CN110158066B - 环保型可抑制四价锡生成速率的溶液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，该溶液按照浓度包括以下组分：亚锡离子10‑30g/L；硫脲70‑130g/L；甲基磺酸30‑70g/L；界面活性剂10‑50mg/L；六偏磷酸钠30‑60g/L；乙二胺四甲叉膦酸钠20‑30g/L；草酸钠10‑30g/L；半胱氨酸0‑10g/L；抗坏血酸0‑20g/L。将上述的各组分混合均匀后配置成化学溶液；该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好特点。本发明该配方中含有多种络合剂，可以使亚锡离子不易被氧化成四价锡，利用还原剂可以除掉溶解在镀液中的氧气对亚锡离子的氧化。

Description

环保型可抑制四价锡生成速率的溶液
技术领域
本发明涉及线路板技术领域，尤其涉及一种环保型可抑制四价锡生成速率的溶液。
背景技术
印制电路板，又称PCB线路板，是电子元器件电气连接的提供者。印制电路板从单层发展到双面板、多层板和挠性板，并不断地向高精度、高密度和高可靠性方向发展。不断缩小体积、减少成本、提高性能，使得印制电路板在未来电子产品的发展过程中，仍然保持强大的生命力。
未来印制电路板生产制造技术发展趋势是在性能上向高密度、高精度、细孔径、细导线、小间距、高可靠、多层化、高速传输、轻量、薄型方向发展。
线路板领域的表面处理主要指的是铜面的最终处理，处理后的表面可以起到焊接、绑定等功能，在这一领域，发达国家一直走在前面，近年来在OSP、化学镍金等方面国内已经发展到了一定程度，但是OSP成品检验目视检测和电测不方便，SMT返工不适合，存储条件要求高等缺点。化学镍金具有镍腐蚀、容易渗镀、漏镀等缺点。
化学纯锡涂层已长久应用于汽车线路板或IC载板的表面处理领域，这得益于其所具有的众多优点，锡面平整性好，具有优良的导电性和焊锡性，可多次焊接，锡层不含铅，对环境无污染，制程简单，工作环境好等特点，但是现有的化学锡镀液均含有高分子的络合剂很难降解处理，并且因为生产过程中不可避免的混入氧气导致镀液四价锡生成速率过快从而影响效益，带来的成本较高。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，该配方中含有多种络合剂，可以使亚锡离子不易被氧化成四价锡，利用还原剂可以除掉溶解在镀液中的氧气对亚锡离子的氧化。
为实现上述目的，本发明提供一种环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，按照浓度包括以下组分：
亚锡离子10-30g/L
硫脲70-130g/L
甲基磺酸30-70g/L
界面活性剂10-50mg/L
六偏磷酸钠30-60g/L
乙二胺四甲叉膦酸钠20-30g/L
草酸钠10-30g/L
半胱氨酸0-10g/L
抗坏血酸0-20g/L
将上述的各组分混合均匀后配置成化学溶液；该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好特点。
其中，六偏磷酸钠为化学溶液中的主要络合剂，可以有效络合亚锡离子，降低亚锡离子被氧化成四价锡的风险；乙二胺四甲叉膦酸钠为化学溶液中的次要络合剂，可以有效络合亚锡离子，其与六偏磷酸钠复配，可以强化六偏磷酸钠对亚锡离子的络合效率；草酸钠是一种强还原剂，可以吸收掉混合在溶液中的氧气，其氧化产物为碳酸钠酸性条件下易于分解，不影响化学锡镀液性能，并且产物为少量二氧化碳对环境友好；半胱氨酸和抗坏血酸为辅助还原剂，其物质本身以及副产物均安全环保，从而提供一个更加稳定的环境。
其中，所述亚锡离子为镀层锡的来源；硫脲可以大幅降低铜的化学电位，使锡和铜的置换反应得以顺利进行；甲基磺酸为化学溶液提供一种酸性环境；界面活性剂可以有效降低溶液的表面张力，让镀液能顺利进入线路板的通孔或者盲孔内。
其中，络合剂为六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠按一定比例的复配。
其中，所述络合剂为六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠的复配比例可以在1:1至3:1之间。
其中，所述化学溶液中各组分混合的温度在60-80℃之间，且时间为15min左右。
其中，所述亚锡离子来源于甲基磺酸锡。
其中，所述界面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或者两种。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，具有如下优势：
1)本发明采用六偏磷酸钠作为主要络合剂，其络合能力比柠檬酸更强，采用乙二胺四甲叉膦酸钠作为次要络合剂复配，可以有效络合亚锡离子，降低亚锡离子被氧化成四价锡的风险，该复配的络合剂，与传统的络合剂相比，配伍性优异，其中六偏磷酸钠在水溶液中可以离解6个正负离子，乙二胺四甲叉膦酸钠在水溶液中可以离解高达8个正负离子，对钙、镁及其他过渡金属离子的螯合力可与EDTA、柠檬酸等传统络合剂媲美，而且其单个分子螯和数量超过EDTA的螯合力更远超柠檬酸，六偏磷酸钠对铜离子螯合力极佳，但其螯合铁离子稍弱等，乙二胺四甲叉膦酸钠同时具有较强的铁离子和铜离子螯合力，但是其价格相对较贵，因此兼顾性能和经济效益采用两者的复配；这样不仅可以降低杂质金属对镀层的不良影响同时还具有良好的经济效益。由于化学锡反应过程中，其原理是锡将铜氧化为亚铜离子再氧化成铜离子，因此随着反应的持续进行铜离子会累积得越来越多，从而影响化学锡的沉积速率，一般的络合剂在铜离子超过5g/L以上，化学锡的沉积速率会下降1/3，严重者将导致镀层厚度无法上去。这两种络合剂的存在，可以有效络合铜离子，其对铜离子的容忍度可达到7g/L，降低其对沉积速率的影响；此外该复配络合剂对锡离子的络合也非常优异，不仅可以有效减缓二价锡的氧化，还可以使锡在沉积的过程中更加有序排列，使得得到的镀层平整致密。
2)本发明中草酸钠是一种强还原剂，可以吸收掉混合在溶液中的氧气，为体系提供一个更加稳定的环境；草酸钠具有强烈的还原性，其分子量小还原效率高，并且其本身无毒，氧化副产物在酸性条件下生成二氧化碳，不会带入杂质副产物累积影响镀液稳定性，辅以半胱氨酸和抗坏血酸中的一种或两种复配有效可靠的保证氧气的去除。传统锡溶液，包括化学镀锡和电镀锡，大部分使用酚类作为抗氧剂，但是酚类作为还原性和抗氧剂，能力相对低下，并且其含苯环较难降解处理，副产物在镀液中累积对镀液稳定性存在隐患。在之前的技术中采用碳酰肼作为还原剂，现改为草酸钠，是因为碳酰肼储存不当具有爆炸性，购买运输受管控。而草酸钠更简单易得，安全性更高，副产物为二氧化碳气体，不会累积。
3)该配方中含有高效复配络合剂，可以使亚锡离子不易被氧化成四价锡，利用还原剂可以除掉溶解在镀液中的氧气对亚锡离子的氧化，该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好等特点。
附图说明
图1为本发明使用该化学溶液客户打样得到的总体外观图；
图2为本发使用该化学溶液客户打样得到的锡层表面形貌图；
图3为本发明使用该化学溶液为客户打样，第三方检测出具可焊性报告。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，按照浓度包括以下组分：
亚锡离子10-30g/L；亚锡离子为镀层锡的来源；
硫脲70-130g/L；硫脲可以大幅降低铜的化学电位，使锡和铜的置换反应得以顺利进行；
甲基磺酸30-70g/L；甲基磺酸为化学镀锡溶液提供一种酸性环境；
界面活性剂10-50mg/L；界面活性剂可以有效降低溶液的表面张力，让镀液能顺利进入线路板的通孔或者盲孔内；
六偏磷酸钠30-60g/L；六偏磷酸钠为化学镀锡溶液中的主要络合剂，可以有效络合亚锡离子，降低亚锡离子被氧化成四价锡的风险；
乙二胺四甲叉膦酸钠20-30g/L；乙二胺四甲叉膦酸钠为化学镀锡溶液中的次要络合剂，可以有效络合亚锡离子，其与六偏磷酸钠复配，可以强化六偏磷酸钠对亚锡离子的络合效率；
草酸钠10-30g/L；草酸钠是一种强还原剂，可以吸收掉混合在溶液中的氧气，其氧化产物为碳酸钠酸性条件下易于分解，不影响化学锡镀液性能，并且产物为少量二氧化碳对环境友好；
半胱氨酸0-10g/L
抗坏血酸0-20g/L；半胱氨酸和抗坏血酸为辅助还原剂，其物质本身以及副产物均安全环保。从而为体系提供一个更加稳定的环境。
将上述的各组分混合均匀后配置成化学溶液；该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好特点。
在本实施例中，络合剂为六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠按一定比例的复配。六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠可以在水溶液中以任一比例混合均匀，但为兼顾性能和经济效益建议其浓度比例在1:1至3:1之间为佳。
所述化学溶液中各组分混合的温度在60-80℃之间，且时间为15min左右。所述亚锡离子来源于甲基磺酸锡。所述界面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或者两种。
相较于现有技术，本发明提供的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，具有如下优势：
1)本发明采用六偏磷酸钠作为主要络合剂，其络合能力比柠檬酸更强，采用乙二胺四甲叉膦酸钠作为次要络合剂复配，可以有效络合亚锡离子，降低亚锡离子被氧化成四价锡的风险，该复配的络合剂，与传统的络合剂相比，配伍性优异，其中六偏磷酸钠在水溶液中可以离解6个正负离子，乙二胺四甲叉膦酸钠在水溶液中可以离解高达8个正负离子，对钙、镁及其他过渡金属离子的螯合力可与EDTA、柠檬酸等传统络合剂媲美，而且其单个分子螯和数量超过EDTA的螯合力更远超柠檬酸，六偏磷酸钠对铜离子螯合力极佳，但其螯合铁离子稍弱等，乙二胺四甲叉膦酸钠同时具有较强的铁离子和铜离子螯合力，但是其价格相对较贵，因此兼顾性能和经济效益采用两者的复配；这样不仅可以降低杂质金属对镀层的不良影响同时还具有良好的经济效益。由于化学锡反应过程中，其原理是锡将铜氧化为亚铜离子再氧化成铜离子，因此随着反应的持续进行铜离子会累积得越来越多，从而影响化学锡的沉积速率，一般的络合剂在铜离子超过5g/L以上，化学锡的沉积速率会下降1/3，严重者将导致镀层厚度无法上去。这两种络合剂的存在，可以有效络合铜离子，其对铜离子的容忍度可达到7g/L，降低其对沉积速率的影响；此外该复配络合剂对锡离子的络合也非常优异，不仅可以有效减缓二价锡的氧化，还可以使锡在沉积的过程中更加有序排列，使得得到的镀层平整致密
2)本发明中草酸钠是一种强还原剂，可以吸收掉混合在溶液中的氧气，为体系提供一个更加稳定的环境；草酸钠具有强烈的还原性，其分子量小还原效率高，并且其本身无毒，氧化副产物在酸性条件下生成二氧化碳，不会带入杂质副产物累积影响镀液稳定性，辅以半胱氨酸和抗坏血酸中的一种或两种复配有效可靠的保证氧气的去除。传统锡溶液，包括化学镀锡和电镀锡，大部分使用酚类作为抗氧剂，但是酚类作为还原性和抗氧剂，能力相对低下，并且其含苯环较难降解处理，副产物在镀液中累积对镀液稳定性存在隐患。在之前的技术中采用碳酰肼作为还原剂，现改为草酸钠，是因为碳酰肼储存不当具有爆炸性，购买运输受管控。而草酸钠更简单易得，安全性更高，副产物为二氧化碳气体，不会累积。
3)该配方中含有高效复配络合剂，可以使亚锡离子不易被氧化成四价锡，利用还原剂可以除掉溶解在镀液中的氧气对亚锡离子的氧化，该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好等特点。
以下通过具体实施例对本发明做进一步的阐述：
某一客户打样化学镀锡参数：
亚锡离子：10g/L；
硫脲：70g/L；
甲基磺酸：70g/L；
十二烷基苯磺酸钠：10mg/L；
六偏磷酸钠：50g/L；
乙二胺四甲叉膦酸钠：25g/L；
草酸钠：30g/L；
抗坏血酸：5g/L
其中镀液温度65℃；时间15min。
后保护参数：
CZ1666：20ml/L；这是后续使用配套药水的。
其中后保护温度25℃；时间90s。
得到镀层厚度为1μm，镀层外观平整呈银白色金属光泽，表面无发黄等异色，表面外观如图1所示，该图为目视外观；图2为微观外观，从图2中可以看到在扫面电镜3000倍下观察到镀层结晶清晰致密，晶格大小均一，排列整齐，无空隙。图3是镀层相关检测报告仅为说明镀层性能达标，图3为委托第三方检测机构为此次打样出具的可焊性检测报告，镀层符合J-STD-003C-2014印刷板可焊性测试A组标准，可焊性能优异。
以上公开的仅为本发明的某一客户打样实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，按照浓度包括以下组分：
亚锡离子10-30g/L
硫脲70-130g/L
甲基磺酸30-70g/L
界面活性剂10-50mg/L
六偏磷酸钠30-60g/L
乙二胺四甲叉膦酸钠20-30g/L
草酸钠10-30g/L
半胱氨酸0-10g/L
抗坏血酸0-20g/L
将上述的各组分混合均匀后配置成化学溶液；该化学溶液具有在保证溶液稳定性好，锡沉积速率稳定的条件下，有效的抑制二价锡被氧化成四价锡的速率，并且配方所含物质及其副产物安全环保对环境友好特点；
络合剂为六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠按一定比例的复配；且所述络合剂为六偏磷酸钠和乙二胺四甲叉膦酸钠的复配比例可以在1:1至3:1之间；
草酸钠具有强烈的还原性，其分子量小还原效率高，并且其本身无毒，氧化副产物在酸性条件下生成二氧化碳，不会带入杂质副产物累积影响镀液稳定性，辅以半胱氨酸和抗坏血酸中的一种或两种复配有效可靠的保证氧气的去除。
2.根据权利要求1所述的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，六偏磷酸钠为化学溶液中的主要络合剂，可以有效络合亚锡离子，降低亚锡离子被氧化成四价锡的风险；乙二胺四甲叉膦酸钠为化学溶液中的次要络合剂，可以有效络合亚锡离子，其与六偏磷酸钠复配，可以强化六偏磷酸钠对亚锡离子的络合效率；草酸钠是一种强还原剂，可以吸收掉混合在溶液中的氧气，其氧化产物为碳酸钠酸性条件下易于分解，不影响化学锡镀液性能，并且产物为少量二氧化碳对环境友好；半胱氨酸和抗坏血酸为辅助还原剂，其物质本身以及副产物均安全环保，从而提供一个更加稳定的环境。
3.根据权利要求1所述的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，所述亚锡离子为镀层锡的来源；硫脲可以大幅降低铜的化学电位，使锡和铜的置换反应得以顺利进行；甲基磺酸为化学溶液提供一种酸性环境；界面活性剂可以有效降低溶液的表面张力，让镀液能顺利进入线路板的通孔或者盲孔内。
4.根据权利要求1所述的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，所述化学溶液中各组分混合的温度在60-80℃之间，且时间为15min左右。
5.根据权利要求1所述的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，所述亚锡离子来源于甲基磺酸锡。
6.根据权利要求1所述的环保型可抑制四价锡生成速率的溶液，其特征在于，所述界面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或者两种。
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