CN110184048A - 一种硫化镉量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：将Na2S溶液和CdCl2r溶液混合，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液；在60～80℃时，在250～500μl的CdCl2溶液中加入700～950μl的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应15～30分钟；在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水；将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20～30分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。本发明制备的硫化镉量子点具有制备简单、量子点尺寸均匀、制作成本低、能批量化生产等优点。

Description

一种硫化镉量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化镉量子点的制备方法。
背景技术
半导体纳米晶体通常被称为量子点，量子点的直径在2纳米到10纳米之间变化，这个直径接近或小于玻尔半径，导致电荷载体在纳米体系中被限制，由于表面的量子约束效应，量子点具有其他常规材料不具备的光学和电学特性，量子点在光学吸收、光致发光和光电转换等领域有着广阔的应用前景，并已广泛应用于太阳能电池、发光二极管、光电探测器、光催化和生物成像等领域、硫化镉量子点的直接带隙为 2.71eV，可用于光伏太阳能电池、发光二极管、显示器等，其中许多应用需要能够控制量子点的尺寸、形状、表面结构、尺寸分布、结晶度和表面缺陷，目前，制备量子点的方法包括有机金属合成法、模板法、热液法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和湿法化学方法等几种方法，但迄今为止，大多数量子点的制备技术都是在恶劣条件下进行的，通常需要很长的反应时间和较高的合成温度，因此，量子点的产量低，成本高，无法实现批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、量子点尺寸均匀、制作成本低、能批量化生产和可控的硫化镉量子点的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将Na2S溶液和CdCl2r溶液混合，Na2S溶液和CdCl2r溶液的用量比例为0.05～0.15mol：0.05～0.3mol，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液，无色透明的烷基硫酸钠溶液的用量为0.05～0.3mol；
步骤二：在60～80℃时，在250～500μl的CdCl2溶液中加入700～950μl 的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应15～30分钟；
步骤三：在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水；
步骤四：将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；
步骤五：丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20～30分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。
进一步地，在所述的步骤一中，Na2S溶液的浓度为15～25mg/ml，CdCl2r溶液的浓度为15～25mg/ml。
进一步地，在所述的步骤三中，乙二醇和去离子水的用量比例为1～3ml：1～2ml。
本发明的有益效果是：操作过程简单，制备过程所需的条件要求不高，所需的设备要求低；制备过程可控，在一次的制备中就可以获取到尺寸大小不同的量子点；制备出来的量子点尺寸均匀，表面缺陷小，具有优越的光电性能；制作成本低，适用于批量生产。
附图说明
图1是本发明制备硫化镉量子点的说明示意图。
图2是本发明制备的硫化镉量子点的TEM图像。
图3是本发明制备的硫化镉量子点的SEM图像。
图4是本发明制备的硫化镉量子点的AFM图像。
图5是本发明制备的硫化镉量子点的XRD频谱。
图6是本发明制备的硫化镉量子点的UV-Vis吸收光谱。
图7是本发明制备的硫化镉量子点溶液的光致发光光谱。
具体实施方式
下面将结合的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
实施例1
一种硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将浓度为15mg/ml的 Na2S溶液和浓度为15mg/ml的 CdCl2r溶液混合，Na2S溶液和CdCl2r溶液的用量均为0.05mol，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液，无色透明的烷基硫酸钠溶液的用量为0.06mol；
步骤二：在60℃时，在325μl的CdCl2溶液中加入950μl 的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应15分钟；
步骤三：在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水，乙二醇和去离子水的用量比例为1：1；
步骤四：将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；
步骤五：丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。
实施例2
一种硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将浓度为20mg/ml的 Na2S溶液和浓度为15mg/ml的 CdCl2r溶液混合，Na2S溶液和CdCl2r溶液的用量均为0.75mol，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液，无色透明的烷基硫酸钠溶液的用量为0.1mol；
步骤二：在60℃时，在425μl的CdCl2溶液中加入750μl 的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应25分钟；
步骤三：在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水，乙二醇和去离子水的用量比例为2：1；
步骤四：将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；
步骤五：丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。
实施例3
一种硫化镉量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将浓度为16mg/ml的 Na2S溶液和浓度为20mg/ml的 CdCl2r溶液混合，Na2S溶液和CdCl2r溶液的用量分别为0.15mol和0.3mol，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液，无色透明的烷基硫酸钠溶液的用量为0.3mol；
步骤二：在60℃时，在255μl的CdCl2溶液中加入700μl 的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应25分钟；
步骤三：在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水，乙二醇和去离子水的用量比例为3：2；
步骤四：将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；
步骤五：丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。
对于实施例1、实施例2和实施例3所制备的固体硫化镉量子点进行观察和分析，如图1所示，无色透明的烷基硫酸钠溶液、Na2S溶液和常温常压下的CdCl2r溶液，三者反应20分钟，无色透明的烷基硫酸钠溶液用作表面钝化剂，防止量子点聚集形成不规则的形态，硫化镉量子点离心，超声，洗涤净化。
图2为制备好的硫化镉量子点的TEM图像，硫化镉量子点显示为球形，分散性好，测得的晶格条纹分别为0.196、0.213，(103)、(110)或(220)的纤锌矿结构；硫化镉量子点的直径分布的尺寸服从高斯拟合分布，平均直径为4.27nm，半峰全宽为2.55nm。
图3是制备的硫化镉量子点的SEM图像，图4中标记了A、B、C和D四个随机的硫化镉量子点，由图4可知，A、B、C和D四个硫化镉量子点的高度测量分别为1.8nm、2.9nm、8.5nm和4.0nm，平均尺寸为4.3nm，与平均直径4.27nm几乎一致。
图 5显示了硫化镉量子点的 2θ=34.36°、40.42° 和 52.74 °的衍射峰, 这两个硫化镉可以很容易地分别分配给 wurtzite 结构的 (002)、(220) 和 (311) 平面，由于有限的水晶大小，这些高峰比那些块材料比较宽，这与 HRTEM 的结果是一致的。
图6显示了硫化镉量子点在422nm处的吸收峰，这表明了一个蓝色的转变，相比吸收峰值为520nm的硫化镉散装材料，这种现象是由硫化镉量子点的量子约束效应造成，图7显示了当激发波长在25nm的区间内从275nm到325nm变化时的光致发光光谱，发射峰的中心值为455nm，随着发射波长的增加，峰的剂量明显呈红移，这是由硫化镉量子点大小的差异造成。

Claims (3)

1.一种硫化镉量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将Na2S溶液和CdCl2r溶液混合，Na2S溶液和CdCl2r溶液的用量比例为0.05～0.15mol：0.05～0.3mol，然后搅拌，直至混合溶液变成透明无沉淀后，加入无色透明的烷基硫酸钠溶液，无色透明的烷基硫酸钠溶液的用量为0.05～0.3mol；
步骤二：在60～80℃时，在250～500μl的CdCl2溶液中加入700～950μl 的Na2S溶液，使CdCl2溶液和Na2S溶液在室温和大气压力下反应15～30分钟；
步骤三：在转速为3000转/分钟的离心机中离心20分钟后，取出上清液，加入乙二醇和去离子水；
步骤四：将混合溶液静置30分钟的处理，离心15分钟；
步骤五：丢弃上层清液，将去离子水添加到制备的黄色硫化镉量子点中，通过磁力搅拌器持续搅拌20～30分钟，最后使用真空冷冻干燥法，得到固体硫化镉量子点。
2.根据权利要求1所述的硫化镉量子点的制备方法，其特征在于，
在所述的步骤一中，Na2S溶液的浓度为15～25mg/ml，CdCl2r溶液的浓度为15～25mg/ml。
3.根据权利要求2所述的硫化镉量子点的制备方法，其特征在于，
在所述的步骤三中，乙二醇和去离子水的用量比例为1～3ml：1～2ml。
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