CN109825299A - 一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及量子点液凝胶材料技术领域，具体为一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，包括核前体Na2SeSO3的合成，硒化镉量子点的合成，以及CdSe/CdS纳米晶的制备，本发明利用硫化镉对硒化镉量子点表面进行修饰，进而达到抑制量子点表面的缺陷，有效降低单一硒化镉表面上的缺陷陷阱数量和密度，大大提高了量子点的荧光性能，对CdSe量子点的应用具有显著的实际意义。本发明操作简单，反应条件温和，成本低，产率高，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，尤其是一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法。
背景技术
近年来，随着社会的发展，半导体量子点由于具有优异的荧光特性、化学稳定性等性能，越来越受到关注，有望应用在生物探针、半导体器件、生物活体标记和检测等领域。
目前量子点主要包含三类，第一类以C量子点和Si量子点为代表的一元量子点；第二以ZnO、SiO2、CdS、PbS、CdSe等为代表的二元量子点，第三以CuInS为代表的三元量子点，其中二元量子点由于其合成方法相对简单、良好的化学稳定性和荧光特性展现出良好的应用前景。在二元量子点中，CdSe量子点具有较好的光学性能，具有高效发光，可控尺寸的优秀特性，并可通过改变其量子颗粒的尺寸大小来达到控制其发射光谱的波段范围，因此备受关注。
目前硒化镉量子点的主流做法是金属有机合成法和水相合成法。金属有机合成法条件苛刻，不适合大规模生产；水相合成法与其相比具有操作简单，成本低，毒性小的特点，受到大家关注。传统的水相法主要是通过通入保护气体、高温加热或者在空气中长时间的光照，在实现CdSe基的量子点的制备的同时，提高荧光效率。但是，传统的水相法制备的量子点表面存在大量的缺陷，容易导致荧光的猝灭，量子的产率的降低和荧光性能的不稳定。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，该制备方法工艺简单，反应条件温和，容易调控。
本发明的技术方案为：一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，通过利用硫化镉对硒化镉量子点表面进行修饰，进而达到抑制量子点表面的缺陷，实现荧光性能的提高，具体包括以下步骤：
S1)、将过量的Na2SO3溶于去离子水中，搅拌均匀，再将硒粉加入到Na2SO3的水溶液中，油浴加热，通过磁力搅拌使硒粉充分溶解，然后回流1-2h，最终得到淡黄色的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)；
S2)、配置CdCl2溶液和一定浓度的CyS溶液；
S3)、然后将CyS溶液与CdCl2溶液混合配制混合溶液，然后调节混合溶液的PH至6-8，在磁力搅拌下加入步骤S1)制备的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)进行混合，搅拌30min-2h，经过一定反应时间后得到黄绿色溶液，实现硒化镉量子点液溶胶的合成；
S4)、将上述制备的硒化镉量子点液溶胶放置烧杯中，用强磁力搅拌器进行搅拌，同时缓慢交替加入一定量的氯化镉(CdCl2)和硫化钠(Na2S)溶液，充分搅拌30min-2h，可制备出CdS修饰的CdSe量子点液溶胶。
进一步的，步骤S1)中，所述的Na2SO3水溶液的浓度为1.2×10-3mol/mL，所述的Na2SO3和硒粉的物质的量比为n(Na2SO3)：n(Se)＝2：1-4：1。
进一步的，步骤S1)中，所述油浴加热的温度为70-80℃，搅拌时间为1-3h。
进一步的，步骤S2)中，配置的CdCl2溶液的浓度为2.0×10-2mol/L，配置的CyS溶液的浓度为1.0×10-5mol/mL。
进一步的，步骤S3)中，按照CyS与CdCl2物质的量比为0.5：1-3：1的比例将CyS溶液与CdCl2溶液混合。
进一步的，步骤S3)中，在磁力搅拌下，按照n(Cd2-)：n(SeSO3 2-)＝1.5：1-3：1的比例将CyS溶液和CdCl2溶液的混合溶液与硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)混合。
进一步的，步骤S3)中，调节混合溶液的PH采用的溶液为氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤S4)中，所述的氯化镉(CdCl2)和硫化钠(Na2S)溶液物质的量比为0.8：1-1：1.2。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用硫化镉对硒化镉量子点表面进行修饰，进而达到抑制量子点表面的缺陷，有效降低单一硒化镉表面上的缺陷陷阱数量和密度，大大提高了量子点的荧光性能，对CdSe量子点的应用具有显著的实际意义。
2、本发明操作简单，反应条件温和，成本低，产率高，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备的CdS修饰后的CdSe的量子点凝胶与CdSe量子点的发光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，通过利用硫化镉对硒化镉量子点表面进行修饰，进而达到抑制量子点表面的缺陷，实现荧光性能的提高，具体包括以下步骤：
S1)、核前体Na2SeSO3的合成，将7.56g的Na2SO3溶于50ml的去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为1.2×10-3mol/mLNa2SO3水溶液；再将1.58g的硒粉加入到Na2SO3的水溶液中，保证n(Na2SO3)：n(Se)＝3：1，过量的亚硫酸钠可以保证产物硒代硫酸钠在生成的流程中不被氧化和减少反应的时间，油浴加热至70℃，通过磁力搅拌1-3h使硒粉充分溶解，然后回流1-2h，最终得到淡黄色的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)；
S2)、硒化镉量子点的合成，配置CdCl2溶液和一定浓度的CyS溶液，具体为：称取0.367g的CdCl2溶于100ml去离子水中，得到2.0×10-2mol/L的CdCl2溶液；称量0.4844g的稳定剂(CyS)溶于400ml的去离子水中得到浓度为1.0×10-5mol/mL的CyS溶液；
S3)、然后将CyS溶液与CdCl2溶液按照物质的量比为2:1的比例混合配制混合溶液，然后利用NaOH调节混合溶液的PH至7.0，在磁力搅拌下加入3.234ml步骤S1)制备的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)混合，搅拌30min-2h，经过一定反应时间后得到黄绿色溶液，实现硒化镉量子点液溶胶的合成；
S4)、合成最终产物CdSe/CdS纳米晶，将上述制备的硒化镉量子点液溶胶放置烧杯中，用强磁力搅拌器进行搅拌，同时缓慢交替加入一定量的氯化镉(CdCl2)和硫化钠(Na2S)溶液，充分搅拌30min-2h，氯化镉和硫化钠的物质的量比为1:1，制备得到CdS修饰的CdSe量子点液溶胶。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：通过利用硫化镉对硒化镉量子点表面进行修饰，进而达到抑制量子点表面的缺陷，实现荧光性能的提高，具体包括以下步骤：
S1)、将过量的Na2SO3溶于去离子水中，搅拌均匀，再将硒粉加入到Na2SO3的水溶液中，油浴加热，通过磁力搅拌使硒粉充分溶解，然后回流1-2h，最终得到淡黄色的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)；
S2)、配置CdCl2溶液和一定浓度的CyS溶液；
S3)、然后将CyS溶液与CdCl2溶液混合配制混合溶液，然后调节混合溶液的PH至6-8，在磁力搅拌下加入步骤S1)制备的硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)进行混合，搅拌30min-2h，经过一定反应时间后得到黄绿色溶液，实现硒化镉量子点液溶胶的合成；
S4)、将上述制备的硒化镉量子点液溶胶放置烧杯中，用强磁力搅拌器进行搅拌，同时缓慢交替加入一定量的氯化镉(CdCl2)和硫化钠(Na2S)溶液，充分搅拌30min-2h，可制备出CdS修饰的CdSe量子点液溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的Na2SO3水溶液的浓度为1.2×10-3mol/mL，所述的Na2SO3和硒粉的物质的量比为n(Na2SO3)：n(Se)＝2：1-4：1。
3.根据权利要求2所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述油浴加热的温度为70-80℃，搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，配置的CdCl2溶液的浓度为2.0×10-2mol/L，配置的CyS溶液的浓度为1.0×10-5mol/mL。
5.根据权利要求1所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，按照CyS与CdCl2物质的量比为0.5：1-3：1的比例将CyS溶液与CdCl2溶液混合。
6.根据权利要求5所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，在磁力搅拌下，按照n(Cd2-)：n(SeSO3 2-)＝1.5：1-3：1的比例将CyS溶液和CdCl2溶液的混合溶液与硒代硫酸钠液溶胶(Na2SeSO3)混合。
7.根据权利要求6所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，调节混合溶液的PH采用的溶液为氢氧化钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种基于CdS修饰的CdSe量子点液溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S4)中，所述氯化镉(CdCl2)和硫化钠(Na2S)溶液物质的量比为0.8：1-1：1.2。
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| CN114506824A (zh) * | 2021-12-02 | 2022-05-17 | 佛山市铁人环保科技有限公司 | 一种硒化锌溶胶及其制备方法和应用 |
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