CN110128700B - 一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 - Google Patents
一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110128700B CN110128700B CN201910473338.1A CN201910473338A CN110128700B CN 110128700 B CN110128700 B CN 110128700B CN 201910473338 A CN201910473338 A CN 201910473338A CN 110128700 B CN110128700 B CN 110128700B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- nucleating agent
- organic carboxylate
- weight
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 title claims abstract description 91
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 title claims abstract description 75
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 63
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- KDVYCTOWXSLNNI-UHFFFAOYSA-N 4-t-Butylbenzoic acid Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KDVYCTOWXSLNNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 12
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 8
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 claims abstract description 8
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 13
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 13
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 13
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 9
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 8
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000004209 oxidized polyethylene wax Substances 0.000 claims description 7
- 235000013873 oxidized polyethylene wax Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000001993 wax Substances 0.000 claims description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 4
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002920 hazardous waste Substances 0.000 claims description 3
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims description 3
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 26
- 238000013329 compounding Methods 0.000 abstract description 11
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 23
- 239000013538 functional additive Substances 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- KTTMJIJHZNYOFB-UHFFFAOYSA-M sodium;4-tert-butylbenzoate Chemical compound [Na+].CC(C)(C)C1=CC=C(C([O-])=O)C=C1 KTTMJIJHZNYOFB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940063656 aluminum chloride Drugs 0.000 description 1
- YDIVFMQLYNSNFM-UHFFFAOYSA-K aluminum;4-tert-butylbenzoic acid;trihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3].CC(C)(C)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1.CC(C)(C)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 YDIVFMQLYNSNFM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/24—Crystallisation aids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺，涉及成核剂技术领域，解决了因成核剂在复配使用时的分散性较差，而导致其整体的应用效果较差的问题。一种有机羧酸盐类成核剂，其包括如下重量份数的组分：对叔丁基苯甲酸130‑150份；六水氯化铝4‑5份；偏铝酸盐20‑30份；水350‑450份；有机溶剂60‑90份；氢氧化钠18‑26份；柠檬酸4‑8份。本发明中的有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，能够挥发出良好稳定的成核作用，且整体具有良好的应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及成核剂技术领域，更具体地说，它涉及一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺。
背景技术
成核剂是适用于聚合物，特别是不完全结晶的聚合物，例如聚乙烯和聚丙烯等，并且用于改变其结晶行为的添加剂。成核剂可以通过加快结晶速率、增加结晶密度和促使晶粒尺寸微细化等，达到缩短成型周期和提高制品透明性、表面光泽、抗拉强度、刚性、热变形温度、抗冲击性以及抗蠕变性等性能。
在公开号为CN105348310A的中国发明申请文件中公开了成核剂的制备方法，其由4-叔丁基苯甲酸、偏铝酸盐根提供物质、铝盐在水中化学反应制备得到二-[4-叔丁基苯甲酸]羟基铝，具体包括如下步骤：步骤一、于常温下，按配比将偏铝酸根提供物质、铝盐在水中搅拌混合均匀后，在搅拌下，按配比加入对叔丁基苯甲酸，然后搅拌并开动循环泵反应3～5小时；步骤二、通过压滤或抽滤、漂洗除去由偏铝酸根提供物质带来的阳离子和铝盐带来的阴离子，干燥制备得到最终产物。
上述专利申请文件中，在成核剂的制备反应过程中，不使用有机溶剂作反应介质，在常温下反应，不需要加热，节能环保；同时避免了有机溶剂回收和造成环境污染，生产成本大幅度降低，但成核剂在使用过程中往往采用多种成核剂复配起到共同成核作用，导致其整体在使用过程中的分散性较差，进而导致其所产生的成核作用不稳定，整体应用效果较差，因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术中因成核剂在复配使用时的分散性较差，而导致其整体的应用效果较差的问题，本发明的目的一在于提供一种有机羧酸盐类成核剂，通过加入柠檬酸和偏铝酸盐，并使其共同作用，以解决上述技术问题，其在复配使用时具有良好的分散性，且整体具有良好的应用效果。
为实现上述目的一，本发明提供了如下技术方案：
一种有机羧酸盐类成核剂，包括如下重量份数的组分：
对叔丁基苯甲酸 130-150份；
六水氯化铝 4-5份；
偏铝酸盐 20-30份；
水 350-450份；
有机溶剂 60-90份；
氢氧化钠 18-26份；
柠檬酸 4-8份。
通过采用上述技术方案，对叔丁基苯甲酸，又称对第三丁基苯甲酸、对特丁基苯甲酸，为无色针状结晶或结晶性粉末，是一种重要的有机合成中间体。六水氯化铝为无色结晶体，吸湿性很强，易潮解，易溶于水和乙醇，水溶液为酸性。偏铝酸盐是指含有“AlO2-”集团的盐，是铝及其氧化物与碱反应的产物。将对叔丁基苯甲酸与氢氧化钠、偏铝酸盐反应生成对叔丁基苯甲酸钠，然后再与氯化铝反应，再后用氢氧化钠去除氯离子，最后和柠檬酸进行结合，经一系列干燥处理后，得到具有较高品质的有机羧酸盐类成核剂。该成核剂是一种经济、高效的芳基羧酸盐类α晶型聚烯烃成核剂，具有结晶速度适中、抗冲改性、增韧改性和改善光洁度等优点，且在复配使用时具有良好的分散性，能够挥发出良好稳定的成核作用，同时，其还整体具有良好的应用效果。
进一步优选为，所述有机羧酸盐类成核剂的组分中还加入重量份数为6-14份的功能助剂，且所述功能助剂选用聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和石蜡油中一种或多种。
通过采用上述技术方案，聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和石蜡油具有优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性，起不仅可以使有机羧酸盐类成核剂具有粒度细、色度白、无气味等优点，还能提高有机羧酸盐类成核剂整体的分散性，使其在与其他成核剂复配时，能够相互之间形成均匀的分散系，进而具有良好的应用效果。
进一步优选为，所述偏铝酸盐选用NaAlO2、KAlO2和HAlO2中的任意一种。
进一步优选为，所述有机溶剂选用乙醇、正丁醇、丙酮、乙二醇单甲醚和乙二醇单丁醚中一种或多种。
通过采用上述技术方案，选用上述种类的偏铝酸盐，能够使其与对叔丁基苯甲酸充分反应，且能够与柠檬酸起到良好的配合效果；选用上述种类的有机溶剂，有利于时各组分原料充分混合反应，进而使得到的有机羧酸盐类成核剂具有较高的产率。
本发明的目的二在于提供一种有机羧酸盐类成核剂的制备工艺，采用该方法制备的有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，且整体具有良好的应用效果。
为实现上述目的二，本发明提供了如下技术方案，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的对叔丁基苯甲酸、水和有机溶剂进行溶解混合均匀，时间为0.4-0.6h，再加入偏铝酸盐和二分之一相应重量份数的氢氧化钠，进行中和反应0.5-0.7h；
步骤二，紧接着加入相应重量份数的六水氯化铝，进行反应1.5-2.5h后，压滤去除危废液，且进行循环水洗2-3次后，再加入剩余重量份数的氢氧化钠，压滤去除氯离子，得到混合料；
步骤三，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1-2h，减压蒸馏，并进行真空干燥，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
通过采用上述技术方案，先将对叔丁基苯甲酸、水和有机溶剂充分混合溶解，再加入偏铝酸盐和二分之一相应重量份数的氢氧化钠，进行中和反应，得到对叔丁基苯甲酸钠；紧接着加入相应重量份数的六水氯化铝，使其完全反应，先除去废液，再除去氯离子后，加入柠檬酸进行处理，减压蒸馏、真空干燥后即可得到有机羧酸盐类成核剂。如此操作，不仅具有较高的生产效率，且能保证有机羧酸盐类成核剂具有较高的品质，并在复配使用时具有良好的应用效果。
进一步优选为，所述步骤二中，在常温下进行循环水洗，水洗压力为1.5～2.0kg/cm2，单次水洗时间1～1.5h。
通过采用上述技术方案，进行循环水洗，有利于节约水资源，且单次水洗时间为1～1.5h，对残留的废液具有良好的消除作用，还不易产生较多的废液，使该工艺具有较高的应用效果和环保效果。同时，水洗压力为1.5～2.0kg/cm2，不仅能够起到良好的去废液效果，还对产品的结构起到良好的保护作用，有利于得到品质较高的有机羧酸盐类成核剂。
进一步优选为，所述步骤二中，在进行压滤操作时，进料压力控制在1.4-1.8kg/cm2。
通过采用上述技术方案，在进行压滤操作时，进料压力控制在1.4-1.8kg/cm2，不仅能够起到良好的压滤效果，还能在压滤操作过程中不易对产品的构型造成损害，进而使得到的有机羧酸盐类成核剂具有良好的品质。
进一步优选为，所述步骤三具体设置为，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1-2h，减压蒸馏，并进行真空干燥，得到样品，然后对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3-6μm，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
通过采用上述技术方案，真空干燥后，对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3-6μm，使得到的有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，能够挥发出良好稳定的成核作用，同时，其还整体具有良好的应用效果。
综上所述，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)在有机羧酸盐类成核剂的制备过程中，使用柠檬酸和偏铝酸盐，并使其相互配合，进而使得到的有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，能够挥发出良好稳定的成核作用，并具有良好的应用效果；
(2)加入由聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和石蜡油中一种或多种所组成的功能助剂，不仅可以使有机羧酸盐类成核剂具有粒度细、色度白、无气味等优点，还能提高有机羧酸盐类成核剂整体的分散性，使其在与其他成核剂复配时，能够相互之间形成均匀的分散系，进而具有良好的应用效果；
(3)对真空干燥后得到的样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3-6μm，有利于使得到的有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，并能够挥发出良好稳定的成核作用，且整体应用效果大大提高。
附图说明
图1为本发明中有机羧酸盐类成核剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种有机羧酸盐类成核剂，各组分及其相应的重量份数如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
步骤一，将相应重量份数的对叔丁基苯甲酸、水和正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入NaAlO2和二分之一相应重量份数的氢氧化钠，进行中和反应0.6h；
步骤二，紧接着加入相应重量份数的六水氯化铝，进行反应2h后，压滤去除危废液，且进行循环水洗3次后，再加入剩余重量份数的氢氧化钠，压滤去除氯离子，得到混合料；
步骤三，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1.5h，减压蒸馏，并进行真空干燥，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
注：上述步骤二中，在常温下进行循环水洗，水洗压力为1.75kg/cm2，单次水洗时间1.25h；在进行压滤操作时，进料压力控制在1.6kg/cm2。
实施例2-8：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，各组分及其相应的重量份数如表1所示。
表1实施例1-8中各组分及其重量份数
实施例9：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的KAlO2和9份的的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
实施例10：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的HAlO2和9份的的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
实施例11：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的乙二醇单甲醚进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2和9份的的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
实施例12：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水、40份的乙二醇单丁醚和50份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2和9份的的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
实施例13：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水、30份的乙醇和60份的丙酮进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2和9份的的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
实施例14：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，上述步骤二中，在常温下进行循环水洗，水洗压力为1.5kg/cm2，单次水洗时间1.0h。
实施例15：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，上述步骤二中，在常温下进行循环水洗，水洗压力为2kg/cm2，单次水洗时间1.5h。
实施例16：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，上述步骤二中，在进行压滤操作时，进料压力控制在1.4kg/cm2。
实施例17：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，上述步骤二中，在进行压滤操作时，进料压力控制在1.8kg/cm2。
实施例18：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1.5h，减压蒸馏，并进行真空干燥，得到样品，然后对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到4.5μm，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
实施例19：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1.5h，减压蒸馏，并进行真空干燥，得到样品，然后对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到6μm，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
实施例20：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1.5h，减压蒸馏，并进行真空干燥，得到样品，然后对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3μm，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
实施例21：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2、9份的的氢氧化钠和10份的功能助剂，功能助剂选用聚乙烯蜡，进行中和反应0.6h。
实施例22：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2、9份的的氢氧化钠和10份的功能助剂，功能助剂选用3份聚乙烯蜡和7份的氧化聚乙烯蜡，进行中和反应0.6h。
实施例23：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数为130份的对叔丁基苯甲酸、350份的水和90份的正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入20份的NaAlO2、9份的的氢氧化钠和10份的功能助剂，功能助剂选用5份的氧化聚乙烯蜡和5份的石蜡油，进行中和反应0.6h。
对比例1：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤一具体设置为，将相应重量份数的对叔丁基苯甲酸、水和正丁醇进行溶解混合均匀，时间为0.5h，再加入二分之一相应重量份数的氢氧化钠，进行中和反应0.6h。
对比例2：一种有机羧酸盐类成核剂，与实施例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，将混合料进行真空干燥，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
对比例3：一种有机羧酸盐类成核剂，与对比例1的不同之处在于，步骤三具体设置为，将混合料进行真空干燥，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
性能测试
试验样品：采用实施例1-23中获得的有机羧酸盐类成核剂作为试验样品1-23，采用对比例1-3中获得的有机羧酸盐类成核剂作为对照样品1-3。
试验方法：分别选用等量的试验样品1-23和对照样品1-3，将其放入等质量的乙醇水溶液中，使其完全溶解，并混合均匀，得到23组微乳液，然后采用低温透射电镜和动态光散射法分别对23组微乳液的微观结构进行观察，分析，根据分散的均匀度，进行打分，满分为10分。
试验结果：试验样品1-23和对照样品1-3的测试结果如表2所示。由表2可知，由试验样品1-8和对照样品1-3的测试结果对比可得，在有机羧酸盐类成核剂的制备过程中，使用柠檬酸或偏铝酸盐，均可以提高有机羧酸盐类成核剂在复配使用时具有良好的分散性，且其混合使用时，提高效果最佳。由试验样品9-17和试验样品1-3的测试结果对比可得，本发明所公开的有机溶剂、偏铝酸盐以及循环水洗、压滤操作的参数控制，均适用于有机羧酸盐类成核剂的制备。由试验样品18-20和试验样品1-3的测试结果对比可得，对真空干燥后得到的样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3-6μm，有利于提高有机羧酸盐类成核剂在复配使用时的分散性。由试验样品21-23和试验样品1-3的测试结果对比可得，加入由聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和石蜡油中一种或多种所组成的功能助剂，可以提高有机羧酸盐类成核剂整体的分散性。
表2试验样品1-23和对照样品1-3的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种有机羧酸盐类成核剂，其特征在于，由包含如下重量份数的组分制成：
对叔丁基苯甲酸 130-150份；
六水氯化铝 4-5份；
偏铝酸盐 20-30份；
水 350-450份；
有机溶剂 60-90份；
氢氧化钠 18-26份；
柠檬酸 4-8份；
功能助剂6-14份；
所述偏铝酸盐选用NaAlO2、KAlO2中的任意一种；
所述功能助剂选用聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡和石蜡油中一种或多种；
上述的有机羧酸盐类成核剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤一，将相应重量份数的对叔丁基苯甲酸、水和有机溶剂进行溶解混合均匀，时间为0.4-0.6h，再加入偏铝酸盐和二分之一相应重量份数的氢氧化钠和功能助剂，进行中和反应0.5-0.7h；
步骤二，紧接着加入相应重量份数的六水氯化铝，进行反应1.5-2.5h后，压滤去除危废液，且进行循环水洗2-3次后，再加入剩余重量份数的氢氧化钠，压滤去除氯离子，得到混合料；
步骤三，在混合料中加入相应重量份数的柠檬酸，搅拌1-2h，减压蒸馏，并进行真空干燥，得到样品，然后对样品进行超细化处理，使其平均粒径达到3-6μm，即可得到有机羧酸盐类成核剂。
2.根据权利要求1所述的有机羧酸盐类成核剂，其特征在于，所述有机溶剂选用乙醇、正丁醇、丙酮、乙二醇单甲醚和乙二醇单丁醚中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的有机羧酸盐类成核剂，其特征在于，所述步骤二中，在常温下进行循环水洗，水洗压力为1.5～2.0kg/cm2，单次水洗时间1～1.5h。
4.根据权利要求1所述的有机羧酸盐类成核剂，其特征在于，所述步骤二中，在进行压滤操作时，进料压力控制在1.4-1.8 kg/cm2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910473338.1A CN110128700B (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910473338.1A CN110128700B (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110128700A CN110128700A (zh) | 2019-08-16 |
| CN110128700B true CN110128700B (zh) | 2021-04-13 |
Family
ID=67579685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910473338.1A Active CN110128700B (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110128700B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3281904B2 (ja) * | 1991-12-28 | 2002-05-13 | 株式会社ジエイエスピー | ポリプロピレン系樹脂発泡粒子及びその成形体 |
| JP4877062B2 (ja) * | 2007-05-15 | 2012-02-15 | Ｄｉｃ株式会社 | 共押出多層フィルム及び該フィルムからなる包装材 |
| CN102850578B (zh) * | 2011-06-29 | 2013-11-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 成核剂组合物及其制备方法和聚丙烯材料 |
| CN105348310A (zh) * | 2015-12-04 | 2016-02-24 | 广州呈和科技有限公司 | 成核剂的制备方法 |
-
2019
- 2019-05-31 CN CN201910473338.1A patent/CN110128700B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110128700A (zh) | 2019-08-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103011200B (zh) | 一种高浓度单氰胺溶液的制备方法 | |
| CN104418357B (zh) | 一种zsm-35分子筛的制备方法 | |
| CN111392745B (zh) | 一种高硅铝比镁碱沸石及其制备方法和应用 | |
| CN104291787A (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN106277014A (zh) | 预先分散湿法表面改性制备活性超细碳酸钙的方法 | |
| CN104045076A (zh) | 氧化石墨烯量子点的制备方法 | |
| BR112017001186B1 (pt) | Dispersão de poli(acetato de vinil) e formulação de tinta compreendendo a mesma | |
| CN114276465B (zh) | 一种用于提高pet耐热性能的助剂及其合成方法和应用 | |
| AU2006272958B2 (en) | Composition and method for improved aluminum hydroxide production | |
| CN110128700B (zh) | 一种有机羧酸盐类成核剂及其制备工艺 | |
| RU2335457C2 (ru) | Способ получения гидроксида алюминия псевдобемитной структуры и гамма-оксида алюминия на его основе | |
| CN108395643B (zh) | 用于pvc热稳定剂的改性水铝钙石及其清洁制备方法 | |
| CN106745053A (zh) | 微波合成高选择性甲醇制丙烯用纳米沸石分子筛的方法 | |
| CN106396449A (zh) | 一种亚微米钙矾石及其制备方法及作为早强剂在水泥基材料中的应用 | |
| CN104591210B (zh) | 一种小晶粒NaY型分子筛的改性方法 | |
| CN113637229A (zh) | 一种改性mca阻燃剂及其制备方法 | |
| CN105348310A (zh) | 成核剂的制备方法 | |
| CN108623843A (zh) | 用于pvc热稳定剂的改性水滑石及其清洁制备方法 | |
| CN112593021A (zh) | 一种包含金属有机骨架UiO-66复合材料的阻燃抑烟加脂剂的制备方法 | |
| CN102847539A (zh) | 混晶固体碱组合催化剂及制备方法 | |
| CN109574035A (zh) | 一种利用可循环回收的母液合成sapo-34分子筛的方法 | |
| CN104860344B (zh) | 球形碳酸锶的制备方法 | |
| CN103406134B (zh) | 一种三氧化二铝载体固体碱催化剂的制备方法及其产品 | |
| TWI510457B (zh) | 脂肪醯胺之水性分散液 | |
| RU2525552C1 (ru) | Присадка для повышения цетанового числа дизельного топлива и способ ее получения |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: An organic carboxylate nucleating agent and its preparation process Effective date of registration: 20231020 Granted publication date: 20210413 Pledgee: Shanghai Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Jinshan sub branch Pledgor: SHANGHAI XINXIN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000664 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |