CN110227446B - 一种铈锰催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铈锰催化剂及其制备方法。所述制备方法,包括如下步骤:1)在惰性气体环境下,将三价铈盐、碱和水混合,混合均匀得到混合物;2)在惰性气体环境下向步骤1)中的混合物滴加高锰酸盐;4)在惰性气体环境下,向步骤2)中得到的混合物中加入钯和/或铂盐;3)冷却、离心、洗净、烘干、煅烧后得到催化剂,然后进行催化测试。惰性气体防止了反应物与氧气发生氧化反应,而高锰酸盐提供了强氧化性使铈锰复合形成铈锰催化剂,合成步骤简单快速,所合成的催化剂具有适用空速高、稳定性好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域,具体涉及一种铈锰催化剂及其制备方法。
背景技术
CO是合成气和煤气的主要成分,常作为有机化工的重要原料。但由于有毒的CO在空气中几乎不与其他物质产生化学反应,且可以在大气中停留2~3年之久,为城市大气污染的主要来源。CH4是天然气的主要成分,既是一种高效的清洁能源,又是一种极强的温室效应气体。研究高效的CO氧化和CH4燃烧催化剂,既可以实现清洁能源的有效利用,又能够防止煤矿事故伤害并进行职业安全防护,同时也是防止CO和CH4对空气污染最有效、具有广泛应用的方法之一。
中国专利文献CN 105289641 A公开了一种铈锰复合氧化物及其制备方法和用途,该技术采用氯化锰和高锰酸钾进行归中反应得到二氧化锰,经焙烧后得到铈锰氧化物,但是该制备方法中锰氧化物制备和负载金属离子时间过长,无法高效的合成铈锰复合氧化物催化剂,同时该铈锰复合氧化物的催化性能有待提高。
发明内容
为此,本发明所要解决的是现有铈锰催化剂催化性能有待提高的缺陷,从而提供了一种铈锰催化剂及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
本发明所提供的一种铈锰催化剂的制备方法,包括如下步骤:
1)在惰性气氛下,将三价铈盐、碱和水混合,得到混合物;
2)在惰性气氛下,向所述混合物中加入高锰酸盐,进行反应,得到反应产物;
3)对所述反应产物依次进行冷却、离心、清洗、烘干和煅烧,制得所述铈锰催化剂。
进一步的,步骤1)中,所述三价铈盐、碱和水三者的比例为(0.05-1)mol:(0.01-0.1)mol:(20-200)ml;
所述水的温度为20-100℃。
进一步的,步骤2)中,所述三价铈盐与高锰酸盐的摩尔比为(50-1000):(0.01-1)。
进一步的,步骤2)中,所述反应的反应温度为20-100℃,时间为10-120min。
进一步的,步骤1)中,所述三价铈盐为硫酸铈、醋酸铈、硝酸铈、氯化铈中的至少一种;
所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、氨水中的至少一种。
进一步的,步骤2)中,所述高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵中的至少一种。
进一步的,步骤3)中,所述离心的转速为2000-12000r/min;
所述烘干的温度为20-80℃;
所述煅烧温度为300-600℃。
进一步的,还包括向所述混合物中加入钯盐和/或铂盐,所述三价铈盐与钯盐和/或铂盐的摩尔比为(50-1000):(0.5-10)。
进一步的所述钯盐为硝酸钯、氯化钯、氯亚钯酸钠、氯亚钯酸钾、醋酸钯中的至少一种;
所述铂盐为硝酸铂、氯化铂、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯铂酸、醋酸铂中的至少一种。
所述惰性气体为氩气、氦气、氖气、氮气中的至少一种。
进一步地,应用所述的制备方法制得的铈锰催化剂。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明提供的一种铈锰催化剂的制备方法,该方法使用氧化还原反应,引入高锰酸盐,在碱性环境下,可以有效的将Ce3+氧化为CeO2,同时Ce3+的还原性将高锰酸盐中的高价态锰离子还原形成低价态的锰离子,提高了铈锰催化剂的催化性能。同时操作方便,合成效率高,节省能源。该方法还可以选择性的在催化剂上负载贵金属离子,可操作和可选择性强。
2、本发明提供一种铈锰催化剂,可选择性负载贵金属离子,并且与通过本方法制备的不负载贵金属离子的铈锰催化剂相比催化甲烷和一氧化碳转化的效果更强,可用于高效催化一氧化碳氧化和甲烷燃烧提供能量,以及减少一氧化碳和甲烷对环境的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施利1中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图2为实施例2中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图3为实施例1中制得的催化剂在50nm下的TEM扫描图;
图4为实施例2中制得的催化剂在50nm下的TEM扫描图;
图5为实施例3中制得的催化剂在200nm下的TEM扫描图;
图6为实施例3中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图7为实施例4中制得的催化剂在200nm下的TEM扫描图;
图8为实施例4中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图9为实施例4中制得的催化剂在50nm下的TEM扫描图;
图10为实施例5中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图11为实施例6中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图12为实施例7中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图13为实施例8中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图14为实施例9中制得的催化剂在100nm下的TEM扫描图;
图15为实施例1、实施例7、实施例8和实施例9中制得的催化剂催化甲烷燃烧反应中甲烷转化率曲线图;
图16为实施例1、实施例7、实施例8和实施例9中制得的催化剂催化一氧化碳氧化反应中一氧化碳转化率曲线图;
图17为实施例1、实施例7、实施例8和实施例9中均不经煅烧制得的催化剂的X射线衍射图;
图18为实施例1、实施例7、实施例8和实施例9中制得的催化剂的X射线衍射图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种铈锰催化剂及其制备方法,该制备方法包括以下步骤:
1、取20ml水于烧瓶中,水浴锅加热100℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在5min。
3、在惰性气氛下,加入1mol六水合硝酸铈,搅拌均匀后加入0.01mol氢氧化钠。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加1mmol高锰酸钾,反应10min,反应温度为100℃。
5、冷却,离心(2000r/min),洗净,烘干(80℃),煅烧(600℃)后进行催化性能测试。
实施例2
1、取200ml水于烧瓶中,水浴锅加热60℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在30min。
3、在惰性气氛下,加入0.05mol六水合硝酸铈,搅拌均匀后加入0.1mol氢氧化钾。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.01mmol高锰酸钾,反应120min,反应温度为20℃。
5、冷却,离心(12000r/min),洗净,烘干(20℃),煅烧(300℃)后进行催化性能测试。
实施例3
1、取100ml水于烧瓶中,水浴锅加热80℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在15min。
3、在惰性气氛下,加入0.5mol硫酸铈,搅拌均匀后加入0.05mol氢氧化钾。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.5mmol高锰酸锂,反应60min,反应温度为80℃。
5、冷却,离心(8000r/min),洗净,烘干(60℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例4
1、取100ml水于烧瓶中,水浴锅加热80℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在15min。
3、在惰性气氛下,加入0.5mol醋酸铈,搅拌均匀后加入0.5mol氢氧化钾。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.5mmol高锰酸钠,反应温度为80℃。
5、再加入5mmol硝酸钯,反应60min。
6、冷却,离心(7000r/min),洗净,烘干(60℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例5
1、取20ml水于烧瓶中,水浴锅加热100℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在5min。
3、在惰性气氛下,加入1mol硫酸铈,搅拌均匀后加入0.01mol氢氧化钡。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加1mmol高锰酸钾,反应温度为80℃。
5、再加入0.5mmol氯亚钯酸钠。反应120min。
6、冷却,离心(6000r/min),洗净,烘干(50℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例6
1、取200ml水于烧瓶中,水浴锅加热60℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在30min。
3、在惰性气氛下,加入0.05mol氯化铈,搅拌均匀后加入1mol氢氧化钠。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.01mmol高锰酸铵,反应温度为90℃。
5、再加入10mmol硝酸钯。反应60min。
6、冷却,离心(5000r/min),洗净,烘干(70℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例7
1、取200ml水于烧瓶中,水浴锅加热60℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在30min。
3、在惰性气氛下,加入0.05mol六水合硝酸氯化铈,搅拌均匀后加入1mol氢氧化钠。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.01mmol高锰酸钾,反应温度为80℃。
5、再加入0.5mmol醋酸钯。反应60min。
6、冷却,离心(6000r/min),洗净,烘干(50℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例8
1、取200ml水于烧瓶中,水浴锅加热60℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在30min。
3、在惰性气氛下,加入0.05mol醋酸铈,搅拌均匀后加入1mol氢氧化钠。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.01mmol高锰酸钾,反应温度为60℃。
5、再加入1mmol醋酸钯。反应60min。
6、冷却,离心(8000r/min),洗净,烘干(60℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
实施例9
1、取200ml水于烧瓶中,水浴锅加热60℃。
2、预先通惰性气体如氩气,时间在30min。
3、在惰性气氛下,加入0.05mol醋酸铈,搅拌均匀后加入1mol氢氧化钠。搅拌均匀。
4、最后,在惰性气氛下,滴加0.01mmol高锰酸钾,反应温度为。
5、再加入3mmol醋酸钯。反应60min
6、冷却,离心(6000r/min),洗净,烘干(60℃),煅烧(400℃)后进行催化性能测试。
试验例1
分别选择实施例1中制备的的铈锰催化剂(CeMn)、实施例7中制备的Pd质量含量为0.5%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-1),实施例8中制备的Pd质量含量为1%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-2),实施例9中制备的Pd质量含量为3%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-3),催化甲烷燃烧反应,不同温度下甲烷的转化效率如图15所示,可以看出Pd质量含量为1%的铈锰催化剂在100-200℃之间最先体现出较强的甲烷催化燃烧的效果,200℃以上Pd质量含量为3%的铈锰催化剂效果增强,甲烷的转化效率迅速升高,根据曲线可以看出,反应温度在200℃以上时,负载贵金属的铈锰催化剂子对甲烷燃烧反应催化效果要优于不负载贵金属的铈锰催化剂。
试验例2
分别选择实施例1中制备的的铈锰催化剂(CeMn)、实施例7中制备的Pd质量含量为0.5%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-1),实施例8中制备的Pd质量含量为1%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-2),实施例9中制备的Pd质量含量为3%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-3),催化一氧化碳氧化反应,不同温度下一氧化碳的转化效率如图16所示,可以看出Pd质量含量为3%的铈锰催化剂随着温度的升高最先体现出较强的催化一氧化碳的效果,并且随着温度的升高催化效果可以一直保持。
试验例3
分别选择实施例1中不经煅烧制备的的铈锰催化剂(CeMn)、实施例7中不经煅烧制备的Pd质量含量为0.5%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-1),实施例8中不经煅烧制备的Pd质量含量为1%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-2),实施例9中不经煅烧制备的Pd质量含量为3%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-3),使用X射线对4者进行衍射扫描,根据图17可知4种催化剂的扫描图中都出现了二氧化铈的峰,说明四种催化剂中均含有二氧化铈,由于锰含量较少,且锰以四氧化三锰的形式存在。其XRD峰位置与二氧化铈峰位置重合,所以,此衍射图中不能表征出锰元素。
试验例4
分别选择实施例1中制备的铈锰催化剂(CeMn)、实施例7中制备的Pd质量含量为0.5%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-1),实施例8中制备的Pd质量含量为1%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-2),实施例9中制备的Pd质量含量为3%的铈锰催化剂(Pd/CeMn-3),使用X射线对4者进行衍射扫描,根据图18可知负载钯金属离子的三种催化剂中都出现了二氧化铈和氧化钯的峰,说明这三种催化剂均含有二氧化铈和氧化钯,不负载金属离子的铈锰催化剂的扫描图中也出现了二氧化铈的峰,说明其中含有二氧化铈。锰以四氧化三锰的形式存在,其衍射峰位置与二氧化铈峰位置重合,所以,此衍射图中不能表征出锰元素。
对比例1
本对比例提供了有一种铈锰催化剂及其制备方法,同实施例1,唯一不同之处在于:本对比例中不加氢氧化钠。
对比例2
本对比例提供了有一种铈锰催化剂及其制备方法,同实施例4,唯一不同之处在于:本对比例中不加氢氧化钠。
试验例5
测定上述实施例1-9以及对比例1中制得的催化剂在350℃条件下催化甲烷燃烧反应中甲烷转化率以及在75℃条件下催化一氧化碳氧化反应中一氧化碳转化率,测定结果如表1所示:
表1
指标 | 甲烷转化率 | 一氧化碳转化率 |
实施例1 | 3% | 0% |
实施例2 | 5% | 2% |
实施例3 | 5% | 2% |
实施例4 | 100% | 95% |
实施例5 | 100% | 95% |
实施例6 | 100% | 100% |
实施例7 | 80% | 30% |
实施例8 | 95% | 80% |
实施例9 | 100% | 95% |
对比例1 | 2% | 0% |
对比例2 | 68% | 45% |
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种铈锰催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)在惰性气氛下,将三价铈盐、碱和水混合,得到混合物;
2)在惰性气氛下,向所述混合物中加入高锰酸盐,进行反应,得到反应产物;
3)向步骤2)得到的反应产物中加入钯盐和/或铂盐进行反应,对所得反应产物依次进行冷却、离心、清洗、烘干和煅烧,制得所述铈锰催化剂,其中,锰以四氧化三锰的形式存在;
步骤1)中,所述三价铈盐、碱和水三者的比例为(0.05-1)mol:(0.01-0.1)mol:(20-200)mL;
所述水的温度为20-100℃;
步骤2)中,所述三价铈盐与高锰酸盐的摩尔比为(50-1000):(0.01-1);
所述反应的反应温度为20-100℃,时间为10-120min;
步骤3)中,所述煅烧温度为300-600℃;
所述三价铈盐与钯盐和/或铂盐的摩尔比为(50-1000):(0.5-10)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述三价铈盐为硫酸铈、醋酸铈、硝酸铈、氯化铈中的至少一种;
所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钡、氨水中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述高锰酸盐为高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述离心的转速为2000-12000r/min;
所述烘干的温度为20-80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钯盐为硝酸钯、氯化钯、氯亚钯酸钠、氯亚钯酸钾、醋酸钯中的至少一种;
所述铂盐为硝酸铂、氯化铂、氯亚铂酸钾、氯亚铂酸钠、氯铂酸、醋酸铂中的至少一种;
所述惰性气氛为氩气、氦气、氖气、氮气中的至少一种。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制得的铈锰催化剂。
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GR01 | Patent grant | ||
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