CN110176588B - 电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极材料的制备方法，用于解决现有技术中电极材料导电子性能差的问题。本发明提供一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：S1，准备中空核壳材料，所述核壳材料包括内核和壳体，所述内核置于所述壳体内且所述内核的直径小于所述壳体的直径，所述内核为硬质导电结构，所述壳体为硬质结构且所述壳体的熔点高于所述内核的熔点；S2，加热，在无氧环境中对中空核壳材料进行加热且加热温度低于所述壳体的熔点，并在内核完全融化之前开始降温。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料领域，特别是涉及一种电极材料的制备方法。
背景技术
核壳材料所需的锂离子和电子通过壳层传输，电解液不与活性材料直接接触，因此，能够建立稳定的固/液界面，确保稳定的循环性能。这种结构的特征是：首先，外壳通常较薄，可以实现更快的电荷传输；中空核壳结构是解决高容量负极材料由体积膨胀所致的电化学-力学性能衰退问题最有效的解决方法之一，现有的内核为圆形，内核和壳层接触面积小，这种结构的问题是一旦核壳界面结合不足，将会延长电子和锂离子的传输路径，进而导致电池倍率性能的下降。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种电极材料的制备方法，用于解决现有技术中电极材料导电子性能差的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，准备中空核壳材料，所述核壳材料包括内核和壳体，所述内核置于所述壳体内且所述内核的直径小于所述壳体的直径，所述内核为硬质导电结构，所述壳体为硬质结构且所述壳体的熔点高于所述内核的熔点；
S2，加热，在无氧环境中对中空核壳材料进行加热且加热温度低于所述壳体的熔点，并在内核完全融化之前开始降温。
可选的，所述壳体由碳材料制成，所述S1具体包括：
S11，对硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒表面进行氧化使得硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒表面包覆一层氧化层；
S12，在氧化层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
S13，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层和部分内核材料，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
可选的，在所述S11中具体包括：
在放有硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒的炉内缓慢通入氧气或者空气，在150-950℃保温进行氧化。
可选的，S11，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，用气相沉淀法以内核金属、内核硅、内核氧化硅或者内核硅合金为前驱体在所述氧化锌一维模板生长出内核及包覆在所述内核上的氧化层；
S12，在氧化层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
S13，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层和部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
可选的，所述内核为锡时，锡金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在150-450℃环境下，进行氧化锌一维模板上的锡的生长以及锡表面的氧化锡的生长；
所述内核为锗时，氧化锌、金刚石粉或者氧化锗粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，在960±50℃环境下在衬底上一次生长出氧化锌一维模板、在氧化锌一维模板生长锗、以及在锗表面生长氧化锗；
所述内核为铝时，铝金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在450-750℃环境下，进行氧化锌一维模板上的铝的生长和铝表面的氧化铝的生长；
所述内核为硅、氧化硅时，硅烷为前驱体，控制氩气、硅烷、氧气的流量，氧化锌一维材料为衬底，在1000-2500℃环境下，进行氧化锌一维模板上的硅的生长和硅表面的氧化硅的生长；
所述内核为硅合金时，硅烷、金属为前驱体，控制氩气、硅烷、氧气的流量，氧化锌一维材料为衬底，在1000-2500℃环境下，进行氧化锌一维模板上的硅合金的生长和硅合金表面的氧化层的生长；
可选的，所述壳体由氧化钛制成，所述S1具体包括：
S14，对硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒表面进行氧化使得金属纳米颗粒表面包覆一层氧化层；
S15，将氧化处理后的硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒放入到钛盐溶液中，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
S16，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层或部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
可选的，S14，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，用气相沉淀法以内核金属或者内核硅、氧化硅、硅合金为前驱体在所述氧化锌一维模板生长出内核及包覆在所述内核上的氧化层；
S15，将S14中得到的材料放入到钛盐溶液中，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的硅纳米颗粒或者金属颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
S16，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层或部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
可选的，所述内核为Sn时，在所述S2中具体包括：在200-400℃下保温1分钟到1小时；
所述内核为Ge时，在所述S2中具体包括：在800-1000℃保温1分钟到1小时；
所述内核为Al时，在所述S2中具体包括：在500-800℃保温1分钟到1小时；
所述内核为硅、氧化硅或者硅合金时，在所述S2中具体包括：在1000-2500℃保温1分钟到1小时。
可选的，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中对中空核壳材料进行加热且加热温度低于所述壳体的熔点，并在内核完全融化之前开始降温。
可选的，制备氧化锌一维模板具体包括：
用化学气相沉积法生长，以硅烷、氧化锌、金刚石粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，960±50℃保温在衬底上进行氧化锌一维材料的生长。
如上所述，本发明的电极材料的制备方法，至少具有以下有益效果：
本发明通过熔融法设计和制备低熔点金属(如Sn、Al、Ge、Si、SiOx和硅合金)的中空核壳颗粒，提高中空核壳材料作为锂离子电池负极的充放电容量、倍率性能和循环稳定性能。
附图说明
图1显示为现有的导电结构的示意图。
图2显示为本发明制备的导电结构一种实施方式的示意图。
图3显示为本发明制备的导电结构另一种实施方式的示意图。
元件标号说明
1 外壳
2 内核
3 线状结构
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1至图3。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
以下各个实施例仅是为了举例说明。各个实施例之间，可以进行组合，其不仅仅限于以下单个实施例展现的内容。
以上权利要求中的S1、S2、S11、S12、S13、S14、S15、S16等均不是对其顺序的限制。
在图1中，现有的电极材料包括外壳1和内核2，但是其内核为球形结构，且内核与外壳的接触面积较小，导电性能差。
在图2至图3中，本发明采用的制备方法制备的一种电极材料，包括：外壳1和内核2，所述外壳1为硬质结构，所述外壳1为球形，所内核2位于所述外壳1内，所述内核2为硬质导电结构，具体比如硅、氧化硅、硅合金或者金属等，硅合金具体可以是硅铝合金、锰硅合金、锂硅合金等，所述内核2的熔点低于所述外壳1的熔点；所述内核2能够部分和所述外壳1内壁接触，内核2坍塌在外壳1内，内核2和外壳1的接触面积较大，以锂离子电池来说，其能够稳定固/液界面，能够缓冲大量锂离子嵌入造成的体积变化，提高充放电容量和循环稳定性能；外壳1界面结合良好，能够给锂离子和电子提供畅通的传输通道，提高倍率性能。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在放有锡纳米颗粒的炉内缓慢通入氧气或者空气，在150-950℃保温进行氧化，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃等。
第二步，在金属氧化层表面均匀包覆聚合物，聚合物可以选择糠醇、吡咯等，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化锡层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在200-400℃下保温1分钟到1小时，具体可以是200℃、250℃、300℃、400℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在放有锗纳米颗粒的炉内缓慢通入氧气或者空气，在150-950℃保温进行氧化，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃等。
第二步，在金属氧化层表面均匀包覆聚合物，聚合物可以选择糠醇、吡咯等，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化锗层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在800-1000℃下保温1分钟到1小时，具体可以是800℃、900℃、950℃、1000℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在放有铝纳米颗粒的炉内缓慢通入氧气或者空气，在150-950℃保温进行氧化，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃等。。
第二步，在金属氧化层表面均匀包覆聚合物，聚合物可以选择糠醇、吡咯等，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化铝层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在500-800℃下保温1分钟到1小时，具体可以是500℃、600℃、700℃、800℃。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，炉内缓慢通入硅烷、氧气或者空气，在150-950℃保温进行硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒的制备，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃等。
第二步，在硅表面均匀包覆聚合物，聚合物可以选择糠醇、吡咯等，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化硅层和部分内核，酸碱液可以选择氢氟酸、NaOH溶液、氟化铵等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在1000-2500℃下保温1分钟到1小时，具体可以是1000℃、1500℃、2000℃、2500℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，在放有金属颗粒的炉内缓慢通入硅烷、氧气或者空气，在150-950℃保温进行硅合金纳米颗粒的制备，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃等。
第二步，在硅合金纳米颗粒表面均匀包覆聚合物，聚合物可以选择糠醇、吡咯等，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化硅层和部分内核，酸碱液可以选择氢氟酸、NaOH溶液、氟化铵等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在1000-2500℃下保温1分钟到1小时，具体可以是1000℃、1500℃、2000℃、2500℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，然后，以硅烷为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在150-1000℃环境下，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃、1000℃等。进行氧化锌一维模板上的硅的生长以及硅表面的氧化硅的生长；
第二步，在硅或者氧化硅层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化硅层或部分内核，酸碱液可以选择氢氟酸、NaOH溶液、氟化铵等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在1000-2500℃下保温1分钟到1小时，具体可以是1000℃、1500℃、2000℃、2500℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，然后，以硅烷和金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在150-1000℃环境下，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃、600℃、800℃、900℃、1000℃等，进行氧化锌一维模板上的硅的生长以及硅表面的氧化硅的生长；
第二步，在硅合金表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化硅层或部分内核，酸碱液可以选择氢氟酸、NaOH溶液、氟化铵等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在1000-2500℃下保温1分钟到1小时，具体可以是1000℃、1500℃、2000℃、2500℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，然后，以锡金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在150-450℃环境下，具体可以是150℃、200℃、300℃、450℃等，进行氧化锌一维模板上的锡的生长以及锡表面的氧化锡的生长；
第二步，在氧化锡层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去金属氧化层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在200-400℃下保温1分钟到1小时，具体可以是200℃、250℃、300℃、400℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，以氧化锌、金刚石粉或者氧化锗粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，在960±50℃环境下在衬底上一次生长出氧化锌一维模板、在氧化锌一维模板生长锗、以及在锗表面生长氧化锗；第二步，在氧化锡层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去金属氧化层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在800-1000℃下保温1分钟到1小时，具体可以是800℃、900℃、950℃、1000℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，然后，以铝金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在450-750℃环境下，具体可以是450℃、600℃、700℃、750℃等，进行氧化锌一维模板上的铝的生长和铝表面的氧化铝的生长；
第二步，在氧化锡层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去金属氧化层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料；
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在500-800℃下保温1分钟到1小时，具体可以是500℃、600℃、700℃、800℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，对锡纳米颗粒表面进行氧化使得锡纳米颗粒表面包覆一层氧化锡层；
第二步，将氧化处理后的锡颗粒放入到钛盐溶液中，钛盐可以为钛酸四丁酯、四氯化钛等，在氧化锡层的表面上形成钛的氧化物、水合氧化物和氢氧化物，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的锗颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化锡层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料；
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在200-400℃下保温1分钟到1小时，具体可以是200℃、250℃、300℃、400℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，对锗纳米颗粒表面进行氧化使得锗纳米颗粒表面包覆一层氧化锗层；
第二步，将氧化处理后的锗颗粒放入到钛盐溶液中，钛盐可以为钛酸四丁酯、四氯化钛等，在氧化锗层的表面上形成钛的氧化物、水合氧化物和氢氧化物，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的锗颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化锗层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料；
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在800-1000℃下保温1分钟到1小时，具体可以是800℃、900℃、950℃、1000℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，一种电极材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，对铝纳米颗粒表面进行氧化使得铝纳米颗粒表面包覆一层氧化铝层；
第二步，将氧化处理后的铝颗粒放入到钛盐溶液中，钛盐可以为钛酸四丁酯、四氯化钛等，在氧化铝层的表面上形成钛的氧化物、水合氧化物和氢氧化物，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的铝颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
第三步，在酸碱溶液中浸泡除去氧化铝层，酸碱液可以选择硫酸、盐酸、NaOH溶液、KOH溶液、氨水等，形成内核比壳体小的中空核壳材料；
第四步，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中或者真空环境中，将中空核壳材料放在500-800℃下保温1分钟到1小时，具体可以是500℃、600℃、700℃、800℃等。由于外壳1的熔点高于内核2的熔点，可以对外壳1和内核2一起加热，当内核2软化坍塌时，外壳1可以保持原形，实现了接触面积的增大，同时还保证了支撑效果，制造也方便。
本实施例中，制备氧化锌一维模板具体可以包括：用化学气相沉积法生长，以氧化锌、金刚石粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，960±50℃保温在衬底上进行氧化锌一维材料的生长。衬底可选用ITO、FTO、硅片、二氧化硅片、铁金属片、铂金属片等。
综上所述，本发明本发明通过熔融法设计和制备低熔点金属(如Sn、Al和Ge)的中空核壳颗粒，提高中空核壳材料作为锂离子电池负极的充放电容量、倍率性能和循环稳定性能。这种结构设计预期可以取得以下方面的良好效果：(1)稳定固/液界面，能够缓冲大量锂离子嵌入造成的体积变化，提高充放电容量和循环稳定性能；(2)核壳界面结合良好，能够给锂离子和电子提供畅通的传输通道，提高倍率性能。(3)本发明可以制备中空核壳颗粒的链状结构，通过一维结构化，进一步加快电子转移，并抑制随着锂离子的脱嵌、材料内部张力的不断变化引起的导电添加剂的重新聚合或者坍塌，从而进一步改善材料的倍率性能和循环稳定性能所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。以上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，准备中空核壳材料，所述核壳材料包括内核和壳体，所述内核置于所述壳体内且所述内核的直径小于所述壳体的直径，所述内核为硬质导电结构，所述壳体为硬质结构且所述壳体的熔点高于所述内核的熔点；
S2，加热，在无氧环境中对中空核壳材料进行加热且加热温度低于所述壳体的熔点，并在内核完全融化之前开始降温。
2.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于，所述壳体由碳材料制成，所述S1具体包括：
S11，对硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒表面进行氧化使得硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒表面包覆一层氧化层；
S12，在氧化层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
S13，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层和部分内核材料，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
3.根据权利要求2所述的电极材料的制备方法，其特征在于，在所述S11中具体包括：
在放有硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属纳米颗粒的炉内缓慢通入氧气或者空气，在150-950℃保温进行氧化。
4.根据权利要求2所述的电极材料的制备方法，其特征在于：
S11，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，用气相沉淀法以内核金属、内核硅、内核氧化硅或者内核硅合金为前驱体在所述氧化锌一维模板生长出内核及包覆在所述内核上的氧化层；
S12，在氧化层表面均匀包覆聚合物，然后通过热处理把聚合物碳化形成壳体；
S13，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层和部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
5.根据权利要求4所述的电极材料的制备方法，其特征在于：
所述内核为锡时，锡金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在150-450℃环境下，进行氧化锌一维模板上的锡的生长以及锡表面的氧化锡的生长；
所述内核为锗时，氧化锌、金刚石粉或者氧化锗粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，在960±50℃环境下在衬底上一次生长出氧化锌一维模板、在氧化锌一维模板生长锗、以及在锗表面生长氧化锗；
所述内核为铝时，铝金属为前驱体，控制氩气和氧气流量，氧化锌一维材料为衬底，在450-750℃环境下，进行氧化锌一维模板上的铝的生长和铝表面的氧化铝的生长；
所述内核为硅、氧化硅时，硅烷为前驱体，控制氩气、硅烷、氧气的流量，氧化锌一维材料为衬底，在1000-2500℃环境下，进行氧化锌一维模板上的硅的生长和硅表面的氧化硅的生长；
所述内核为硅合金时，硅烷、金属为前驱体，控制氩气、硅烷、氧气的流量，氧化锌一维材料为衬底，在1000-2500℃环境下，进行氧化锌一维模板上的硅合金的生长和硅合金表面的氧化层的生长。
6.根据权利要求1所述的电极材料的制备方法，其特征在于：所述壳体由氧化钛制成，所述S1具体包括：
S14，对硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒表面进行氧化使得金属纳米颗粒表面包覆一层氧化层；
S15，将氧化处理后的硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒放入到钛盐溶液中，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的硅纳米颗粒、氧化硅纳米颗粒、硅合金纳米颗粒或者金属颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
S16，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层或部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
7.根据权利要求6所述的电极材料的制备方法，其特征在于：
S14，用气相沉淀法制备氧化锌一维模板，用气相沉淀法以内核金属或者内核硅、氧化硅、硅合金为前驱体在所述氧化锌一维模板生长出内核及包覆在所述内核上的氧化层；
S15，将S14中得到的材料放入到钛盐溶液中，然后烘干或者烧结使得所述表面氧化的硅纳米颗粒或者金属颗粒的表面形成二氧化钛或者亚氧化钛壳；
S16，在酸碱溶液中浸泡除去氧化层或部分内核，形成内核比壳体小的中空核壳材料。
8.根据权利要求1-7任一所述的电极材料的制备方法，其特征在于：
所述内核为Sn时，在所述S2中具体包括：在200-400℃下保温1分钟到1小时；
所述内核为Ge时，在所述S2中具体包括：在800-1000℃保温1分钟到1小时；
所述内核为Al时，在所述S2中具体包括：在500-800℃保温1分钟到1小时；
所述内核为硅、氧化硅或者硅合金时，在所述S2中具体包括：在1000-2500℃保温1分钟到1小时。
9.根据权利要求1-6任一所述的电极材料的制备方法，其特征在于：S2，加热，在惰性气体氛围或者氮气氛围中对中空核壳材料进行加热且加热温度低于所述壳体的熔点，并在内核完全融化之前开始降温。
10.根据权利要求4或者7所述的电极材料的制备方法，其特征在于：制备氧化锌一维模板具体包括：
用化学气相沉积法生长，以硅烷、氧化锌、金刚石粉为前驱体，控制氩气和氧气流量，960±50℃保温在衬底上进行氧化锌一维材料的生长。
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Legal Events
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Application publication date: 20190827 Assignee: Zhongan chain technology (Chongqing) Co.,Ltd. Assignor: CHONGQING INSTITUTE OF GREEN AND INTELLIGENT TECHNOLOGY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2024980012980 Denomination of invention: Preparation methods of electrode materials Granted publication date: 20220128 License type: Common License Record date: 20240903 Application publication date: 20190827 Assignee: CHONGQING YANRUO ELECTRIC CO.,LTD. Assignor: CHONGQING INSTITUTE OF GREEN AND INTELLIGENT TECHNOLOGY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES Contract record no.: X2024980012974 Denomination of invention: Preparation methods of electrode materials Granted publication date: 20220128 License type: Common License Record date: 20240903 |