CN110041878A - 一种高透明度led固晶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高透明度LED固晶胶及其制备方法，LED固晶胶包括以下重量份的组分：含乙烯基的硅聚合物100份、含硅氢键的硅聚合物15～25份、催化剂0.1～0.8份、抑制剂0.01～0.1份、粘着剂2～6份和气相白炭黑3～9份。该材料为中折光指数的有机硅材料，具有高透明度、高剪切强度、较好触变性及优良的耐紫外老化等特点，是理想的LED固晶材料。
Description
技术领域
本发明涉及电子化学品和聚合物科学技术领域，具体是涉及一种高透明度LED固晶胶及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和社会的发展，人们对资源短缺和环境污染的认识逐渐提高，为了实现社会经济可持续发展的目标，我国在节能和环保领域投入了大量的人力、财力和物力，照明耗能作为能源消耗大户，每年消耗了大量的电能，因此，有必要发展和使用更为节能环保的照明方式，LED具有省电，寿命长，环保等特点，近年来取得了快速的发展，而在LED制造过程中，高性能的LED固晶封装材料则是最重要的物料之一，也是各国研究的重要领域。
半导体LED要作为照明光源，常规产品的光通量与白炽灯和荧光灯等通用性光源相比距离甚远。因此，功率型LED要得到更广泛的应用，关键就是要将其发光效率、光通量提高至现有照明光源的等级，而功率型LED获得高发光通量的最大障碍仍是芯片的取光效率低。现有的功率型LED的设计采用了倒装焊新结构来提高芯片的取光效率，改善芯片的热特性，并通过增大芯片面积，加大工作电流来提高器件的光电转换效率，从而获得较高的发光通量。除了芯片外，器件的封装技术也举足轻重，目前功率型LED的封装技术也需进一步提高，从结构设计、材料技术及工艺技术等多方面入手，提高产品的封装取光效率。
LED固晶及封装技术主要应满足以下两点要求：一是新型封装结构要提高光电功率转化效率；其二是要采用导电和光学性能优良的材料，减少热阻、降低芯片结温，保证功率型LED的光电性能和可靠性。
LED固晶及封装材料的选择上，主要考虑到以下几个方面：
(1)为了能够有效的减少界面折射带来的光损失，尽可能提高取光效率，要求封装材料的折光指数尽可能高。
(2)由于LED芯片发出的光要透过封装材料传送到外部空间，因此要求封装材料的透光率要高，因此理想封装材料的透光率应该尽可能接近100％。
(3)此外，作为一种LED固晶及封装材料，还要求其具有一定的硬度和强度等力学性能以及良好的操作性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种具有中折光指数、高透光率、高剪切强度及较好触变性的固晶胶及其制备方法，其主要应用于功率型LED的固晶。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种高透明度LED固晶胶，包括以下重量份的组分：含乙烯基的硅聚合物100份、含硅氢键的硅聚合物15～25份、催化剂0.1～0.8份、抑制剂0.01～0.1份、粘着剂2～6份和气相白炭黑3～9份。
本发明通过将含乙烯基的硅聚合物、含硅氢键的硅聚合物与催化剂、抑制剂、粘着剂和气相白炭黑进行组合，通过在含乙烯基的硅聚合物、含硅氢键的硅聚合物引入苯基基团，可以将聚硅烷的折光率调节到1.44～1.47，使其与白炭黑之间具有很好的相溶性，可制成无色透明的固晶胶，提高LED灯的发光效率，此外引入苯基基团还可以提高产品剪切强度。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的含乙烯基的硅聚合物结构如下：
(R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y；
上式所述聚合物是由两种或两种以上结构为RaSi(OR1)4-a或RaSiCl4-a的硅单体混合缩聚而成，a为0～4，但不等于4，m≠0，1<(3m+2n+x)：(m+n+x+y+z)≤1.7，其中R为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，且必含链烯基和芳基，R1为1～6碳的烷基。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的含硅氢键的硅聚合物结构如下：
(R2 3SiO0.5)h(R2 2SiO)i(R2SiO1.5)j(SiO2)k；
上式所述聚合物是由两种或两种以上结构为R2 bSi(OR3)4-b或R2 bSiCl4-b的硅单体混合缩聚而成，b为0～4，但不等于4，h≠0，1.5<(3h+2i+j)：(h+i+j+k+L)≤2，其中R2为硅氢基或1～6碳的烷基、链烯基、芳基，且必含硅氢基和芳基，R3为1～6碳的烷基。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的催化剂为铂金含量为2000ppm～5000ppm的铂络合物。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的抑制剂为含N、P、S的有机化合物或含Sn、Pb、Hg、Bi、As的重金属离子化合物或含炔基及多乙烯基的化合物。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的粘着剂为含有环氧基团和硅氢键或者含有环氧基团和链烯基的硅烷。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的气相白炭黑为疏水白炭黑，其比表面积为200～350平方米/克，粒径为6～15纳米。
作为本发明高透明度LED固晶胶的优选实施方式，所述的有机硅材料折光率为1.44～1.47。
本发明提供了所述的高透明度LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.含乙烯基的硅聚合物的制备：
S11.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S12.温度在20℃～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
S13.缓慢升温至80～90℃反应，反应2～4小时，滴加二官能基乙烯基单体，滴加时间控制在30分钟之内；
S14.在80～90℃温度下，反应4～6小时，滴加乙烯基封端剂，反应小时6～8小时；
S15.萃取分层，取树脂与溶剂部分加入有机金属化合物在80～100℃，再反应6～8小时；
S16.反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂；
S2.含硅氢键的硅聚合物的制备：
S21.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S22.温度在20℃～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
S23.缓慢升温至80～90℃反应，反应4～6小时，滴加含氢环体和含硅氢键封端剂，反应小时6～8小时；
S24.萃取分层，取树脂与溶剂部分加入有机金属化合物在80～100℃，再反应6～8小时；
S25.反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂；
S3.取含乙烯基的硅聚合物和含硅氢键的硅聚合物，加入催化剂，加入抑制剂，加入粘着剂，加入气相白炭黑，搅拌均匀，即得。
在聚硅氧烷的制备过程中，通过控制乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷的加料顺序，即在合成聚硅氧烷的后阶段加入乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷，可使乙烯基或氢基暴露在大分子的外部，从而提高加成反应的效率。
作为本发明高透明度LED固晶胶的制备方法的优选实施方式，如下(a)～(f)中的至少一项：
(b)所述的有机硅单体为甲基乙烯基二甲氧硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯或二苯基二氯硅烷中的一种或几种；
(b)所述脂肪醇为1-4个碳的饱和醇包括同分异构体；
(c)所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或甲苯环己酮中的一种或几种；
(d)所述有机金属化合物水解催化剂为辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基二(乙基乙酰乙酸)铝、锌酸锡、环烷酸钴或环烷酸锡中的一种或几种；
(e)所述乙烯基封端基为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯硅氧烷；
(f)含硅氢键封端剂为四甲基二氢基硅氧烷；
(g)所述含氢环体为四甲基四氢基环四硅氧烷。
本发明的有益效果：
(1)在聚硅氧烷的制备过程中，通过控制乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷的加料顺序，即在合成聚硅氧烷的后阶段加入乙烯基硅氧烷或氢基硅氧烷，可使乙烯基或氢基暴露在大分子的外部，从而提高加成反应的效率。
(2)加入苯基基团可以提高产品的硬度，更重要的是可以提高产品剪切强度。
(3)本发明通过在聚硅烷中引入苯基基团，可以将聚硅烷的折光率调节到1.44～1.47，使其与白炭黑之间具有很好的相溶性，可制成无色透明的固晶胶，提高LED灯的发光效率。
(4)本发明制备得到的LED固晶胶具有中折光指数、高透光率、高剪切强度、耐紫外及较好触变等特点，是理想的LED固晶材料，能够广泛应用于功率型LED的固晶胶。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。
实施例1
作为本发明一种高透明度LED固晶胶的实施例，所述LED固晶胶包括以下重量含量的组分：苯基乙烯基硅树脂200g、苯基氢基硅树脂40g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.06g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂0.32g、粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)4.8g和气相白炭黑16g。
所述的苯基乙烯基硅树脂折光率为1.44，苯基氢基硅树脂折光率为1.44，所述铂金催化剂的铂金含量为3000ppm，气相白炭黑选用瓦克H30。
本实施例LED固晶胶的制备方法包括以下步骤：
(1)苯基乙烯基硅树脂的制备：
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷100g、甲基三乙氧基硅烷100g、苯基三氯硅烷40g、正硅酸乙酯300g、丁醇100g、二甲苯1000g及1g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在2小时以内；
(1c)滴加完80±1℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷20g、甲基苯基二甲氧基硅烷40g，滴加时间控制在30分钟以内；
(1d)滴加完，80±1℃反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷65g、三甲基一氯硅烷45g，滴加1小时；
(1e)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1f)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得320g无色透明的苯基乙烯基硅树脂。
(2)含硅氢键树脂的制备：
(2a)在3000ml四口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷75g、甲基三乙氧基硅烷50g、苯基三氯硅烷17.5g、甲基苯基二甲氧基硅烷15.5g、二苯基二氯硅烷11g、异丙醇100g、二甲苯500g及0.6g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加500g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷100g、含氢双封头剂15g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得200g无色透明苯基氢基硅树脂。
(3)取苯基乙烯基硅树脂、苯基氢基硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，先在1L小型行星机搅拌均匀，再加入气相白炭黑，再搅拌均匀可得到无色透明的、触变性较好的固晶胶。
实施例2
作为本发明一种高透明度LED固晶胶的实施例，所述LED固晶胶包括以下重量含量的组分：苯基乙烯基硅树脂200g、苯基氢基硅树脂45g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.06g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂0.33g、粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)5g和气相白炭黑16g。
所述的苯基乙烯基硅树脂折光率为1.46，苯基氢基硅树脂折光率为1.46，所述铂金催化剂的铂金含量为3000ppm，气相白炭黑选用瓦克H30。
本实施例的LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯乙烯基硅树脂的制备：
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷100g、甲基三乙氧基硅烷70g、苯基三氯硅烷60g、正硅酸乙酯310g、丁醇100g、二甲苯1000g及1g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在2小时以内；
(1c)滴加完80±1℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷20g、甲基苯基二甲氧基硅烷60g，滴加时间控制在30分钟以内；
(1d)滴加完，80±1℃反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷67g、三甲基一氯硅烷45g，滴加1小时；
(1e)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1f)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得350g无色透明的苯基乙烯基硅树脂。
(2)含硅氢键树脂的制备：
(2a)在3000ml四口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷75g、甲基三乙氧基硅烷50g、苯基三氯硅烷30g、甲基苯基二甲氧基硅烷25g、二苯基二氯硅烷18g、异丙醇100g、二甲苯500g及0.6g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加500g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷110g、含氢双封头剂15g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得220g无色透明苯基氢基硅树脂。
(3)将苯基乙烯基硅树脂、苯基氢基硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，先在1L小型行星机搅拌均匀，再加入气相白炭黑，再搅拌均匀可得到无色透明的、触变性较好的固晶胶。
实施例3
作为本发明高透明度LED固晶胶的实施例，所述LED固晶胶包括以下重量含量的组分：苯基乙烯基硅树脂200g、苯基氢基硅树脂42g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.06g、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂0.33g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)5g和气相白炭黑16g。
所述的苯基乙烯基硅树脂折光率为1.47，苯基氢基硅树脂折光率为1.47，所述铂金催化剂的铂金含量为3000ppm，气相白炭黑选用瓦克H30。
本实施例的LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯乙烯基硅树脂的制备
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷100g、甲基三乙氧基硅烷50g、苯基三氯硅烷90g、正硅酸乙酯330g、丁醇100g、二甲苯1200g及1g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在2小时以内；
(1c)滴加完80±1℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷20g、甲基苯基二甲氧基硅烷70g，二苯基二氯硅烷20g，滴加时间控制在30分钟以内；
(1d)滴加完，80±1℃反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷78g、三甲基一氯硅烷45g，滴加1小时；
(1e)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1f)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得400g无色透明的苯基乙烯基硅树脂。
(2)含硅氢键树脂的合成步骤如下：
(2a)在3000ml四口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷45g、甲基三乙氧基硅烷40g、苯基三氯硅烷50g、甲基苯基二甲氧基硅烷30g、二苯基二氯硅烷35g、异丙醇100g、二甲苯700g及0.6g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加600g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷125g、含氢双封头剂15g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得250g无色透明苯基氢基硅树脂。
(3)取苯基乙烯基硅树脂、苯基氢基硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，先在1L小型行星机搅拌均匀，再加入气相白炭黑，再搅拌均匀可得到无色透明的、触变性较好的固晶胶。
实施例4
作为本发明高透明度LED固晶胶的实施例，所述LED固晶胶包括以下重量含量的组分：苯基乙烯基硅树脂200g、苯基氢基硅树脂30g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.02g、铂金催化剂0.2g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)4g和气相白炭黑6g。
所述的苯基乙烯基硅树脂折光率为1.47，苯基氢基硅树脂折光率为1.47，所述铂金催化剂的铂金含量为5000ppm的铂络合物，气相白炭黑选用瓦克H30。
本实施例的LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯乙烯基硅树脂的制备
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷100g、甲基三乙氧基硅烷50g、苯基三氯硅烷90g、正硅酸乙酯330g、甲醇100g、甲苯1200g及1g乙酰丙酮铝，搅拌均匀；
(1b)温度在20℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在2小时以内；
(1c)滴加完80±1℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷15g、苯基三甲氧基硅烷70g，二苯基二氯硅烷20g，滴加时间控制在30分钟以内；
(1d)滴加完，80±1℃反应4小时后，滴加四甲基二乙烯硅氧烷75g、三甲基一氯硅烷45g，滴加1小时；
(1e)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1f)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得400g无色透明的苯基乙烯基硅树脂。
(2)含硅氢键树脂的合成步骤如下：
(2a)在3000ml四口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷45g、甲基乙烯基二甲氧硅烷40g、苯基三氯硅烷50g、二苯基二甲氧基硅烷30g、二苯基二氯硅烷35g、异丙醇100g、二苯基二甲氧基硅烷700g及0.6g辛酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加600g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基二氢基硅氧烷140g、含氢双封头剂18g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得250g无色透明苯基氢基硅树脂。
(3)取苯基乙烯基硅树脂、苯基氢基硅树脂、甲基乙炔基醇、铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，先在1L小型行星机搅拌均匀，再加入气相白炭黑，再搅拌均匀可得到无色透明的、触变性较好的固晶胶。
实施例5
作为本发明高透明度LED固晶胶的实施例，所述LED固晶胶包括以下重量含量的组分：苯基乙烯基硅树脂200g、苯基氢基硅树脂50g、抑制剂(甲基乙炔基醇)0.2g、铂金催化剂1.6g，粘着剂(烯丙基缩水甘油醚)12g和气相白炭黑18g。
所述的苯基乙烯基硅树脂折光率为1.47，苯基氢基硅树脂折光率为1.47，所述铂金催化剂的铂金含量为2000ppm的铂络合物，气相白炭黑选用瓦克H30。
本实施例的LED固晶胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)苯乙烯基硅树脂的制备
(1a)在5000ml四口烧瓶中加入三甲基一氯硅烷100g、甲基三乙氧基硅烷50g、苯基三氯硅烷90g、正硅酸乙酯330g、丁醇100g、环己烷1200g及1g三异丙氧基铝，搅拌均匀；
(1b)温度在25℃时滴加1000g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在2小时以内；
(1c)滴加完80±1℃反应2小时后，滴加甲基乙烯基二氯硅烷35g、甲基苯基二甲氧基硅烷70g，二苯基二氯硅烷20g，滴加时间控制在30分钟以内；
(1d)滴加完，80±1℃反应4小时后，滴加乙烯基二甲基乙氧基硅烷85g、三甲基一氯硅烷45g，滴加1小时；
(1e)滴加完在85±1℃反应6小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加1g三异丙氧基铝，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(1f)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得400g无色透明的苯基乙烯基硅树脂。
(2)含硅氢键树脂的合成步骤如下：
(2a)在3000ml四口烧瓶中加入二甲基二甲氧基硅烷45g、甲基三乙氧基硅烷40g、苯基三氯硅烷50g、甲基苯基二甲氧基硅烷30g、二苯基二氯硅烷35g、异丙醇100g、二甲苯700g及0.6g月桂酸锌，搅拌均匀；
(2b)温度在25℃时滴加600g蒸馏水，滴加时温度控制低于60℃，滴加时间控制在1小时之内；
(2c)滴加完80±1℃反应4小时后，滴加四甲基四氢基环四硅氧烷120g、含氢双封头剂13g，滴加1小时；
(2d)滴加完在85±1℃反应4小时，萃取分层，取树脂与溶剂部分加0.6g月桂酸锌，在85±1℃下再缩合反应6小时；
(2e)反应结束后经脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂后约得250g无色透明苯基氢基硅树脂。
(3)取苯基乙烯基硅树脂、苯基氢基硅树脂、甲基乙炔基醇、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂金催化剂、烯丙基缩水甘油醚，先在1L小型行星机搅拌均匀，再加入气相白炭黑，再搅拌均匀可得到无色透明的、触变性较好的固晶胶。
实施例6
对实施例1～5制备得到的固晶胶进行性能测试，固化条件：100℃*1小时+150℃*2小时。测试结果如表1所示：
表1
从表1中可得出，本发明制备得到的LED固晶胶具有中折光指数、高透光率、高剪切强度、耐紫外及较好触变等特点，是理想的LED固晶材料，能够广泛应用于功率型LED的固晶胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种高透明度LED固晶胶，其特征在于，包括以下重量份的组分：含乙烯基的硅聚合物100份、含硅氢键的硅聚合物15～25份、催化剂0.1～0.8份、抑制剂0.01～0.1份、粘着剂2～6份和气相白炭黑3～9份。
2.根据权利要求1所述的LED固晶胶，其特征在于，所述的含乙烯基的硅聚合物结构如下：
(R3SiO0.5)m(R2SiO)n(RSiO1.5)x(SiO2)y；
上式所述聚合物是由两种或两种以上结构为RaSi(OR1)4-a或RaSiCl4-a的硅单体混合缩聚而成，a为0～4，但不等于4，m≠0，1<(3m+2n+x)：(m+n+x+y+z)≤1.7，其中R为1～6碳的烷基、链烯基或芳基，且必含链烯基和芳基，R1为1～6碳的烷基。
3.根据权利要求1所述的LED固晶胶，其特征在于，所述的含硅氢键的硅聚合物结构如下：
(R2 3SiO0.5)h(R2 2SiO)i(R2SiO1.5)j(SiO2)k；
上式所述聚合物是由两种或两种以上结构为R2 bSi(OR3)4-b或R2 bSiCl4-b的硅单体混合缩聚而成，b为0～4，但不等于4，h≠0，1.5<(3h+2i+j)：(h+i+j+k+L)≤2，其中R2为硅氢基或1～6碳的烷基、链烯基、芳基，且必含硅氢基和芳基，R3为1～6碳的烷基。
4.根据权利要求1所述的LED固晶胶，其特征在于，所述的催化剂为铂金含量为2000ppm～5000ppm的铂络合物。
5.根据权利要求1所述的LED固晶胶，其特征在于，所述的抑制剂为含N、P、S的有机化合物或含Sn、Pb、Hg、Bi、As的重金属离子化合物或含炔基及多乙烯基的化合物。
6.根据权利要求1所述的高透明度LED固晶胶，其特征在于：所述的粘着剂为含有环氧基团和硅氢键或者含有环氧基团和链烯基的硅烷。
7.根据权利要求1所述的高透明度LED固晶胶，其特征在于：所述的气相白炭黑为疏水白炭黑，其比表面积为200～350平方米/克，粒径为6～15纳米。
8.根据权利要求1所述的高透明度LED固晶胶，其特征在于：所述的乙烯基的硅聚合物和含硅氢键的硅聚合物的折光率为1.44～1.47。
9.根据权利要求1～8任一项所述的高透明度LED固晶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.含乙烯基的硅聚合物的制备：
S11.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S12.温度在20～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
S13.缓慢升温至80～90℃反应，反应2～4小时，滴加二官能基乙烯基单体，滴加时间控制在30分钟之内；
S14.在80～90℃温度下，反应4～6小时，滴加乙烯基封端剂，反应小时6～8小时；
S15.萃取分层，取树脂与溶剂部分加入有机金属化合物在80～100℃，再反应6～8小时；
S16.反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂；
S2.含硅氢键的硅聚合物的制备：
S21.在反应装置中加入两种或两种以上不同结构的有机硅单体、脂肪醇、有机溶剂及有机金属化合物水解催化剂，混合均匀；
S22.温度在20℃～60℃时滴加蒸馏水，滴加时间控制在2小时之内；
S23.缓慢升温至80～90℃反应，反应4～6小时，滴加含氢环体和含硅氢键封端剂，反应小时6～8小时；
S24.萃取分层，取树脂与溶剂部分加入有机金属化合物在80～100℃，再反应6～8小时；
S25.反应结束后脱色、水洗、过滤、脱去未反应物和溶剂；
S3.取含乙烯基的硅聚合物和含硅氢键的硅聚合物，加入催化剂，加入抑制剂，加入粘着剂，加入气相白炭黑，搅拌均匀，即得。
10.根据权利要求9所述的高透明度LED固晶胶的制备方法，其特征在于，如下(a)～(g)中的至少一项：
(a)所述的有机硅单体为甲基乙烯基二甲氧硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、三甲基一氯硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯或二苯基二氯硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；
(b)所述脂肪醇为1～4个碳的饱和醇包括同分异构体；
(c)所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或甲苯环己酮中的至少一种；
(d)所述有机金属化合物水解催化剂为辛酸锌、苯甲酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌、乙酰丙酮锌、氯化铝、高氯酸铝、磷酸铝、三异丙氧基铝、乙酰丙酮铝、丁氧基二(乙基乙酰乙酸)铝、锌酸锡、环烷酸钴或环烷酸锡中的至少一种；
(e)所述乙烯基封端基为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、四甲基二乙烯硅氧烷；
(f)所述含硅氢键封端剂为四甲基二氢基硅氧烷；
(g)所述含氢环体为四甲基四氢基环四硅氧烷。
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