CN109786486A - 一种双钙钛矿单晶光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双钙钛矿单晶光电探测器及其制备方法，该双钙钛矿单晶光电探测器包括基板，所述基板之上依次为双钙钛矿单晶、电极和银胶，所述两个电极分别连接导电金丝，所述双钙钛矿单晶是在其钙钛矿生长单晶的溶液中添加不同的阳离子形成一种双钙钛矿结构，所述添加的阳离子分别为甲基胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)、苯乙胺离子(PEA+)、NH4 +、丁胺离子(Ba+)、K+、Rb+和Tl+中的一种，本发明通过掺杂不同阳离子，器件在光照条件下载流子浓度增加，从而导致光电流的提升，增强光电探测器的检测性能。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿光电探测器领域，涉及一种双钙钛矿单晶光电探测器及其制备方法。
背景技术
近年来，光电探测器是用于通过光电效应检测和测量光的特性的装置，其通常表现为光电流。如今，光电探测器上的光电转换在诸如图像传感，光通信，环境监测、化学检测和生物检测等广泛应用的学术和工业领域中引起越来越多的关注。半导体材料对于吸收入射光子并在光激发时产生电子-空穴对是必不可少的。内置或施加的电场也是分离电子和空穴以产生电流所必需的。主要的光电探测器由无机半导体制成。特别是，GaN，Si和InGaAs基光电探测器分别用于三个重要的紫外(0.25-0.4μm)，可见(0.45-0.8μm)和近红外(0.9-1.7μm)子带。虽然光电探测器制造工艺和技术已经变得成熟和可靠，但是它们复杂且昂贵的制造，机械不灵活性和高驱动电压限制了它们对于广泛应用和新技术的扩展，兼容性和多功能性。最近，已经证明卤素钙钛矿结合了高电荷载流子迁移率，有效光吸收和易溶液加工性，也是高性能光电探测器的合适候选者。有机-无机杂化卤化铅钙钛矿由于其独特的性质如高吸收系数，长载流子扩散长度和低加工成本而成为最有前途的光电子材料的一族。已经成功地实现了各种基于钙钛矿的卤化铅光电器件，包括太阳能电池，发光二极管，和激光器，以及用于紫外线，可见光和近光的光电探测器，红外灯检测。
最近，阳离子演化的方法已被用于替代单一钙钛矿中的两种二价阳离子Pb2+，由一价和三价阳离子组合而成，形成结构3D双钙钛矿A2B(I)B(III)X6。在主族元素中，只有三价Bi3+阳离子具有与Pb2+相同的电子构型，并且已经成功合成了Bi基Cs2AgBiBr6双钙钛矿，并且表现出吸引人的特征，包括长载流子复合寿命和优异的稳定性，这使其成为光电应用的前景。光电流是光电探测器重要性能指标。因此非常希望通过一种有效的方法，来提高钙钛矿的光电流。
发明内容
本发明的目的是提供一种双钙钛矿单晶光电探测器及其制备方法，通过掺杂不同阳离子来提高钙钛矿单晶的光电流，从而提高器件的性能。
一种双钙钛矿单晶光电探测器包括基板，所述基板之上依次为双钙钛矿单晶、电极和银胶，所述两个电极分别连接导电金丝，所述双钙钛矿单晶是在其钙钛矿生长单晶的溶液中添加不同的阳离子形成一种双钙钛矿结构，所述添加的阳离子分别为甲基胺离子(MA+)、甲脒离子(FA+)、苯乙胺离子(PEA+)、NH4 +、丁胺离子(Ba+)、K+、Rb+和Tl+中的一种。
进一步地，所述基板为玻璃基板。
进一步地，所述电极材料为金。
进一步地，所述电极使用栅极电极模板制成，栅极电极模板镀金层的厚度为100nm。
进一步地，所述双钙钛矿单晶所用掺杂阳离子的材料为溴化物材料，所述溴化物材料为MABr(甲胺溴)、FABr(甲脒溴)、PEABr(苯乙胺溴盐)、NH4Br、BaBr(丁胺溴盐)、KBr、RbBr、TlBr中的一种。
一种双钙钛矿单晶光电探测器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备双钙钛矿单晶
将摩尔比为2:1:1的CsBr、BiBr3和AgBr原料混合溶解到的氢溴酸中，然后添加与上述原料相同摩尔量的溴化物材料，140℃加热5h至溶液清澈完全溶解后；然后以1℃/h-5℃/h范围内进行降温结晶，生成双钙钛矿单晶；
(2)制备双钙钛矿单晶光电探测器器件
将步骤(1)中生成的双钙钛矿单晶用异丙醇或乙酸乙酯清洗其表面(清洗能够导致较高的电阻率从而降低背景噪声电流)，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h(退火可以降低缺陷密度，并通过减少电离杂质散射来改善载流子迁移率)；选其110晶面，用栅极电极模板，在其上镀上一层厚度为100nm的金电极；镀好电极后，将单晶固定在基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
进一步地，所述降温结晶的具体步骤为：首先，以2℃/h的速率降至110℃，再以1℃/h的速率降温至80℃，随后在80℃持续加热5h用于晶体生长，最后以5℃/h的速率降至室温，直至生成尺寸约为4mm的单晶。
进一步地，添加所述溴化物材料到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为10-30mg/mL。
进一步地，添加所述溴化物材料到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
所述步骤⑴中的方法是优化后的晶体生长方法，其中控制降温速率尤其关键，有利于提高结晶性。
上述钙钛矿型光电探测器中，栅极电极模板的制备方法均为常规方法，可按照现有制备方法制备而得。
可参照如下文献：
Liu Y,Zhang Y,Zhao K,et al.A 1300mm2Ultrahigh-Performance DigitalImaging Assembly using High-Quality Perovskite Single Crystals[J].AdvancedMaterials,2018:1707314.
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过掺杂不同阳离子，器件在光照条件下载流子浓度增加，从而导致光电流的提升，增强光电探测器的检测性能。
(2)本发明通过掺杂不同阳离子，掺杂的阳离子能降低晶体的缺陷态密度，能够产生较高的外量子效率，从而提高了光电探测器的性能。
(3)本发明通过掺杂不同阳离子，随着这些阳离子的掺杂浓度提高，探测器在-3dB时的截止频率变大，对应的响应时间也变快，在一定程度上提高了光电探测器的性能。
(4)本发明通过掺杂不同阳离子，随着这些阳离子的掺杂浓度提高，发现晶体的结晶性变强，反应出晶体的结晶质量有所提高。
附图说明
图1为钙钛矿光电探测器结构图，其中1-银胶、2-电极、3-导电金丝、4-双钙钛矿单晶、5-基板。
图2为对照例1中的对照电池和实施例1中溴化物材料为MABr、实施例2中溴化物材料为FABr、实施例3中溴化物材料为PEABr与实施例4中溴化物材料为NH4Br的钙钛矿光电探测器光电流曲线。
图3为对照例1中的对照电池和实施例5中溴化物材料为BaBr、实施例6中溴化物材料为KBr、实施例7中溴化物材料为RbBr与实施例8中溴化物材料为TlBr的钙钛矿光电探测器光电流曲线。
图4为对照例1中的对照电池和实施例1中溴化物材料为MABr、实施例2中溴化物材料为FABr、实施例3中溴化物材料为PEABr与实施例4中溴化物材料为NH4Br的钙钛矿光电探测器暗电流曲线。
图5为对照例1中的对照电池和实施例5中溴化物材料为BaBr、实施例6中溴化物材料为KBr、实施例7中溴化物材料为RbBr与实施例8中溴化物材料为TlBr的钙钛矿光电探测器暗电流曲线。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
对照例1、制备Cs2AgBiBr6单晶的钙钛矿光电探测器(为传统传感器的制备方法)
(1)制备Cs2AgBiBr6单晶
具体步骤为：将0.0426g CsBr、0.0449g BiBr3和0.0188g AgBr混合溶解到1mL的氢溴酸中，140℃加热5h至溶液清澈完全溶解。以2℃/h的速率降至110℃，再以1℃/h的速率缓慢降温至80℃，随后在80℃持续加热5h用于晶体生长提高结晶质量，最后以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为4mm的Cs2AgBiBr6单晶。
(2)Cs2AgBiBr6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用制成的栅极电极模板，在其上镀上一层厚度大概为100nm的金电极，镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
(3)器件的测试
器件测试完成后，对其进行一个简单的亮暗电流的测试。对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在2个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为4.14×10-9A，其光电流为2.73×10-7A。
实施例1、制备MA1-XCsXAgBiBr6单晶的钙钛矿光电探测器
(1)制备MA1-XCsXAgBiBr6单晶
具体步骤为：将0.0426g CsBr、0.0449g BiBr3和0.0188g AgBr混合溶解到1mL的氢溴酸中，形成Cs2AgBiBr6溶液，然后添加MABr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL，140℃加热5h至溶液清澈完全溶解。以2℃/h的速率降至110℃，再以1℃/h的速率缓慢降温至80℃，随后在80℃持续加热5h用于晶体生长提高结晶质量，最后以5℃/h的速率快速降至室温，直至生成尺寸约为4mm的MA1-XCsXAgBiBr6单晶。
(2)MA1-XCsXAgBiBr6单晶器件的制备
将生长好的单晶用异丙醇清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h，选其110晶面，用栅极电极模板，在单晶上镀上一层厚度大概为100nm的金电极。镀好电极后，将单晶固定在玻璃基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来，方便接线测试。
(3)器件的测试
器件测试完成后，对其进行一个简单的亮暗电流的测试。对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在4个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为9.47×10-10A，其光电流为3.78×10-6A。
实施例2、制备FA1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成FABr。然后添加FABr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在3个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为1.49×10-9A,其光电流为1.49×10-6A。
实施例3、制备PEA1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成PEABr。然后添加PEABr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在4个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为5.76×10-10A,其光电流为5.76×10-6A。
实施例4、制备(NH4)1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成NH4Br。然后添加NH4Br到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在3个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为2.07×10-9A,其光电流为2.73×10-6A。
实施例5、制备Ba1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成BaBr。然后添加BaBr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在4个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为5.54×10-10A，其光电流为5.54×10-6A。
实施例6、制备K1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成KBr。然后添加KBr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在5个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为2.45×10-10A，其光电流为2.45×10-5A。
实施例7、制备Rb1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成RbBr。然后添加RbBr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在3个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为1.97×10-9A，其光电流为1.97×10-6A。
实施例8、制备Tl1-XCsXAgBiBr6晶体探测器件
按照实施例1的步骤，仅将步骤(1)所用的MABr换成TlBr。然后添加TlBr到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
对单晶器件加从-2V到2V的偏压，分别在暗态和1000W/m2的光强下，测试其电流。发现它的亮暗电流的差距在3个数量级以上。具体来说，在1V时，其暗电流为2.73×10-9A，其光电流为2.73×10-6A。
表1、实施例1至实施例8的钙钛矿光电探测器光暗电流参数
| Dark Current/A | PhotoCurrent/A | |
| 对比例1 | 4.14×10<sup>-9</sup> | 2.73×10<sup>-7</sup> |
| 实施例1 | 9.47×10<sup>-10</sup> | 3.78×10<sup>-6</sup> |
| 实施例2 | 1.49×10<sup>-9</sup> | 1.49×10<sup>-6</sup> |
| 实施例3 | 5.76×10<sup>-10</sup> | 5.76×10<sup>-6</sup> |
| 实施例4 | 2.07×10<sup>-9</sup> | 2.73×10<sup>-6</sup> |
| 实施例5 | 5.54×10<sup>-10</sup> | 5.54×10<sup>-6</sup> |
| 实施例6 | 2.45×10<sup>-10</sup> | 2.45×10<sup>-5</sup> |
| 实施例7 | 1.97×10<sup>-9</sup> | 1.97×10<sup>-6</sup> |
| 实施例8 | 2.73×10<sup>-9</sup> | 2.73×10<sup>-6</sup> |
由上可知，在Cs2AgBiBr6单晶中掺杂不同的阳离子，对其光电流的提高起到了一定的作用，在测试时发现对探测器的性能有了一定的改善。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种双钙钛矿单晶光电探测器包括基板，所述基板之上依次为双钙钛矿单晶、电极和银胶，所述两个电极分别连接导电金丝，其特征在于：所述双钙钛矿单晶是在其钙钛矿生长单晶的溶液中添加不同的阳离子形成一种双钙钛矿结构，所述添加的阳离子分别为甲基胺离子、甲脒离子、苯乙胺离子、NH4 +、丁胺离子、K+、Rb+和Tl+中的一种。
2.根据权利要求1所述的双钙钛矿单晶光电探测器，其特征在于：所述基板为玻璃基板。
3.根据权利要求1所述的双钙钛矿单晶光电探测器，其特征在于：所述电极的材料为金。
4.根据权利要求1所述的双钙钛矿单晶光电探测器，其特征在于：所述电极使用栅极电极模板制成，栅极电极模板镀金层的厚度为100nm。
5.根据权利要求1所述的双钙钛矿单晶光电探测器，其特征在于：所述双钙钛矿单晶所用掺杂阳离子的材料为溴化物材料，所述溴化物材料为MABr、FABr、PEABr、NH4Br、BaBr、KBr、RbBr、TlBr中的一种。
6.一种双钙钛矿单晶光电探测器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备双钙钛矿单晶
将摩尔比为2:1:1的CsBr、BiBr3和AgBr原料混合溶解到的氢溴酸中，形成Cs2AgBiBr6溶液，然后添加溴化物材料，140℃加热5h至溶液清澈完全溶解后；然后以1℃/h-5℃/h范围内进行降温结晶，生成双钙钛矿单晶；
(2)制备双钙钛矿单晶光电探测器器件
将步骤⑴中生成的双钙钛矿单晶用异丙醇或乙酸乙酯清洗其表面，然后将双钙钛矿单晶在氮气或惰性气体中373K退火2h；选其110晶面，用栅极电极模板，在该单晶上镀上一层厚度为100nm的金电极；镀好电极后，将单晶固定在基板上，用导电金丝和银胶将电极的两端引出来。
7.根据权利要求6所述的双钙钛矿单晶光电探测器的制备方法，其特征在于，所述降温结晶的具体步骤为：首先，以2℃/h的速率降至110℃，再以1℃/h的速率降温至80℃，随后在80℃持续加热5h用于晶体生长，最后以5℃/h的速率降至室温，直至生成尺寸约为4mm的单晶。
8.根据权利要求6所述的双钙钛矿单晶光电探测器的制备方法，其特征在于：添加所述溴化物材料到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为10-30mg/mL。
9.根据权利要求8所述的双钙钛矿单晶光电探测器的制备方法，其特征在于：添加所述溴化物材料到上述Cs2AgBiBr6溶液中直至质量浓度为20mg/mL。
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