碳钢中[C]＜0.02％，[P]＜0.0030％，[S]＜0.0020％,[Si]＜0.020％，[Mn]＜0.020％，具体过程如下：
1.将超低碳钢切割成小块，装入真空感应炉中容积为30公斤的氧化钙坩埚中，通电加热熔化，然后降下氧枪向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中，提高钢液纯度。同时，钢液中的活性氧含量达到0.085％；
2.将真空室密闭并抽真空，真空度为7Pa，同时将钢液温度提高到1753℃。由于真空度的提高，钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳含量降低到0.0001％。同时，锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室，钢液的纯度进一步降低，成为纯铁液；
3.再次下降氧枪，用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液，防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液；
4.继续保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯度提高到99.973％，氧元素含量在0.022％～0.028％之间，成为主要杂质元素；
5.向纯铁液中加入镁铁合金，对纯铁液脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出铁液被抽出真空室排出。铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002％以下，纯铁液纯度提高到99.999％以上；
6.停止感应加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；
7.充入氩气破真空，翻转坩埚取出铁锭，获得纯度99.9993％的超纯铁。
【实施例2】
本实施例采用纯铁冶炼超纯铁，纯铁中[C]＜0.02％，[P]＜0.0030％，[S]＜0.0020％,[Si]＜0.020％，[Mn]＜0.020％，具体过程如下：
1.将纯铁切割成小块，装入真空感应炉中容积为50公斤的氧化镁坩埚中，通电加热熔化，然后降下氧枪，向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷等元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬等氧化物上浮排除到熔渣中，提高钢液纯度。同时，钢液中的活性氧含量达到0.087％；
2.将真空室密闭并抽真空，真空度达到5Pa，同时将钢液温度提高到1758℃。此时由于真空度的提高，钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳降低到0.0001％。同时，锰、铜、锡、硫等大部分逸出钢液被抽出真空室，钢液的纯度进一步降低，成为纯铁液；
3.再次下降氧枪，用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液，防止其在接下来的还原过程中返回纯铁液；
4.继续保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯度提高到99.978％，氧元素含量在0.020％～0.023％之间，成为主要杂质元素；
5.向纯铁液中加入镁铁合金，对纯铁液脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣。纯铁液中多余的镁元素逸出纯铁液被抽出真空室排出。纯铁液中的氧、镁含量均降低到0.0002％以下，纯铁液的纯度提高到99.9995％；
6.停止感应加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；
7.充入氩气破真空，翻转坩埚取出铁锭，获得纯度为99.9995％的超纯铁。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种超纯铁制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将低磷低硫低碳的钢材炉料装入真空感应炉的坩埚中，通电加热熔化，然后降下氧枪向钢液中吹入氧气，将其中的硅、锰、铬、钛、钒、磷元素氧化，生成的二氧化硅、氧化锰、氧化铬及其他金属氧化物上浮排除到熔渣中；钢液中的活性氧含量≥0.080％；
2)将真空室密闭并抽真空，真空度≤10Pa，钢液温度≥1750℃；钢液中的氧与碳发生碳氧反应生成CO气体排除，钢液中的碳含量降低到0.0001％以下；同时锰、铜、锡、硫及其它挥发性杂质元素逸出钢液后被抽出真空室，得到纯铁液；
3)再次下降氧枪，用氧枪枪头粘取钢液面上的熔渣，升起氧枪后熔渣随即脱离纯铁液；
4)保持高温和高真空度，纯铁液中的杂质元素继续挥发，纯铁液的纯度提高到99.97％以上，氧含量控制在0.015％～0.03％；
5)向纯铁液中加入镁铁合金进行脱氧，镁氧反应生成氧化镁上浮到纯铁液液面形成熔渣；纯铁液中的镁元素逸出被抽出真空室；纯铁液中的氧含量、镁含量均降低到0.0002％以下，纯铁液的纯度提高到99.999％以上；
6)停止感应加热，保持真空度直至纯铁液凝固成为铁锭；
7)充入氩气破真空，取出铁锭，即获得纯度为99.99％以上的超纯铁。
2.根据权利要求1所述的一种超纯铁制造方法，其特征在于，所述坩埚为氧化镁坩埚或氧化钙坩埚。
3.根据权利要求1所述的一种超纯铁制造方法，其特征在于，所述钢材炉料中按重量百分比计，[P]＜0.0030％，[S]＜0.0020％,[C]＜0.02％。
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