CN110176540B - 一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法与紫外探测器 - Google Patents
一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法与紫外探测器 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,包括以下步骤:将CH3NH3Cl和PbCl2在溶剂中混合,得到前驱体溶液;将所述前驱体溶液按照分步升温结晶法生长,生长完成后干燥,得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。本申请还提供了一种紫外探测器。与传统的一步升温结晶技术相比,本发明制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶具有缺陷密度低、结晶质量高等特点,进而使得到的探测器响应度高、响应速度快;同时器件制备工艺简单,可操作性强。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电技术领域,尤其涉及一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法与紫外探测器。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿,尤其是MAPbX3(X=Cl-,Br-和I-),由于其具有优异的光电性能,如载流子迁移率高、光吸收系数大、载流子扩散程长和可调节的直接带隙等优点,使这种材料成为制备太阳能电池、发光二极管、激光器和光电探测器等光电器件的理想选择。
根据晶体形态的不同,有机-无机杂化钙钛矿可分为:单晶、多晶薄膜和微晶。其中由于单晶的缺陷密度低且晶界更少使其光电特性优于其他晶体,比如相较其他材料,单晶中的载流子寿命和扩散程都更长,单晶材料的稳定性也优于其他材料。
目前制备钙钛矿单晶采用的反向升温结晶法是一步升温结晶法,这种方法容易操作且对实验设备要求较低,但这种方法制备过程缓慢且晶体结晶质量不高,仍需要进一步优化。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,本申请制备的钙钛矿单晶具有结晶质量高、缺陷密度低等特点,进而能够使得探测器响应度高、响应速度快。
有鉴于此,本申请提供了一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,包括以下步骤:
将CH3NH3Cl和PbCl2在溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液按照分步升温结晶法生长,生长完成后干燥,得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶;
所述分步升温结晶法生长具体为:
所述前驱体溶液在45℃下保持2~9h后直接升温至60℃保持2~9h。
优选的,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(3~5):(5~7)。
优选的,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(4.75~5):(5~5.25)。
优选的,所述分步升温结晶法生长具体为:
所述前驱体溶液在45℃保持4~6h后升温至60℃保持5~9h。
优选的,所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的缺陷密度为(7~8)×109cm-3。
优选的,所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的吸收截止边为420~440nm,高精度X射线衍射半峰宽为0.04~0.05°。
本申请还提供了一种紫外探测器,包括CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶和设置于所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶表面的两个电极;
所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶为上述方案所述的制备方法所制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。
优选的,所述两个电极为条形电极,所述两个电极之间的距离为30~60μm。
优选的,所述两个电极独立的选自Au电极、Ag电极或Pt电极。
本申请提供了一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,其首先以CH3NH3Cl和PbCl2作为前驱体,在溶剂中混合,得到前驱体溶液,然后将上述前驱体溶液按照分步法升温结晶法生长,先低温凝结出晶核,再高温快速生长,通过上述生长方式,使得到的钙钛矿单晶具有结晶质量高、缺陷密度低等特点,进而使其应用于紫外探测器响应度高、响应速度高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的紫外探测器的结构示意图;
图2为本发明实施例1制备得到的MAPbCl3钙钛矿单晶的光致发光光谱图;
图3为本发明实施例1制备得到的MAPbCl3钙钛矿单晶的高分辨X射线衍射谱图;
图4为本发明实施例2制备得到的探测器的光响应特性曲线。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶结晶质量不高的问题,本申请提供了一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,该方法制备的CH3NH3PbCl3(MAPbCl3)钙钛矿单晶具有结晶质量高、缺陷密度低等特点,进而其应用于紫外探测器具有较好的性能。具体的,本申请提供了一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,包括以下步骤:
将CH3NH3Cl和PbCl2在溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液按照分步升温结晶法生长,生长完成后干燥,得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶;
所述分步升温结晶法生长具体为:
所述前驱体溶液在45℃下保持2~9h后升温至60℃保持2~9h。
在上述制备CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的过程中,本申请首先准备了前驱体溶液,即以CH3NH3Cl和PbCl2作为前驱体,两者在溶剂中混合,即得到前驱体溶液;其中CH3NH3Cl和PbCl2摩尔比为(3~5):(5~7);在某些具体实施例中,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(4~5):(5~6);在某些具体实施例中,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(4.5~5):(5~5.5);在某些具体实施例中,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(4.75~5):(5~5.25);更具体的,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为1:1。所述CH3NH3Cl含量过高使得钙钛矿的结晶度变差,所述PbCl2的含量过高使钙钛矿稳定性降低。在上述配制前驱体溶液中,所述溶剂为本领域技术人员熟知的溶剂,对此本申请没有特别的限制,在具体实施例中,所述溶剂选自DMF和DMSO。
在得到前驱体溶液之后,本申请则将所述前驱体溶液按照分步升温结晶法生长,生长完成后干燥,即得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶;本申请所述分步升温结晶法生长具体为:所述前驱体溶液在45℃下保持2~9h后升温至60℃保持2~9h。上述分步升温结晶法首先第一步于40℃低温凝结出晶核,再快速升温至60℃以使晶核在高温下快速生长,由此得到了质量较高的钙钛矿单晶。在具体实施例中,上述分步升温结晶法生长具体为:所述前驱体溶液在45℃保持4~6h后直接升温至60℃保持5~9h。上述由低温45℃至高温60℃是40℃保持一定时间后直接快速升温至60℃,不存在缓慢的升温速率。
按照本发明,在生长完成后所述干燥的方式优选为氮气吹干。
本申请制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的缺陷密度为(7~8)×109cm-3;吸收截止边为420~440nm,高精度X射线衍射半峰宽为0.04~0.05°。
本申请还提供了一种紫外探测器,包括上述方案制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶和设置于所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶表面的两个电极,具体如图1所示。
本发明对两个电极没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的紫外探测器用电极即可。在本发明中,两个电极可以独立的选自Au电极、Ag电极或Pt电极;所述电极层为本领域技术人员熟知的不连续的电极层即可,并无特殊的限制,本发明中优选为条形电极层;所述电极层的厚度优选为30~70nm,更优选为40~60nm,最优选为50nm。所述电极层的制备方法为本领域技术人员熟知的方法即可,并无特殊的限制,所述蒸镀的电流优选为20~160A,更优选为70~160A,再优选为120~150A;所述蒸镀优选在真空镀膜机中进行;所述蒸镀时的气压优选为1×10-3~1×10-2Pa;所述蒸镀时电极原料的质量优选为2~200mg,更优选为50~200mg,最优选为80~100mg;所述蒸镀时的微米线掩膜宽度优选为2~100μm,更优选为10~50μm,最优选为30μm。
本发明提供的紫外探测器的制备方法利用分步升温结晶法,制备高质量的MAPbCl3钙钛矿单晶,然后利用金属蒸镀设备蒸镀金接触电极,得到紫外光电探测器件。本发明制备的紫外光电探测器件具有较高的峰值响应度(~3.2A/W),快的响应速度(上升时间为130ns下降时间为753μs)。本发明提供的方法所采用的材料生长手段和器件制备工艺手段可控性好,可重复性高;具有广阔的应用前景。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法及其应用进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将CH3NH3Cl和PbCl2以摩尔数1:1的比例在DMF和DMSO溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液在密闭容器中以45℃维持4~5h后60℃维持7~8h,氮气吹干后得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。
图2为本实施例制备得到的MAPbCl3钙钛矿单晶的光致发光光谱图;由图2可知,PL峰出现在405nm处,半峰宽窄至11.8nm,表明了单晶具有优异的结晶质量。
图3为本实施例制备得到的MAPbCl3钙钛矿单晶的高分辨X射线衍射谱图;由图3可知,在15.56°、31.45°和48.03°处有非常尖锐的衍射峰分别对应于立方MAPbCl3晶体结构的(100)、(200)和(300)平面,并且图谱中没有与前驱物CH3NH3Cl和PbCl2相关的其他峰;进一步测试了(100)面的摇摆曲线(图3右图),摇摆曲线的半高宽仅为0.0447°,说明了优异的结晶质量;0.0447°的FWHM是迄今为止报道的MAPbCl3单晶的最窄值,证明了两步温度结晶的好处。
对比例1
将CH3NH3Cl和PbCl2以摩尔数1:1的比例在DMF和DMSO溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液在密闭容器中以40℃维持4~5h后60℃维持7~8h,氮气吹干后得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。经检测,所得单晶的摇摆曲线半高宽为0.097°,证明此方法得到的结晶结晶度较差。
对比例2
将CH3NH3Cl和PbCl2以摩尔数1:1的比例在DMF和DMSO溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液在密闭容器中以45℃维持4~5h后50℃维持7~8h,氮气吹干后得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。经检测,所得单晶的尺寸较小,约为1mm×1mm×0.5mm,证明此方法的结晶速率较慢,不利于快速制备单晶材料。
对比例3
将CH3NH3Cl和PbCl2以摩尔数1:1的比例在DMF和DMSO溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液在密闭容器中以45℃维持1h后以3℃/h的速率升温到60℃,之后维持7~8h,氮气吹干后得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。经检测所得晶体的缺陷密度为3.7×1010cm-3,证明此方法得到的单晶结晶性变差。
实施例2
在实施例1制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶表面设置30μm宽的微米线作为掩膜,利用离子溅射仪在真空条件下溅射约为50nm厚的条状金电极,即可得到紫外探测器件。
图4为本实施例制备的探测器的光响应特性曲线,由图4可知,峰值响应出现在415nm波长处,在420nm附近具有-3dB截止边;此外,随着施加电压从10V增加到30V,单晶光电探测器在415nm处的峰值响应度从1.85A W-1增加到3.73AW-1。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的制备方法,包括以下步骤:
将CH3NH3Cl和PbCl2在溶剂中混合,得到前驱体溶液;
将所述前驱体溶液按照分步升温结晶法生长,生长完成后干燥,得到CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶;
所述分步升温结晶法生长具体为:
所述前驱体溶液在45℃下保持2~9h后直接升温至60℃保持2~9h;
所述溶剂选自DMF和DMSO。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(3~5):(5~7)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述CH3NH3Cl和PbCl2的摩尔比为(4.75~5):(5~5.25)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分步升温结晶法生长具体为:
所述前驱体溶液在45℃保持4~6h后升温至60℃保持5~9h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的缺陷密度为(7~8)×109cm-3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶的吸收截止边为420~440nm,高精度X射线衍射半峰宽为0.04~0.05°。
7.一种紫外探测器,包括CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶和设置于所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶表面的两个电极;
所述CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶为权利要求1~6任一项所述的制备方法所制备的CH3NH3PbCl3钙钛矿单晶。
8.根据权利要求7所述的紫外探测器,其特征在于,所述两个电极为条形电极,所述两个电极之间的距离为30~60μm。
9.根据权利要求7所述的紫外探测器,其特征在于,所述两个电极独立的选自Au电极、Ag电极或Pt电极。
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