CN110227401B - 一种氰酸酯树脂酯化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:步骤S1、称取如下重量份原料:10‑15份二酚基丙烷,0.5‑1.0份三乙胺,35‑50份丙酮,25‑35份无水乙醇,20‑30份氯化氰;步骤S2、将二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,取出,静置30min,制得混合液A;步骤S3、通过反应釜进行反应;本发明中反应釜换热效率高、效果好,能够快速带走反应热,不易造成副反应发生;能够在搅拌时对物料进行切割,避免随着反应的进行物料粘度变大导致反应不均匀,换热完成后与剩余物料混合能够进一步的提升换热效率。

Description

一种氰酸酯树脂酯化工艺
技术领域
本发明属于高分子聚合物合成领域,具体为一种氰酸酯树脂酯化工艺。
背景技术
氰酸酯树脂是含有两个或两个以上氰酸酯官能团(-OCN)的酚衍生物,它在热和催化剂的作用下发生三环化反应,生成含有三嗪环的高交联密度网络结构的高性能树脂。固化的氰酸酯树脂具有高的玻璃化转变温度(240℃-280℃)、低的介电常数(2.8-3.2)和介电损耗(0.002-0.008)、高的热稳定性及低吸湿率(<1.5%)、优良的力学性能和粘结性能,可适用于预浸料/热压罐、树脂传递模塑(RTM)、缠绕等多种成型工艺。
中国发明专利CN105457586A公开了一种树脂反应釜,包括树脂反应釜本体,所述树脂反应釜本体设置有釜体,所述釜体的最底部设置有旋转装置,所述树脂反应釜本体设置有搅拌杆,所述搅拌杆安装在釜体的上部,所述树脂反应釜本体设置有旋转叶片,所述旋转叶片安装在搅拌杆的下部,所述树脂反应釜本体设置有加热装置,安装在树脂反应釜本体的搅拌杆上,所述树脂反应釜本体设置有温度探测装置,所述温度探侧装置安装在釜体的下部,其结构简单,使用、安装方便,操作简单,制作简单,成本低,加热效率高,搅拌充分,温度可测。
但是,该反应釜换热效率低、效果差,不利于快速带走反应热,易造成副反应发生;搅拌频率固定、较慢,传质效果差,随着反应进行,物料粘度变大,更不利于反应均匀与换热;人工手动滴加,温度控制波动较大,造成产品品质波动大。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明提供一种氰酸酯树脂酯化工艺。
本发明所要解决的技术问题:
(1)传统反应釜采用外夹套式换热方式,换热效率低、效果差,不利于快速带走反应热,易造成副反应发生;
(2)传统反应釜采用浆式搅拌,搅拌频率固定、较慢,传质效果差,随着反应进行,物料粘度变大,更不利于反应均匀与换热;
(3)滴加时间长,配好的滴加液在较低温度下长期静置慢慢析出,不利于反应进行;
(4)人工手动滴加,温度控制波动较大,造成产品品质波动大。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:10-15份二酚基丙烷,0.5-1.0份三乙胺,35-50份丙酮,25-35份无水乙醇,20-30份氯化氰;
步骤S2、二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,打开搅拌电机,搅拌电机带动传动杆转动,带动U型搅拌器进行旋转,控制温度调节套温度为0℃;
第二步、将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口与水箱出水口,将水从箱进水口通入水箱且从水箱出水口流出,打开连接管阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂。
进一步地,步骤S3中反应釜包括搅拌机构、换热机构和釜体机构,所述搅拌机构一端安装在釜体机构纵向中心位置上方,所述搅拌机构另一端安装在釜体机构内部纵向中心位置,所述换热机构安装在釜体机构下方,所述换热机构两侧包覆在釜体机构两侧以及下方表面;
所述搅拌机构包括搅拌电机、固定支架、传动杆、U型搅拌器、固定杆和锯齿,所述搅拌电机固定在固定支架上方,所述传动杆顶端贯穿固定支架与搅拌电机连接,所述传动杆底端贯穿固定杆与U型搅拌器连接,所述固定杆两端分别与U型搅拌器两端连接固定,所述锯齿设置在U型搅拌器底端下表面;
所述换热机构包括驱动电机、第一竖直管道、第一储料箱、第二竖直管道、连接管、出料口、水箱进水口、水箱出水口、支撑柱和水箱,所述第一竖直管道与第二竖直管道分别安装在水箱左右两侧,所述连接管安装在安装在上方中心位置,所述连接管底端贯穿水箱上表面与第一储料箱连通,所述连接管两侧安装支撑柱,所述支撑柱与水箱上表面连接,所述水箱底端中心位置安装出料口,所述出料口贯穿水箱下表面与第一储料箱连通,所述出料口两侧设置水箱进水口与水箱出水口,所述水箱进水口与水箱出水口设置在水箱底端两侧下表面;
所述釜体机构包括釜体、进气口、加液管、温度调节套、固定横杆、进料控制器、连接杆、第二储料箱和进料管,所述釜体上表面一侧设置进气口,所述加液管贯穿釜体顶端,所述加液管固定在釜体内部,所述温度调节套包覆在釜体两侧和下表面,所述固定横杆安装在釜体内部上端,所述第二储料箱通过进料管与釜体连接,所述第二储料箱下方固定进料控制器,所述进料控制器通过连接杆与釜体连接;
所述支撑柱顶端与釜体底端连接,所述驱动电机固定在釜体一侧表面,所述连接管顶端与釜体底端中心位置连接,所述传动杆贯穿固定横杆,所述第二竖直管道顶端与釜体上方一侧表面连通,所述固定支架安装在釜体上表面中心位置。
进一步地,所述第一竖直管道顶端与驱动电机连接,所述第一储料箱安装在水箱内部,所述第一竖直管道底端贯穿水箱一侧表面与第一储料箱连接,所述第一竖直管道与第一储料箱连通,所述第二竖直管道底端贯穿水箱一侧表面与第一储料箱连接,所述第二竖直管道与第一储料箱连通。
进一步地,所述进气口贯穿釜体顶端,所述进气口一侧安装加液管,所述加液管贯穿固定横杆。
进一步地,所述加液管表面设置有可调节大小的通孔。
本发明的有益效果:
本发明在制备氰酸酯树脂过程中,步骤S3第二步中U型搅拌器以120r/min的转速对物料进行搅拌,设置在U型搅拌器底端的锯齿会在旋转U型搅拌器旋转时对物料进行切割以及搅拌,避免随着反应的进行物料粘度变大导致反应不均匀,也能够避免在换热过程中物料粘度太大,影响反应换热;步骤S3中第三步将水从箱进水口通入水箱,之后从水箱出水口流出,形成一种循环水系统,反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,第一储料箱中物料经过循环水系统进行换热,循环水系统换热效率高,能够迅速带走反应热,不易造成副反应的发生;
本发明在制备氰酸酯树脂过程中,步骤S3第二步中,将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,加液管上开有可调节大小的通孔,混合液A会从通孔进入釜体内部与物料混合,通过调节加液管上通孔大小能够将自动调节滴加时间,而且能够以固定的速度调节滴加时间,能够防止混合液A在较低温度下长期静置慢慢析出,不利于反应进行;步骤S3第一步中将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,首先本发明能够通过进料控制器来控制物料加入,不用人工手动加入,解决了由于人工手动滴加导致温度控制波动较大,造成产品品质不高的技术问题,其次本发明先通过一半物料进行换热,换热完成后与剩余物料混合能够进一步的提升换热效率,能够有效地避免温度控制波动较大从而损伤氰酸酯树脂的品质。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解,下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明反应釜的结构示意图;
图2为图1中搅拌机构结构示意图;
图3为图1中釜体机构结构示意图;
图4为图3中加液管结构示意图。
图中:1、搅拌机构;11、搅拌电机;12、固定支架;13、传动杆;14、U型搅拌器;15、固定杆;16、锯齿;2、换热机构;21、驱动电机;22、第一竖直管道;23、第一储料箱;24、第二竖直管道;25、连接管;26、出料口;27、水箱进水口;271、水箱出水口;28、支撑柱;29、水箱;3、釜体机构;31、釜体;32、进气口;33、加液管;34、温度调节套;35、固定横杆;36、进料控制器;361、连接杆;37、第二储料箱;38、进料管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:10份二酚基丙烷,0.5份三乙胺,35份丙酮,25份无水乙醇,20份氯化氰;
步骤S2、二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,打开搅拌电机,搅拌电机带动传动杆转动,带动U型搅拌器进行旋转,控制温度调节套温度为0℃;
第二步、将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口与水箱出水口,将水从箱进水口通入水箱且从水箱出水口流出,打开连接管阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂。
实施例2
一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:12份二酚基丙烷,0.6份三乙胺,40份丙酮,28份无水乙醇,22份氯化氰;
步骤S2、二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,打开搅拌电机,搅拌电机带动传动杆转动,带动U型搅拌器进行旋转,控制温度调节套温度为0℃;
第二步、将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口与水箱出水口,将水从箱进水口通入水箱且从水箱出水口流出,打开连接管阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂。
实施例3
一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:13份二酚基丙烷,0.8份三乙胺,45份丙酮,32份无水乙醇,28份氯化氰;
步骤S2、二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,打开搅拌电机,搅拌电机带动传动杆转动,带动U型搅拌器进行旋转,控制温度调节套温度为0℃;
第二步、将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口与水箱出水口,将水从箱进水口通入水箱且从水箱出水口流出,打开连接管阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂。
实施例4
一种氰酸酯树脂酯化工艺,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:15份二酚基丙烷,1.0份三乙胺,50份丙酮,35份无水乙醇,30份氯化氰;
步骤S2、二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱中形成物料,进料控制器控制一半物料进入釜体内部,打开搅拌电机,搅拌电机带动传动杆转动,带动U型搅拌器进行旋转,控制温度调节套温度为0℃;
第二步、将步骤S1制得的混合液A加入反应釜加液管中,打开加液管,将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口与水箱出水口,将水从箱进水口通入水箱且从水箱出水口流出,打开连接管阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管流入第一储料箱中,关闭连接管阀门,进料控制器控制剩余物料进入釜体内部,第一储料箱中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机,完成换热后的物料通过第二竖直管道重新进入釜体内部,完成换热的物料与釜体内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂。
对比例1
本对比例为通过传统反应釜制备出的氰酸酯树脂。
检测实施例1-4与对比例1的反应收率;
Figure BDA0002084179040000101
从上表中能够看出实施例1-4的反应收率在92-94%之间,对比例1的反应收率为83%;所以通过本发明反应釜制备出的氰酸酯树脂较传统反应釜制备出的氰酸酯树脂相比,具有较高的反应收率,氰酸酯树脂品质更高。
请参阅图1-4所示,步骤S3中反应釜包括搅拌机构1、换热机构2和釜体机构3,搅拌机构1一端安装在釜体机构3纵向中心位置上方,搅拌机构1另一端安装在釜体机构3内部纵向中心位置,换热机构2安装在釜体机构3下方,换热机构2两侧包覆在釜体机构3两侧以及下方表面;
如图2所示,搅拌机构1包括搅拌电机11、固定支架12、传动杆13、U型搅拌器14、固定杆15和锯齿16,搅拌电机11固定在固定支架12上方,传动杆13顶端贯穿固定支架12与搅拌电机11连接,传动杆13底端贯穿固定杆15与U型搅拌器14连接,固定杆15两端分别与U型搅拌器14两端连接固定,锯齿16设置在U型搅拌器14底端下表面;
如图1所示,换热机构2包括驱动电机21、第一竖直管道22、第一储料箱23、第二竖直管道24、连接管25、出料口26、水箱进水口27、水箱出水口271、支撑柱28和水箱29,第一竖直管道22与第二竖直管道24分别安装在水箱29左右两侧,第一竖直管道22顶端与驱动电机21连接,第一储料箱23安装在水箱29内部,第一竖直管道22底端贯穿水箱29一侧表面与第一储料箱23连接,第一竖直管道22与第一储料箱23连通,第二竖直管道24底端贯穿水箱29一侧表面与第一储料箱23连接,第二竖直管道24与第一储料箱23连通,连接管25安装在安装在上方中心位置,连接管25底端贯穿水箱29上表面与第一储料箱23连通,连接管25两侧安装支撑柱28,支撑柱28与水箱29上表面连接,水箱29底端中心位置安装出料口26,出料口26贯穿水箱29下表面与第一储料箱23连通,出料口26两侧设置水箱进水口27与水箱出水口271,水箱进水口27与水箱出水口271设置在水箱29底端两侧下表面;
如图3所示,釜体机构3包括釜体31、进气口32、加液管33、温度调节套34、固定横杆35、进料控制器36、连接杆361、第二储料箱37和进料管38,釜体31上表面一侧设置进气口32,进气口32贯穿釜体31顶端,进气口32一侧安装加液管33,加液管33贯穿釜体31顶端,加液管33固定在釜体31内部,加液管33贯穿固定横杆35,温度调节套34包覆在釜体31两侧和下表面,固定横杆35安装在釜体31内部上端,第二储料箱37通过进料管38与釜体31连接,第二储料箱37下方固定进料控制器36,进料控制器36通过连接杆361与釜体31连接;
如图1-4所示,支撑柱28顶端与釜体31底端连接,驱动电机21固定在釜体31一侧表面,连接管25顶端与釜体31底端中心位置连接,传动杆13贯穿固定横杆35,第二竖直管道24顶端与釜体31上方一侧表面连通,固定支架12安装在釜体31上表面中心位置。
该反应釜工作原理及方式:
第一步、将物料加入第二储料箱37中,进料控制器36控制物料进入釜体31内部,打开进气口32,通入保护气体,打开搅拌电机11,搅拌电机11带动传动杆13转动,进而带动U型搅拌器14进行旋转,设置在U型搅拌器14底端的锯齿16会在旋转U型搅拌器14旋转时对物料进行切割以及搅拌,避免物料粘度变大导致反应不均匀,打开加液管33,加液管33上开有可调节大小的通孔,液体会从通孔进入釜体31内部,温度调节套34调节至反应温度;
第二步、打开水箱进水口27与水箱出水口271,将水从箱进水口27通入水箱,之后从水箱出水口271流出,形成一种循环水系统,从打开连接管25阀门,反应后的物料从连接管25流入第一储料箱23中,关闭连接管25阀门,进料控制器36控制物料进入釜体31内部,第一储料箱23中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机21,完成换热后的物料通过第二竖直管道24重新进入釜体31内部,完成换热的物料与釜体31内部的物料进行混合,再次进行换热,最终结束后,打开出料口26阀门,将物料排出反应釜。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种氰酸酯树脂酯化工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、称取如下重量份原料:10-15份二酚基丙烷,0.5-1.0份三乙胺,35-50份丙酮,25-35份无水乙醇,20-30份氯化氰;
步骤S2、将二酚基丙烷和三乙胺加入装有丙酮的烧杯中,45℃水浴加热,以100r/min的转速搅拌45min,静置30min,制得混合液A;
步骤S3、通过反应釜进行反应,具体步骤如下所示:
第一步、将无水乙醇和氯化氰加入反应釜第二储料箱(37)中形成物料,进料控制器(36)控制一半物料进入釜体(31)内部,打开搅拌电机(11),搅拌电机(11)带动传动杆(13)转动,带动U型搅拌器(14)进行旋转,控制温度调节套(34)温度为0℃;
第二步、将步骤S2制得的混合液A加入反应釜加液管(33)中,打开加液管(33),将混合液A与物料混合,控制U型搅拌器(14)以120r/min的转速进行搅拌,搅拌时间15min,制得反应后的物料;
第三步、打开水箱进水口(27)与水箱出水口(271),将水从箱进水口(27)通入水箱且从水箱出水口(271)流出,打开连接管(25)阀门,步骤S3第二步中反应后的物料从连接管(25)流入第一储料箱(23)中,关闭连接管(25)阀门,进料控制器(36)控制剩余物料进入釜体(31)内部,第一储料箱(23)中物料经过循环水系统完成换热,打开驱动电机(21),完成换热后的物料通过第二竖直管道(24)重新进入釜体(31)内部,完成换热的物料与釜体(31)内部的剩余物料进行混合,再次进行换热,结束后,打开出料口(26)阀门,将物料排出反应釜,制得氰酸酯树脂;
步骤S3中反应釜包括搅拌机构(1)、换热机构(2)和釜体机构(3),所述搅拌机构(1)一端安装在釜体机构(3)纵向中心位置上方,所述搅拌机构(1)另一端安装在釜体机构(3)内部纵向中心位置,所述换热机构(2)安装在釜体机构(3)下方,所述换热机构(2)两侧包覆在釜体机构(3)两侧以及下方表面;
所述搅拌机构(1)包括搅拌电机(11)、固定支架(12)、传动杆(13)、U型搅拌器(14)、固定杆(15)和锯齿(16),所述搅拌电机(11)固定在固定支架(12)上方,所述传动杆(13)顶端贯穿固定支架(12)与搅拌电机(11)连接,所述传动杆(13)底端贯穿固定杆(15)与U型搅拌器(14)连接,所述固定杆(15)两端分别与U型搅拌器(14)两端连接固定,所述锯齿(16)设置在U型搅拌器(14)底端下表面;
所述换热机构(2)包括驱动电机(21)、第一竖直管道(22)、第一储料箱(23)、第二竖直管道(24)、连接管(25)、出料口(26)、水箱进水口(27)、水箱出水口(271)、支撑柱(28)和水箱(29),所述第一竖直管道(22)与第二竖直管道(24)分别安装在水箱(29)左右两侧,所述连接管(25)安装在安装在上方中心位置,所述连接管(25)底端贯穿水箱(29)上表面与第一储料箱(23)连通,所述连接管(25)两侧安装支撑柱(28),所述支撑柱(28)与水箱(29)上表面连接,所述水箱(29)底端中心位置安装出料口(26),所述出料口(26)贯穿水箱(29)下表面与第一储料箱(23)连通,所述出料口(26)两侧设置水箱进水口(27)与水箱出水口(271),所述水箱进水口(27)与水箱出水口(271)设置在水箱(29)底端两侧下表面;
所述釜体机构(3)包括釜体(31)、进气口(32)、加液管(33)、温度调节套(34)、固定横杆(35)、进料控制器(36)、连接杆(361)、第二储料箱(37)和进料管(38),所述釜体(31)上表面一侧设置进气口(32);
所述加液管(33)贯穿釜体(31)顶端,所述加液管(33)固定在釜体(31)内部,所述温度调节套(34)包覆在釜体(31)两侧和下表面,所述固定横杆(35)安装在釜体(31)内部上端,所述第二储料箱(37)通过进料管(38)与釜体(31)连接,所述第二储料箱(37)下方固定进料控制器(36),所述进料控制器(36)通过连接杆(361)与釜体(31)连接;
所述支撑柱(28)顶端与釜体(31)底端连接,所述驱动电机(21)固定在釜体(31)一侧表面,所述连接管(25)顶端与釜体(31)底端中心位置连接,所述传动杆(13)贯穿固定横杆(35),所述第二竖直管道(24)顶端与釜体(31)上方一侧表面连通,所述固定支架(12)安装在釜体(31)上表面中心位置;
所述第一竖直管道(22)顶端与驱动电机(21)连接,所述第一储料箱(23)安装在水箱(29)内部,所述第一竖直管道(22)底端贯穿水箱(29)一侧表面与第一储料箱(23)连接,所述第一竖直管道(22)与第一储料箱(23)连通,所述第二竖直管道(24)底端贯穿水箱(29)一侧表面与第一储料箱(23)连接,所述第二竖直管道(24)与第一储料箱(23)连通;
所述进气口(32)贯穿釜体(31)顶端,所述进气口(32)一侧安装加液管(33),所述加液管(33)贯穿固定横杆(35);
所述加液管(33)表面设置有可调节大小的通孔。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110559685A (zh) * 2019-09-29 2019-12-13 贾小军 一种植物有效成分高效分离提纯设备
CN111517990B (zh) * 2020-06-04 2022-05-31 扬州天启新材料股份有限公司 一种双酚a氰酸酯树脂单体的改进合成工艺
CN112717866A (zh) * 2020-12-10 2021-04-30 安徽广信农化股份有限公司 一种二甲胺盐酸盐的合成工艺
CN116102675A (zh) * 2022-09-07 2023-05-12 河北昊泽化工有限公司 一种bopp专用丙烯酸乳液的制备方法及其生产设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1629137A (zh) * 2003-12-19 2005-06-22 上虞市盛达生物化工有限公司 一种双酚a氰酸酯的制备方法
CN206276381U (zh) * 2016-11-29 2017-06-27 石家庄瑞凯化工有限公司 一种快速混匀原料的反应釜
CN208066350U (zh) * 2018-01-25 2018-11-09 广东奥克化学有限公司 一种新型酯化反应釜
CN208427011U (zh) * 2018-06-26 2019-01-25 潍坊强奥化工有限公司 一种氯化钙溶液生产设备
CN208526595U (zh) * 2018-05-14 2019-02-22 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 间苯撑双马来酰亚胺材料生产用自动控温滴加装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1629137A (zh) * 2003-12-19 2005-06-22 上虞市盛达生物化工有限公司 一种双酚a氰酸酯的制备方法
CN206276381U (zh) * 2016-11-29 2017-06-27 石家庄瑞凯化工有限公司 一种快速混匀原料的反应釜
CN208066350U (zh) * 2018-01-25 2018-11-09 广东奥克化学有限公司 一种新型酯化反应釜
CN208526595U (zh) * 2018-05-14 2019-02-22 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 间苯撑双马来酰亚胺材料生产用自动控温滴加装置
CN208427011U (zh) * 2018-06-26 2019-01-25 潍坊强奥化工有限公司 一种氯化钙溶液生产设备

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