CN109830550B - 一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器及其制备方法 - Google Patents

一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，从下至上依次包括：基板、无铅双钙钛矿单晶、电极、银胶和导电金丝，所述无铅双钙钛矿单晶是通过A、BI、BIII、X组成，所述的分子结构式为A2BIBIIIX6，其中A为甲胺(MA)或Cs，BI为Ag或Na，BIII为Bi、Sb或In，X为Cl或I。所述无铅双钙钛矿单晶材料选自Cs2AgInCl6、Cs2NaInCl6、MA2AgBiI6和MA2AgSbI6中任一种。该类双钙钛矿材料解决了传统钙钛矿中铅的生物毒性带来的问题，并具有优异光电性能，相比传统钙钛矿材料具有更高、更迅速的紫外响应；在空气和湿度的环境下能保持良好的性能，具有更好的稳定性。

Description

一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体光电探测技术领域，具体涉及一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器及其制备方法。
背景技术
具有钙钛矿晶体结构卤化铅半导体，其化学通式为APbX3，其中A为甲胺(MA)，甲脒(FA)或Cs，X为Cl，Br或I，这类钙钛矿半导体材料因其具有优异的光学和电子特性，包括高光吸收系数、直接带隙、长载流子扩散长度、高载流子迁移率成为目前最受研究的光电子材料。其在光伏技术应用中作为吸收层展现出前所未有的光电性能，目前认证的光电转换效率高达23.2％。尽管铅(Pb)基卤化钙钛矿具有这些优异的性能，但基于铅的卤化钙钛矿光电探测器在商业化大规模生产上存在两个主要问题，即铅的高毒性和内在的不稳定性。如果铅(Pb)可以被取代，并且它们的卓越性能可以保留下来，那可以解决钙钛矿中铅带来的问题。
与可见光和红外光光电探测器相比，紫外光探测装置至关重要，紫外(UV)光的检测具有广泛的应用，例如化学，环境和生物分析和监测，火焰和辐射检测，天文研究和光通信。
发明内容
本发明的目的是针对含铅钙钛矿结构的内在不稳定性和生物毒性的缺点，提出一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器及其制备方法。
本发明的目的之一是通过以下技术方案实现：
一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，从下至上依次包括：基板、无铅双钙钛矿单晶、电极、银胶和导电金丝，所述无铅双钙钛矿单晶是通过A、BI、BIII、X组成，所述的分子结构式为A2BIBIIIX6，其中A为甲胺(MA)或Cs，BI为Ag或Na，BIII为Bi、Sb或In，X为Cl或I。
优选地，所述无铅双钙钛矿单晶材料具体为Cs2AgInCl6、Cs2NaInCl6、MA2AgBiI6和MA2AgSbI6中的一种。
优选地，所述基板为玻璃基板，所述玻璃基板用于固定单晶。
优选地，所述电极为栅极电极，所述电极材料为金。
优选地，所述导电金丝直径为0.3mm-0.8mm。
本发明的另一目的通过如下技术方案实现：
一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器的制备方法，包括无铅双钙钛矿单晶的制备，具体步骤如下：
1)配制钙钛矿前驱体溶液：将溶质AX：BIX:BIIIX3以摩尔比为(1:1:1)-(2:1:1)溶解在氢卤酸内，形成钙钛矿前驱体溶液；
2)将所述钙钛矿前驱体溶液在140℃-160℃温度范围内加热5小时，随后进行降温结晶，从而得到无铅双钙钛矿单晶；
3)将生长出的无铅双钙钛矿晶体通过异丙醇或乙酸乙酯冲洗，然后将该无铅双钙钛矿晶体在氮气或惰性气体中373K退火2h。
优选地，所述步骤1)中氢卤酸为盐酸或者氢碘酸。
优选地，所述步骤2)中，所述的降温结晶速率范围控制在1℃/h-5℃/h之间。
优选地，所述步骤2)中，所述的降温结晶具体步骤分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后阶段以5℃/h的速率快速降至室温，生成无铅钙钛矿单晶。
上述无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器中，金栅极电极的制备方法为常规方法，可按照现有制备方法制备而得。
可参照如下文献：
Pan W,Wu H,Luo J,et al.Cs2AgBiBr6 single-crystal X-ray detectors witha low detection limit[J].Nature Photonics,2017.
本发明中，通过将钙钛矿中的两个Pb2+用一个一价金属阳离子和一个三价金属阳离子代替形成具有A2BIBIIIX6结构的双钙钛矿材料，这类材料表现出优异的光电性能，使其成为铅(Pb)基卤化钙钛矿光电探测器的有前途的竞争者。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过一价金属Na、重金属Ag，三价重金属Bi、Sb、In完全代替传统钙钛矿材料中的铅；X位为Cl、I卤族元素，合成了无毒、稳定性高的材料)，用A2BIBIIIX6结构的双钙钛矿材料代替传统钙钛矿材料制作双钙钛矿单晶紫外光探测器，解决了传统钙钛矿中铅的生物毒性带来的问题。
(2)本发明通过将双钙钛矿中A、BI、BIII、X合理设计，合成了具有优异光电性能的无铅双钙钛矿材料，该无铅双钙钛矿具有大于2.2ev的宽带隙，其主要吸收短于400nm的波长，使其对紫外光具有较强的吸光度，制备成的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，可用于紫外光检测。
(3)本发明合成的新型双钙钛矿材料比传统钙钛矿材料具有更高、更迅速的紫外响应。
(4)本发明合成的新双钙钛矿材料在空气和湿度的环境下能保持良好的性能，比传统钙钛矿材料具有更好的稳定性。
附图说明
图1为无铅双钙钛矿紫外光电探测器结构图，图中各部件名称分别为：银胶-1，电极-2，导电金丝-3，无铅双钙钛矿单晶-4，基板-5。
图2为实施例1中Cs2AgInCl6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线。
图3为实施例2中Cs2NaInCl6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线。
图4为实施例3中MA2AgBiI6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线。
图5为实施例4中MA2AgSbI6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线。
图6为实施例1中Cs2AgInCl6紫外光电探测器的响应速度测试结果。
图7为实施例2中Cs2NaInCl6紫外光电探测器的响应速度测试结果。
图8为实施例3中MA2AgBiI6紫外光电探测器的响应速度测试结果。
图9为实施例4中MA2AgSbI6紫外光电探测器的响应速度测试结果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
实施例1、制备Cs2AgInCl6单晶的双钙钛矿紫外光电探测器
1)配置Cs2AgInCl6前驱体溶液
称量0.0674g CsCl、0.0443g InCl3和0.0287g AgCl混合溶解在4.8mL的盐酸中，在140℃-160℃加热5h直至溶液清澈完全溶解。
2)制备Cs2AgInCl6单晶
具体步骤为：将上述Cs2AgInCl6前驱体溶液分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后第三阶段以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为3mm的无铅钙钛矿单晶。
3)Cs2AgInCl6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度大概为100nm的金电极。镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
图2为实施例1中Cs2AgInCl6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线，在1V下的开关比为3.75×103。
图6为实施例1中Cs2AgInCl6紫外光电探测器的响应速度测试结果。上升时间为0.94ms，下降时间为5.83ms，对紫外光展现快速的响应。
图2、图6均在365nm下测试的，该波长位于紫外光区域。
实施例2、制备Cs2NaInCl6单晶的双钙钛矿紫外光电探测器
1)配置Cs2NaInCl6前驱体溶液
称量0.0674gCsCl、0.0443g InCl3和0.0117gNaCl混合溶解在3mL的盐酸中，在140℃-160℃加热5h直至溶液清澈完全溶解。
2)制备Cs2NaInCl6单晶
具体步骤为：将Cs2NaInCl6前驱体溶液分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后第三阶段以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为3mm的无铅钙钛矿单晶。
3)Cs2NaInCl6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度大概为100nm的金电极。镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
图3为实施例2中Cs2NaInCl6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线，在1V下的开关比为2.22×103。
图7为实施例2中Cs2NaInCl6紫外光电探测器的响应速度测试结果。上升时间为0.81ms，下降时间为4.12ms，对紫外光展现快速的响应。
图3、图7均在365nm下测试的，该波长位于紫外光区域。
实施例3、制备MA2AgBiI6晶体的双钙钛矿紫外光电探测器
1)配置MA2AgBiI6前驱体溶液
称量0.0790g MAI、0.2950g BiI3和0.1175AgI混合溶解2mL的氢碘酸中，在140℃-160℃加热5h直至溶液清澈完全溶解。
2)制备MA2AgBiI6单晶
具体步骤为：将MA2AgBiI6前驱体溶液在分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后第三阶段以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为3mm的无铅钙钛矿单晶。
3)MA2AgBiI6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度大概为100nm的金电极。镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
图4为实施例3中MA2AgBiI6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线，在1V下的开关比为2.67×104。
图8为实施例3中MA2AgBiI6紫外光电探测器的响应速度测试结果。上升时间为0.41ms，下降时间为0.45ms，对紫外光展现快速的响应。
图4、图8均在365nm下测试的，该波长位于紫外光区域。
实施例4、制备MA2AgSbI6晶体的双钙钛矿紫外光电探测器
1)配置MA2AgSbI6前驱体溶液
称量0.0790g MAI、0.2515g SbI3和0.1175AgI混合溶解4mL的氢碘酸中，在140℃-160℃加热5h直至溶液清澈完全溶解。2)制备MA2AgSbI6单晶
具体步骤为：将MA2AgSbI6前驱体溶液在分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后第三阶段以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为3mm的无铅钙钛矿单晶。
3)MA2AgSbI6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度大概为100nm的金电极。镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
图5为实施例4中MA2AgSbI6紫外光电探测器在暗态、光照环境下电流随电压的变化曲线，在1V下的开关比为1.12×103。
图9为实施例4中MA2AgSbI6紫外光电探测器的响应速度测试结果。上升时间为0.39ms，下降时间为1.98ms，对紫外光展现快速的响应。
图5、图9均在365nm下测试的，该波长位于紫外光区域。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，包括无铅双钙钛矿单晶的制备，具体步骤如下：
1)配制钙钛矿前驱体溶液：将溶质AX：BIX:BIIIX3以摩尔比为(1:1:1)-(2:1:1)溶解在氢卤酸内，形成钙钛矿前驱体溶液；
2)将所述钙钛矿前驱体溶液在140℃-160℃温度范围内加热5小时，随后进行降温结晶，从而得到无铅双钙钛矿单晶；
3)将生长出的无铅双钙钛矿晶体通过异丙醇或乙酸乙酯冲洗，然后将该无铅双钙钛矿晶体在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度为100nm的金电极。
2.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中氢卤酸为盐酸或者氢碘酸。
3.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述的降温结晶速率范围控制在1℃/h-5℃/h之间。
4.根据权利要求1所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器的制备方法，其特征在于，在所述步骤2)中，所述的降温结晶具体步骤分三次进行降温结晶，第一阶段以2℃/h的速率降低温度直至110℃，第二阶段以1℃/h的速率降低温度至60℃，随后在60℃下持续加热5h，最后阶段以5℃/h的速率快速降至室温，生成无铅钙钛矿单晶。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述制备方法制备的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，从下至上依次包括：基板、无铅双钙钛矿单晶、电极、银胶和导电金丝，其特征在于，所述无铅双钙钛矿单晶是通过A、BI、BIII、X组成，所述无铅双钙钛矿单晶分子结构式为A2BIBIIIX6，其中A为甲胺或Cs，BI为Ag或Na，BIII为Bi、Sb或In，X为Cl或I。
6.根据权利要求5所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，其特征在于，所述无铅双钙钛矿单晶材料具体为Cs2AgInCl6、Cs2NaInCl6、MA2AgBiI6和MA2AgSbI6中的一种。
7.根据权利要求5所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，其特征在于，所述基板为玻璃基板。
8.根据权利要求5所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，其特征在于，所述电极为栅极电极，所述电极材料为金。
9.根据权利要求5至8任一项所述的无铅双钙钛矿单晶的紫外光探测器，其特征在于：所述导电金丝直径为0.3mm-0.8mm。
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A Bismuth-Halide Double Perovskite with Long Carrier Recombination Lifetime for Photovoltaic Applications;Adam H. Slavney等;《Journal of the American Chemical Society》;20160207;第138卷;全文 *
Cs2AgInCl6 Double Perovskite Single Crystals: Parity Forbidden Transitions and Their Application For Sensitive and Fast UV Photodetectors;Jiajun Luo等;《ACS Photonics》;20171030;第5卷;398-399页以及附件Supplementary information的1 Experimental details部分 *

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