CN110191867B - 煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的煤灰的改性方法的特征在于，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件，对45μm筛余物为10质量％以上的煤灰进行分级。

Description

煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法
技术领域
本发明涉及一种煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法。
本申请主张基于2017年2月10日于日本申请的专利申请2017-023389号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
将在燃煤火力发电厂、流化床燃烧炉等中产生的煤灰(还称为粉煤灰)用作混凝土的混合材料正在研究之中。混凝土混合材料用粉煤灰由日本工业标准的JIS A6201(混凝土用粉煤灰)规定。在燃煤火力发电厂、流化床燃烧炉中生成的煤灰通常在通过分级装置进行分级之后，用作混凝土混合材料用粉煤灰。
在专利文献1中，作为对煤灰进行分级的方法，记载有一种使用低压分级装置、多级旋风分离器(自由涡旋式离心方式分级装置)的方法。并且，在专利文献2中公开有一种组合预分级和粉碎而对粉煤灰进行改性的方法。
专利文献1：日本特开2016-60673号公报
专利文献2：日本特开2014-196240号公报
然而，煤灰通常包含未燃烧碳，有时该未燃烧碳吸附混凝土的化学混合剂。因此，若将未燃烧碳量较多的煤灰用作混凝土的混合材料，则有时需要增加其他化学混合剂的添加量，或者混凝土的流动性发生变动。并且，有可能在混凝土的表面产生由未燃烧碳引起的黑色斑点，所固化的混凝土的外观变差。因此，为了将煤灰用作混凝土混合材料用粉煤灰，需要减少煤灰中的未燃烧碳量。另外，在JIS A 6201(混凝土用粉煤灰)中，对包含未燃烧碳量的灼烧减量(ig.loss)进行了限制。
然而，由于煤灰中的未燃烧碳附着于煤灰粒子上而形成凝聚粒子，因此具有难以选择性地仅去除未燃烧碳的问题。即，在专利文献1中所记载的低压分级装置、多级旋风分离器中，难以选择性地去除包含未燃烧碳的凝聚粒子，去除了未燃烧碳的煤灰的回收率有可能会下降。并且，在专利文献2中所记载的组合预分级和粉碎的方法中，将未燃烧碳进行微细化，相较于分级前的煤灰(原粉)，对AE剂(减水剂)等其他混合剂的吸附量有可能会增加。
发明内容
本发明是鉴于前述情况而完成的，且其目的在于提供一种能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量的煤灰的改性方法。并且，本发明的目的也在于提供一种能够由煤灰有效地制造混凝土混合材料用粉煤灰的方法。
为了解决上述问题，作为本发明的一方案的煤灰的改性方法的特征在于，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件，对45μm筛余物为10质量％以上的煤灰进行分级。
根据设为这种结构的作为本发明的一方案的煤灰的改性方法，分级后(改性后)的煤灰的45μm筛余物减少至1质量％以上且8质量％以下的范围内。根据本发明人的研究，煤灰中的未燃烧碳附着于煤灰粒子，形成粒径为45μm以上的凝聚粒子的比例较高。因此，通过作为本发明的一方案的煤灰的改性方法获得的煤灰的未燃烧碳的含量较少，将其用作混凝土混合材料时，不容易产生黑色斑点。并且，所获得的煤灰将粒径为45μm以下的微细的煤灰粒子作为主要成分，因此将其用作混凝土的混合材料时，活性度变高。
并且，在作为本发明的一方案的煤灰的改性方法中，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上的条件，对45μm筛余物为10质量％以上的煤灰进行分级，因此根据后述实施例的结果明确可知，减少了未燃烧碳的含量的煤灰的回收率高，能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。
在此，在作为本发明的一方案的煤灰的改性方法中，所述45μm筛余物为10质量％以上的煤灰(即，分级前的煤灰)中，优选所述45μm筛余物为40质量％以下，且压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且灼烧减量为5.0质量％以下。
在该情况下，将分级前的煤灰的45μm筛余物设为40质量％以下，且将压缩率设为40％以下，因此减少了未燃烧碳的含量的煤灰的回收率较高，能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。并且，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且将灼烧减量设为5.0质量％以下，因此可进一步减少所获得的煤灰的未燃烧碳量，从而能够有利地用作混凝土用混合材料。
并且，作为本发明的一方案的煤灰的改性方法中，优选以分级精度指数(к＝d25/d75)成为0.6以上且0.7以下的条件实施所述分级。
在该情况下，将分级精度指数设定为高至0.6以上，因此分级后的煤灰的粒度分布较窄，粒径均匀，并在保存时或与其他混凝土材料混合时不容易引起偏析。并且，将分级精度指数设定为0.7以下，因此分级后的煤灰的回收率变高，能够更有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。
而且，作为本发明的一方案的煤灰的改性方法中，优选所获得的煤灰的灼烧减量相较于分级前的煤灰减少8.0％以上。
在该情况下，可靠地减少了未燃烧碳量，因此所获得的煤灰能够有利地用作混凝土用混合材料。
作为本发明的一方案的混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法的特征在于，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件，对煤灰进行分级，该煤灰中，45μm筛余物在10质量％以上且40质量％以下的范围内，压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且灼烧减量为5.0质量％以下。
根据设为这种结构的作为本发明的一方案的混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法，所获得的煤灰(粉煤灰)的未燃烧碳量较少，且包含大量的粒径为45μm以下的微细的煤灰粒子，因此在将其用作混凝土的混合材料的情况下，产生的黑色斑点较少，且活性度指数高。而且，作为分级装置，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，因此分级后的煤灰的回收率较高。因此，根据作为本发明的一方案的混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法，能够有效地制造作为混凝土的混合材料而有用的煤灰(粉煤灰)。
根据本发明，能够提供一种能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量的煤灰的改性方法。并且，能够提供一种能够由煤灰有效地制造混凝土混合材料用粉煤灰的方法。
具体实施方式
以下，对作为本发明的本实施方式的煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法进行说明。
本实施方式中所使用的煤灰为用作火力发电或流化床燃烧炉的燃料的煤燃烧而生成的灰。通过本实施方式的改性方法获得的煤灰例如能够有利地用作混凝土的混合材料。
在作为本实施方式的煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法中，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件，对规定的煤灰进行分级。
将本实施方式中所使用的分级前的煤灰的45μm筛余物设为10质量％以上。上述分级前的煤灰优选45μm筛余物在10质量％以上且40质量％以下的范围内，压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且将灼烧减量设为5质量％以下。以下，在本实施方式中，对如上述那样设定煤灰的物理性质的理由进行说明。
45μm筛余物是在使用网眼为45μm的标准筛进行分级时残留于筛上的余渣，且是粒径为45μm以上的粒子的含量。煤灰中所含的粒径为45μm以上的粒子主要为通过煤灰中的未燃烧碳附着于煤灰粒子上并进行凝聚而形成的凝聚粒子，通常在煤灰中包含10质量％以上。若45μm筛余物超过40质量％，则通过分级去除45μm筛余物的量增加，且进行后述分级之后的煤灰的回收率有可能会减少。
因此，本实施方式中，将45μm筛余物设定在10质量％以上且40质量％以下的范围内。更优选将所述45μm筛余物设在10质量％以上且20质量％以下的范围内，但是并非限定于此。
压缩率为在下述式中定义的值。
压缩率(％)＝{(振实体积密度-松散体积密度)/振实体积密度}×100
松散体积密度为将煤灰通过自由下落填充于规定容量的容器中时的煤灰的密度(煤灰的重量/容器的容量)。振实体积密度为将通过自由下落填充于容器中的煤灰通过敲击进行压缩时的密度(煤灰的重量/压缩的煤灰的体积)。
压缩率具有与粉体的流动性相关的倾向。若压缩率超过40％，则煤灰的流动性下降，进行后述分级之后的煤灰的回收率有可能会减少。
因此，本实施方式中，将压缩率设定为40％以下。压缩率优选在30％以上且40％以下的范围内。
Hunter Lab表色系中的亮度指数L值表示亮度，且L值越大则表示越接近白色即未燃烧碳等黑色物质的混入量越少。若Hunter Lab表色系中的亮度指数L值小于54.0，则在混凝土中加入进行后述分级之后的煤灰作为混合材料时，在所获得的混凝土中有可能容易产生黑色斑点。
因此，本实施方式中，将Hunter Lab表色系中的亮度指数L值设定为54.0以上。另外，亮度指数L值优选在54.0以上且70.0以下的范围内。
灼烧减量将煤灰中所含的未燃烧碳量作为指标。若灼烧减量超过5.0质量％，则在混凝土中加入进行后述分级之后的煤灰作为混合材料时，在所获得的混凝土中有可能容易产生黑色斑点。
因此，本实施方式中，将灼烧减量设定在5.0质量％以下。另外，灼烧减量优选在1.0质量％以上且5.0质量％以下的范围内。所述灼烧减量更优选在1.0质量％以上且3.0质量％以下的范围内，但是并非限定于此。
在本实施方式中，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，对上述煤灰进行分级。
作为分级装置，已知有利用粒子的离心力进行分级的离心方式的分级装置及利用粒子的惯性力进行分级的惯性方式的分级装置。而且，作为离心方式的分级装置，已知有强制涡旋式、半自由涡旋式及自由涡旋式。强制涡旋式分级装置为在装置内部具备旋转体(还称为分级转子)，且通过使该旋转体高速旋转来强制性地形成涡旋的分级装置。半自由涡旋式分级装置为在装置内部具备生成涡旋的引导板(还称为狭缝)来代替旋转体的分级装置。如以旋风分离器为代表那样，自由涡旋式分级装置为在装置内部的切线方向吹入气体而生成涡旋的分级装置。
在上述分级装置中，强制涡旋式离心方式的分级装置中，通过调节旋转体的转速，能够高精度地调节分级后的粉末的粒径。因此，在本实施方式中，使用强制涡旋式离心方式的分级装置。
在本实施方式中，使用上述强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件进行分级。
若将45μm筛余物设定为超过8质量％的较高的值，则未燃烧碳的去除效率有可能会下降。另一方面，若将45μm筛余物设定为小于1质量％的低值，则分级后的煤灰的回收率有可能会过度下降。
因此，在本实施方式中，将分级条件设定为分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件。分级后的煤灰的45μm筛余物优选1质量％以上且5质量％以下的范围内，但是并非限定于此。
并且，本实施方式中，以分级精度指数к成为0.6以上且0.7以下的条件，实施基于强制涡旋式离心方式的分级装置的分级。在此，在部分分级效率曲线中，分级精度指数к为部分分级效率成为25％时的粒径(d25，单位：μm)与部分分级效率成为75％时的粒径(d75，单位：μm)之比，且为通过下述式求出的值。
к＝d25/d75
分级精度指数κ越接近1，则表示粒度分布越窄，粒径越均匀。
关于分级后的煤灰，在粒度分布较窄且粒径均匀的条件下，在保存时或与其他混凝土材料的混合时不容易引起偏析，因此优选。因此，优选分级精度指数κ接近1，但是另一方面，若使分级精度指数κ过于接近1，则分级后的煤灰的回收率变得过低。
因此，在本实施方式中，将分级条件设定为分级精度指数к成为0.6以上且0.7以下的条件。
根据设为如以上那样的结构的作为本实施方式的煤灰的改性方法，分级后(改性后)的煤灰的45μm筛余物减少至1质量％以上且8质量％以下的范围内。
并且，所获得的煤灰的灼烧减量相较于分级前的煤灰通常减少8.0％以上。因此，通过本实施方式的煤灰的改性方法获得的煤灰的未燃烧碳的含量少，从而将其用作混凝土的混合材料时，不容易产生黑色斑点。优选所获得的煤灰的灼烧减量相较于分级前的煤灰减少10.0％以上，但是并非限定于此。而且，所获得的煤灰将粒径为45μm以下的微细的煤灰粒子作为主要成分，因此将其用作混凝土的混合材料时，活性度指数变高。通过本实施方式获得的煤灰通常具有与在JIS A 6201(混凝土用粉煤灰)中规定的II类粉煤灰相等的质量。
并且，在本实施方式中，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内的条件进行分级，因此减少了未燃烧碳的含量的煤灰的回收率高，能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。
而且，在本实施方式中，将分级前的煤灰的45μm筛余物设为40质量％以下，且将压缩率设为40％以下，因此减少了未燃烧碳的含量的煤灰的回收率较高，能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。并且，分级前的煤灰在Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且将灼烧减量设为5.0质量％以下，因此可进一步减少所获得的煤灰的未燃烧碳量，因此能够有利地用作混凝土用混合材料。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并非限定于此，可以在不脱离该发明的技术思想的范围内进行适当变更。
例如，在上述实施方式中，可以将分级后(改性后)的煤灰用于除了混凝土的混合材料以外的用途。在该情况下，在分级前的煤灰中，关于45μm筛余物在10质量％以上且40质量％以下的范围内，压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且将灼烧减量设为5.0质量％以下这几项是不需要的。但是，需要分级前的煤灰的45μm筛余物为10质量％以上。
实施例
以下，关于对本发明所涉及的煤灰的改性方法及混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法进行评价而得的评价试验的结果进行说明。
[本发明例1～本发明例3、比较例1～比较例9]
作为煤灰(分级前)，准备了下述煤灰A～煤灰C。
煤灰A：45μm筛余物：39质量％，压缩率：35％，灼烧减量：3.5质量％
煤灰B：45μm筛余物：40质量％，压缩率：40％，灼烧减量：5.0质量％
煤灰C：45μm筛余物：41质量％，压缩率：41％，灼烧减量：2.0质量％
另外，关于45μm筛余物及灼烧减量，通过遵照在JIS A 6201(混凝土用粉煤灰)中记载的方法的方法进行了测定。
关于压缩率，使用粉末性能测试仪(Hosokawa Micron Group制造)，测定松散体积密度和振实体积密度，并通过上述式进行了计算。
并且，作为分级装置，准备了下述分级方式的分级装置。
强制涡旋式离心方式的分级装置：涡轮分级机，Nisshin Engineering Inc.制造
半自由涡旋式离心方式的分级装置：微型分级机(Micro Classifier)，SeishinEnterprise Co.,Ltd.制造
自由涡旋式离心方式的分级装置：旋风分离器，Mitsubishi MaterialsCorporation制造
惯性方式的分级装置：弯头喷嘴(Elbow-Jet)，Matsubo Corporation制造
如下述表1所示，使用上述分级方式的分级装置对上述煤灰原料进行分级，并回收了所分级的煤灰。另外，将分级条件设为经分级的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的条件。
分级后，利用下述式，计算了煤灰的回收率(质量％)。
回收率(质量％)＝所回收的煤灰的重量/放入到分级装置中的煤灰的重量×100
并且，以下述方式求出了分级后的煤灰的分级精度指数(к＝d25/d75)。通过激光衍射式粒度分布仪(Nikkiso Co.,Ltd.制造的微型轨迹(MICROTRAC)粒度分布仪，型号：MT3000II)测定了分级后的煤灰的粒度分布(筛下)。将所获得的粒度分布划分为若干个粒径区间，根据各粒径区间的回收率求出部分分级效率，并制作了部分分级效率曲线。将d25：25％分级直径、d75：75％分级直径的比(d25/d75)设为分级精度指数。
而且，关于所回收的分级后的煤灰，测定了45μm筛余物和灼烧减量。将其结果示于下述表1中。
[表1]
Figure GDA0002133194480000081
根据表1的结果确认到，在使用相同的煤灰的情况下，与使用其他分级方式的分级装置进行了分级的比较例1～比较例9相比，使用强制涡旋式离心方式的分级装置进行了分级的本发明例1～本发明例3中，分级后的煤灰的回收率和分级精度指数(к＝d25/d75)显著变高。
[本发明例4～本发明例7、比较例10～比较例11]
作为煤灰(分级前)，准备了下述煤灰D～煤灰H。
煤灰D：45μm筛余物：21质量％，压缩率：38％，亮度指数L值：62.0，灼烧减量：2.1质量％
煤灰E：45μm筛余物：38质量％，压缩率：37％，亮度指数L值：54.0，灼烧减量：5.0质量％
煤灰F：45μm筛余物：23质量％，压缩率：35％，亮度指数L值：53.7，灼烧减量：4.6质量％
煤灰G：45μm筛余物：22质量％，压缩率：39％，亮度指数L值：55.1，灼烧减量：5.2质量％
煤灰H：45μm筛余物：30质量％，压缩率：34％，亮度指数L值：53.9，灼烧减量：5.8质量％
另外，关于亮度指数L值，使用测色色差计(NIPPON DENSHOKU INDUSTRIES CO.,LTD.制造，型号：ZE2000)进行了测定。
如下述表2所示，使用强制涡旋式离心方式的分级装置(涡轮分级机，NisshinEngineering Inc.制造)，对上述煤灰D～煤灰H进行分级，并回收了所分级的煤灰。
另外，关于分级条件，在本发明例4～本发明例7及比较例14、比较例17、比较例19中，设为分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内，且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的范围内的条件。在比较例10、比较例12、比较例16中，设为分级后的煤灰的45μm筛余物超过8质量％，且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的范围内的条件。在比较例11、比较例13、比较例15、比较例18中，设为分级后的煤灰的45μm筛余物小于1质量％，且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的范围内的条件。
关于分级后的煤灰，测定了回收率、45μm筛余物及灼烧减量。将其结果示于表2中。并且，关于分级后的煤灰，对于作为混凝土的混合材料的质量评价，通过下述方法测定了使用了分级后的煤灰的砂浆试样的黑色斑点的有无和分级后的煤灰的活性度指数。将其结果示于表2中。
(使用了分级后的煤灰的砂浆试样的黑色斑点的有无)
通过遵照在JIS R 5201(水泥的物理试验方法)中记载的方法的方法制作了砂浆试样。通过肉眼观察浮现在所制作的砂浆试样的表面上的黑色物质的有无，将未产生黑色斑点的情况设为“A”，将只要是产生黑色斑点的情况设为“B”。
(分级后的煤灰的活性度指数)
遵照在JIS A 6201(混凝土用粉煤灰)中记载的方法，测定了活性度指数。陈化7天的活性度指数为70％以上，且陈化28天的活性度指数为80％以上，并且，将陈化91天的活性度指数为90％以上的情况设为“A”，将除此以外的情况设为“B”。
[表2]
Figure GDA0002133194480000111
根据表2的结果得知，使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的分级条件，对45μm筛余物、压缩率、亮度指数L值及灼烧减量在本发明的范围内的煤灰进行了分级的本发明例4～本发明例7中，分级后的煤灰的45μm筛余物减少至1质量％以上且8质量％以下的范围内，能够以70质量％以上的高回收率获得灼烧减量相较于分级前减少的煤灰。并且，在所获得的煤灰(本发明例4～本发明例7)中，即使在加入到砂浆中的情况下，也不会产生黑色斑点，且活性度指数高。在本发明例4～本发明例7中获得的煤灰相当于II类粉煤灰。
相对于此，以分级后的煤灰的45μm筛余物超过8质量％的条件，对45μm筛余物、压缩率、亮度指数L值及灼烧减量在本发明的范围内的煤灰进行了分级的比较例10、比较例12中，分级后的煤灰的45μm筛余物较多，且灼烧减量未减少。并且，活性度指数较低，不足以用作混凝土混合材料。
以分级后的煤灰的45μm筛余物小于1质量％的条件，对45μm筛余物、压缩率、亮度指数L值及灼烧减量在本发明的范围内的煤灰进行了分级的比较例11、比较例13中，回收率下降。
在使用了亮度指数L值低于本发明的范围的煤灰的比较例14、比较例15、比较例16中，在砂浆试样中产生了黑色斑点。而且，以分级后的煤灰的45μm筛余物超过8质量％的条件进行了分级的比较例16中，分级后的煤灰的灼烧减量变高，且活性度指数下降。
在使用了灼烧减量高于本发明的范围的煤灰的比较例17中，分级后的煤灰的灼烧减量变高，活性度指数下降。以分级后的煤灰的45μm筛余物小于1质量％的条件，对灼烧减量高于本发明的范围的煤灰进行了分级的比较例18中，虽然灼烧减量减少，但是回收率下降。
在使用了亮度指数L值低于本发明的范围，且灼烧减量高于本发明的范围的煤灰的比较例19中，在砂浆试样中产生黑色斑点，活性度指数下降。
由以上的评价结果确认到，根据本发明，能够使用相对简单的装置，有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。
产业上的可利用性
根据本发明的煤灰的改性方法，能够有效地减少煤灰中的未燃烧碳量。并且，根据本发明的混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法，能够由煤灰有效地制造混凝土混合材料用粉煤灰。

Claims (4)

1.一种煤灰的改性方法，其特征在于，
使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内、且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的条件，对45μm筛余物为10质量％以上的煤灰进行分级，
所述分级精度指数к＝d25/d75。
2.根据权利要求1所述的煤灰的改性方法，其特征在于，
所述45μm筛余物为10质量％以上的煤灰中，所述45μm筛余物为40质量％以下，且压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且灼烧减量为5.0质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的煤灰的改性方法，其特征在于，
所获得的煤灰的灼烧减量相较于分级前的煤灰减少8.0％以上。
4.一种混凝土混合材料用粉煤灰的制造方法，其特征在于，
使用强制涡旋式离心方式的分级装置，以分级后的煤灰的45μm筛余物成为1质量％以上且8质量％以下的范围内、且分级精度指数成为0.6以上且0.7以下的条件，对煤灰进行分级，该煤灰中，45μm筛余物在10质量％以上且40质量％以下的范围内，压缩率为40％以下，Hunter Lab表色系中的亮度指数L值为54.0以上，且灼烧减量为5.0质量％以下，
所述分级精度指数к＝d25/d75。
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