CN111517990B - 一种双酚a氰酸酯树脂单体的改进合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，通过搅拌结晶过滤干燥一体机，在搅拌罐体的夹层内通过循环液进口和循环液出口进行冷媒的循环降温，加入双酚A、溶剂、氯化氰后，低温下滴加三乙胺，使用第二减速电机带动搅拌主轴转动，搅拌主轴进一步带动副轴、支撑杆、搅拌框对物料进行搅拌，加固板使搅拌框的搅拌更加稳固，也避免了反应产物的板结，提高了酯化反应的反应效率，节约了反应时间，经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率达到92.6％‑93.5％，纯度≥99.2％，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

Description

一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺

技术领域

本发明涉及氰酸酯树脂合成技术领域，具体涉及一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺。

背景技术

授权公告号CN104961652B专利公开了一种双酚A型氰酸酯树脂单体的合成方法，具体步骤是：把双酚A溶解在含5到8个c原子的烷烃类有机溶剂中，然后将双酚A溶液、卤化氰、三乙胺通过不同进料管道，以较高速度喷入实现湍流的反应容器，双酚A：卤化氰：三乙胺用量摩尔比为1:1.1～1.5:1.2～1.9。反应温度在-5℃-15℃，反应时间在3-15分钟，反应结束后，双酚A氰酸酯即自行析出，无需采用其他方法提取。

目前，双酚A氰酸酯树脂的生产工艺主要存在以下几个问题：1、反应的配比不合理，多个主要原料实际使用量比理论配比超太多，造成原料浪费的同时收率也不稳定；同时每批生产都会产生过量的固废残渣；2、异丙醇或甲苯溶剂的回收采用精馏的方式回收，而理论上一个大气压下水和异丙醇共沸物含87.9％异丙醇，超过所需的85％异丙醇含量，理论上使用常压蒸馏就可满足使用需求；3、产品后处理步骤多，时间长，收率和纯度仍有待提高。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，包括以下步骤：

S1、开启搅拌结晶过滤干燥一体机的第一减速电机，第一减速电机带动主动链轮转动，主动链轮带动链条、从动链轮转动，从动链轮带动搅拌罐体转动至进料口处于正上方，从循环液进口通入冰乙醇，在夹层内循环后从循环液出口排出，将搅拌罐体内温度降低至-20～-10℃；

S2、启动第二减速电机，第二减速电机带动搅拌主轴、搅拌罐体转动，从进料口加入双酚A、溶剂、氯化氰，搅拌副轴、支撑杆、搅拌框对物料进行搅拌，从进料口缓慢滴加三乙胺，滴加完毕后继续保温搅拌10-15分钟；

S3、从动链轮带动搅拌罐体转动至蒸馏室朝下位置，从循环液进口持续通入冰乙醇，保持搅拌罐体内温度-10～-5℃，加入适量蒸馏水，反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体；

S4、打开电磁阀，反应体系经过滤层过滤后，过滤液流入蒸馏室，双酚A氰酸酯树脂晶体湿料留在罐本体内；

S5、将真空接口与真空泵通过真空管连接，开启真空泵和伺服电机，搅拌桨在真空状态下对过滤液进行搅拌；未接入真空泵时在常压状态下对过滤液进行搅拌，加热蒸馏室，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管，开启第二减速电机，从循环液进口通入50-60℃的温水，第二减速电机带动搅拌主轴、搅拌罐体转动，搅拌副轴、支撑杆、搅拌框对双酚A氰酸酯树脂晶体湿料进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂单体成品，从出料阀排出。

作为本发明进一步的方案，所述双酚A、氯化氰、三乙胺的摩尔比为1:2.2～2.5:2.1～2.5，溶剂为异丙醇、甲苯、蒸馏液中的一种或多种的混合物，溶剂的用量为双酚A质量的5-10倍。

作为本发明进一步的方案，步骤S2三乙胺滴加完毕后保持反应温度-15～-10℃。

作为本发明进一步的方案，步骤S3蒸馏水的用量为溶剂质量的0.2～0.3倍。

作为本发明进一步的方案，所述过滤层由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。

作为本发明进一步的方案，步骤S5真空泵的真空度为-0.02～-0.01MPa，加热温度为30～50℃，搅拌转速为200～300rpm；未接入真空泵时，加热温度为82～88℃，搅拌转速为300～400rpm。

本发明的有益效果：

1、本发明双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，通过自主研发的搅拌结晶过滤干燥一体机，在搅拌罐体的夹层内通过循环液进口和循环液出口进行冷媒的循环降温，加入双酚A、溶剂、氯化氰后，低温下滴加三乙胺，使用第二减速电机带动搅拌主轴转动，搅拌主轴进一步带动副轴、支撑杆、搅拌框对物料进行搅拌，多个搅拌框同时对反应原料和溶剂进行搅拌，圆弧板增加了反应原料与溶剂间的接触面积，加固板使搅拌框的搅拌更加稳固，也避免了反应产物的板结，搅拌机构配合搅拌主轴增加了原料的接触面积，提高了酯化反应的反应效率，节约了反应时间，经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率达到92.6％-93.5％，纯度≥99.2％，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

2、通过第一减速电机驱动主动链轮转动，主动链轮驱动链条转动，从动链轮带动搅拌罐体转动至蒸馏室朝下位置，加入适量蒸馏水，即可使反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体，无需将反应体系转移至结晶罐体后再进行降温析晶操作，避免反应体系进一步发生副反应而降低双酚A氰酸酯树脂单体的收率和纯度；打开电磁阀，反应体系经过滤层过滤后，过滤液流入蒸馏室，双酚A氰酸酯树脂晶体留在罐本体内，借助夹层内通入温水升温，搅拌主轴带动副轴、支撑杆、搅拌框对晶体进行搅拌，在同一搅拌罐体内实现了晶体的加热干燥，节约了晶体湿料转移和干燥的时间，提高了晶体干燥效率。

3、本发明通过蒸馏室的搅拌桨在真空状态或常压状态下对过滤液进行搅拌，加热蒸馏室，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶；本发明的溶剂选自异丙醇、甲苯、蒸馏液中的一种或多种的混合物，蒸馏液的主成分为异丙醇、甲苯与水的共沸物；一方面蒸馏操作节约了溶剂成本，而且反应后经检测双酚A氰酸酯树脂单体的收率、纯度和性能参数未产生较大差异；搅拌结晶过滤干燥一体机适合本发明双酚A氰酸酯树脂的大规模生产合成，省去酸碱洗、浓缩、放料抽滤、挖料、离心步骤，缩短生产时间，降低了生产废液和废水的处理成本，具有良好的环保和经济效益。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明搅拌结晶过滤干燥一体机的一种使用状态结构图。

图2是本发明搅拌结晶过滤干燥一体机的另一种使用状态结构图。

图3是本发明搅拌罐体的结构示意图。

图中：1、机架；2、第一安装区；3、第二安装区；4、搅拌罐体；5、真空泵；6、第一减速电机；7、空腔；8、第一轴承座；9、第二轴承座；10、排渣阀；11、第二减速电机；12、从动链轮；13、搅拌主轴；14、主动链轮；15、链条；16、支撑轴；17、罐本体；18、夹层；19、蒸馏室；20、循环液进口；21、进料口；22、循环液出口；23、出料阀；24、过滤层；25、伺服电机；26、搅拌桨；27、真空接口；28、搅拌副轴；29、支撑杆；30、搅拌框；31、真空管；32、回流管；33、馏液瓶；34、电磁阀；301、框底板；302、圆弧板；303、加固板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

参阅图1-3所示，本实施例的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，包括以下步骤：

S1、开启搅拌结晶过滤干燥一体机的第一减速电机6，第一减速电机6带动主动链轮14转动，主动链轮14带动链条15、从动链轮12转动，从动链轮12带动搅拌罐体4转动至进料口21处于正上方，从循环液进口20通入冰乙醇，在夹层18内循环后从循环液出口22排出，将搅拌罐体4内温度降低至-13℃；

S2、启动第二减速电机11，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，从进料口21加入双酚A228.29g(1mol)、溶剂异丙醇1369.74g、氯化氰136.46g(2.22mol)，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对物料进行搅拌，从进料口21缓慢滴加三乙胺232.74g(2.3mol)，滴加完毕后-12℃保温搅拌12分钟；

S3、从动链轮12带动搅拌罐体4转动至蒸馏室19朝下位置，从循环液进口20持续通入冰乙醇，保持搅拌罐体4内温度-9℃，加入蒸馏水342g，反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体；

S4、打开电磁阀34，反应体系经过滤层24过滤后，过滤液流入蒸馏室19，双酚A氰酸酯树脂晶体湿料留在罐本体17内；过滤层24由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。

S5、将真空接口27与真空泵5通过真空管31连接，开启真空泵5和伺服电机25，搅拌桨26在真空度-0.016MPa下以250rpm转速对过滤液进行搅拌；加热蒸馏室19至46℃，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管32的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶33；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管31，开启第二减速电机11，从循环液进口20通入58℃的温水，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对双酚A氰酸酯树脂晶体湿料进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂单体成品，从出料阀23排出。

经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率93.5％，纯度99.8％，熔点81.6℃，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

实施例2

参阅图1-3所示，本实施例的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，包括以下步骤：

S1、开启搅拌结晶过滤干燥一体机的第一减速电机6，第一减速电机6带动主动链轮14转动，主动链轮14带动链条15、从动链轮12转动，从动链轮12带动搅拌罐体4转动至进料口21处于正上方，从循环液进口20通入冰乙醇，在夹层18内循环后从循环液出口22排出，将搅拌罐体4内温度降低至-18℃；

S2、启动第二减速电机11，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，从进料口21加入双酚A228.29g(1mol)、溶剂甲苯1826.32g、氯化氰143.23g(2.33mol)，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对物料进行搅拌，从进料口21缓慢滴加三乙胺237.80g(2.35mol)，滴加完毕后继续保温搅拌13分钟；

S3、从动链轮12带动搅拌罐体4转动至蒸馏室19朝下位置，从循环液进口20持续通入冰乙醇，保持搅拌罐体4内温度-6℃，加入蒸馏水511g，反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体；

S4、打开电磁阀34，反应体系经过滤层24过滤后，过滤液流入蒸馏室19，双酚A氰酸酯树脂晶体湿料留在罐本体17内；过滤层24由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。

S5、开启伺服电机25，搅拌桨26在常压状态下以360rpm转速对过滤液进行搅拌，加热蒸馏室19至83℃，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管32的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶33；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管31，开启第二减速电机11，从循环液进口20通入56℃的温水，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对双酚A氰酸酯树脂晶体湿料进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂单体成品，从出料阀23排出。

经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率93.1％，纯度99.6％，熔点81.2℃，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

实施例3

参阅图1-3所示，本实施例的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，包括以下步骤：

S1、开启搅拌结晶过滤干燥一体机的第一减速电机6，第一减速电机6带动主动链轮14转动，主动链轮14带动链条15、从动链轮12转动，从动链轮12带动搅拌罐体4转动至进料口21处于正上方，从循环液进口20通入冰乙醇，在夹层18内循环后从循环液出口22排出，将搅拌罐体4内温度降低至-14℃；

S2、启动第二减速电机11，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，从进料口21加入双酚A228.29g(1mol)、蒸馏液2054.61g、氯化氰148.76g(2.42mol)，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对物料进行搅拌，从进料口21缓慢滴加三乙胺248.93g(2.46mol)，滴加完毕后继续保温搅拌14分钟；其中，蒸馏液经高效液相检测异丙醇含量86.18％，水含量13.58％，杂质含量0.24％。

S3、从动链轮12带动搅拌罐体4转动至蒸馏室19朝下位置，从循环液进口20持续通入冰乙醇，保持搅拌罐体4内温度-19℃，加入蒸馏水410g，反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体；

S4、打开电磁阀34，反应体系经过滤层24过滤后，过滤液流入蒸馏室19，双酚A氰酸酯树脂晶体湿料留在罐本体17内；过滤层24由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。

S5、开启伺服电机25，搅拌桨26在常压状态下以380rpm转速对过滤液进行搅拌，加热蒸馏室19至85℃，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管32的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶33；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管31，开启第二减速电机11，从循环液进口20通入53℃的温水，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对双酚A氰酸酯树脂晶体湿料进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂单体成品，从出料阀23排出。

经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率93.2％，纯度99.6％，熔点81.4℃，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

实施例4

本实施例与实施例3的区别在于，步骤S2蒸馏液的用量为2100g，蒸馏液经高效液相检测异丙醇含量，甲苯含量79.95％，水含量18.76％，杂质含量1.29％。

经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率92.9％，纯度99.3％，熔点81.3℃，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

实施例5

本实施例与实施例3的区别在于，步骤S2蒸馏液的用量为1598g，蒸馏液经高效液相检测异丙醇含量86.81％，甲苯含量6.84％，水含量5.67％，杂质0.68％。

经检测双酚A氰酸酯树脂单体成品的收率92.6％，纯度99.2％，熔点81.2℃，氯离子含量＜10ppm，介电常数＜3.0，介电损耗正切角＜0.005，玻璃化转变温度＞260℃，热分解温度＞450℃。

实施例6

请参阅图1-3所示，本实施例提供一种搅拌结晶过滤干燥一体机，包括机架1，设于机架1两侧的第一安装区2和第二安装区3，第一安装区2和第二安装区3之间设有空腔7，空腔7内设有搅拌罐体4，第一安装区2内设有真空泵5，第二安装区3内设有第一减速电机6。第一安装区2与第二安装区3靠近空腔7的顶部分别设有第一轴承座8与第二轴承座9，第二安装区3的顶部设有第二减速电机11，第二减速电机11的电机轴贯穿从动链轮12与搅拌主轴13连接，搅拌主轴13的一端贯穿第二轴承座9中心，另一端贯穿搅拌罐体4中心后延伸出第一轴承座8。从动链轮12通过外轴承管与搅拌罐体4的一端连接，搅拌罐体4的另一端通过外轴承管与第一轴承座8转动连接。第一安装区2的顶部设有支撑轴16，搅拌主轴13的一端贯穿支撑轴16的中心位置。

搅拌主轴13的外围对称设有两排搅拌机构，搅拌机构包括搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30，搅拌副轴28与搅拌主轴13垂直设置，支撑杆29对称设置在搅拌框30的两侧，搅拌框30包括框底板301、圆弧板302、加固板303，框底板301设于搅拌副轴28的端部，圆弧板302的一端与框底板301连接，另一端与搅拌副轴28连接，加固板303的一端与搅拌副轴28、框底板301的交汇处连接，另一端与圆弧板302的中部连接。通过搅拌主轴13带动搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30转动，使得多个搅拌框30同时对物料进行搅拌，圆弧板302增加了物料之间的接触面积，加固板303使搅拌框30的搅拌更加稳固，也避免了物料的板结，搅拌机构配合搅拌主轴增加了原料的接触面积，提高了反应效率。

第一减速电机6的电机轴连接有主动链轮14，主动链轮14位于从动链轮12的正下方，主动链轮14与从动链轮12通过闭合的链条15连接。搅拌罐体4包括罐本体17、夹层18、蒸馏室19，罐本体17呈水平放置的圆筒状，夹层18位于罐本体17的内侧，罐本体17在竖直方向的一侧设有循环液进口20、进料口21，竖直方向的另一侧设有循环液出口22、出料阀23。其中，循环液进口20与循环液出口22伸入夹层18，进料口21与出料阀23伸入罐本体17内腔。蒸馏室19位于靠近出料阀23侧罐本体的外部，蒸馏室19与罐本体17之间设有过滤层24。过滤层24由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。过滤层24与罐本体17的连接处设有电磁阀34。当需要对搅拌罐体4内的物料进行搅拌反应时，通过第二减速电机11驱动搅拌主轴13转动，搅拌主轴13进一步带动搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对物料进行搅拌；当需要调整反应罐体4的位置时，通过第一减速电机6带动主动链轮14转动，主动链轮14带动链条15、从动链轮12转动，从动链轮12带动外轴承管使搅拌罐体4转动至合适位置，链条传动使得搅拌罐体4的转动更加稳定。

蒸馏室19远离过滤层24的壁部设有伺服电机25，伺服电机25与伸入蒸馏室19的搅拌桨26连接，蒸馏室19的外壁设有真空接口27，真空接口27通过真空管31与真空泵5连接。蒸馏室19远离过滤层24的壁部设有排渣阀10，蒸馏室19的侧壁连通有回流管32，回流管32的底部连接有馏液瓶33。

本实施例的搅拌结晶过滤干燥一体机，工作原理如下：

S1、开启第一减速电机6，第一减速电机6带动主动链轮14转动，主动链轮14带动链条15、从动链轮12转动，从动链轮12带动外轴承管使搅拌罐体4转动至进料口21处于正上方，从进料口21加入合成双酚A氰酸酯树脂的原料和溶剂，从循环液进口20通入冷媒或热媒，冷媒或热媒在夹层18内循环后从循环液出口22排出，对搅拌罐体4进行降温或加热；

S2、启动第二减速电机11，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对物料进行搅拌；

S3、当反应完全后，从动链轮12带动外轴承管使搅拌罐体4转动至蒸馏室19朝下位置，从循环液进口20通入冷媒，让物料在低温下结晶得到双酚A氰酸酯树脂晶体；

S4、打开电磁阀34，结晶体系经过滤层24过滤后，溶剂落入蒸馏室19内，双酚A氰酸酯树脂晶体留在罐本体17内；

S5、将真空接口27与真空泵5通过真空管31连接，开启真空泵5和伺服电机25，搅拌桨26在真空状态下对溶剂进行搅拌，加热蒸馏室19，溶剂蒸发生成的蒸汽经过回流管32的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶33内；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管31，开启第二减速电机11，从循环液进口20通入热媒，第二减速电机11带动搅拌主轴13、搅拌罐体4转动，搅拌副轴28、支撑杆29、搅拌框30对双酚A氰酸酯树脂晶体进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂成品，从出料阀23排出。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、开启搅拌结晶过滤干燥一体机的第一减速电机(6)，第一减速电机(6)带动主动链轮(14)转动，主动链轮(14)带动链条(15)、从动链轮(12)转动，从动链轮(12)带动搅拌罐体(4)转动至进料口(21)处于正上方，从循环液进口(20)通入冰乙醇，在夹层(18)内循环后从循环液出口(22)排出，将搅拌罐体(4)内温度降低至-20～-10℃；

S2、启动第二减速电机(11)，第二减速电机(11)带动搅拌主轴(13)、搅拌罐体(4)转动，从进料口(21)加入双酚A、溶剂、氯化氰，搅拌副轴(28)、支撑杆(29)、搅拌框(30)对物料进行搅拌，从进料口(21)缓慢滴加三乙胺，滴加完毕后继续保温搅拌10-15分钟；

S3、从动链轮(12)带动搅拌罐体(4)转动至蒸馏室(19)朝下位置，从循环液进口(20)持续通入冰乙醇，保持搅拌罐体(4)内温度-10～-5℃，加入适量蒸馏水，反应体系结晶析出双酚A氰酸酯树脂单体的晶体；

S4、打开电磁阀(34)，反应体系经过滤层(24)过滤后，过滤液流入蒸馏室(19)，双酚A氰酸酯树脂晶体湿料留在罐本体(17)内；

S5、将真空接口(27)与真空泵(5)通过真空管(31)连接，开启真空泵(5)和伺服电机(25)，搅拌桨(26)在真空状态下对过滤液进行搅拌；未接入真空泵时在常压状态下对过滤液进行搅拌，加热蒸馏室(19)，过滤液蒸发生成的蒸汽经过回流管(32)的冷凝回流后，生成蒸馏液进入馏液瓶(33)；

S6、蒸馏完毕后，拆除真空管(31)，开启第二减速电机(11)，从循环液进口(20)通入50-60℃的温水，第二减速电机(11)带动搅拌主轴(13)、搅拌罐体(4)转动，搅拌副轴(28)、支撑杆(29)、搅拌框(30)对双酚A氰酸酯树脂晶体湿料进行搅拌干燥，得到双酚A氰酸酯树脂单体成品，从出料阀(23)排出。

2.根据权利要求1所述的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，所述双酚A、氯化氰、三乙胺的摩尔比为1:2.2～2.5:2.1～2.5，溶剂为异丙醇、甲苯、蒸馏液中的一种或多种的混合物，溶剂的用量为双酚A质量的5-10倍。

3.根据权利要求1所述的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，步骤S2三乙胺滴加完毕后保持反应温度-15～-10℃。

4.根据权利要求1所述的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，步骤S3蒸馏水的用量为溶剂质量的0.2～0.3倍。

5.根据权利要求1所述的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，所述过滤层(24)由3-5层滤布叠合而成，滤布的孔径为30-50μm。

6.根据权利要求1所述的双酚A氰酸酯树脂单体的改进合成工艺，其特征在于，步骤S5真空泵的真空度为-0.02～-0.01MPa，加热温度为30～50℃，搅拌转速为200～300rpm；未接入真空泵时，加热温度为82～88℃，搅拌转速为300～400rpm。

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