CN110203944A - 一种高效制备高岭土纳米管方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高岭土纳米管的制备方法。它包括将片状高岭土与溶剂(如甲醇等)、插层剂(如N‑甲基甲酰胺等)和结构诱导剂(如季铵盐类表面活性剂等)等一锅混合，然后转入高能球磨机中球磨，最后分离、烘干制得高岭土纳米管。本发明将普通的片状晶体结构高岭土短时间高效率转化成纳米管状高岭土，突破制约高岭土基催化剂载体材料加工制备技术瓶颈，实现高效率、低能耗制备高附加值高岭土纳米管的目标。
Description
技术领域
本发明涉及一种高岭土纳米管的制备方法，属于高岭土功能化利用领域。
背景技术
国内炼油企业普遍采用流化催化裂化(FCC)的工艺流程加工重油来生产汽油、柴油和低碳烯烃，其中的技术关键是催化剂，而高岭土基载体对催化裂化催化剂的性能影响至关重要。高岭土微结构(孔隙、微形貌等)、粒径分布、表面酸性等对催化材料性能均具有重要的影响。现有的高岭土基催化剂载体材料存在着粒度大、粒径分布宽、比表面积和孔容小、有害金属杂质高等问题，影响FCC催化剂性能。而储量相对较小、产出率不高的天然管状高岭土-埃洛石载体显示出比普通片状高岭土更好的FCC催化性能，是FCC催化剂较为理想的载体材料，但是其自然储量很低，资源即将消耗殆尽。将分布广、储量大、产出率高及价格便宜的片状高岭土，转化为应用价值较高的管状高岭土，增大其比表面积，大大提高活性催化组分负载率，替代天然的管状高岭土埃洛石或普通高岭土基载体，保障并提升FCC催化剂的性能，是将我国高岭土资源劣势转化为优势，将资源利用价值最大化的有效途径之一。
目前高岭土纳米管的制备技术大多采用插层-剥离的工艺进行多步操作，如中国专利CN102602951A报道了一种高岭土纳米管的制备方法，该方法过程比较繁杂耗时，需要将高岭土与插层剂混合加热并机械搅拌20-30小时后，再与甲醇混合在室温下机械搅拌反应48-72小时，然后与季铵盐类表面活性剂的甲醇溶液混合，在室温下机械搅拌反应10-30小时，最后在高温下煅烧4-6小时，加上每一步骤的洗涤干燥，共耗时将近一周。该方法不仅工艺相对繁琐，而且耗时长,能耗高，经济效益不高。再如中国专利CN104386702A报道的高岭土纳米管制备方法，该方法在制备过程中需反复升温、保温、降温，使用的试剂有尿素、三乙醇胺、碘甲烷乙醇溶液、十六烷基磺酸钠水溶液等，其中多个高温处理部分需要升温至90-170℃，工艺也较繁琐复杂，能耗大。
发明内容
本发明目的是提供一种高岭土纳米管高效制备方法，该制备方法可以将片状晶体结构的高岭土矿物一步转化成管状晶体结构的高岭土，具有流程简单、成本低廉、效率高等特点。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种高效制备高岭土纳米管方法，其特征在于包括以下过程：
A、选用普通片状高岭土为原料，将高岭土和插层剂、溶剂和结构诱导剂一锅混合，所述溶剂为甲醇、乙醇或丙醇等，或者是它们的混合物；高岭土与插层剂、结构诱导剂、溶剂的质量比为1:0.02～2:0.1～2:0.1～24，放入高能球磨机中球磨1min～24h；
B、用乙醇进行洗涤后干燥，最后以升温速率1～10℃/min升温至300～700℃空气气氛煅烧2～20h，获得高岭土纳米管。
上述的高效制备高岭土纳米管方法，所述的插层剂为N-甲基甲酰胺、二甲基亚砜、肼、硝基苯胺、吡啶、季膦盐、十八烷基胺盐酸盐、溴化十六烷基三甲基铵或硬脂酸三乙醇胺酯基季铵盐等。
上述的高效制备高岭土纳米管方法，所述结构诱导剂为季铵盐类表面活性剂、长链烷基硫酸盐类表面活性剂或长链烷基磺酸盐类表面活性剂。
本发明得到的有益效果是：本发明将高岭土和插层剂、结构诱导剂及溶剂以一定比例一锅混合，放入高能球磨机球磨一段时间，可以有效提高产物高岭土纳米管的产率。本发明采用的原料廉价易得，制备工艺简单，能耗较低，制得的高岭土纳米管管径为20～80nm，管径分布均一，产率较高，稳定性较好，具有较大的经济价值。本发明利用高能球磨来促进片状高岭土的插层剥离并卷管，实现了室温一锅法高效制备高岭土纳米管，耗时最短3小时左右,和以上专利相比，工艺最简单，耗时更短且成本低廉，效率更高，具有显著的产业化前景和很高的工业化价值。
附图说明
图1为本发明实例1所制备的高岭土纳米管典型透射电镜TEM照片，其中a、b和c是不同的放大倍数。其他实例所制备的高岭土纳米管典型透射电镜TEM照片与图1类似。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实例。
实施例1
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将1g高岭土和N-甲基甲酰胺、甲醇和十六烷基三甲基氯化铵混合，其摩尔比(高岭土按照平均分子量258来计算)为1:0.1:0.1:1，放入球磨机(南京博蕴通仪器科技有限公司，型号：GB-80,下同)中球磨1分钟；
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，最后以升温速率5℃/min升温至600℃空气气氛中恒温煅烧5h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管产率大于90％，管径为25～40nm，长度为300～1200nm，比表面积为116m2/g。
实施例2
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将2g高岭土和N-甲基甲酰胺、甲醇和十六烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:0.5:0.4:6，放入球磨机中球磨30分钟。
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，以升温速率4℃/min升温至500℃空气气氛中恒温煅烧6h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为20～35nm，长度为400～1000nm，比表面积为108m2/g。
实施例3
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将1g高岭土和硝基苯胺、乙醇和十二烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:1:0.5:40，放入球磨机中球磨2小时。
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，以升温速率1℃/min升温至400℃空气气氛中恒温煅烧4h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为25～40nm，长度为700～900nm，比表面积为114m2/g。
实施例4
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将0.8g高岭土和N-甲基甲酰胺、甲醇和十二烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:0.4:0.9:80，放入球磨机中球磨18小时。
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，以升温速率1℃/min升温至400℃空气气氛中恒温煅烧5h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为30～80nm，长度为480～1000nm，比表面积为125m2/g。
实施例5
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将12g高岭土和吡啶、丙醇和十二烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:0.7:1:18，放入球磨机中球磨24小时。
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，以升温速率10℃/min，升温至700℃恒温煅烧3.5h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为30～68nm，长度为710～1300nm，比表面积为112m2/g。
实施例6
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将10g高岭土和吡啶、丙醇和十二烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:0.7:0.9:19，放入球磨机中球磨22小时。
B、用乙醇进行3次洗涤后再经60℃干燥，以升温速率10℃/min，升温至700℃恒温煅烧2.5h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为27～65nm，长度为650～1200nm，比表面积为111m2/g。
实施例7
高效制备高岭土纳米管的方法如下：
A、选用普通片状高岭土为原料，将12g高岭土和N-甲基甲酰胺、丙醇和十二烷基三甲基溴化铵混合，其摩尔比为1:0.7:0.9:19，放入球磨机中球磨24小时。
B、用乙醇进行3次洗涤后干燥，以升温速率10℃/min，升温至700℃恒温煅烧6h，得到高岭土纳米管。
本实例制得的高岭土纳米管的产率大于90％，管径为22～70nm，长度为680～1100nm，比表面积为115m2/g。
Claims (3)
1.一种高效制备高岭土纳米管方法，其特征在于包括以下步骤：
A、选用普通片状高岭土为原料，将高岭土和插层剂、溶剂和结构诱导剂一锅混合，所述溶剂为甲醇、乙醇或丙醇等，或者是它们的混合物；高岭土与插层剂、结构诱导剂、溶剂的摩尔比为1:0.1～2:0.1～1:1～100，放入高能球磨机中球磨1min～24h；
B、用乙醇进行洗涤后干燥，最后以升温速率1～10℃/min升温至300～700℃空气气氛煅烧2～20h，获得高岭土纳米管。
2.根据权利要求1所述的高效制备高岭土纳米管方法，其特征是：所述的插层剂为N-甲基甲酰胺、二甲基亚砜、肼、硝基苯胺、吡啶、季膦盐、十八烷基胺盐酸盐、溴化十六烷基三甲基铵或硬脂酸三乙醇胺酯基季铵盐。
3.根据权利要求1所述的高效制备高岭土纳米管方法，其特征是：所述结构诱导剂为季铵盐类表面活性剂、长链烷基硫酸盐类表面活性剂或长链烷基磺酸盐类表面活性剂。
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