CN112375927A - 一种高耐热无氧铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高耐热无氧铜的制备方法,具体包括以下步骤:S1在保护气氛下,熔炼覆盖有木炭的电解铜,得到电解铜熔体;S2向所述的电解铜熔体中添加Cu‑Ca中间合金和Cu‑Ce中间合金后,继续熔炼,得到无氧铜熔体;S3静置后,从所述的无氧铜熔体底部连续吹入除杂气体,同时铸造所述的无氧铜熔体,得到铸锭;S4在保护气氛下,对所述的铸锭进行均匀化处理,得到均匀铸锭;S5在保护气氛下,对所述的均匀铸锭进行循环形变热处理,即得所述的高耐热无氧铜。本发明制备的高耐热无氧铜,在900℃的持续高温影响中,晶粒尺寸无明显长大,具有显著的耐热性。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金技术领域,具体涉及一种高耐热无氧铜的制备方法。
背景技术
无氧铜是氧含量和杂质含量都非常低的纯铜,常规无氧铜可耐受500℃的持续高温影响,保持晶粒基本不变。和普通铜相比,无氧铜具有高耐热性、高导电性、高导热性等优点,主要应用于电子电工行业。
随着电子通信、导航控制、电真空、微驱动和电力电子传输行业的发展,工业上对无氧铜的质量提出了更高的要求,尤其是对无氧铜的耐热性能提出了更高的要求。例如在绝缘栅双极型晶体管(Insulated Gate Bipolar Transistor,IGBT)领域,传统无氧铜条已无法应对服役过程中迅速增加的热能和电能负荷,极易产生粗大的再结晶晶粒;在电真空微波管领域,传统无氧铜壳体经高温钎焊后晶粒显著长大,强度降低,使用过程中易变形,导致电真空微波管工作失效;传统无氧铜材质的电真空微波管收集极,被杂散电子束流的轰击后,无氧铜的晶粒显著长大,致使收集极变形、开裂、微波管失效。
在此背景下,研发持续高温影响下晶粒不明显长大的,高耐热无氧铜将具有极大价值。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此,本发明提供了一种高耐热无氧铜的制备方法。
一种高耐热无氧铜的制备方法,包括以下步骤:
S1:熔炼覆盖有木炭的电解铜,得到电解铜熔体;
S2:向所述的电解铜熔体中添加Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金后,继续熔炼,得到无氧铜熔体;
S3:静置后,铸造所述的无氧铜熔体,得到铸锭,其中铸造过程中,从所述的无氧铜熔体底部持续吹入除杂气体;
S4:对所述的铸锭进行均匀化处理,得到均匀铸锭;
S5:对所述的均匀铸锭进行循环形变热处理,即得所述的高耐热无氧铜。
根据本发明的一种实施方式,所述的熔炼,温度为1180℃~1250℃。
根据本发明的一种实施方式,所述的熔炼,在真空感应炉中进行。
根据本发明的一种实施方式,所述的熔炼,容器为高纯度石墨坩埚。
根据本发明的一种实施方式,步骤S2中,以5~25ppm的Ca元素添加量,和5~25ppm的Ce元素添加量,添加所述的Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金。
根据本发明的一种优选的实施方式,步骤S2中,所述的Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金,以高纯无氧铜为原料制得。
根据本发明的一种实施方式,步骤S2中,添加所述的Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金,一方面的作用是,去除熔体中的S、Pb、Bi等杂质。
Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金,去除熔体中S、Pb、Bi等杂质的机理是:Ca、Ce和S、Pb、Bi会形成CaS/2525℃,CeS/2050℃,Ce4Bi3/1740℃,Ce2Pb/1380℃等高熔点、低密度的化合物;通过除去上述化合物,达到净化熔体,提高电导率的目的。
根据本发明的一种实施方式,步骤S2中,添加所述的Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金,另一方面的作用是,提升无氧铜的耐热性。
Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金,提升无氧铜的耐热性的机理是:Ca、Ce合金元素作为表面活性元素,可降低普通随机大角度晶界能和特殊结构晶界能,使合金元素沿晶界偏聚,增加特殊晶界结构的比例,从而起到在持续高温影响下,抑制无氧铜晶粒长大的作用。
加入特定种类合金元素时,铜孪晶界(代表特殊结构晶界)的晶界能会有一定的降低,且不同合金元素带来的降幅不同;例如单独加入Ce合金元素,可带来8%的降幅;单独加入Ca元素,可带来20%的降幅;同时加入Ca和Ce两种合金元素,可带来40%的降幅。
加入特定种类合金元素时,铜Σ5晶界(代表普通随机大角度晶界)的晶界能也会有一定的降低,且不同合金元素带来的降幅不同;例如单独加入Ce合金元素,可带来4.4%的降幅;单独加入Ca元素,可带来5.6%的降幅;同时加入Ca和Ce两种合金元素,可带来11.1%的降幅。
因此,同时添加Ca和Ce合金元素,降低了普通随机大角度晶界能和特殊结构晶界能,提升了原有晶界缺陷的热力学稳定性;同时孪晶界晶界能的降幅大于Σ5晶界晶界能的降幅,因此增加了特殊结构晶界的比例,打断了普通随机大角度晶界网状结构的互连性,降低了晶粒团簇尺寸;最终达到有效抑制持续高温热影响下的晶粒长大的效果,提升了无氧铜的耐热性。
根据本发明的一种实施方式,步骤S2中,Ca和Ce合金元素的添加量,通过在线熔体成分检测技术可以实现熔体成分的实时跟踪,以保证熔体中Ca和Ce含量控制在本方案要求范围内。
若Ca和Ce合金元素添加量超标,则持续高温影响下,Ca和Ce元素会与铜基体形成低熔点中间相Cu5Ca和Cu5Ce,降低无氧铜的耐热性。
若Ca和Ce含量过低,则无法实现脱O、除Bi、除Pb的作用,也不能实现作为表面活性元素、降低普通随机大角度晶界能和特殊结构晶界能、使合金元素沿晶界偏聚、抑制持续高温影响下的晶粒长大的作用。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的静置,时间为15~25min。
若静置时间<15min,则熔体中各组分不能充分扩散均匀;若静置时间>25min,则会增加耗能成本。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的除杂气体,为CO和Ar的混合气体,CO和Ar的摩尔比为1:2~1:6。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的除杂气体,通入速率为1~10L/h,需在铸造过程中全程通入。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的除杂气体,从底部通入的目的是,增加铜熔体中杂质气体与除杂气体间的接触面积。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,通入所述的除杂气体的作用是,去除熔体中的H、O杂质。
除杂气体除H杂质的原理是:由于H2等气体,在除杂气体形成的气泡内外具有分压差,因此,在充分接触的前提下,H2等气体会逐渐扩散至除杂气体中,并和除杂气体一起逸出体系,达到除H目的。
除杂气体除O杂质的原理是:O杂质在无氧铜熔体中的主要存在形式为Cu2O,除杂气体中的CO为还原性气体,会和Cu2O发生式(1)所示反应,O杂质将以CO2形式,随除杂气体一起,逸出体系。
CO+Cu2O=2Cu+CO2 (1)。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的铸造,为下引半连续铸造或连续铸造中的一种。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的铸造,温度为1010~1030℃。
根据本发明的一种实施方式,步骤S3中,所述的铸锭,形状可以为棒状、块状中的一种。
根据本发明的一种实施方式,所述制备方法,还包括在步骤S3所述的铸造后,对铸锭进行一次热变形。
根据本发明的一种实施方式,步骤S4中,所述的均匀化处理,温度为400~450℃,时间为30~90min。
根据本发明的一种实施方式,步骤S5中,所述的循环形变热处理的每一个循环,均包括冷变形、再结晶退火、淬火三个步骤。
根据本发明的一种实施方式,步骤S5中,所述的冷变形,变形量为20%~25%;所述的再结晶退火,温度为510~530℃,时间为15~25min。
根据本发明的一种实施方式,步骤S5中,所述的冷变形,针对棒材的处理为冷锻,针对带材的处理为冷轧。
根据本发明的一种实施方式,步骤S5中,所述的循环形变热处理,循环次数为4~6次。
根据本发明的一种实施方式,步骤S5中,所述的循环形变热处理的作用是,增加特殊结构晶界比例,打断普通随机大角度晶界网状结构的互连性,降低晶粒团簇尺寸,抑制持续高温影响下的晶粒长大,进而提升无氧铜的耐热性。
根据本发明的一种实施方式,步骤S1至步骤S5均在保护气氛下进行。
根据本发明的一种实施方式,所述的保护气氛包括氮气、惰性气体中的一种或多种。
与现有技术相比,本发明至少有以下有益效果:
(1)本发明添加Ca和Ce两种合金元素,作为表面活性元素,降低了无氧铜中特殊晶界结构和普通随机大角度晶界结构的晶界能,提升了原有晶界缺陷的热力学稳定性;增加了特殊结构晶界的比例,打断了普通随机大角度晶界网状结构的互连性,降低了晶粒团簇尺寸;进而抑制了无氧铜持续高温影响下的晶粒长大,提升了无氧铜的耐热性。
(2)本发明采用的循环形变热处理同样可以起到以下作用:增加特殊结构晶界比例;打断普通随机大角度晶界网状结构的互连性;降低晶粒团簇尺寸;抑制持续高温影响下的晶粒长大;最终提升无氧铜的耐热性。
(3)本发明将添加Ca、Ce合金元素和循环形变热处理结合,两个工艺步骤发生了协同作用,显著提升了无氧铜的耐热性,使无氧铜样件在900℃的持续高温影响下,晶粒尺寸无明显长大。
(4)本发明通过添加微量合金达到除杂效果,既除去了熔体中的固有杂质,又不引入超量的新杂质,保证了无氧铜的电导率。
(5)本发明步骤S3采用底部通入除杂气体的方式,增加了除杂气体与无氧铜熔体的接触面积,实现了扩散除氢,减少了铸造过程中氢气孔产生的概率。
(6)本发明所述的制备方法中,特定的实施参数下,各步骤协同配合,提供了硬度≥39.4Hv,导电率≥102.03%IACS,经900℃持续高温影响后,晶粒尺寸不显著长大无氧铜。
附图说明
图1是无氧铜样件1的金相组织。
图2是无氧铜样件2的金相组织。
图3是无氧铜样件3的金相组织。
图4是无氧铜样件4的金相组织。
图5是无氧铜样件5的金相组织。
图6是无氧铜样件6的金相组织。
图7是无氧铜样件7的金相组织。
图8是无氧铜样件8的金相组织。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体包括以下步骤:
S1:在氮气氛围下,使用真空感应炉,熔炼覆盖有煅烧木炭的电解铜,得到电解铜熔体。
S2:待电解铜熔体温度达到1180℃后,按15ppm的Ca合金元素添加量和15ppm的Ce合金元素添加量,加入Cu-Ca和Cu-Ce中间合金,继续熔炼,得到无氧铜熔体。
S3:静置20min后,在1020℃下,对无氧铜熔体进行下引半连续铸造,得到直径为240mm的棒状铸锭;其中铸造的过程中,从无氧铜熔体的底部,以5L/h的速率,持续通入CO和Ar的混合气体(摩尔比CO:Ar=1:4)。
S4:将步骤S3所得的铸锭,在850℃热挤压淬火,获得直径为60mm的棒材。
S5:在氮气保护氛围下,对步骤S5所得棒材进行均匀化处理,处理温度为450℃,处理时间为60min。得到均匀棒材。
S6.将均匀棒材进行4次循环形变热处理,其中一次冷锻变形量为22%,再结晶退火温度为530℃,退火时间为15min。
得到无氧铜样件1。
无氧铜样件1的金相组织如图1所示。
实施例2
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例1的区别是:
(1)步骤S6中,进行6次循环形变热处理。
获得无氧铜样件2。
无氧铜样件2的金相组织如图2所示。
实施例3
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例1的区别是:
(1)步骤S6中,一次冷锻变形量为25%。
得到无氧铜样件3。
无氧铜样件3的金相组织如图3所示。
实施例4
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例1的区别是:
(1)步骤S1中,按10ppm的Ca合金元素添加量和10ppm的Ce合金元素添加量,加入Cu-Ca和Cu-Ce中间合金。
(2)步骤S6中,再结晶退火温度为510℃,退火时间为25min。
得到无氧铜样件4。
无氧铜样件4的金相组织如图4所示。
实施例5
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例2:
S1.在氮气氛围下,使用真空感应炉,熔炼覆盖有煅烧木炭的电解铜,得到电解铜熔体。
S2.待电解铜熔体温度达到1180℃后,按15ppm的Ca合金元素添加量和15ppm的Ce合金元素添加量,加入Cu-Ca和Cu-Ce中间合金,继续熔炼,得到无氧铜熔体。
S3.静置20min后,在1020℃下,对无氧铜熔体进行下引半连续铸造,得到底面积为220mm×370mm的块状铸锭,其中铸造过程中,以5L/h的速率,从无氧铜熔体的底部通入CO和Ar的混合气体(摩尔比CO:Ar=1:4)。
S4.将步骤S3所得的铸锭,在850℃热轧,水淬后,获得挤压厚为10mm的终轧板。
S5.在氮气保护氛围下,对步骤S5所得终轧板进行均匀化处理,处理温度为450℃,处理时间为60min,的均匀终轧板。
S6.将均匀终轧板铣面后,进行4次循环形变热处理,其中一次冷扎变形量为22%,再结晶退火温度为510℃,退火时间为25min。得到无氧铜样件5。
无氧铜样件5的金相组织如图5所示。
实施例6
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例5的区别是:
(1)步骤S6中,只进行1次循环形变热处理,一次冷轧变形量为77%。
得无氧铜样件6。
无氧铜样件6的金相组织如图6所示。
实施例7
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例6的区别是:
(1)不添加Cu-Ca和Cu-Ce中间合金;
获得无氧铜样件7。
无氧铜样件7的金相组织如图7所示。
实施例8
本例提供一种高耐热无氧铜的制备方法,具体步骤与实施例7的区别是:
(1)步骤S6中,进行6次循环形变热处理。
得无氧铜样件8。
无氧铜样件8的金相组织如图8所示。
测试例
本例测试了实施例1-8中,所得无氧铜样件的耐热性能、硬度、导电率、表观形貌;实施例1-8中,步骤S3所得铸锭中的杂质含量。
其中铸锭杂质含量的测试方法参见编号为GB/T 5121.1-2008的国标文件《铜及铜合金化学分析方法》。
无氧铜样件硬度的测试方法参见编号为GB/T 4340.1-2009的国标文件《金属材料维氏硬度试验第1部分:试验方法》。
无氧铜样件导电率的测试方法参见编号为GB/T 351-2019的国标文件《金属材料电阻率测量方法》。
无氧铜样件耐热性测试:
将无氧铜样件置于900℃氢气退火炉中加热60min后空冷。获取退火处理前后无氧铜样件的金相结构图,观察金相结构、对比晶界比例、测量晶粒尺寸,以判断持续高温影响是否对无氧铜样件的性能产生了影响,即本发明获得的无氧铜样件是否具备超高耐热性。
经测试,实施例1-8中,步骤S3所得铸锭的杂质含量如表1所示:
表1铸锭杂质含量测试结果
其中“-”代表仪器未检出。
经测试,实施例1-8中,所得无氧铜样件的性质如表2所示:
表2无氧铜样件耐热性测试前后的参数结果
结合实施例1~8的试验参数、无氧铜样件的金相组织图(图1~图8)和表1~2所示的结果可知:
(1)根据本发明提供的制备方法和实施参数,均可制备出在900℃持续高温影响下,晶粒无明显长大的,高耐热无氧铜。
(2)表1结果显示:在熔炼阶段添加10~15ppm的Ca合金元素和10~15ppm的Ce合金元素,均可达到有效除S、除Pb、除Bi的作用,若不添加合金元素,则铸件的杂质含量超标。
(3)表2结果显示:单独添加合金元素、单独进行循环形变热处理,或结合实施添加合金元素和循环形变热处理,均可降低无氧铜样件的晶粒尺寸、提升硬度、提升导电率;但是将两步工艺结合所产生的效果大于单独进行一项工艺所产生效果之和,此两步工艺的结合发挥了协同作用,显示了显著的进步。
(4)无氧铜的金相结构图显示:无氧铜样件1~5(如图1~图5所示)的晶粒尺寸为200μm左右,并包含大量的孪晶,特殊结构晶界比例高,打断了普通随机大角度晶界网状结构的互连性,降低了晶粒团簇尺寸,将有效抑制持续高温影响下的晶粒长大;无氧铜样件6~8(如图6~图8所示)的金相中虽然有少量孪晶界,但仍以普通随机大角度晶界为主,晶粒团簇尺寸依旧很大,将无法抑制持续高温影响下的晶粒长大。
上述结果说明单纯的添加合金元素和单纯进行循环形变热处理,均不能有效抑制无氧铜样件在持续高温影响下的晶粒长大,不具备良好的耐热性,只有两步工艺协同结合,才能实现高耐热无氧铜的制备。
上面结合实施例对本发明作了详细说明,但是本发明不限于上述实施例,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种高耐热无氧铜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:熔炼覆盖有木炭的电解铜,得到电解铜熔体;
S2:向所述的电解铜熔体中添加Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金后,继续熔炼,得到无氧铜熔体;
S3:静置后,铸造所述的无氧铜熔体,得到铸锭,其中铸造过程中,从所述的无氧铜熔体底部持续吹入除杂气体;
S4:对所述的铸锭进行均匀化处理,得到均匀铸锭;
S5:对所述的均匀铸锭进行循环形变热处理,即得所述的高耐热无氧铜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的熔炼,温度为1180℃~1250℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以5~25ppm的Ca元素添加量,和5~25ppm的Ce元素添加量,添加所述的Cu-Ca中间合金和Cu-Ce中间合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的除杂气体,为CO和Ar的混合气体,CO和Ar的摩尔比为1:2~1:6。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的铸造,温度为1010~1030℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的均匀化处理,温度为400~450℃,时间为30~90min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的循环形变热处理的每一个循环,均包括冷变形、再结晶退火、淬火三个步骤。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的冷变形,变形量为20%~25%;所述的再结晶退火,温度为510~530℃,时间为15~25min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的循环形变热处理,循环次数为4~6次。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤S1至步骤S5均在保护气氛下进行。
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