CN110128436A - 一种石蒜碱的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种石蒜碱的提取方法，包括如下步骤：(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡，再加入复含酶水解，过滤，合并滤液；(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土，搅拌后过滤；(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤，过滤后得到的滤饼提取，合并滤液，浓缩至膏状，即得到石蒜碱粗品；(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品经回流、结晶，即得到石蒜碱纯品。本发明的优点在于，采用本发明的方法使从植物石蒜中提取出的石蒜碱纯度≥99％，提高产品收率，溶剂损耗≤2％，得到纯度高、可用于抗肿瘤的石蒜碱产品，最大程度提高收率，为规模化生产创造良好的技术支持。

Description

一种石蒜碱的提取方法
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体为一种石蒜碱的提取方法。
背景技术
石蒜属于石蒜属植物，鳞茎近球形。秋季出叶，叶狭带状，顶端钝，深绿色，中间有粉绿色带。石蒜碱是石蒜中具有生理和药理活性的重要组分，具有极高的药用价值，尤其是高纯石蒜碱具有很强的抗肿瘤作用，同时还有抑菌和保护心血管等作用，可以用于开发治疗癌症、心血管等重大疾病的药物。目前，石蒜碱的提取技术还不够成熟，大多数提取所得到的石蒜碱均为多种生物碱的混合物，由于不同的生物碱药效相差很大，因此这种生物碱的混合物很难被直接利用，严重影响药效的发挥，必须先经过分离纯化；而这些生物碱的分离纯化工程相当的复杂，且具有有机溶剂消耗较大、环境污染严重、操作工时长等多种缺陷，这直接带来了环保和产品成本高等问题但是，现有技术中从石蒜提取石蒜碱时，难以使石蒜碱达到95％的纯度，无法满足治疗疑难杂症的要求。同时，现有技术的收率＜0.01‰，而溶剂损耗≥15％，难以形成规模化生产。
发明内容
为解决现有技术中上述的问题，本发明提供了一种石蒜碱的提取方法，实现的目的为，使从植物石蒜中提取出的石蒜碱纯度≥99％，提高产品收率，溶剂损耗≤2％，得到纯度高、可用于抗肿瘤的石蒜碱产品，最大程度提高收率，为规模化生产创造良好的技术支持。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为，本发明提供的一种石蒜碱的提取方法，包括如下步骤：
(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡，再加入α-糖化酶、β-糖化酶、以及纤维素酶组成的复含酶水解，石蒜鳞茎粉末与复合酶组成的混合液中，复合酶占得质量百分比为1-3％，将所述混合液过滤，合并滤液；
(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土，搅拌后过滤；
(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤，过滤后得到的滤饼用无水乙醇提取，合并滤液，浓缩至膏状，即得到石蒜碱粗品；
(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品用乙酸乙酯回流3小时，以除去脂性物质，然后用冰醋酸结晶两次，即得到石蒜碱纯品。本发明方法中所具体选择的酶解试剂，利用酶解代替传统采用化学试剂进行的水解，消除了对环境的污染，在常温下即可酶解，节约了能源；又采用了液-固连续提取方法，能够提取出高纯度的石蒜碱，使提取出的石蒜碱纯度高达99％。并且在方法步骤中，步骤(2)中的滤液可用于提取其他生物碱，在步骤(3)中的过滤后得到的滤液可用于提取加兰他敏等，这样也使得在生产一个产品的同时，副产物还可用于其他产品，取得最大的经济效益。
进一步的，所述步骤(1)石蒜的品种为紫花石蒜。
进一步的，所述步骤(1)中取石蒜鳞茎粉末1kg时,加水3～6kg。
进一步的，所述步骤(1)中α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶的质量比为2:1:1。
进一步的，所述步骤(1)复含酶水解的时间为≥6小时，且酶解的过程重复2～3次。
进一步的，所述步骤(2)中所加酸性白土的量为，酸性白土与石蒜鳞茎粉末的质量比为1:10。
进一步的，所述步骤(2)中搅拌的时间为3小时。
进一步的，所述步骤(3)中向步骤(2)中的滤液滴加饱和碳酸钠溶液，直至使滤液的ph值为7.5～9，然后静置1小时后再进行过滤。
进一步的，所述步骤(3)中过滤后得到的滤饼用无水乙醇再提取3次，每次加入的无水乙醇的量为2000ml。
以上所具体优选的石蒜品种、条件参数等等，都是为了能够显著提高石蒜碱的收率，能够使现有技术中石蒜碱的收率从＜0.01‰提升到大于0.1％，溶剂损耗≤2％，残留溶剂≤10PPm，重金属含量(以铅计)≤0.0005％，总灰分：≤4‰。
本发明采用上述技术方案，本发明有益效果包括：采用本发明的方法使从植物石蒜中提取出的石蒜碱纯度≥99％，提高产品收率，溶剂损耗≤2％，得到纯度高、可用于抗肿瘤的石蒜碱产品，最大程度提高收率，为规模化生产创造良好的技术支持。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作出进一步的说明，实施例中未提到的方法和条件，都可按照现有技术处理。
实施例一：本发明提供的一种石蒜碱的提取方法，包括如下步骤：
(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡，再加入α-糖化酶、β-糖化酶、以及纤维素酶组成的复含酶水解，石蒜鳞茎粉末与复合酶组成的混合液中，复合酶占得质量百分比为1％，将所述混合液过滤，过滤，合并滤液；
(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土，搅拌后过滤；
(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤，过滤后得到的滤饼用无水乙醇提取，合并滤液，浓缩至膏状，即得到石蒜碱粗品；
(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品用乙酸乙酯回流3小时，以除去脂性物质，然后用冰醋酸结晶两次，即得到石蒜碱纯品。
进一步的，所述步骤(1)石蒜的品种为紫花石蒜。
进一步的，所述步骤(1)中取石蒜鳞茎粉末1kg时,加水3kg。
进一步的，所述步骤(1)中α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶的质量比为2:1:1。
进一步的，所述步骤(1)复含酶水解的时间为6小时，且酶解的过程重复2次。
进一步的，所述步骤(2)中所加酸性白土的量为，酸性的土与石蒜鳞茎粉末的质量比为1:10。
进一步的，所述步骤(2)中搅拌的时间为3小时。
进一步的，所述步骤(3)中向步骤(2)中的滤液滴加饱和碳酸钠溶液，直至使滤液的ph值为7.5，然后静置1小时后再进行过滤。
进一步的，所述步骤(3)中过滤后得到的滤饼用无水乙醇再提取3次，每次加入的无水乙醇的量为2000ml。
采用本发明方法得到的石蒜碱经HPLC检测，纯度为99.5％，产品收率为0.016％，熔点253-255℃，溶剂损耗≤2％(采用现有技术对每次提取方法后所用的试剂和回收的试剂进行计算得到)，残留溶剂≤100ppm，重金属含量(以铅计)≤0.0005％，总灰分：≤4‰。
实施例二：本发明提供的一种石蒜碱的提取方法，包括如下步骤：
(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡，再加入α-糖化酶、β-糖化酶、以及纤维素酶组成的复含酶水解，石蒜鳞茎粉末与复合酶组成的混合液中，复合酶占得质量百分比为3％，将所述混合液过滤，合并滤液；
(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土，搅拌后过滤；
(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤，过滤后得到的滤饼用无水乙醇提取，合并滤液，浓缩至膏状，即得到石蒜碱粗品；
(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品用乙酸乙酯回流3小时，以除去脂性物质，然后用冰醋酸结晶两次，即得到石蒜碱纯品。
进一步的，所述步骤(1)石蒜的品种为紫花石蒜。
进一步的，所述步骤(1)中取石蒜鳞茎粉末1kg时,加水6kg。
进一步的，所述步骤(1)中α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶的质量比为2:1:1。
进一步的，所述步骤(1)复含酶水解的时间为6小时，且酶解的过程重复3次。
进一步的，所述步骤(2)中所加酸性白土的量为，酸性的土与石蒜鳞茎粉末的质量比为1:10。
进一步的，所述步骤(2)中搅拌的时间为3小时。
进一步的，所述步骤(3)中向步骤(2)中的滤液滴加饱和碳酸钠溶液，直至使滤液的ph值为9，然后静置1小时后再进行过滤。
进一步的，所述步骤(3)中过滤后得到的滤饼用无水乙醇再提取3次，每次加入的无水乙醇的量为2000ml。
采用本发明方法得到的石蒜碱经HPLC检测，纯度为99.5％，产品收率为0.195％，熔点276-277℃，溶剂损耗≤2％，残留溶剂≤100ppm，重金属含量(以铅计)≤0.0005％，总灰分：≤4‰。
以下为本发明在具体优选石蒜品种、所用的复合酶的用量部分试验例，用以说明本发明的技术方案都是最佳的选择。
一、石蒜品种的选择
二、紫花石蒜复合酶水解时间的选择
时间(小时) 收率(％)
3 0.035
6 0.195
9 0.196
12 0.1949
三、复合酶用量
复合酶用量(％) 收率(％)
0.03 0.025
0.07 0.036
1.00 0.194
2.00 0.195
3.00 0.1951
4.00 0.1951
由第三个表可见当复合酶的用量大于3％时，收率并不随着增加，因此，复合酶只在1-3％这个区间范围内，收率最佳。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石蒜碱的提取方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)取石蒜鳞茎粉末加水浸泡，再加入α-糖化酶、β-糖化酶、以及纤维素酶组成的复含酶水解，石蒜鳞茎粉末与复合酶组成的混合液中，复合酶占得质量百分比为1-3％，将所述混合液过滤，合并滤液；
(2)向步骤(1)中的滤液中加入酸性白土，搅拌后过滤；
(3)步骤(2)中的滤液用饱和碳酸钠溶液调节ph,静置后过滤，过滤后得到的滤饼用无水乙醇提取，合并滤液，浓缩至膏状，即得到石蒜碱粗品；
(4)将步骤(3)得到的石蒜碱粗品用乙酸乙酯回流3小时，以除去脂性物质，然后用冰醋酸结晶两次，即得到石蒜碱纯品。
2.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)石蒜的品种为紫花石蒜。
3.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中取石蒜鳞茎粉末1kg时,加水3～6kg。
4.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶的质量比为2:1:1。
5.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)复含酶水解的时间为≥6小时，且酶解的过程重复2～3次。
6.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中所加酸性白土的量为，酸性白土与石蒜鳞茎粉末的质量比为1:10。
7.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌的时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中向步骤(2)中的滤液滴加饱和碳酸钠溶液，直至使滤液的ph值为7.5～9，然后静置1小时后再进行过滤。
9.根据权利要求1所述的石蒜碱的提取方法，其特征在于，所述步骤(3)中过滤后得到的滤饼用无水乙醇再提取3次，每次加入的无水乙醇的量为2000ml。
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