CN104402011A - 高岭土纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高岭土纳米管的制备方法，属于材料高性能化技术领域。它包括将高岭土与尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；接着与甲醇混合均匀，搅拌、离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；向其中加入1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，经搅拌、洗涤、烘干、煅烧制得。本发明将片状晶体结构的高岭土纳米管转化成管状晶体结构的高岭土，从而解决了因我国高岭土不适于作为生产高档陶瓷的原料，从而使造成了我国高岭土资源的浪费和应用的限制的问题。

Description

高岭土纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及材料高性能化技术领域，尤其涉及一种高岭土纳米管的制备方法。
背景技术
高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩，其具体成分包括高岭石、埃洛石、水云母、伊利石、蒙脱石以及石英、长石等矿物组成。高岭土用途十分广泛，主要用于造纸、陶瓷和耐火材料等。其中，因为生产高档陶瓷的原料要求大多是含有管状晶体结构的高岭土，而我国的高岭土大多还是以片状结构的高岭石为主，不适于作为生产高档陶瓷的原料，从而使造成了我国高岭土资源的浪费和应用的限制。
发明内容
本发明提供一种高岭土纳米管的制备方法，该制备方法可以将片状晶体结构的高岭土纳米管转化成管状晶体结构的高岭土，从而解决了因我国高岭土不适于作为生产高档陶瓷的原料，从而使造成了我国高岭土资源的浪费和应用的限制的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
它采用以下重量份数的原料：
高岭土           100份；
尿素             40份～130份；
甲醇             1000份～3000份；
1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液     400份～500份；
其制备步骤如下：
A、按重量份计，将100份高岭土与40份～130份尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热至90℃～100℃进行保温反应，直至得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；
B、将A步骤制得的高岭土-尿素插层复合物与1000份～3000份甲醇混合均匀，在20℃～30℃下搅拌48小时～72小时，然后离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；
C、在B步骤之后，向B步骤制得的高岭土复合物中加入400份～500份1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，在30℃～40℃下搅拌12小时～24小时，然后用乙醇洗涤至洗涤液无泡沫为止，烘干，最后在400℃～500℃煅烧4小时～6小时，制得。
由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：
1、本发明中A步骤采用开放式的容器可以使高岭土和尿素在混合搅拌时能够充分吸收空气中的水份，使两者能更好的融合在一起，后续反应得更彻底。
2、本发明先将高岭土和尿素在一定条件下制得插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物，然后再进行后续的工艺，可以有效的提高产物高岭土纳米管的产率以及长度。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本高岭土纳米管的制备方法如下：
A、将100份高岭土与40份尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热至90℃进行保温反应，直至得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；
B、将A步骤制得的高岭土-尿素插层复合物与3000份甲醇混合均匀，在20℃下搅拌72小时，然后离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；
C、在B步骤之后，向B步骤制得的高岭土复合物中加入400份1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，在30℃下搅拌24小时，然后用乙醇洗涤至洗涤液无泡沫为止，烘干，最后在400℃煅烧6小时，制得。
本实施例制得的高岭土纳米管的得率为85%，平均管径为20nm，平均长度为1200nm。
实施例2
本高岭土纳米管的制备方法如下：
A、将100份高岭土与130份尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热至100℃进行保温反应，直至得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；
B、将A步骤制得的高岭土-尿素插层复合物与1000份甲醇混合均匀，在30℃下搅拌48小时，然后离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；
C、在B步骤之后，向B步骤制得的高岭土复合物中加入500份1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，在40℃下搅拌12小时，然后用乙醇洗涤至洗涤液无泡沫为止，烘干，最后在500℃煅烧4小时，制得。
本实施例制得的高岭土纳米管的得率为87%，平均管径为19nm，平均长度为1190nm。
实施例3
本高岭土纳米管的制备方法如下：
A、将100份高岭土与80份尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热至95℃进行保温反应，直至得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；
B、将A步骤制得的高岭土-尿素插层复合物与2000份甲醇混合均匀，在25℃下搅拌60小时，然后离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；
C、在B步骤之后，向B步骤制得的高岭土复合物中加入450份1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，在35℃下搅拌18小时，然后用乙醇洗涤至洗涤液无泡沫为止，烘干，最后在450℃煅烧5小时，制得。
本实施例制得的高岭土纳米管的得率为86%，平均管径为18nm，平均长度为1250nm。 

Claims (1)

1.一种高岭土纳米管的制备方法，其特征在于：
采用以下重量份数的原料：
高岭土           100份；
尿素             40份～130份；
甲醇             1000份～3000份；
1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液     400份～500份；
其制备步骤如下：
A、按重量份计，将100份高岭土与40份～130份尿素在开放式的容器中充分混合搅拌均匀，然后转入密闭容器中，加热至90℃～100℃进行保温反应，直至得到插层率达到99%的高岭土-尿素插层复合物；
B、将A步骤制得的高岭土-尿素插层复合物与1000份～3000份甲醇混合均匀，在20℃～30℃下搅拌48小时～72小时，然后离心分离，得到表面甲氧基接枝的高岭土复合物；
C、在B步骤之后，向B步骤制得的高岭土复合物中加入400份～500份1mol/L十六烷基三甲基氯化铵溶液混合均匀，在30℃～40℃下搅拌12小时～24小时，然后用乙醇洗涤至洗涤液无泡沫为止，烘干，最后在400℃～500℃煅烧4小时～6小时，制得。
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