CN110218456B - 环己基led封装材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环己基LED封装材料，包含以下重量份的成分：含乙烯基和环己基的硅聚合物100份、含硅氢键和环己基的硅聚合物100～1000份。该材料为高折光指数(折光率≥1.51)的有机硅材料，具有高透明度、耐高温黄变、及优良的耐紫外老化等特点，是理想的LED封装材料。同时，本发明还公开一种所述环己基LED封装材料的制备方法。

Description

环己基LED封装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子化学品和聚合物科学技术领域，具体是涉及一种环己基LED封装材料及其制备方法。
背景技术
作为目前全球最受瞩目的新一代光源，LED因其高亮度、低热量、长寿命、无毒、可回收再利用等优点，被称为是21世纪最有发展前景的绿色照明光源。中国是LED封装大国，据估计全世界80％数量的LED器件封装集中在中国，分布在各类美资、台资、港资、内资封装企业。随着工艺技术的不断成熟和品牌信誉的积累，中国LED封装企业必将在中国这个LED应用大国里扮演重要和主导的角色。环氧树脂高温耐热性能一般，耐紫外光性能较差，这种材料的封装技术其本身老化性能明显不足，老化后会逐渐变黄，进而影响光亮颜色和透光率，尤其波长愈低时老化愈快，特别是对于部分LED使用近紫外线(Near ultraviolet)发光，其波长更短，老化更快。这些传统封装材料还会出现与内封装材料界面不相容的问题，使LED功率相对较低，无法满足高功率的LED发展趋势；另外，LED器件在经过高低温循环实验后，其发光效率急剧降低，这些问题足以表明国内LED封装技术水平相对落后。而目前国内外主要采用苯基聚硅氧烷代替环氧树脂作为LED的封装材料，其优点：折光率高、透光率高、发光效率高等，但苯基也存在高温老化、紫外老化易黄变的缺点，长时间点亮后会降低LED的发光效率。而环己基代替苯基的LED封装硅胶具有高折光率、耐黄变、粘结强度高等优点，因此，环己基LED封装硅胶在LED封装领域有着广阔的应用前景。
发明内容
为解决苯基易高温黄变、紫外老化黄变的问题，本发明利用饱和碳键环己基代替苯基，合成一种具有高折光指数、高透光率的LED封装用材料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种环己基LED封装材料，包含以下重量份的成分：含乙烯基和环己基的硅聚合物100份、含硅氢键和环己基的硅聚合物100～1000份。
本发明通过将含乙烯基和环己基的硅聚合物、含硅氢键和环己基的硅聚合物进行组合，利用环己基代替苯基，可以解决高温易黄变的问题，同时环己基聚硅烷的折光率可以达到1.51，不影响LED灯的发光效率。
优选地，所述含乙烯基和环己基的硅聚合物结构式如下：
(R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y；
所述含乙烯基和环己基的硅聚合物是由两种或两种以上结构式为RaSi(OR1)4-a的硅单体混合缩聚而成；其中，0≤a<4，m≠0，1<(3m+2n+x)：(m+n+x+y+z)<2，R为1～6碳的烷基、链烯基或环己基，且R必含链烯基和环己基，R1为1～6碳的烷基。
本发明硅聚合物中，乙烯基可以参与硅氢加成反应，而环己基可以提高产品的折光率(相对于甲基硅聚合物)，同时环己基也可以很好的解决高温黄变的问题。
优选地，所述含硅氢键和环己基的硅聚合物结构式如下：
(R2 3SiO0.5)h(R2 2SiO)i(R2SiO1.5)j(SiO2)k；
所述含硅氢键和环己基的硅聚合物是由两种或两种以上结构式为R2 bSi(OR3)4-b的硅单体混合缩聚而成；其中，0≤b<4，h≠0，1<(3h+2i+j)：(h+i+j+k+L)<2，其中R2为硅氢基或1～6碳的烷基、链烯基、环己基，且R2必含硅氢基和环己基，R3为1～6碳的烷基。
本发明硅聚合物中，硅氢键可以参与硅氢加成反应，而环己基可以提高产品的折光率，同时环己基也可以很好的解决高温黄变的问题。
优选地，所述的环己基LED封装材料，还包含以下重量份的成分：催化剂0.08～2.2份、抑制剂0.02～0.22份、粘着剂2～11份。
优选地，所述催化剂为铂金含量为2000～5000ppm的铂络合物。
优选地，所述抑制剂为含N、P、S的有机化合物，或含Sn、Pb、Hg、Bi、As的重金属离子化合物，或含炔基及多乙烯基的化合物。
优选地，所述粘着剂为含有环氧基团和硅氢键的硅烷、或含有环氧基团和链烯基的硅烷。
本发明粘着剂含硅氢键或链烯基可以与产品发生交联，结合到产品里去，环氧基团可以提高产品的粘着强度。
同时，本发明还提供一种所述的环己基LED封装材料的制备方法，所述方法为：将含乙烯基和环己基的硅聚合物、含硅氢键和环己基的硅聚合物、催化剂、抑制剂、粘着剂混合，搅拌均匀，即得所述环己基LED封装材料。
优选地，所述含乙烯基和环己基的硅聚合物通过以下方法制备所得：
S11.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S12.保持温度在20～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在1小时之内；
S13.缓慢升温至80～90℃进行反应，反应4～6小时，滴加乙烯基封端剂，再反应6～8小时；
S14.萃取分层，分离得到树脂与溶剂，向树脂与溶剂中加入有机金属化合物，在80～100℃下，再反应6～8小时；
S15.反应结束后脱色、水洗、过滤，脱去未反应物和溶剂，即得所述含乙烯基和环己基的硅聚合物。
优选地，所述含硅氢键和环己基的硅聚合物通过以下方法制备所得：
S21.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S22.保持温度在20℃～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在1小时之内；
S23.缓慢升温至80～90℃进行反应，反应4～6小时，滴加含氢环体和含硅氢键封端剂，再反应6～8小时；
S24.萃取分层，分离得到树脂与溶剂，向树脂与溶剂中加入有机金属化合物在80～100℃，再反应6～8小时；
S25.反应结束后脱色、水洗、过滤，脱去未反应物和溶剂，即得所述含硅氢键和环己基的硅聚合物。
本发明在硅聚合物的制备过程中，通过控制乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷的加料顺序，即在合成硅聚合物的后阶段加入乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷，可使乙烯基或氢基暴露在大分子的外部，从而提高加成反应的效率。
优选地，所述有机硅单体为甲基乙烯基二甲氧硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、甲基环己基二甲氧基硅烷、二环己基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯中的至少一种。
优选地，所述脂肪醇为1-4个碳的饱和醇及其同分异构体。
优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、甲苯环己酮中的至少一种。
优选地，所述有机金属化合物水解催化剂为辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基二(乙基乙酰乙酸)铝、锌酸锡、环烷酸钴或环烷酸锡中的至少一种。
优选地，所述乙烯基封端基为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯硅氧烷中的至少一种。
优选地，所述含硅氢键封端剂为四甲基二氢基硅氧烷。
优选地，所述含氢环体为四甲基四氢基环四硅氧烷。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过在聚硅烷中引入环己基基团，可以将聚硅烷的折光率调节到1.51以上，同时饱和碳键环己基也可以解决高折封装材料高温黄变的问题。
(2)本发明制备得到的环己基封装材料，能使LED灯在长时间点亮后仍维持高亮度的特点。
(3)本发明制备得到的环己基封装材料具有高折光指数、高透光率、耐高温黄变、耐紫外、粘结强度高等特点，是理想的环己基LED封装材料，能够广泛应用于大功率的LED支架。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。
实施例1
作为本发明环己基LED封装材料的一种实施例，本实施例所述环己基LED封装材料包括以下重量含量的组分：
环己基乙烯基硅树脂100g、环己基氢基硅树脂100g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.02g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(5000ppm)0.08g和粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)4g。
本实施例环己基LED封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)环己基乙烯基弹性体聚合物的制备：
(1a)在3000ml四口烧瓶中加入甲基乙烯基二甲氧基硅烷15克、二环己基二甲氧基硅烷150克、甲基环己基二甲氧基硅烷150克、环己基三乙氧基硅烷120克、800克二甲苯及1克苯甲酸锌，搅拌均匀；
(2a)滴加800克蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时以内；
(3a)滴加完，80±1℃反应6小时后，滴加20克二乙烯基四甲基二硅氧烷，再反应6小时；
(4a)反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得300克无色透明的环己基乙烯基弹性体聚合物；
(2)环己基含氢基弹性体聚合物的制备：
(1b)在3000ml四口烧瓶中加入甲基环己基二甲氧基硅烷168克、甲基乙烯基二甲氧基硅烷10克、二环己基二甲氧基硅烷200克、环己基三乙氧基硅烷84.6克、900克二甲苯及1克苯甲酸锌，搅拌均匀；
(2b)滴加800克蒸馏水，滴加时间控制在1小时之内；
(3b)缓慢升温至80～90℃反应，反应3小时，滴加16.8克含氢环体和12克含氢双封头，再反应6小时；
(4b)反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后得350克无色透明的环己基含氢基弹性体聚合物。
(3)取环己基乙烯基弹性体聚合物、环己基含氢基弹性体聚合物、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀可得到无色透明的环己基LED封装材料。
实施例2
作为本发明环己基LED封装材料的一种实施例，本实施例所述环己基LED封装材料包括以下重量含量的组分：
环己基乙烯基硅树脂100g、环己基含氢硅树脂200g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.06g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(3000ppm)0.3g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)5g。
本实施例环己基LED封装材料的制备方法包括以下步骤：
(1)环己基乙烯基硅树脂的制备：
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷60g、环己基三乙氧基硅烷300g、甲基环己基二甲氧基硅烷50g、二环己基二甲氧基硅烷100g、正硅酸乙酯100g、丁醇100g、二甲苯1000g及1.2g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时以内；
(1c)滴加完，80±1℃反应6小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷90g滴加1小时；
(1d)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得400g无色透明的环己基乙烯基硅树脂。
(2)环己基含氢硅树脂的制备：
(2a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷30克、乙烯基二甲基乙氧基硅烷80克、环己基三乙氧基硅烷300克、二环己基二甲氧基硅烷150克、正硅酸乙酯120克、异丙醇100克、二甲苯1100克及1.5克月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷50g、含氢双封头剂20g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得450g无色透明环己基含氢硅树脂。
(3)取环己基乙烯基硅树脂、环己基含氢硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀可得到无色透明的环己基LED封装材料。
实施例3
作为本发明环己基LED封装材料的一种实施例，本实施例所述环己基LED封装材料包括以下重量含量的组分：
环己基乙烯基硅树脂50g、环己基含氢硅树脂200g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.025g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(3000ppm)0.25g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)5g。
本实施例的环己基LED封装材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)环己基乙烯基硅树脂的制备：
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷50克、乙烯基二甲基乙氧基硅烷15克、环己基三乙氧基硅烷250克、乙烯基三乙氧基硅烷15克、甲基乙烯基二甲氧基硅烷20克、甲基环己基二甲氧基硅烷84克、二环己基二甲氧基硅烷150克、正硅酸乙酯90克、异丙醇100克、二甲苯1200克及1.2克三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加900g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时以内；
(1c)滴加完，80±1℃反应6小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷55g，滴加1小时；
(1d)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得430g无色透明的环己基乙烯基硅树脂。
(2)环己基含氢硅树脂的制备：
(2a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷50克、环己基三乙氧基硅烷250克、二环己基二甲氧基硅烷150克、甲基环己基二甲氧基硅烷50克、乙烯基甲基二甲氧基硅烷60克、正硅酸乙酯80克、异丙醇100克、二甲苯1100克及1.0g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加900g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷40g、含氢双封头剂10g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得430g无色透明环己基含氢硅树脂。
(3)将环己基乙烯基硅树脂、环己基含氢硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀可得到无色透明的环己基LED封装材料。
实施例4
作为本发明环己基LED封装材料的一种实施例，本实施例所述环己基LED封装材料包括以下重量含量的组分：
环己基乙烯基硅树脂20g、环己基含氢硅树脂200g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.044g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂(2000ppm)0.44g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)2.2g。
本实施例的LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)环己基乙烯基硅树脂的制备
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷40克、乙烯基二甲基乙氧基硅烷15克、环己基三乙氧基硅烷250克、乙烯基三乙氧基硅烷15克、甲基乙烯基二甲氧基硅烷20克、甲基环己基二甲氧基硅烷75克、二环己基二甲氧基硅烷150克、正硅酸乙酯90克、丁醇100g、二甲苯1200g及1.2g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时以内；
(1c)滴加完，80±1℃反应6小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷65g，滴加1小时；
(1d)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得430g无色透明的环己基乙烯基硅树脂。
(2)环己基含氢硅树脂的合成步骤如下：
(2a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一乙氧基硅烷50克、环己基三乙氧基硅烷300克、二环己基二甲氧基硅烷150克、甲基环己基二甲氧基硅烷50克、乙烯基甲基二甲氧基硅烷100克、正硅酸乙酯80克、异丙醇100g、二甲苯700g及1.0g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加600g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷45g、含氢双封头剂15g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得500g无色透明环己基含氢硅树脂。
(3)取环己基乙烯基硅树脂、环己基含氢硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，搅拌均匀可得到无色透明的环己基LED封装材料。
实施例5
对实施例1～4制备得到的封装硅胶进行性能测试，将各组分按量称量，充分搅拌均匀，抽真空排泡后即可进行固化前性能测试，如表1所示；将混合好的硅胶按条件：80℃*1小时+150℃*3小时进行加热固化后，可测试固化后的性能。测试结果如表2所示：
固化前：表1
性能参数 粘度/CP 折射率 透光率
测试标准 ASTM D2196-1999 GB/T 6488 比色皿法GB/T2410
实施例1 3500 1.5125 >99％
实施例2 3800 1.5105 >99％
实施例3 5650 1.5135 >99％
实施例4 7200 1.5150 >99％
固化后：表2
Figure BDA0002100980380000101
Figure BDA0002100980380000111
从上表中可得出，本发明制备得到的环己基LED封装材料具有高折光指数、高透光率、耐高温黄变、耐紫外等特点，是理想的环己基LED封装材料，能够广泛应用于功率型LED支架。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种环己基LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将含乙烯基和环己基的硅聚合物、含硅氢键和环己基的硅聚合物、催化剂、抑制剂、粘着剂混合，搅拌均匀，得到所述环己基LED封装材料；所述LED封装材料包含以下重量份的成分：含乙烯基和环己基的硅聚合物100份、含硅氢键和环己基的硅聚合物100~1000份；
所述含乙烯基和环己基的硅聚合物通过以下方法制备所得：
S11. 在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S12. 保持温度在20～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在1小时之内；
S13. 缓慢升温至80~90℃进行反应，反应4~6小时，滴加乙烯基封端剂，再反应6~8小时；
S14. 萃取分层，分离得到树脂与溶剂，向树脂与溶剂中加入有机金属化合物，在80~100℃下，再反应6~8小时；
S15. 反应结束后脱色、水洗、过滤，脱去未反应物和溶剂，即得所述含乙烯基和环己基的硅聚合物；
所述含乙烯基和环己基的硅聚合物结构式如下：
（R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y；
所述含乙烯基和环己基的硅聚合物是由两种或两种以上结构式为RaSi(OR1)4-a的硅单体混合缩聚而成；其中，0≤a<4，m≠0，1<（3m+2n+x）：（m+n+x+y）<2，R为1~6碳的烷基、链烯基或环己基，且R必含链烯基和环己基，R1为1~6碳的烷基；
所述含硅氢键和环己基的硅聚合物通过以下方法制备所得：
S21. 在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S22. 保持温度在20℃~60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在1小时之内；
S23. 缓慢升温至80~90℃进行反应，反应 4~6小时，滴加含氢环体和含硅氢键封端剂，再反应6~8小时；
S24. 萃取分层，分离得到树脂与溶剂，向树脂与溶剂中加入有机金属化合物在80~100℃，再反应6~8小时；
S25. 反应结束后脱色、水洗、过滤，脱去未反应物和溶剂，即得所述含硅氢键和环己基的硅聚合物；
所述含硅氢键和环己基的硅聚合物结构式如下：
（R2 3SiO0.5)h(R2 2SiO )i(R2SiO1.5)j(SiO2)k；
所述含硅氢键和环己基的硅聚合物是由两种或两种以上结构式为R2 bSi(OR3)4-b的硅单体混合缩聚而成；其中，0≤b<4，h≠0，1<（3h+2i+j）：（h+i+j+k）<2，其中R2为硅氢基或1~6碳的烷基、链烯基、环己基，且R2必含硅氢基和环己基，R3为1~6碳的烷基。
2.根据权利要求1所述的环己基LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述环己基LED封装材料中催化剂的重量份为0.08~2.2份、抑制剂的重量份为0.02~0.22份、粘着剂的重量份为2~11份。
3.根据权利要求2所述的环己基LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂金含量为2000~5000ppm的铂络合物。
4.根据权利要求2所述的环己基LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为含N、P、S的有机化合物，或含Sn、Pb、Hg、Bi、As的重金属离子化合物，或含炔基及多乙烯基的化合物。
5.根据权利要求2所述的环己基LED封装材料的制备方法，其特征在于，所述粘着剂为含有环氧基团和硅氢键的硅烷、或含有环氧基团和链烯基的硅烷。
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