CN110151716B - 一种银杏果黄酮口含片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种银杏果黄酮口含片及其制备方法。制备该银杏果黄酮口含片的原料包括：银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖；矫味剂、硬脂酸镁和乙醇。本发明产品的配方融合了银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物，实现了银杏资源的全效开发，既保留了白果的营养价值和特殊风味，又强化了该口含片的功能性和稳定性。通过加入适量填充剂、矫味剂、润湿剂与润滑剂进行调配，确保口含片产品酸甜适中、更易被消费者接受。本发明增加了银杏果市场化和功能化的可能，同时为高附加值银杏产品的开发奠定基础。

Description

一种银杏果黄酮口含片及其制备方法

技术领域

本发明属于食品加工技术领域，更具体地，涉及一种银杏果黄酮口含片及其制备方法。

背景技术

银杏(又名白果)属裸子植物，素有“活化石”之称，在我国栽培广泛，除黑龙江、吉林、青海、西藏外，其他各省区均有分布，其中湖北、湖南、浙江等地较为集中。我国银杏产量可达2万吨以上，占世界总量的70％左右。银杏叶为银杏的主要副产物，含有30余种黄酮化合物和萜类、酚类、微量元素及氨基酸等有效成分。研究表明，银杏黄酮具有降低血清胆固醇、增加冠脉流量、改善脑循环、解痉、松弛支气管和抑菌等生物活性，临床上对治疗冠心病、心绞痛、心脑血管疾病，保护肝脏，预防脑功能障碍、脑伤后遗症和抗衰老等方面均有效果。因此，目前银杏黄酮提取物及其中间体，主要用于制药业，在食品中应用较少。银杏果虽然具有很高的营养价值，但鉴于其味微苦，在市面上的产品受欢迎程度不高，除了制备白果蛋白饮料之外，较少发现其踪影。

黄酮是一种众所周知的活性较强的膳食多酚。国内提取黄酮的工艺一般采用水提法、有机溶剂提取法、超临界CO₂提取法等。从浸取剂的角度看，水作浸取剂主要的缺点是浸取率较低，使糖类等水溶性杂质溶出率高，造成过滤及除杂等后处理困难；使用乙醇作浸取剂主要的缺点是生产成本较高，溶剂损耗大，且醇浸出的有机成分较多，需要加一程序除掉有机成分，增加了反应设备，同时会造成银杏叶提取物损失和质量下降。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，利用自提银杏叶黄酮和银杏果蛋白粉，结合产品工艺优化，得到一种富含黄酮-蛋白质复合物的银杏果黄酮口含片。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种银杏果黄酮口含片，制备该银杏果黄酮口含片的原料包括：

银杏黄酮粉末1.5-2.5重量份、银杏蛋白提取物1.5-2.5重量份、甘露醇2.5-3.5重量份、乳糖2.5-3.5重量份；

相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖的总重量，还包括12-14％的矫味剂、2.5-3.5％的硬脂酸镁和7.5-20％的乙醇；

所述乙醇的浓度为75-85％；

所述矫味剂中含有重量比为1:12-14的柠檬酸和木糖醇。

作为优选方案，所述银杏黄酮粉末由包括如下步骤的方法制备得到：

将银杏叶粉末与水混合后进行脉冲电场辅助提取，将提取液进行冷冻干燥得到银杏黄酮粉末。

作为优选方案，银杏叶粉末与水的料液比为1:15-25mg/mL；脉冲电场强度为10-30kV/cm；流速为120-150mL/min。按照上述方式提取后即可保证银杏黄酮粉末中黄酮的含量≥10％。

作为优选方案，上述银杏蛋白提取物由包括如下步骤的方法制备得到：

1)将银杏果经脱壳、去皮、干燥、脱脂；

2)加入NaCl溶液进行离心，取上清液加入硫酸铵使饱和度达到30-40％，调节pH至7-8；

3)将2)中得到的溶液继续离心，取上清液加入硫酸铵使饱和度达到85-95％，调节pH至5.5-6.5；

4)将3)中得到的溶液进行离心，沉淀用水溶解后透析，进行脱盐处理；

5)将4)透析后的溶液进行离心，取上清液冷冻干燥后得到所述银杏蛋白提取物。

根据本发明，采用上述方式获得的银杏蛋白提取物的蛋白质含量≥80％。

本发明中，调节pH可选用本领域技术人员常规采用的技术手段。

作为优选方案，步骤1)中，干燥之后还包括磨粉，并将磨粉之后的粉状物进行筛选，保证粒径为60-80目。

根据本发明，离心的温度和转速本领域技术人员可根据需要进行选择，作为优选方案，离心的温度为3-5℃，离心的转速为4000-8000r/min。

作为优选方案，上述银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖、矫味剂和硬脂酸镁的粒径均≤80目。

本发明的第二方面提供上述的银杏果黄酮口含片的制备方法，该制备方法包括：

a)将银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖、矫味剂和硬脂酸镁混合均匀后，加入乙醇，润湿上述物质，得到软材并造粒；

b)将造粒后得到的半干颗粒进行干燥，使半干颗粒中的水分含量≤6％，并进行整粒；

c)向整粒后的颗粒中加入硬脂酸镁，混合均匀后压片得到所述银杏果黄酮口含片。

作为优选方案，还包括将造粒后的半干颗粒和整粒后的颗粒进行筛选，使造粒后的半干颗粒和整粒后的颗粒的粒径均≤20目。

根据本发明，步骤b)中，干燥的温度本领域技术人员可根据需要进行选择，作为优选方案，干燥的温度为40～50℃。

上述银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物的制备方法中，优选选用蒸馏水进行提取。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：

1)本发明产品的配方融合了银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物，实现了银杏资源的全效开发，既保留了白果的营养价值和特殊风味，又强化了该口含片的功能性和稳定性。通过加入适量填充剂、矫味剂、润湿剂与润滑剂进行调配，确保口含片产品酸甜适中、更易被消费者接受。本发明增加了银杏果市场化和功能化的可能，同时为高附加值银杏产品的开发奠定基础。

2)本发明利用高压脉冲电场辅助提取银杏黄酮粉末，采用水作为提取剂，使提取过程更加绿色低碳，既避免了有机试剂的使用，又可获得得率和纯度均较高的银杏黄酮粉末。不仅如此，脉冲电场辅助提取也可用于企业生产中进行大量制备，相对于其他方法更加便捷和高效。

3)本发明的口含片稳定性较好、外观和口感可接受度高，符合药典的要求和标准。

本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

本发明实施例中，所述口含片的制备方法为：

1、银杏黄酮粉末的制备：称取银杏叶粉末于烧杯中，与蒸馏水混合后进行脉冲电场辅助提取：料液比1:20mg/mL，电场强度为20kV/cm，流速为135mL/min，将提取液进行冷冻干燥得到银杏黄酮粉末。

2、银杏蛋白提取物的制备：将银杏果脱壳、去皮，50-60℃干燥、磨粉、过筛(保证粒径为60-80目)、脱脂；加入NaCl溶液，在6000r/min、4℃的条件下离心，取上清液加入粉末硫酸铵，使饱和度达到35％，调pH至7-8；继续离心(6000r/min、4℃)，取其上清液加入粉末硫酸铵，使饱和度达到90％，调pH至6；将饱和度达到90％的溶液进行离心，将沉淀用适量蒸馏水溶解沉淀后透析，进行脱盐处理，再将透析后的溶液再次离心(6000r/min、4℃)，取上清液冷冻干燥得到银杏蛋白提取物。

3、原料混合调配：将银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖和矫味剂、润滑剂通过80目筛，并按照一定的比例混合均匀。

4、制软材：向已经混合好的物料中加入80％的乙醇，达到制软材的目的。

5、制粒：将软材快速通过筛造粒(保留小于20目)，挤压造粒的方法是将物料平铺在筛面上，使物料从筛孔穿过，得到半干颗粒。

6、干燥：将颗粒在40～50℃范围内烘干，使颗粒中的水分含量＜6％。

7、整粒：颗粒烘干后重新过20目筛(保留小于20目)，再次整粒，收集通过筛网(20目)的颗粒。

8、压片：向颗粒中加入硬脂酸镁，混匀后压片。

对比例的口含片的制备方法参考实施例的制备方法。

初步筛选实验：

a.填充剂种类的选择

口含片常用的填充剂有乳糖、糖粉、糊精、淀粉、甘露醇、微晶纤维素等。其中糖粉的矫味效果和黏合作用虽然很好，但载药量较低，吸湿性较强，与其他碳水化合物相比，更容易造成龋齿，甚至会转化为牙斑，并和珐琅质发生化学反应，生成带有酸性的发酵物；淀粉、糊精和微晶纤维素虽然价格比较便宜，但添加后会在较大程度上影响成品口感；甘露醇的引湿性小，性质稳定，只是流动性和可压性相对较差；乳糖没有引湿性，可压性和流动性都十分好。基于以上特点，为了压制出性质稳定、外观光洁润滑的口含片，最终选则用甘露醇和乳糖以一定配比混匀后作为填充剂。

b.润湿剂的选择

润湿剂一般是没有黏性的液体，主要作用是诱发口含片配料的黏性和提高物料的成型率。常见的润湿剂有：蒸馏水、不同浓度的乙醇等。蒸馏水作为润湿剂时，粘性太大，故选用乙醇作润湿剂。把乙醇作为润湿剂时一定要注意用量，用量过多压片时会出现粘冲现象，用量过少可能会导致裂片或松片。另外，随着乙醇浓度的降低，润湿后产生的粘性增加，因此选用浓度稍高的乙醇作为润湿剂。

c.润滑剂种类的选择

滑石粉作为润滑剂制成的口含片在口腔内不易溶解，服用后在口中会有残留；而聚乙二醇作为润滑剂加入片剂之中后，口感会比较差；只有硬脂酸镁不仅可以增加颗粒的流动性和润滑度，避免粘冲现象的出现，还会让口感更好。因此，选择硬脂酸镁作为润滑剂。

实施例1：

本实施例提供一种银杏果黄酮口含片。

将银杏黄酮粉末1g、银杏蛋白提取物1g、甘露醇1.5g、乳糖1.5g混合均匀，加入柠檬酸0.05g、木糖醇0.6g，加入0.5mL浓度为80％的酒精溶液制软材，造粒，使颗粒达到“捏之成团，碰之即散”的标准。然后放入烘干箱干，过20目筛整粒，添加相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖总重量3％的硬脂酸镁，再次混合均匀后，放入压片机进行压片(具体步骤参见上述描述)。

对比例1：

与实施例1的不同之处在于，银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物的质量比1:2(银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物的总重量为2g)。

对比例2：

与实施例1的不同之处在于，银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物的质量比2:1(银杏黄酮粉末和银杏蛋白提取物的总重量为2g)。

将实施例1、对比例1-2进行比较可知，当银杏蛋白提取物与银杏黄酮粉末的比例为1:2时，制成的软材会比较黏，不易混匀，有少量的结块，最后整粒的颗粒中也有少量的块状；当银杏蛋白提取物与银杏黄酮粉末的比例为2:1时，制成的软材会偏干，有少量未混匀的粉质。

不难看出，把两者按照1:1的比例充分混合均匀时，制成的软材和颗粒的效果较好，且压制成的片剂的表面光洁度较高。测试结果如表1所示：

表1

对比例3：

与实施例1的不同之处在于，甘露醇和乳糖的质量比1:2(甘露醇1g、乳糖2g)。

对比例4：

与实施例1的不同之处在于，甘露醇和乳糖的质量比2:1(甘露醇2g、乳糖1g)。

将实施例1、对比例3-4进行比较可知，当甘露醇和乳糖的比例为1:2时，组织有分层现象，制成的软材会比较黏，口感糊口味道稍涩，整粒的颗粒中也有少量的块状；当甘露醇和乳糖的比例为2:1时，制成的软材硬度过大，入口粗糙，口感稍微糊口。

甘露醇和乳糖用量以1:1充分混匀作为填充剂时，制成的软材和颗粒的效果较好，黏度适中，易造粒，且压制成的片剂的表面光洁度较好。测试结果如表2所示：

表2

对比例5：

与实施例1的不同之处在于，不添加木糖醇。

对比例6：

与实施例1的不同之处在于，不添加柠檬酸。

将实施例1、对比例5-6进行比较可知，木糖醇与柠檬酸组合作为矫味剂更利于口含片的口感和风味，相对于单一使用柠檬酸和木糖醇，含片的口感更佳，且酸甜适宜。测试结果如表3所示：

表3

对比例7：

与实施例1的不同之处在于，酒精的浓度为70％。

对比例8：

与实施例1的不同之处在于，酒精的浓度为90％。

将实施例1、对比例7-8进行比较可知，当乙醇水溶液的浓度为70％时，呈现出来的整粒效果为易结块，压片效果有轻微的黏冲现象；当乙醇水溶液的浓度为90％时，呈现出来的整粒效果为可以制粒，但干燥较难。

从实验结果可以看出，当乙醇水溶液的浓度为80％时，呈现出来的整粒效果最好，不仅可以制粒，容易干燥，还没有结块或粉质。测试结果如表4所示：

表4

对比例9：

与实施例1的不同之处在于，添加相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖总重量1％的硬脂酸镁。

对比例10：

与实施例1的不同之处在于，添加相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖总重量2％的硬脂酸镁。

对比例11：

与实施例1的不同之处在于，添加相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖总重量4％的硬脂酸镁。

将实施例1、对比例9-11进行比较可知，当硬脂酸镁的含量为1％时，呈现出来的片剂成型效果为有黏冲现象；当硬脂酸镁的含量为2％时，呈现出来的片剂成型效果为有轻微黏冲现象；当硬脂酸镁的含量为4％时，呈现出来的片剂成型效果为有轻微裂片现象。实验结果表明，当硬脂酸镁的含量为3％时，呈现出来的片剂成型效果为易成型，没有裂片或者黏冲现象。测试结果如表7所示：

表5

测试例：对实施例1的口含片进行理化指标测定。

1试验方法

1.1颗粒流动性测定

颗粒流动性的测定采用固定圆锥法计算休止角。

用铁夹把一个漏斗固定在铁架台上，然后把一张白纸平铺在漏洞的正下方，把干燥整粒过筛后的颗粒缓缓倒到漏斗中，待颗粒漏斗的下方漏出堆积成椎体。用直尺测量出颗粒椎体的底面直径(D)和高度(H)，然后根据tanα＝H/(D/2)计算出椎体的休止角。

1.2颗粒堆密度测定

颗粒堆积度的测定用量筒测量计算。

把做过流动性测定的颗粒装入5mL量筒中，并用相同的方式震荡直至填满至刻度，称量出颗粒的质量记为M。按照X＝M(g)/V(mL)的公式计算出颗粒堆密度，其中V＝5mL。

1.3口含片水分含量的测定

准确地称取5g干燥、整粒后的颗粒，记下读数M。然后放入烘箱里面烘干一段时间后，冷却称量，重复该步骤直到两次称量的读数差低于0.002g，记下最后的读数，记为m。根据公式w＝(M-m)/M×100％，计算出水分含量。

1.4口含片片剂外观

观察制成的成品，记录口含片外观和片重。

1.5口含片崩解时间

把制成的成品放在pH＝6的水溶液的烧杯里面，于37℃的温度下，测定是含片完全崩解的时间。

1.6口含片稳定性分析

将已经制作成功的片剂包装后，密封保存，放置于室温下避光保存，分别于第1d、7d和15d测定含片的片重、黄酮含量、水分含量和崩解时间，并进行感官评定，如实记录结果。

2实验结果

2.1颗粒流动性测定

由表6可知，以最佳工艺制成的颗粒休止角均值大约在34°左右，表明颗粒的流动性较好。

表6颗粒休止角的测定

2.2颗粒堆密度测定

如表7所示，以最佳工艺制成的颗粒堆密度在0.6g/mL左右，说明制成的颗粒堆密度良好。

表7颗粒堆密度的测定

2.3口含片水分含量测定

由表8所示，该含片的水分含量在2.5％～3％左右。根据药典的标准，要求口含片中的水分含量不能超过9％，故本实验研制的口含片的水分含量是合乎要求的。而口含片中水分含量控制在2.5％～3％左右是为了便于压片，口含片在压片过程中不至于出现黏冲或裂片现象。

表8口含片水分含量测定

2.4口含片外观和片重的测定

由表9所示，该含片外观整洁、色泽均匀，组织紧密，且口含片片重差异小，片重均在0.5g左右，符合制作含片的要求。

表9口含片外观及片重的测定

2.5口含片崩解时间的测定

由表10可知，口含片的崩解时间大约在28min左右。根据2010版《中国药典》第一部附录ⅫA中崩解时限检查法，口含片的崩解时间要求不应该在10min内全部崩解或融化。本试验制作出的含片成品是符合药典要求。

表10口含片崩解时间的测定

2.6口含片稳定性分析

由表11可知，随着储藏时间的增加，口含片内的黄酮和水分含量均逐渐降低，与第一天相比，含片的片重差异逐渐增大，崩解时间逐渐缩小，但仍具有一定的储藏稳定性。

表11口含片理化指标的测定

表12口含片感官指标的测定

由表12可知，在15d的储藏期内，口含片的外观、口感和风味未发生显著的变化。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (6)

1.一种银杏果黄酮口含片，其特征在于，制备该银杏果黄酮口含片的原料组成为：

银杏黄酮粉末1.5-2.5重量份、银杏蛋白提取物1.5-2.5重量份、甘露醇2.5-3.5重量份、乳糖2.5-3.5重量份；

相对于银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇和乳糖的总重量，还存在12-14％的矫味剂、2.5-3.5％的硬脂酸镁和7.5-20％的乙醇；

所述乙醇的浓度为75-85％；

所述矫味剂由重量比为1:12-14的柠檬酸和木糖醇组成；

所述银杏黄酮粉末由包括如下步骤的方法制备得到：

将银杏叶粉末与水混合后进行脉冲电场辅助提取，将提取液进行冷冻干燥得到银杏黄酮粉末；

其中，银杏叶粉末与水的料液比为1:15-25mg/mL；脉冲电场强度为10-30kV/cm；流速为120-150mL/min；

所述银杏蛋白提取物由包括如下步骤的方法制备得到：

1)将银杏果经脱壳、去皮、干燥、脱脂；

2)加入NaCl溶液进行离心，取上清液加入硫酸铵使饱和度达到30-40％，调节pH至7-8；

3)将2)中得到的溶液继续离心，取上清液加入硫酸铵使饱和度达到85-95％，调节pH至5.5-6.5；

4)将3)中得到的溶液进行离心，沉淀用水溶解后透析，进行脱盐处理；

5)将4)透析后的溶液进行离心，取上清液冷冻干燥后得到所述银杏蛋白提取物。

2.根据权利要求1所述的银杏果黄酮口含片，其中，离心的温度为3-5℃；离心的转速为4000-8000r/min。

3.根据权利要求1所述的银杏果黄酮口含片，其中，所述银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖、矫味剂和硬脂酸镁的粒径均≤80目。

4.权利要求1-3中任意一项所述的银杏果黄酮口含片的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：

a)将银杏黄酮粉末、银杏蛋白提取物、甘露醇、乳糖、矫味剂混合均匀后，加入乙醇，得到软材并造粒；

b)将造粒后得到的半干颗粒进行干燥，使半干颗粒中的水分含量≤6％，并进行整粒；

c)向整粒后的颗粒中加入硬脂酸镁，混合均匀后压片得到所述银杏果黄酮口含片。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，造粒后的半干颗粒和整粒后的颗粒的粒径均≤20目。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤b)中，干燥的温度为40～50℃。