CN110229012A - 一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，本发明将陶瓷先驱体、有机溶剂和短切碳纤维混合作为直写浆料，将直写浆料装入同轴喷头的外筒，连续纤维装入同轴喷头的内筒，使最终打印出的素坯具备“芯壳”结构，即中心部为连续纤维，“外壳”为短碳纤维增韧陶瓷基体，陶瓷基体通过陶瓷先驱体裂解转化而来，短碳纤维在基体中定向分布，外层的短碳纤维是定向排布的，因此可以极大地提高陶瓷材料的韧性。3D打印技术使得陶瓷先驱体能够快速精确的成型，同时借助先驱体转化法，在高温烧结过程中，不同的烧结环境可制得不同成分的陶瓷材料基体，使得原始材料有较大的选择余地。

Description

一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法
技术领域
本发明属于纤维增强陶瓷基复合材料打印领域，具体涉及一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法。
背景技术
纤维增韧陶瓷基复合材料是一种兼有金属材料、陶瓷材料性能优点的热结构/功能一体化新型材料，它克服了陶瓷材料密度大、脆性大以及可靠性差等缺点。现阶段，关于连续纤维增韧陶瓷基复合材料的研究较多，短碳纤维增韧陶瓷的研究较少。连续纤维对陶瓷基复合材料的韧性提高有着显著的效果，不过目前的研究主要集中在首先制备连续纤维预制体，然后合成陶瓷基复合材料。然而利用这种方法，纤维与陶瓷基体不能同时成型，最终得到的陶瓷基复合材料的精度受限于预先编织的纤维预制体。另一方面短碳纤维虽然可以与陶瓷基体同时成型，但是增韧效果欠佳。
直写成型技术由美国Sandia国家实验室Cesarano J等首次提出。使用三维建模软件建立打印零件模型，并导入3D打印机，利用气压、柱塞或螺杆将浆料从喷嘴挤出，喷嘴和基板平台按照程序的设定产生相对运动，使挤出的丝材按一定轨迹在基板层层铺放，得到打印素坯。该技术使产品加工周期缩短、研制的成本降低，对促进企业产品创新、提高产品竞争力有积极的推动作用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，利用直写成型技术，将连续纤维与短碳纤维结合起来增韧陶瓷材料基体，使纤维与陶瓷基体同时成型，提高了纤维增韧陶瓷基复合材料的制备效率与灵活性。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
步骤一，将陶瓷先驱体溶于有机溶剂中，得到陶瓷先驱体质量分数为50％的陶瓷先驱体溶液，取质量比为(4-10):5的陶瓷先驱体和短切碳纤维，将短切碳纤维加入到陶瓷先驱体溶液中，搅拌蒸发陶瓷先驱体溶液，制得在1s-1剪切速率下，粘度为1000-5000Pa·s的短碳纤维混合先驱体浆料；
步骤二，将短碳纤维混合先驱体浆料离心，得到直写浆料，然后装入3D打印机的气压供料装置中；
步骤三，将连续纤维装到纤维输送装置上，然后把连续纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口，同轴喷头的外筒连接气压供料装置；
步骤四，启动3D打印机，打印出纤维含量占总质量10％-40％的所需零件素坯；
步骤五，素坯干燥后进行交联固化；
步骤六，固化后进行高温裂解，得到陶瓷坯体；
步骤七，采用步骤一中相同的陶瓷先驱体溶液对陶瓷坯体进行浸渍处理，然后经烘干或晾干后交联固化，然后进行高温烧结；
步骤八，重复若干次步骤七，使陶瓷零件致密化，即完成连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料零件的成型。
步骤一中，陶瓷先驱体为固态或液态，陶瓷先驱体为聚碳硅烷、聚硅氧烷或聚硅氮烷。
步骤一中，有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚中的至少一种，或者甲苯和二甲苯中的至少一种。
步骤二中，离心转速为1000-3000r/min的转速离心20-40min。
步骤三中，连续纤维擦剂用玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚芳酰胺纤维和智能纤维中的至少一种。
步骤三中，同轴喷头内筒内径为0.8-3mm，外筒内径为1.8-6m。
步骤四中，3D打印机打印零件素坯的过程如下：
直写浆料通过气压供料装置供给到螺杆挤出机，螺杆旋转，产生挤出压力，浆料在压力的作用下通过胶管输送到同轴喷头的外筒入口，最终在同轴喷头的出口处，连续纤维被短碳纤维浆料包裹共同挤出，粘附在工作台上，有机溶剂挥发后，随着三维运动平台的运动而不断打印出当前截面；
三维运动平台在3D打印机程序控制下，按照程序设定轨迹运行，进行连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料素坯打印；
当完成模型当前一层的截面后，升降装置将带着工作平台一起下降一个分层厚度。
步骤七中，陶瓷零件在真空下浸渍0.5～1h，在惰性气体保护下交联固化或晾干2～4h。
与现有技术相比，本发明将陶瓷先驱体、有机溶剂和短切碳纤维混合作为直写浆料，将直写浆料装入同轴喷头的外筒，连续纤维装入同轴喷头的内筒，使最终打印出的素坯具备“芯壳”结构，即中心部为连续纤维，“外壳”为短碳纤维增韧陶瓷基体，陶瓷基体通过陶瓷先驱体裂解转化而来，短碳纤维在基体中定向分布，外层的短碳纤维是定向排布的，因此可以极大地提高陶瓷材料的韧性。3D打印技术使得陶瓷先驱体能够快速精确的成型，同时借助先驱体转化法，在高温烧结过程中，不同的烧结环境可制得不同成分的陶瓷材料基体，使得原始材料有较大的选择余地。
附图说明
图1为本发明的流程图；
图2为本发明的复合材料挤出示意图；
图3为含有连续纤维与不含连续纤维的试样的弯曲强度与断裂韧性对比图；
其中，1、素坯；2、三维运动平台；3、同轴喷头；4、直写浆料；5、连续纤维，6、零件支撑；A、浆料出口；B、连续纤维出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
步骤一，将聚碳硅烷作为陶瓷先驱体溶于有机溶剂正己烷中，得到陶瓷先驱体质量分数为50％的陶瓷先驱体溶液，取质量比为4:5的陶瓷先驱体和短切碳纤维，将短切碳纤维加入到陶瓷先驱体溶液中，搅拌蒸发陶瓷先驱体溶液，制得在1s-1剪切速率下，粘度为1000Pa·s的短碳纤维混合先驱体浆料；
步骤二，将短碳纤维混合先驱体浆料离心，离心转速为1000r/min的转速离心40min，得到直写浆料，然后装入3D打印机的气压供料装置中；
步骤三，将玻璃纤维作为连续纤维装到纤维输送装置上，然后把连续纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口，同轴喷头的外筒连接气压供料装置，同轴喷头内筒内径为0.8mm，外筒内径为1.8m；
步骤四，启动3D打印机，打印出纤维含量占总质量10％的所需零件素坯；
步骤五，素坯干燥后进行交联固化；
步骤六，固化后进行高温裂解，得到陶瓷坯体；
步骤七，采用步骤一中相同的陶瓷先驱体溶液对陶瓷坯体在真空下进行浸渍处理0.5h，然后在惰性气体保护下经烘干或晾干后交联固化2h，然后进行高温烧结；
步骤八，重复若干次步骤七，使陶瓷零件致密化，即完成连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料零件的成型。
实施例2：
步骤一，将聚硅氧烷作为陶瓷先驱体溶于环己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚混合的有机溶剂中，得到陶瓷先驱体质量分数为50％的陶瓷先驱体溶液，取质量比为10:5的陶瓷先驱体和短切碳纤维，将短切碳纤维加入到陶瓷先驱体溶液中，搅拌蒸发陶瓷先驱体溶液，制得在1s-1剪切速率下，粘度为5000Pa·s的短碳纤维混合先驱体浆料；
步骤二，将短碳纤维混合先驱体浆料离心，离心转速为3000r/min的转速离心20min，得到直写浆料，然后装入3D打印机的气压供料装置中；
步骤三，将碳纤维和芳纶纤维作为连续纤维装到纤维输送装置上，然后把连续纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口，同轴喷头的外筒连接气压供料装置，同轴喷头内筒内径为3mm，外筒内径为6m；
步骤四，启动3D打印机，打印出纤维含量占总质量40％的所需零件素坯；
步骤五，素坯干燥后进行交联固化；
步骤六，固化后进行高温裂解，得到陶瓷坯体；
步骤七，采用步骤一中相同的陶瓷先驱体溶液对陶瓷坯体在真空下进行浸渍处理1h，然后在惰性气体保护下经烘干或晾干后交联固化4h，然后进行高温烧结；
步骤八，重复若干次步骤七，使陶瓷零件致密化，即完成连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料零件的成型。
实施例3：
步骤一，将聚硅氮烷作为陶瓷先驱体溶于甲苯和二甲苯作为的有机溶剂中，得到陶瓷先驱体质量分数为50％的陶瓷先驱体溶液，取质量比为7:5的陶瓷先驱体和短切碳纤维，将短切碳纤维加入到陶瓷先驱体溶液中，搅拌蒸发陶瓷先驱体溶液，制得在1s-1剪切速率下，粘度为3000Pa·s的短碳纤维混合先驱体浆料；
步骤二，将短碳纤维混合先驱体浆料离心，离心转速为2000r/min的转速离心30min，得到直写浆料，然后装入3D打印机的气压供料装置中；
步骤三，将聚芳酰胺纤维和智能纤维作为连续纤维装到纤维输送装置上，然后把连续纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口，同轴喷头的外筒连接气压供料装置，同轴喷头内筒内径为1.9mm，外筒内径为3.9m；
步骤四，启动3D打印机，打印出纤维含量占总质量25％的所需零件素坯；
步骤五，素坯干燥后进行交联固化；
步骤六，固化后进行高温裂解，得到陶瓷坯体；
步骤七，采用步骤一中相同的陶瓷先驱体溶液对陶瓷坯体在真空下进行浸渍处理0.7h，然后在惰性气体保护下经烘干或晾干后交联固化3h，然后进行高温烧结；
步骤八，重复若干次步骤七，使陶瓷零件致密化，即完成连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料零件的成型。
实施例4，聚碳硅烷陶瓷先驱体的3D打印及烧结：
1)制备浆料
首先取固态聚碳硅烷10.5g溶于30g正己烷中，配置成质量百分比为50％的前驱体溶液，然后取长度100μm直径7.5μm的短切碳纤维8.7g加入到前驱体溶液中，充分搅拌使之分散均匀。在50℃的条件下，蒸发有机溶剂，直到获得固相含量的体积百分比为69％的直写成型浆料。将制备好的浆料装入料筒中，以800r/min的转速离心15min，去除里面的气体；
2)打印素坯
设计好三维模型并导入3D打印机，设置好打印参数后，将装有浆料的料筒连接到打印机气体供料装置上。将连续纤维装到纤维输送装置上，然后把纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口。在气压的作用下，浆料被输送到螺杆挤出头，螺杆旋转把浆料从内筒内径0.84mm、外筒内径1.94mm的同轴喷嘴外筒中挤出，在同轴喷头的出口处，连续纤维被短碳纤维陶瓷先驱体浆料包裹共同挤出，粘附在工作台上，有机溶剂迅速挥发后，随着二维运动平台的运动而不断打印出当前截面。打印头按照3D打印软件规划好的路径打印，最终得到零件素坯；
3)交联固化
打印素坯放入50℃烘箱中加热6h，除去小分子，然后升温至150℃氧化交联12h；
4)高温裂解
复合材料零件坯体放入真空烧结炉，在惰性气体保护下高温裂解，升温工艺为：5℃/min，升温到1000-1300摄氏度，保温4h，碳化硅先驱体坯体转化为碳化硅陶瓷坯体；
5)浸渍裂解与烧结
聚碳硅烷溶解于二甲苯中，配置成质量分数为40％的聚碳硅烷溶液，对裂解后的陶瓷零件在真空下浸渍0.5～1h，放入50℃烘箱中加热6h，除去小分子，然后升温至150℃氧化交联12h。然后执行上述步骤四高温裂解工艺过程使陶瓷坯体残留的浸渍液中的先驱体转化为陶瓷。
6)重复执行上述步骤5)4-6次，得到陶瓷零件。
3D打印机打印零件素坯的过程如下：
参见图2，直写浆料4通过气压供料装置供给到螺杆挤出机，螺杆旋转，产生挤出压力，浆料在压力的作用下通过胶管输送到同轴喷头3的外筒入口，最终在同轴喷头的出口处，连续纤维5被短碳纤维浆料包裹共同挤出，粘附在工作台上，有机溶剂挥发后，随着三维运动平台2的运动而不断打印出当前截面；三维运动平台2在3D打印机程序控制下，按照程序设定轨迹运行，进行连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料素坯1打印。
通入高压气体时，停止浆料供给，待浆料下降至下限时，供给浆料，气压供料装置将浆料供给到螺杆挤出机，螺杆挤出机把浆料送进浆料出口A的入口，纤维输送装置将连续纤维送进连续纤维出口B的入口。
当完成模型当前一层的截面后，升降装置将带着工作平台一起下降一个分层厚度。
经测试，制备的4mm×4mm×50mm大小试样弯曲强度为126Mpa，断裂韧性为3.14MPam1/2。相比于不含连续纤维的试样，弯曲强度有所下降，断裂韧性有很大提高。
同样是采用短切碳纤维固相含量为10％的碳化硅先驱体(PCS)浆料直写成型，含有连续纤维与不含连续纤维的试样的弯曲强度与断裂韧性如图3所示，采用连续碳纤维的弯曲强度小幅度下降，断裂韧性大大提高。

Claims (8)

1.一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将陶瓷先驱体溶于有机溶剂中，得到陶瓷先驱体质量分数为50％的陶瓷先驱体溶液，取质量比为(4-10):5的陶瓷先驱体和短切碳纤维，将短切碳纤维加入到陶瓷先驱体溶液中，搅拌蒸发陶瓷先驱体溶液，制得在1s-1剪切速率下，粘度为1000-5000Pa·s的短碳纤维混合先驱体浆料；
步骤二，将短碳纤维混合先驱体浆料离心，得到直写浆料，然后装入3D打印机的气压供料装置中；
步骤三，将连续纤维装到纤维输送装置上，然后把连续纤维的始端置入同轴喷头的内筒中，并使之越过同轴喷嘴的出口，同轴喷头的外筒连接气压供料装置；
步骤四，启动3D打印机，打印出纤维含量占总质量10％-40％的所需零件素坯；
步骤五，素坯干燥后进行交联固化；
步骤六，固化后进行高温裂解，得到陶瓷坯体；
步骤七，采用步骤一中相同的陶瓷先驱体溶液对陶瓷坯体进行浸渍处理，然后经烘干或晾干后交联固化，然后进行高温烧结；
步骤八，重复若干次步骤七，使陶瓷零件致密化，即完成连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料零件的成型。
2.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤一中，陶瓷先驱体为固态或液态，陶瓷先驱体为聚碳硅烷、聚硅氧烷或聚硅氮烷。
3.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤一中，有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷和石油醚中的至少一种，或者甲苯和二甲苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤二中，离心转速为1000-3000r/min的转速离心20-40min。
5.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤三中，连续纤维擦剂用玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、聚芳酰胺纤维和智能纤维中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤三中，同轴喷头内筒内径为0.8-3mm，外筒内径为1.8-6m。
7.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤四中，3D打印机打印零件素坯的过程如下：
直写浆料通过气压供料装置供给到螺杆挤出机，螺杆旋转，产生挤出压力，浆料在压力的作用下通过胶管输送到同轴喷头的外筒入口，最终在同轴喷头的出口处，连续纤维被短碳纤维浆料包裹共同挤出，粘附在工作台上，有机溶剂挥发后，随着三维运动平台的运动而不断打印出当前截面；
三维运动平台在3D打印机程序控制下，按照程序设定轨迹运行，进行连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料素坯打印；
当完成模型当前一层的截面后，升降装置将带着工作平台一起下降一个分层厚度。
8.根据权利要求1所述的一种连续纤维结合短碳纤维增韧陶瓷基复合材料成型方法，其特征在于，步骤七中，陶瓷零件在真空下浸渍0.5～1h，在惰性气体保护下交联固化或晾干2～4h。
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