CN107936270A - 一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，涉及复合材料领域。包括以下步骤：将石墨粉、硝酸钠、高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，将混合物反复洗涤至中性，并加热干燥，即得混合石墨烯粉末；将混合石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，将混合物反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌，并干燥处理，调节pH值为7，即得石墨烯溶液；将所得石墨烯溶液干燥后与石蜡、硬脂酸、填充油、抗紫外剂、抗氧剂通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。本发明主要解决传统工艺中石墨烯分散效果不佳的缺点，将该石墨烯母料在制备防水卷材中使用，可以显著提高防水卷材的耐高温性。

Description

一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法。
背景技术
防水卷材是建筑施工中常用的材料，主要用于建筑屋面、地下工程等的防水施工，对抵御雨水、地下水的渗漏起着至关重要的作用。石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维晶体材料，因其具有独特的结构，优异的力学、化学及热学等性能成为许多人研究的热点。但是传统的防水卷材在耐高温性方面则不够理想，遇到高温时，防水卷材的强度会大大降低。石墨烯用于防水卷材的制备，可以使防水卷材在高温情况下依旧保持良好的使用性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按重量份计，将10-15份石墨粉、5-10份硝酸钠、20-25份高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，并搅拌均匀，搅拌时间为5-10分钟，将混合物用离心机离心、沉淀后用去离子水反复洗涤至中性，并用微波加热干燥，即得混合石墨烯粉末；
B、将所得混合石墨烯粉末置于乙醇蒸汽中5-8分钟，取出后进行冻干处理，即得改性石墨烯粉末；
C、将改性石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，并在超声振动辅助下进行均匀搅拌，搅拌时间为3-6分钟，将混合物用离心机离心、沉淀，并用去离子水反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；
D、将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌5-10分钟，并放入红外真空烘箱中进行干燥处理，取出后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，即得石墨烯溶液；
E、将所得石墨烯溶液干燥后与0.2-0.3份石蜡、0.2-0.3份硬脂酸、0.5-1份填充油、0.5-1份抗紫外剂、0.5-1份抗氧剂加入到高速开炼机中，在70-80℃温度下共混，共混时间为20-25分钟，共混后通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。
石墨烯极易分散于乙醇中，通过乙醇蒸汽可以过滤掉石墨烯的杂质，从而增加石墨烯的纯度，并且使石墨烯分散效果更佳。
优选地，所述的步骤C中混合酸的组成为：98％的浓硫酸、65％的浓硝酸、37％的浓盐酸按照体积比3:2:2混合。
优选地，所述的步骤B中进行冻干处理所使用的介质为液氮。
优选地，所述的步骤B中，混合石墨烯粉与乙醇蒸汽的混合在高压加热炉中进行。
高压处理通过促进石墨烯分散于乙醇中，从而进一步提升石墨烯的分散效果。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，主要解决传统工艺中石墨烯分散效果不佳的缺点，将该石墨烯母料在制备防水卷材中使用，可以显著提高防水卷材的耐高温性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
按重量份计，将10份石墨粉、5份硝酸钠、20份高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，并搅拌均匀，搅拌时间为5分钟，将混合物用离心机离心、沉淀后用去离子水反复洗涤至中性，并用微波加热干燥，即得混合石墨烯粉末；
将所得混合石墨烯粉末置于乙醇蒸汽中5分钟，混合石墨烯粉与乙醇蒸汽的混合在高压加热炉中进行，取出后使用液氮进行冻干处理，即得改性石墨烯粉末；
将改性石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，混合酸的组成为：98％的浓硫酸、65％的浓硝酸、37％的浓盐酸按照体积比3:2:2混合；并在超声振动辅助下进行均匀搅拌，搅拌时间为3分钟，将混合物用离心机离心、沉淀，并用去离子水反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；
将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌5分钟，并放入红外真空烘箱中进行干燥处理，取出后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，即得石墨烯溶液；
将所得石墨烯溶液干燥后与0.2份石蜡、0.2份硬脂酸、0.5份填充油、0.5份抗紫外剂、0.5份抗氧剂加入到高速开炼机中，在70℃温度下共混，共混时间为20分钟，共混后通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。
实施例2
按重量份计，将15份石墨粉、10份硝酸钠、25份高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，并搅拌均匀，搅拌时间为10分钟，将混合物用离心机离心、沉淀后用去离子水反复洗涤至中性，并用微波加热干燥，即得混合石墨烯粉末；
将所得混合石墨烯粉末置于乙醇蒸汽中8分钟，取出后使用液氮进行冻干处理，即得改性石墨烯粉末；
将改性石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，混合酸的组成为：98％的浓硫酸、65％的浓硝酸、37％的浓盐酸按照体积比3:2:2混合；并在超声振动辅助下进行均匀搅拌，搅拌时间为6分钟，将混合物用离心机离心、沉淀，并用去离子水反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；
将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌10分钟，并放入红外真空烘箱中进行干燥处理，取出后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，即得石墨烯溶液；
将所得石墨烯溶液干燥后与0.3份石蜡、0.3份硬脂酸、1份填充油、1份抗紫外剂、1份抗氧剂加入到高速开炼机中，在80℃温度下共混，共混时间为25分钟，共混后通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。
实施例3
按重量份计，将12份石墨粉、8份硝酸钠、20份高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，并搅拌均匀，搅拌时间为8分钟，将混合物用离心机离心、沉淀后用去离子水反复洗涤至中性，并用微波加热干燥，即得混合石墨烯粉末；
将混合石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，混合酸的组成为：98％的浓硫酸、65％的浓硝酸、37％的浓盐酸按照体积比3:2:2混合；并在超声振动辅助下进行均匀搅拌，搅拌时间为5分钟，将混合物用离心机离心、沉淀，并用去离子水反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；
将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌7分钟，并放入红外真空烘箱中进行干燥处理，取出后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，即得石墨烯溶液；
将所得石墨烯溶液干燥后与0.2份石蜡、0.2份硬脂酸、1份填充油、0.5-1份抗紫外剂、1份抗氧剂加入到高速开炼机中，在80℃温度下共混，共混时间为20分钟，共混后通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。
取由实施例1-3所制备的石墨烯母料各15份，分别与40份酚醛树脂、25份增塑剂、1份热稳定剂、10份轻质碳酸钙、3份热塑性聚氨酯混合，并通过常规制作工艺经过搅拌、混炼、挤出成型后制成防水卷材。并对成品防水卷材进行检测，结果如下表：
表1
表2
由上表可以看出本发明制备的石墨烯母料的添加，可使制作的防水卷材在高温时依旧具有较高强度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按重量份计，将10-15份石墨粉、5-10份硝酸钠、20-25份高氯酸钾投入浓硫酸溶液中，并搅拌均匀，搅拌时间为5-10分钟，将混合物用离心机离心、沉淀后用去离子水反复洗涤至中性，并用微波加热干燥，即得混合石墨烯粉末；
B、将所得混合石墨烯粉末置于乙醇蒸汽中5-8分钟，取出后进行冻干处理，即得改性石墨烯粉末；
C、将改性石墨烯粉末加入到混合酸溶液中，并在超声振动辅助下进行均匀搅拌，搅拌时间为3-6分钟，将混合物用离心机离心、沉淀，并用去离子水反复洗涤至中性，即得酸化石墨烯粉末；
D、将所得酸化石墨烯粉末投入到硅烷溶液中搅拌5-10分钟，并放入红外真空烘箱中进行干燥处理，取出后用氢氧化钠溶液调节pH值为7，即得石墨烯溶液；
E、将所得石墨烯溶液干燥后与0.2-0.3份石蜡、0.2-0.3份硬脂酸、0.5-1份填充油、0.5-1份抗紫外剂、0.5-1份抗氧剂加入到高速开炼机中，在70-80℃温度下共混，共混时间为20-25分钟，共混后通过挤出机造粒，即得防水卷材专用石墨烯母料。
2.根据权利要求1所述的一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，其特征在于，所述的步骤C中混合酸的组成为：98％的浓硫酸、65％的浓硝酸、37％的浓盐酸按照体积比3:2:2混合。
3.根据权利要求1所述的一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，其特征在于，所述的步骤B中进行冻干处理所使用的介质为液氮。
4.根据权利要求1所述的一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法，其特征在于，所述的步骤B中，混合石墨烯粉与乙醇蒸汽的混合在高压加热炉中进行。
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