CN110214166B - 颜料组合物 - Google Patents

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Abstract

提供一种颜料的平均分散粒径小、分散性优异、能够通过适用于喷墨用水性油墨组合物而对药品、食品等的片剂等以喷墨方式直接印刷的可食性的颜料组合物。本发明涉及的颜料组合物，其特征在于，包含颜料、颜料分散剂和分散介质，所述颜料包含四氧化三铁，所述颜料分散剂包含褐藻酸钠，所述四氧化三铁的平均分散粒径为30nm～300nm的范围。

Description

颜料组合物
技术领域
本发明涉及颜料组合物，更详细而言，涉及分散性优异、且能够适用于能对药品、食品等的片剂等以喷墨方式直接印刷的可食性的喷墨用水性油墨组合物的颜料组合物。
背景技术
在化妆品中的防晒剂、喷墨用水性油墨组合物等中，要求颜料的平均分散粒径D50为100nm左右、具有非常良好的分散性且生物危害性低。但是，到目前为止，尚未发现能够满足良好的分散性和低生物危害性的颜料组合物。
关于这一点，例如四氧化三铁(Fe3O4)是在日本、美国及欧州这三大市场中作为可食性颜料得到认可的极少数的黑色系颜料，将其分散于分散介质的状态的颜料组合物(颜料分散体)被用于化妆品、可食性油墨等。但是，包含四氧化三铁的颜料具有磁性，因此该颜料彼此间的凝聚力较强。因此，就使用四氧化三铁颜料的颜料组合物而言，减小颜料的平均分散粒径、实现良好的分散性这一点较难实现。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2011-236279号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明是鉴于上述问题作出的发明，其目的在于，提供一种颜料的平均分散粒径小、分散性优异、通过适用于喷墨用水性油墨组合物而能够对药品和食品等的片剂等以喷墨方式直接印刷的可食性的颜料组合物。
用于解决课题的方案
本申请发明人等为了解决上述问题而对颜料组合物进行了研究，结果发现，通过采用下述构成可以解决上述问题，从而完成了本发明。
即，为了解决上述课题，本发明涉及的颜料组合物，其特征在于，包含颜料、颜料分散剂和分散介质，上述颜料包含四氧化三铁，上述颜料分散剂包含褐藻酸钠，上述四氧化三铁的平均分散粒径为30nm～300nm的范围。
根据上述构成，褐藻酸钠吸附作为颜料的四氧化三铁、作为颜料分散剂起作用，从而将因褐藻酸钠的位阻所产生的排斥力、褐藻酸钠的电离(离子化)所产生的电斥力赋予颜料。四氧化三铁的颜料具有磁性，因此该颜料彼此间的凝聚力较强，但是如上所述地，褐藻酸钠的位阻所产生的排斥力等防止颜料彼此的再聚集。其结果是，可以将平均分散粒径抑制在30nm～300nm的范围内地对包含四氧化三铁的颜料进行分散，可以提供分散性优异的颜料分散体。
在此，通过将上述四氧化三铁的平均分散粒径设为30nm以上，从而可以防止四氧化三铁的分散稳定性过度下降。另外，在将上述构成的颜料组合物用于喷墨用油墨组合物时，可以使喷墨喷嘴的吐出稳定性维持良好，能够以喷墨方式在药品、食品等的片剂或胶囊剂等上直接印刷。另一方面，通过将上述四氧化三铁的平均分散粒径设为300nm以下，从而可以防止四氧化三铁的分离、沉降，维持良好的分散稳定性。
另外，四氧化三铁和褐藻酸钠都是日本的药品法所规定的药品添加物、符合日本药典和食品添加物公定书的基准。进一步，四氧化三铁和褐藻酸钠符合美国药典的基准以及欧州药典的基准。因此，上述构成的颜料组合物可以适用于用于在药品、食品等的片剂或胶囊剂等上直接印刷的油墨组合物。
在上述构成中，优选上述褐藻酸钠的质均分子量小于20万。从而，例如在分散介质为水的情况下，可以防止褐藻酸钠相对于水的溶解度过度变大，可以防止四氧化三铁的分散性下降或变得不能分散。另外，可以缩短分散时间(更具体而言，施加剪切力等而使聚集状态的颜料粒子微细化、达到期望的平均分散粒径的时间)，可以防止形成四氧化三铁的平均分散粒径大的颜料分散体。
在上述构成中，优选上述褐藻酸钠相对于四氧化三铁的含量比以质量基准计在0.03～0.25的范围内。通过将四氧化三铁和褐藻酸钠的配合比例设在上述数值范围内，可以使四氧化三铁的平均分散粒径为例如100nm左右，可以进一步提高分散性。
另外，在上述构成中，优选上述分散介质包含水和丙二醇。水相对于作为颜料分散剂的褐藻酸钠为良好溶剂，另一方面，丙二醇相对于褐藻酸钠为不良溶剂。因此，通过添加丙二醇作为分散介质，从而可以降低吸附在四氧化三铁上的褐藻酸钠相对于分散介质整体的溶解性，可以进一步提高四氧化三铁的分散性。另外，通过使分散介质中含有丙二醇，从而可改善褐藻酸钠对作为颜料的四氧化三铁的润湿性，分散速度变快、实现分散时间的缩短化。
发明的效果
根据本发明，通过相对于作为颜料的四氧化三铁、使用褐藻酸钠作为颜料分散剂而添加，从而可以提供分散性优异的颜料分散体形式的颜料组合物。另外，四氧化三铁和褐藻酸钠符合日本的药事法所规定的药品添加物、日本药典和食品添加物公定书的基准、美国药典的基准以及欧州药典的基准，因此可以适用于用于在药品、食品等的片剂及胶囊剂等上印刷的油墨组合物。进一步，四氧化三铁的平均分散粒径D50在30nm～300nm的范围内，因此还能够以喷墨方式进行印刷，从而，能够对片剂等固体制剂直接印刷。
具体实施方式
以下对本实施方式的颜料组合物进行说明。本实施方式的颜料组合物为至少包含作为颜料的四氧化三铁、作为颜料分散剂的褐藻酸钠和分散介质的颜料分散体。
作为上述四氧化三铁，可列举FeO·Fe2O3、Fe3O4。这些颜料可以适宜地根据需要单独使用或将两种以上混合使用。另外，在使用本实施方式的颜料组合物作为对药品、营养补充剂等固体制剂的表面进行印刷的用途时，四氧化三铁优选为符合日本的药事法所规定的药品添加物、日本药典及食品添加物公定书、美国药典的基准以及欧州药典的基准的四氧化三铁。
需要说明的是，上述“固体制剂”意味着包含食品制剂和医药制剂，作为固体制剂的形态，可列举例如OD片、未包衣片、FC片、糖衣片等片剂或胶囊剂。
上述四氧化三铁的平均一次粒径(体积平均粒径)优选为30nm～800nm，更优选为50nm～500nm，特别优选为75nm～400nm。四氧化三铁的平均一次粒径如果为30nm以上时，则可以抑制耐光性的下降。另一方面，四氧化三铁的平均一次粒径如果为800nm以下时，则可以实现高色彩化。需要说明的是，四氧化三铁的平均一次粒径是用SEM(扫描型电子显微镜)、TEM(透射型电子显微镜)观察分散于分散介质前的四氧化三铁的粒子而求出的算术平均粒径。另外，在本实施方式中，可以使用具有单分散的粒径分布的四氧化三铁，或者也可以使用具有多分散的粒径分布的四氧化三铁。
例如，在将本实施方式的颜料组合物用于喷墨用水性油墨组合物时，上述四氧化三铁的含量会直接影响图像浓度。另外，会影响到保存性、粘度、pH、印刷于固体制剂时的印刷浓度等。因此，可以考虑这些方面来适宜设定四氧化三铁的含量。通常相对于颜料组合物的总质量优选为1质量％～40质量％的范围，更优选在1质量％～25质量％的范围内。通过将四氧化三铁的含量设为1质量％以上，从而可以抑制图像浓度的下降。另一方面，通过将四氧化三铁的含量设为40质量％以下，从而可以抑制颜料组合物的粘度过度变大。从而，例如在使用分散机进行四氧化三铁的分散处理时，可以避免妨碍分散介质(例如氧化锆珠等)的活动。
上述褐藻酸钠通过吸附在作为颜料的四氧化三铁上，作为颜料分散剂而起作用，从而将褐藻酸钠的因电离(离子化)所产生的电斥力和因位阻所产生的排斥力赋予给颜料。四氧化三铁的颜料具有磁性，因此粒子间的凝聚力较强，但褐藻酸钠可以通过上述排斥力等防止四氧化三铁颜料彼此的再聚集。其结果是，可以提供分散性和分散稳定性优异的颜料分散体。
作为褐藻酸钠，没有特别限定，可以使用公知的褐藻酸钠。另外，作为褐藻酸钠，也可以使用市售品，作为这种市售品，可以列举例如：Kimica AlginULV-L3(10质量％水溶液的20℃下的粘度20mPa·s～50mPa·s)、KimicaAlgin ULV-1(10质量％水溶液的20℃下的粘度100mPa·s～200mPa·s)、Kimica Algin ULV-3(10质量％水溶液的20℃下的粘度300mPa·s～400mPa·s)、Kimica Algin(10质量％水溶液的20℃下的粘度1800mPa·s～2300mPa·s)等(这些均为株式会社KIMICA制)。这些褐藻酸钠可以适宜地根据需要单独使用或将两种以上混合使用。另外，在使用本实施方式的颜料组合物作为对药品、营养补充剂等固体制剂的表面进行印刷的用途时，褐藻酸钠优选为符合日本的药事法所规定的药品添加物、日本药典及食品添加物公定书的基准的褐藻酸钠。进一步优选褐藻酸钠为符合美国药典及欧州药典的基准的褐藻酸钠。
褐藻酸钠的质均分子量优选为小于20万，更优选为小于10万，特别优选为小于5万。通过将质均分子量设为小于20万，从而，例如在分散介质为水时，可以防止褐藻酸钠相对于水的溶解度过度变大。其结果可以防止四氧化三铁的分散性下降或变得不能分散。另外，可以缩短分散时间，可以防止成为四氧化三铁的平均分散粒径大的颜料分散体。需要说明的是，通过将褐藻酸钠的质均分子量设为1万以上，从而可以使吸附在颜料表面的褐藻酸钠充分发挥因位阻等所产生的排斥力，从而可以抑制颜料彼此发生再聚集。
在此，上述褐藻酸钠的质均分子量的值意味着：用凝胶渗透色谱法(GPC)进行测定、并通过聚环氧乙烷(PEO)/聚乙二醇(PEG)换算而求出的相对分子量。
褐藻酸钠相对于四氧化三铁的含量比以质量基准计优选为0.03以上0.25以下，更优选为0.05以上0.2以下，特别优选为0.08以上0.15以下。通过将褐藻酸钠相对于四氧化三铁的上述含量比设为0.03以上，从而可以抑制四氧化三铁的分散性过度下降。另一方面，通过将褐藻酸钠相对于四氧化三铁的上述含量比设为0.25以下，从而可以施加剪切力等，缩短将聚集了的颜料粒子微细化、使其分散的进行时间(分散时间)，可以抑制四氧化三铁的平均分散粒径过度变大。
处于分散状态的上述四氧化三铁的平均分散粒径D50优选在30nm～300nm的范围内，更优选在40nm～200nm的范围内，特别优选在50nm～100nm的范围内。另外，上述四氧化三铁的分散粒径D99(在体积累积粒度分布中，累积粒度为99％的粒径)优选在100nm～900nm的范围内，更优选在100nm～600nm的范围内，特别优选在100nm～500nm的范围内。通过将上述D50设为30nm以上或将D99设为100nm以上，从而可以防止分散稳定性、耐光性和吐出稳定性的恶化，还可以防止印刷浓度的下降。另一方面，通过将上述D50设为300nm以下或将D99设为900nm以下，从而防止上述四氧化三铁的分离、沉降，试图维持分散稳定性。需要说明的是，四氧化三铁的平均分散粒径D50或D99是使用Microtrac UPA-EX150(商品名、日机装(株)制)利用动态光散射法测定的值。
作为本实施方式的颜料组合物中使用的分散介质，可以列举水，更详细而言，可以列举离子交换水、超滤水、反渗透水、蒸馏水等纯水或超纯水等除去了离子性杂质的水。通过照射紫外线或添加过氧化氢等进行灭菌处理后的水可以长期防止霉菌、细菌的滋生，因此特别适合。另外，作为分散介质的含量，没有特别限定，可以适宜地根据需要设定。
另外，在使用相对于作为颜料分散剂的褐藻酸钠为良好溶剂的水作为上述分散介质时，优选包含相对于该褐藻酸钠为不良溶剂的丙二醇。通过包含丙二醇作为分散介质，从而可以降低吸附在四氧化三铁上的褐藻酸钠相对于分散介质整体的溶解性，可以进一步提高四氧化三铁的分散性。另外，通过使分散介质中含有丙二醇，从而改善褐藻酸钠对作为颜料的四氧化三铁的润湿性，分散速度变快、试图分散时间的缩短化。需要说明的是，作为水溶性有机溶剂的配合量，没有特别限定，可以适宜地根据需要设定。
在本实施方式的颜料组合物的制造方法中，对四氧化三铁、褐藻酸钠、分散介质和根据需要配合的其它添加剂的混合方法、添加顺序没有特别限制。例如，通过将四氧化三铁、褐藻酸钠和作为分散介质的水等一次性混合，对该混合液使用通常的分散机实施分散处理，从而可以得到本实施方式的颜料组合物。此时的分散时间没有特别限制，优选按照使颜料的平均分散粒径D50为30nm～300nm以下的方式来设定。通过按照使颜料的平均分散粒径D50为300nm以下的方式来设定分散时间，从而可以减少大量残存四氧化三铁的粗大粒子，可以防止褐藻酸钠在四氧化三铁表面的吸附变得不充分而使分散稳定性、保存稳定性变差。另一方面，通过按照使颜料的平均分散粒径D50为30nm以上的方式来设定分散时间，从而可以防止颜料的分散稳定性和保存稳定性下降。另外，在将本实施方式的颜料组合物用于喷墨用油墨组合物时，还可以防止来自喷墨喷嘴的吐出稳定性下降。进一步，还可以抑制印刷浓度的下降。需要说明的是，在使分散介质中进一步包含相对于褐藻酸钠为不良溶剂的丙二醇时，可以将该丙二醇也一起混合。
作为颜料分散处理时所使用的分散机，没有特别限定，可以使用通常使用的分散剂。具体而言，可列举例如球磨机、辊磨机、砂磨机、珠磨机、涂料搅拌器、NANOMIZER等。
如以上所述，本实施方式的颜料组合物通过相对于包含四氧化三铁的颜料使用作为颜料分散剂的褐藻酸钠，从而可以提供分散性优异的颜料分散体。另外，四氧化三铁和褐藻酸钠均符合日本的药事法所规定的药品添加物、日本药典及食品添加物公定书的基准、美国药典的基准以及欧州药典的基准，因此能够适用于在药品和食品等的片剂和胶囊剂等上进行印刷的油墨组合物。进一步，将四氧化三铁的平均分散粒径D50控制在30nm～300nm的范围内，因此可以对药品、食品等的片剂、胶囊剂等固体制剂以喷墨方式直接印刷。
进一步，在上述颜料组合物中使用四氧化三铁代替染料，因此例如即使在药品等固体制剂表面以喷墨方式进行印刷，印刷图像的耐光性也优异且可以防止渗透的发生。需要说明的是，可食性意味着：仅包含已许可作为药品或者药品添加物而经口投与的物质、和/或已许可作为食品或者食品添加物的物质。另外，本实施方式的颜料组合物例如除了作为最终制品的喷墨用水性油墨组合物的形态以外，还包含用于制备该水性油墨组合物的颜料分散液的形态。
实施例
以下对该发明的优选实施例进行例示性的详细说明。只是，下述实施例中记载的材料、含量等只要没有特别的限定性记载，则该发明的范围不限于这些记载中。需要说明的是，作为各材料，均使用符合日本的药事法所规定的药品添加物、日本药典及食品添加物公定书的基准、美国药典的基准以及欧州药典的基准的材料。
(颜料组合物的各组成和配合比)
各实施例和比较例中调制的颜料组合物的各组成和配合比如下所述。
＜组成A＞
组成A的含有成分如下述表1和表2所示，使用作为黑色颜料的四氧化三铁(氧化铁S、癸巳化成株式会社制)、作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：Kimica Algin ULV-L3、株式会社KIMICA制)以及作为分散介质的纯水。另外，各成分的配合比如下述表2所示，四氧化三铁设为20.0质量％，褐藻酸钠设为2.0质量％，纯水设为78.0质量％。需要说明的是，下述表2中的数值只要没有特别记载，则均以质量％示出。
＜组成B＞
组成B中，如下述表1和表2所示，使用褐藻酸钠(商品名：Kimica AlginULV-1、株式会社KIMICA制)作为颜料分散剂。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成C＞
在组成C中，如下述表1和表2所示，使用褐藻酸钠(商品名：Kimica AlginULV-3、株式会社KIMICA制)作为颜料分散剂。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成D＞
在组成D中，如下述表1和表2所示，使用褐藻酸钠(商品名：Kimica AlginULV-20、株式会社KIMICA制)作为颜料分散剂。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成E＞
在组成E中，如下述表1和表2所示，使用褐藻酸钠(商品名：Kimica AlginIL-2、株式会社KIMICA制)作为颜料分散剂。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成F＞
在组成F中，如下述表1和表2所示，使用褐藻酸钠(商品名：Kimica AlginI-3、株式会社KIMICA制)作为颜料分散剂。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成G＞
在组成G中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为1.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为79.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成H＞
在组成H中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为0.2质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为79.8质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成I＞
在组成I中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为0.5质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为79.5质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成J＞
在组成J中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为6.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为74.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成K＞
在组成K中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为10.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为70.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成L＞
在组成L中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为1.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为29.0质量％。另外，作为分散介质，进一步配合丙二醇50.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成M＞
在组成M中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为2.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为28.0质量％。另外，作为分散介质，进一步配合丙二醇50.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成N＞
在组成N中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为4.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为76.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
＜组成O＞
在组成O中，如下述表1和表3所示，将作为颜料分散剂的褐藻酸钠(商品名：KimicaAlgin ULV-L3、株式会社KIMICA制)的含量变更为5.0质量％，将作为分散介质的纯水的含量变更为75.0质量％。除此以外，使用与上述组成A同样的含有成分，并设为同样的配合比。
[表1]
Figure BDA0002136254850000101
[表2]
Figure BDA0002136254850000102
[表3]
Figure BDA0002136254850000111
(颜料的平均分散粒径的测定)
后述的各实施例和比较例中的颜料组合物的平均分散粒径D50和D99使用Microtrac UPA-EX150(商品名、日机装(株)制)通过动态光散射法测定。
(褐藻酸钠的质均分子量(Mw))
后述的各实施例和比较例中使用的褐藻酸钠的质均分子量是以聚环氧乙烷(PEO)/聚乙二醇(PEG)为标准品、利用凝胶渗透色谱法(GPC)求出的值。
(比较例A-1～A-2)
在比较例A-1和A-2中，分别将上述组成A的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表4所示，在比较例A-1时设为24小时，在比较例A-2时设为48小时。
进一步，分别测定比较例A-1和比较例A-2的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表4。
(实施例A-1～A-8)
在实施例A-1～A-8中，分别将上述组成A的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表4所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例A-1～A-8的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表4。
[表4]
Figure BDA0002136254850000121
(比较例B-1～B-2)
在比较例B-1和B-2中，分别将上述组成B的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表5所示，在比较例B-1时设为24小时，在比较例B-2时设为48小时。
进一步，分别测定比较例B-1和B-2的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表5。
(实施例B-1～B-8)
在实施例B-1～B-8中，分别将上述组成B的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表5所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例B-1～B-8的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表5。
[表5]
Figure BDA0002136254850000122
(比较例C-1～C-2)
在比较例C-1和C-2中，分别将上述组成C的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表6所示，比较例C-1时设为24小时，比较例C-2时设为48小时。
进一步，分别测定比较例C-1～C-2的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表6。
(实施例C-1～C-8)
在实施例C-1～C-8中，分别将上述组成C的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表6所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例C-1～C-8的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表6。
[表6]
Figure BDA0002136254850000131
(比较例D-1～D-3)
在比较例D-1和D-3中，分别将上述组成D的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表7所示，在比较例D-1时设为24小时，在比较例D-2时设为48小时，在比较例D-3时设为72小时。
进一步，分别测定比较例D-1～D-3的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表7。
(实施例D-1～D-7)
在实施例D-1～D-7中，分别将上述组成D的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表7所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例D-1～D-7的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表7。
[表7]
Figure BDA0002136254850000141
(比较例E-1～E-10)
在比较例E-1～E-10中，分别将上述组成E的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表8所示那样在各比较例中变更分散时间。
[表8]
Figure BDA0002136254850000151
(比较例F-1～F-10)
在比较例F-1～F-10中，分别将上述组成F的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表9所示那样在各比较例中变更分散时间。
进一步，分别测定比较例F-1～F-10的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表9。
[表9]
Figure BDA0002136254850000152
(比较例G-1)
在比较例G-1中，将上述组成G的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作本比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表10所示那样设为24小时。
进一步，分别测定本比较例G-1的颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表10。
(实施例G-1～G-5)
在实施例G-1～G-5中，分别将上述组成G的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表10所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例G-1～G-5的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表10。
[表10]
Figure BDA0002136254850000161
(比较例H-1～H-4)
在比较例H-1～H-4中，分别将上述组成H的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表11所示那样在各比较例中变更分散时间。
进一步，分别测定比较例H-1～H-4的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表11。
[表11]
Figure BDA0002136254850000162
(比较例I-1～I-4)
在比较例I-1～I-4中，分别将上述组成I的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表12所示那样在各比较例中变更分散时间。
进一步，分别测定比较例I-1～I-4的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表12。
[表12]
Figure BDA0002136254850000171
(比较例J-1～J-6)
在比较例J-1～J-6中，分别将上述组成J的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表13所示那样在各比较例中变更分散时间。
进一步，分别测定比较例J-1～J-6的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表13。
[表13]
Figure BDA0002136254850000172
(比较例K-1～K-6)
在比较例K-1～K-6中，分别将上述组成K的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各比较例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表14所示那样在各比较例中变更分散时间。
进一步，分别测定比较例K-1～K-6的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表14。
[表14]
Figure BDA0002136254850000181
(比较例L-1)
在本比较例L-1中，将上述组成L的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作本比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表15所示那样设为24小时。
进一步，分别测定本比较例L-1的颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表15。
(实施例L-1～L-3)
在实施例L-1～L-3中，分别将上述组成L的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表15所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例L-1～L-3的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表15。
[表15]
Figure BDA0002136254850000182
(比较例M-1)
在本比较例M-1中，将上述组成M的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作本比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表16所示那样设为24小时。
进一步，分别测定本比较例M-1的颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表16。
(实施例M-1～M-3)
在实施例M-1～M-3中，分别将上述组成M的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，如下述表16所示那样在各实施例中变更分散时间。
进一步，分别测定实施例M-1～M-3的各颜料组合物的平均分散粒径D50和D99。将结果示于下述表16。
[表16]
Figure BDA0002136254850000191
(比较例N-1)
在本比较例N-1中，将上述组成N的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作本比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表17所示那样设为72小时。
(实施例N-1)
在实施例N-1中，分别将上述组成N的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表17所示那样设为144小时。
[表17]
组成的种类 分散时间(小时) D50(nm) D99(nm)
比较例N-1 N 72 432 2629
实施例N-1 N 144 136 532
(比较例O-1)
在本比较例O-1中，将上述组成O的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作本比较例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表18所示那样设为72小时。
(实施例O-1)
在实施例O-1中，分别将上述组成O的各成分按照达到规定的配合比的方式加入到容器中并混合，利用分散机(涂料搅拌器、浅田铁工株式会社制)在常温下使其分散。由此制作各实施例的颜料组合物。需要说明的是，分散时间如下述表18所示那样设为144小时。
[表18]
组成的种类 分散时间(小时) D50(nm) D99(nm)
比较例O-1 O 72 349 1308
实施例O-1 O 144 228 899
(结果)
实施例A-1～A-8、B-1～B-8、C-1～C-8以及D-1～D-7涉及的颜料组合物分别具有使用质均分子量小于20万的褐藻酸钠作为颜料分散剂的组成A～D，如表4～表7所示，通过以一定以上的分散时间使其分散，从而可以将颜料的平均分散粒径D50抑制在300nm以下。进一步，在实施例A-4、A-6～A-9、B-4～B-8、C-6～C-8以及D-7的颜料组合物中，可以使平均分散粒径D50降低至小于100nm，从而确认出可以制造分散性极优异的颜料分散体。
另外，如表4～表7可知，显示出褐藻酸钠的质均分子量越小、例如使颜料的平均分散粒径达到100nm左右所需的分散时间越短的倾向。由此确认出，褐藻酸钠的质均分子量越小，则颜料的分散进行得越快，最终实现的平均分散粒径D50也可以较小。
另一方面，比较例E-1～E-10以及F-1～F-10涉及的颜料组合物分别具有使用质均分子量20万以上的褐藻酸钠作为颜料分散剂的组成E和F，因此如表8及表9所示，这些比较例均未能使颜料分散。
另外，实施例A-1～A-8、G-1～G-5、N-1以及O-1涉及的颜料组合物具有组成A、G、N和O，这些组成中颜料分散剂相对于颜料的含量比以质量基准计为0.03～0.25的范围，如表4、表10、表17和表18所示，确认出通过以一定以上的分散时间使其分散、从而可以将四氧化三铁的平均分散粒径D50抑制为300nm以下。另一方面，比较例G-1、H-1～H-4、I-1～I-4、J-1～J-6以及K-1～K-6涉及的颜料组合物分别具有组成G～K，这些组成中褐藻酸钠的质均分子量小于20万、但颜料分散剂相对于颜料的含量比在0.03～0.25的范围外，另外分散时间也短、不充分。因此，如表11～表14所示，这些比较例中未能将颜料的平均分散粒径D50降低到300nm以下。另外，比较例N-1和O-1的颜料组合物具有组成N或O，这些组成中褐藻酸钠的质均分子量均小于20万、颜料分散剂相对于颜料的含量比也在0.03～0.25的范围内，但72小时的分散时间均不充分。因此，如表17和表18所示，这些比较例未能将颜料的平均分散粒径D50降至到300nm以下。
进一步，实施例L-1～L-3以及M-1～M-3涉及的颜料组合物具有使用纯水与丙二醇的混合溶剂作为分散介质的组成L和M，例如使用组成G的颜料组合物(实施例G-5)在分散时间为144小时时，未能使颜料的平均分散粒径D50达到100nm以下，而使用组成L的颜料组合物(实施例L-3)中，分散时间为96小时可以使颜料的平均分散粒径D50降低到96nm(参照表15)。同样地，使用组成A的颜料组合物(实施例A-4)中，为了使颜料的平均分散粒径D50达到100nm以下，需要144小时的分散时间；而使用组成M的颜料组合物(实施例M-3)中，分散时间为96小时可以使颜料的平均分散粒径D50降低到88nm(参照表16)。因此，确认出，通过向分散介质中进一步加入丙二醇，从而可以改善分散介质对颜料的润湿性、大幅缩短使颜料分散所需的分散时间。

Claims (2)

1.一种颜料组合物，为含有颜料、颜料分散剂和分散介质的颜料组合物，
所述颜料含有四氧化三铁，所述颜料分散剂含有褐藻酸钠，
所述四氧化三铁的平均分散粒径为30nm～300nm的范围，
所述褐藻酸钠相对于所述四氧化三铁的含量比以质量基准计在0.03～0.25的范围内，
所述褐藻酸钠吸附于所述四氧化三铁，
所述褐藻酸钠的质均分子量为小于20万。
2.根据权利要求1所述的颜料组合物，其中，
所述分散介质含有水和丙二醇。
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