CN110151857A - 一种地黄的古法复原炮制工艺及制得的熟地黄 - Google Patents

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Abstract

本发明“一种地黄的古法复原炮制工艺及制得的熟地黄”，属于中药材加工技术领域，其步骤包括：具取鲜地黄药用部位，以米或砂仁作为炮制辅料进行反复蒸制，干燥后以蔗浆及面粉作为外层辅料进行包裹，该炮制工艺遵循出土样品的中药处理形式，与现有记载的地黄炮制工艺均存在显著差异，对进一步深入了解和研究我国古代药物炮制的起源与应用历史奠定了基础。

Description

一种地黄的古法复原炮制工艺及制得的熟地黄
技术领域
本发明涉及中药材加工技术，特别是一种地黄的古法复原炮制工艺及制得的熟地黄。
背景技术
海昏侯墓是汉废帝刘贺的墓葬，位于江西省南昌市新建区大塘坪乡观西村，是中国发现的面积最大、保存最好、内涵最丰富的汉代列侯等级墓葬，2015年入选中国十大考古新发现。
2016年，在其娱乐用库中出土出一精美木质漆盒，内部盛装有多层叠加的遗存样品。发明人团队对该木质漆盒其进行分析，通过前期三维图像及切片截面分析发现遗存样品包含内部植物层及外部辅料层，进一步采用显微及质谱检测，提示内层植物可能为经历了水及加热处理的玄参科地黄属Rehmannia植物的根；其外部辅料层中含有淀粉粒与蔗糖。根据季羡林先生所著《蔗糖史》，海昏侯生活的西汉时期虽尚无蔗糖的制造方法，但已有生吃甘蔗、饮蔗浆的记载，故此推测蔗糖可能来源甘蔗。
上述出土的遗存样品为迄今报道的我国古代最早使用辅料的中药炮制品，推测其炮制工艺可能是地黄与其他淀粉类辅料进行共同蒸制或煮制，再外裹蔗浆和淀粉类等辅料以便使用或长期贮存。
《汉书武五子传》中描述墓主海昏侯刘贺“故王年二十六七，为人青黑色，小目，鼻末锐卑，少须眉，身体长大，疾痿，步行不便。”《黄帝内经》素问·瘘论篇中记载“肾气热，则腰脊不举，骨枯而髓减，发为骨痿。”又曰“肾热者色黑而齿槁”，这与历史文献中刘贺面色青黑、肢体痿弱的记录相吻合，可推测墓主生前具有一定的肾脏问题。
地黄最早记载于《神农本草经》，味甘寒，可填骨髓长肌肉，为自古使用的一味传统中药，经炮制后药效发生改变以适应不同的临床需求。自汉代开始有其炮制相关的记载，主要包括蒸制、酒炖、制炭、醋炒、姜制、盐水炒、蜜制、砂仁酒茯苓制、黄连制、炒焦、乳汁制、童便制、蛤粉炒、红花炒等方法。现代临床中地黄单用的案例仍然较少，其广泛应用的地黄炮制种类主要为鲜地黄、生地黄、熟地黄、生地炭及熟地炭。
结合古书对墓主海昏侯的描述，上述出土样品作为墓主的随葬中药，根据其药性作用推测，地黄经古法炮制后可能增强了对肾脏的保护作用或产生了新的药理效应。
现存记载中尚无一种炮制方法与出土样品的推测工艺相符合，故此复原最早的地黄炮制工艺，有助于了解中药炮制技艺的起源，开发地黄的新药理效应，同时进一步挖掘古法炮制对药材药效药性的新作用。
发明内容
根据对西汉海昏侯墓挖掘出的遗存样品的分析，基于遵古炮制的原则，本发明提供了一种地黄的古法复原炮制工艺，通过与辅料蒸制结合蜜制法复原了地黄的古代炮制方法，为古法炮制新作用的研究奠定了一定的基础；该方法与现有熟地黄炮制方法相比，步骤简单，所用辅料单纯，而制得的熟地黄所含有效成分毛蕊花糖甘远高于药典规定，且高于大多数现有技术的记载。本发明请求保护的技术方案如下：
一种地黄的古法复原炮制工艺，其特征在于，取鲜地黄药用部位，以富含淀粉的可食用材料的粉末作为炮制辅料与地黄混合后进行蒸制，干燥后以蔗浆及面粉作为外层辅料进行包裹。
所述富含淀粉的可食用材料选自大米、砂仁。
优选地，步骤如下：
1)挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等；将挑选好的鲜地黄清水洗净，沥干；
2)将洗净的鲜地黄与辅料拌匀后，并平铺共置于蒸锅内，于95-120℃度下蒸制，直至地黄内外均为漆黑色时取出；
3)将蒸制完成的地黄于60℃条件下干燥至含水量约12-15％，切条块；
4)将条块状地黄与炼蔗浆及面粉辅料混合，阴干。
优选地，步骤2)中使用辅料为粗砂仁粉末；
优选地，步骤2)中使用的辅料与地黄的质量比在5/100～10/100范围内；
优选地，步骤2)中使用的辅料为米粉，其与地黄的质量比在15/100～25/100范围内；
优选地，步骤2)中地黄与辅料于110-120℃下蒸制6-12h直至地黄内外均为漆黑色时取出；
优选地，步骤2)中地黄与辅料于110-120℃下蒸制2-4h，取出，将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约30％-35％；
重复前述蒸制和干燥步骤八次，最后一次蒸制后的地黄于60℃下干燥至含水量约12-15％；在重复的蒸制过程中,蒸制前加入鲜地黄汁对拌匀浸润地黄与辅料，共置于密闭容器内闷润至鲜地黄汁吸尽，再进行蒸制；整个工艺中所使用的鲜地黄汁与地黄的质量比在5/100～10/100。
鲜地黄汁:取鲜地黄，除去非药用部位、除杂、清洗沥干后，榨汁、过滤除去固体残渣，得澄清地黄汁，备用。
优选地，步骤3)中条块约长5-7cm，宽0.8-1cm，高0.8-1cm；
优选地，步骤4)中所述蔗浆的制备：取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至徐徐沸腾后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，最终获得褐色粘稠甘蔗浆。
优选地，步骤4)中地黄与辅料的混合方法：取所述炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:0.5～1:1.5的比例加入开水稀释后，淋于蒸制及干燥后的地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润至炼蔗浆吸尽，然后置于预热的炒制容器内，用80-120℃文火加热,炒5-10分钟至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，冷却后，筛去多余面粉；
优选地，步骤4)中地黄与辅料的混合方法：取所述炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:0.5～1:1.5的比例加入热水稀释后，淋于干燥地黄中拌匀，共置于密闭容器内闷润24-48h，随后置于装有面粉的托盘中均匀滚动，直至不黏手为止，筛去多余面粉，阴干；
优选地，步骤4)中地黄与辅料的混合方法，可取炼蔗浆与面粉混匀搅拌呈半流动状态，将地黄均匀包裹其中，阴干；
优选地，步骤5)中蔗浆与地黄的质量比始终保持在20/100～25/100范围内；
优选地，步骤5)中面粉与地黄的质量比始终保持在5/100～20/100范围内。
以上所述任一方法制备而得的熟地黄，其特征在于：其外层材料由淀粉粒、蔗糖、面粉组成；除去外层材料，其毛蕊花糖苷含量高于0.09％。
与现有炮制工艺相比，本发明具有如下特点：
本发明所提供的工艺与现有记载的地黄炮制工艺均有显著差异，同时涉及辅料蒸制法与蜜制法两种炮制方法。
对本发明方法的步骤1所制得熟地黄中有效成分毛蕊花糖苷(C29H36O15)含量进行检测，结果如表1中实施例1-1、1-2、1-3、4-1的数据所示，毛蕊花糖苷远高于药典要求的0.020％；且其中采用连续蒸制的实施方案如实施例1-3、4-1中，毛蕊花糖苷高达0.090％以上，更有利于毛蕊花糖苷的保存。
现有文献中对熟地黄的炮制工艺多种多样，获得具有较高毛蕊花糖苷含量的熟地黄是一个重要的技术指标，目前查到的炮制方法中，最高的毛蕊花糖苷约为0.082％，是中国发明专利申请201210121150.9中报道的方法，但其工艺与本发明所得古法复原工艺完全不同；中国发明专利申请201510815321.1中报道了另一种完全不同的工艺，其中将蒸制过程中收集的地黄汁浓缩后拌入所得熟地黄中，最后得到的熟地黄毛蕊花糖苷最高含量为0.057％；中国发明专利申请201710179597.4中公开的方法采用了黄酒，和特别的旋转式蒸锅，制备工艺本发明完全不同，所得熟地黄毛蕊花糖苷最高含量为0.033％；中国发明申请201810543714.5中，通过蒸制，蒸制过程中收集的地黄汁与金银花、黑茶/红茶/乌龙茶混合，加水研磨成浆液后浓缩，在与蒸制后的熟地黄混合后继续蒸，烘干等步骤，最后所得地黄毛蕊花糖苷最高含量为0.08％。
本发明以西汉海昏侯墓挖掘出的遗存样品为依据，一方面复原了两千年前的炮制方法，得到了与从海昏侯墓中发现的熟地黄样品基本一样的熟地黄产品，该研究有助于更好地了解我国古代药物炮制的起源与应用历史，同时为遵古炮制的现代研究奠定了基础，另一方面，复原古法得到的该方法所制得的熟地黄具有高于0.09％毛蕊花糖苷。
具体实施方式
以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明所用辅料砂仁:(学名：AmomumvillosumLour.)是姜科，豆蔻属多年生草本植物的果实，本发明选用阳春砂。
本发明所用辅料米粉末，为一般食用大米研磨而成的粉末。
实施例1
1.与炮制辅料的共同蒸制
挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等后，清水洗净，沥干；与粗砂仁粉末充分拌匀后进行蒸制：共置于蒸锅内，在95-120℃温度下蒸制2-4h后取出；然后烘干：将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约30％-35％；
重复以上蒸制及烘干步骤八次，将最后一次蒸制完成的地黄于60℃下干燥至含水量约12-15％，切条块。辅料砂仁与地黄的质量比始终保持在5/100～10/100范围内。
2.外层辅料炮制
取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至徐徐沸腾后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，获得褐色粘稠苷蔗浆。取所述炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:1.5的比例加入开水稀释后，淋于蒸制及干燥后的地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润至炼蔗浆吸尽，置预热适度的炒制容器内，用文火(80-120℃)加热，炒约5-10min至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，晾凉，筛去多余面粉。
实施例2
1.与炮制辅料的共同蒸制
挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等后，清水洗净，沥干；平铺于米粉末上，与米共置于蒸锅内进行蒸制：在95-120℃温度下蒸制2-4h后取出；然后烘干：将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约30％-35％；
以上蒸制及烘干步骤重复八次，最后一次蒸制完成的地黄于60℃下干燥至含水量约12-15％，切条块。辅料米与地黄的质量比始终保持在15/100～25/100范围内。
2.外层辅料炮制
制炼蔗浆：取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至徐徐沸腾后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，获得褐色粘稠苷蔗浆。
取炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:0.5的比例加入开水稀释后，淋于蒸制及干燥后的地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润至炼蔗浆吸尽，置预热适度的炒制容器内，用文火(80-120℃)加热，炒约5-10min至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，晾凉，筛去多余面粉。
实施例3
1.与炮制辅料的共同蒸制
挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等后，清水洗净，沥干；与粗砂仁粉末充分拌匀后，共置于蒸锅内，在95-120℃温度下蒸制6-12h，蒸至内外均呈漆黑色取出，将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约12-15％，切条块。辅料砂仁与地黄的质量比始终保持在5/100～10/100范围内。
2.外层辅料炮制
制炼蔗浆：取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至徐徐沸腾后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，获得褐色粘稠苷蔗浆。
取炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:1的比例加入开水稀释后，淋于蒸制及干燥后的地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润至炼蔗浆吸尽，置预热适度(60-120℃)的炒制容器内，用文火(80-120℃)加热，炒约5-10min至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，晾凉，筛去多余面粉。
实施例4
1.与炮制辅料的共同蒸制
挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等后，清水洗净，沥干；平铺于米粉上，与米粉共置于蒸锅内，在95-120℃温度下蒸制6-12h，蒸至内外均呈漆黑色取出，将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约12-15％，切条块。
辅料米粉与地黄的质量比始终保持在15/100～25/100范围内。
2.外层辅料炮制
取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至徐徐沸腾后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，获得褐色粘稠苷蔗浆。取炼蔗浆，加适量开水稀释后，淋于蒸制完成后的干燥条块状地黄中拌匀，闷润，置预热适度的炒制容器内，用文火(80-120℃)加热，炒约5-10min至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，晾凉，筛去多余面粉。
实施例5：
1.与炮制辅料的共同蒸制
按实施例1得到蒸制后的条块状地黄与炼蔗浆后。
2.外层辅料炮制
取炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:1的比例加入开水稀释后，淋于干燥条块地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润24-48h,随后置于装有面粉的托盘中均匀滚动，直至不黏手为止，筛去多余面粉，阴干。
实施例6：
1.与炮制辅料的共同蒸制
同按实施例3得到蒸制后的条块状地黄与炼蔗浆后。
2.外层辅料炮制
取炼蔗浆与面粉混匀搅拌呈半流动状态，将地黄均匀包裹其中，阴干。
依据2015版《中国药典》(一部)地黄项下记载的含量测定方法，对实施例1-4步骤1所得的样品中的有效成分毛蕊花糖苷(C29H36O15)含量进行检测，结果如表1所示实施例1-1、1-2、1-3、4-1的数据，分别为0.036％，0.034％，0.099％，0.097％，显著高于药典要求的0.020％。
表1实施例1-6中各古法炮制品的毛蕊花糖苷含量
对比表1实施例1-1，2-1及3-1，4-1结果，本发明所提供的所有复原古法炮制方案所得地黄制品中的毛蕊花糖苷的含量均高于药典标准，其中实施例3-1，4-1达0.09％以上；同时显示，地黄中毛蕊花糖苷的含量随蒸制时间的延长及蒸制次数的增加而下降。
实施例4，5，6中测定数据是经过蒸制干燥后经过外层辅料炮制的样品，由于样品总质量中增加了辅料蔗浆和面粉，因此，所测得的毛蕊花糖苷含量相对降低。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种地黄的古法复原炮制工艺，其特征在于，取鲜地黄药用部位，以富含淀粉的可食用材料的粉末作为炮制辅料与地黄混合后进行蒸制，干燥后以蔗浆及面粉作为外层辅料进行包裹。
2.根据权利要求1所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，所述富含淀粉的可食用材料选自大米、砂仁。
3.根据权利要求2所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，包含以下步骤：
(1)挑拣筛选优质鲜地黄，除去非药用部位、杂质及部分霉变品、虫蛀品、灰屑等；将挑选好的鲜地黄清水洗净，沥干；
(2)将洗净的鲜地黄与所述炮制辅料拌匀后，并平铺共置于蒸锅内，通过调节蒸锅内气压控制在95-120℃下蒸制，直至地黄内外均为漆黑色时取出；
(3)将蒸制完成的地黄于60℃条件下干燥至含水量约12-15％，切条块；
(4)将条块状地黄与炼蔗浆及面粉混合，阴干。
4.根据权利要求3所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，
步骤2)中使用辅料为粗砂仁粉，其与地黄的质量比在5/100～10/100范围内；
或步骤2)中使用的辅料为米粉末，其与地黄的质量比在15/100～25/100范围内。
5.根据权利要求3所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，步骤2)中地黄与辅料于110-120℃下蒸制6-12h直至地黄内外均为漆黑色时取出。
6.根据权利要求3所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，步骤2)地黄与辅料于110-120℃下蒸制2-4h，取出，将蒸制后的地黄置于恒温鼓风干燥箱内，60℃温度下干燥至含水量约30％-35％；重复前述蒸制和干燥步骤八次，最后一次蒸制后的地黄于60℃下干燥至含水量约12-15％。
7.根据权利要求6所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，在重复的蒸制过程中，蒸制前加入鲜地黄汁对拌匀浸润地黄与辅料，共置于密闭容器内闷润至鲜地黄汁吸尽，然后取出进行蒸制；整个工艺中所使用的鲜地黄汁与地黄的质量比在5/100～10/100。
8.根据权利要求3所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，步骤4)中所述炼蔗浆，是通过以下步骤制备而得：取鲜榨甘蔗汁置于锅内，加热至微沸后，改用文火，保持微沸，使用筛网除去泡沫并过滤多余杂质，将剩下的汁液舀到另备的锅中，以小火熬煮，不断搅拌让水份慢慢的蒸发掉，使糖的浓度逐渐增高，最终获得褐色粘稠甘蔗浆。
9.根据权利要求3所述的古法复原炮制工艺，其特征在于，步骤4)中地黄与炼蔗浆和面粉的混合方法如下：
取所述炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:0.5～1:1.5的比例加入开水稀释后，淋于蒸制及干燥后的地黄表面，拌匀，共置于密闭容器内闷润至炼蔗浆吸尽，然后置于预热的炒制容器内，用80-120℃文火加热,炒5-10分钟至外表深褐色时，取出置于装有面粉的托盘中均匀滚动，冷却后，筛去多余面粉；
或者取所述炼蔗浆，以炼蔗浆与开水的体积比为1:0.5～1:1.5的比例加入热水稀释后，淋于干燥地黄中拌匀，共置于密闭容器内闷润24-48h，随后置于装有面粉的托盘中均匀滚动，直至不黏手为止，筛去多余面粉，阴干；
或者所述炼蔗浆与面粉先混匀搅拌呈半流动态，然后将地黄均匀包裹其中，阴干；
所述炼蔗浆与地黄的质量比在20/100～25/100范围内；
所述面粉与地黄的质量比在5/100～20/100范围内。
10.权利要求1-9任一所述方法制备而得的熟地黄，其特征在于：其外层材料由淀粉粒、蔗糖、面粉组成；除去外层材料，其毛蕊花糖苷含量高于0.09％。
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王军等: "地黄的加工炮制与应用考", 《第十九届全国药学史本草学术研讨会暨2017年江苏省药学会药学史专业委员会年会论文集》 *

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