CN111269828A - 从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，包括酶解法制备石蒜碱，在氧化剂的作用下石蒜碱氧化为氧化石蒜碱，酶解法制备石蒜碱的步骤包括：在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.5％‑0.8％的复合酶，在50℃下恒温酶解，过滤获得石蒜碱提取液；所述酶解罐包括罐体，罐体的内部安装有转轴，罐体的一端外部安装有驱动转轴的电机，转轴的外壁上安装有多个同轴的酶解反应筒，酶解反应筒的两端通过弹簧柱与转轴连接固定，酶解反应筒的一端由可拆卸的堵塞密封，罐体的侧壁上开设有多个均匀分布的进气口、排气口，进气口外接有带阀门的进气管，排气口上可拆卸连接有堵头，罐体内部安装有温度传感器。本发明制备的氧化石蒜碱纯度高。

Description

从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺
技术领域
本发明涉及一种氧化石蒜碱的制备工艺，具体涉及从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺。
背景技术
氧化石蒜碱是石蒜中具有生理和药理活性的重要组分，具有极高的药用价值，尤其是高纯氧化石蒜碱具有很强的抗肿瘤作用，同时还有抑菌和保护心血管等作用，可以用于开发治疗癌症、心血管等重大疾病的药物。
目前，氧化石蒜碱的提取技术还不够成熟，大多数提取所得到的氧化石蒜碱均为多种生物碱的混合物，由于不同的生物碱药效相差很大，因此这种生物碱的混合物很难被直接利用，严重影响药效的发挥，必须先经过分离纯化；而这些生物碱的分离纯化工程相当的复杂，且具有有机溶剂消耗较大、环境污染严重、操作工时长等多种缺陷，这直接带来了环保和产品成本高等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术提取氧化石蒜碱的纯度低，目的在于提供从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，解决现有技术提取氧化石蒜碱纯度低的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，包括酶解法制备石蒜碱，在氧化剂的作用下石蒜碱氧化为氧化石蒜碱，酶解法制备石蒜碱的步骤包括：在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.5％-0.8％的复合酶，在50℃下恒温酶解1-2小时，过滤获得石蒜碱提取液；所述酶解罐包括圆柱形的罐体，罐体的内部安装有同轴的转轴，罐体的一端外部安装有驱动转轴的电机，转轴的外壁上安装有多个同轴的酶解反应筒，所有酶解反应筒以转轴为中心呈圆周均匀分布，酶解反应筒的两端通过弹簧柱与转轴连接固定，弹簧柱的一端与转轴固定连接，弹簧柱的另一端与酶解反应筒可拆卸连接，酶解反应筒的一端由可拆卸的堵塞密封，罐体的侧壁上开设有多个均匀分布的进气口、排气口，进气口外接有带阀门的进气管，排气口上可拆卸连接有堵头，罐体内部安装有温度传感器。
石蒜碱的提取工艺成熟，制备出来的石蒜碱纯度较高，再以石蒜碱为原料制备氧化石蒜碱，能够显著提高氧化石蒜碱的纯度，比直接从石蒜属植物中提取的氧化石蒜碱纯度高。现有技术中酶法提取石蒜碱工艺及氧化剂氧化石蒜碱工艺均为现有技术，本发明改变了石蒜碱酶解用的酶解罐，增大了石蒜属植物粉末与酶的混合充分度，石蒜属植物粉末与酶接触越充分，酶解效率越高，石蒜碱的产量就越高，在产生相同量的石蒜碱，酶解更充分的装置需要加入的酶的量就越少，节约了原料，达到了少加量高效的目的。
本发明的原理为：采用酶解罐对石蒜属植物粉末进行酶解法提取石蒜碱，以氧化剂对石蒜碱进行氧化制备氧化石蒜碱，本发明涉及了一种在酶解步骤能够显著提高石蒜碱含量及纯度的酶解装置；本发明中酶解罐的罐体为装个装置的支撑结构，酶解反应筒为石蒜属植物粉末进行酶解反应的场所，先将石蒜属植物粉末、复合酶混合后加入酶解反应筒中，再将酶解反应筒逐一装在转轴上，酶解反应筒与转轴之间通过弹簧柱连接固定，通过进气口向罐体内部输入热气或冷气，热气增大罐体内部的温度，使得罐体内部温度保持在50℃左右，罐体内部的温度传感器用于实时监测罐体内部的温度，罐体上的进气口与排气口配合调节罐体内部的温度，出气口用于连通罐体与外界空气，实现罐体内部的气体循环流通，通过调节热气的进气量与出气量，能够调节罐体内部的温度，当罐体内部的温度稍高，适当的增加出气口的使用量，增大罐体的出气量能够降低罐体内部的温度，当罐体内部稍低，适当减少出气口的使用量，减少罐体的出气量能够适当增大罐体内部的温度，在实际使用过程中通过气体对罐体进行加热、保温，温度变换幅度小，便于调节；酶解反应筒安装好后，开启电机启动转轴，转轴旋转带动所有的酶解反应筒旋转，酶解反应筒旋转过程中其内部的物料在内部做旋转运动，物料在酶解反应筒旋转过程中会不断混合，酶与原料的接触面积大，混合均匀，物料分散性好不容易结团，酶与原料接触得越充分，混合越均匀，酶解反应效果越好，与现有技术相比，采用相同原料制备等量的石蒜碱，本发明采用的酶量少；酶解反应完全后，停止通入气体，关闭电机，从电机上取下转轴，将转轴拉出罐体，将酶解反应筒逐一取下倒料，获取石蒜碱提取液，进行后续的加工即可。本发明在石蒜碱原料酶解步骤，改变了酶解装置，提高了酶解效率，显著增加了参与氧化反应的石蒜碱的含量，石蒜碱的含量越多氧化后产生的氧化石蒜碱含量就越大，氧化石蒜碱含量越大，杂质量不变的情况下，纯度越高。本发明中转轴与电机可拆卸，通过螺纹连接，电机固定在罐体上，旋转转轴就能够实现转轴与电机的拆装，转轴与电机如何通过螺纹连接是现有技术，在此做过多解释。
本发明改变了酶解反应筒与转轴的连接方式，本发明中酶解反应筒与转轴通过弹簧柱进行连接，与单纯的旋转搅拌物料不同，转轴旋转使得弹簧柱发生形变，弹簧柱发生形变后产生回复力使得与弹簧柱连接的酶解反应筒抖动，酶解反应筒抖动内部的物料运动更剧烈，接触更充分，促进酶解反应。
罐体的内壁上安装有多个弹性挡板，弹性挡板沿着罐体内壁呈圆周均匀分布，弹性挡板的一端与罐体内壁连接固定，弹性挡板的另一端向下延伸至与转动的酶解反应筒侧壁接触。本发明中弹性挡板在不影响酶解反应筒转动的情况下，增大弹簧的形变程度，在转轴过程中，酶解反应筒会与弹性挡板发生碰撞，弹性挡板会发生弹性形变，酶解反应筒沿着其转动方向推动、撞击弹性挡板，与酶解反应筒连接的弹簧柱发生更大程度的形变，酶解反应筒抖动更加剧烈，其内部的物料运动更加剧烈。
弹性挡板与酶解反应筒交错排列，相邻的两个酶解反应筒之间设置有一个弹性挡板。弹性挡板与酶解反应筒交错均排列，酶解反应筒与弹性挡板碰撞的间隙时间段，有助于保持酶解反应筒剧烈抖动的状态。
酶解反应筒的两端均安装有弧形过滤网，酶解反应筒两端的弧形过滤网均向着酶解反应筒内部方向弯曲，酶解反应筒的两端均由堵塞密封，堵塞的头部与弧形过滤网匹配连接，弹簧柱与堵塞可拆卸连接，弧形过滤网与酶解反应筒可拆卸连接。酶解反应筒的两端安装有可拆卸的过滤网，弧形过滤网能够对酶解后的酶解液进行固液分离，具有过滤的功能；弧形状的过滤网过滤面积大。
复合酶包括α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶。α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶的协同作用能够加强对石蒜属植物粉末的酶解效率。
α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶的质量比为：1.5：1：1：0.8。经过多次试验本发明优选了各个组分的最佳配比，使得酶解时间及酶解效果达到最佳。
在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.7％的复合酶。
以SO2作为氧化剂，将石蒜碱氧化为氧化石蒜碱。以SO2作为氧化剂，将石蒜碱氧化为氧化石蒜碱，加工工艺为现有技术，本发明不做过多的解释与说明。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺以石蒜碱为原料制备氧化石蒜碱，能够显著提高氧化石蒜碱的纯度，比直接从石蒜属植物中提取的氧化石蒜碱纯度高；
2、本发明从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺改变了石蒜碱酶解用的酶解罐，增大了石蒜属植物粉末与酶的混合充分度，石蒜属植物粉末与酶接触越充分，酶解效率越高，石蒜碱的产量就越高，在产生相同量的石蒜碱，酶解更充分的装置需要加入的酶的量就越少，节约了原料，达到了少加量高效的目的；
3、本发明从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺采用复配的复合酶，酶解效率高。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为本发明整体结构示意图；
图2为本发明内部结构示意图；
图3为本发明内部结构侧视图；
图4为本发明局部结构示意图；
图5为本发明酶解反应管结构示意图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-罐体，2-转轴，3-酶解反应筒，4-弹簧柱，5-进气口，6-排气口，7-电机，8-弹性挡板，9-堵头，10-弧形过滤网，11-堵塞。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
如图1-5所示，本发明从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，包括酶解法制备石蒜碱，在氧化剂的作用下石蒜碱氧化为氧化石蒜碱，酶解法制备石蒜碱的步骤包括：在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.5％-0.8％的复合酶，在50℃下恒温酶解1-2小时，过滤获得石蒜碱提取液；所述酶解罐包括圆柱形的罐体1，罐体1的内部安装有同轴的转轴2，罐体1的一端外部安装有驱动转轴2的电机7，转轴2的外壁上安装有多个同轴的酶解反应筒3，所有酶解反应筒3以转轴2为中心呈圆周均匀分布，酶解反应筒3的两端通过弹簧柱4与转轴2连接固定，弹簧柱4的一端与转轴2固定连接，弹簧柱4的另一端与酶解反应筒3可拆卸连接，酶解反应筒3的一端由可拆卸的堵塞密封，罐体1的侧壁上开设有多个均匀分布的进气口5、排气口6，进气口5外接有带阀门的进气管，排气口6上可拆卸连接有堵头9，罐体1内部安装有温度传感器。酶解反应筒3的两端均安装有弧形过滤网10，酶解反应筒3两端的弧形过滤网10均向着酶解反应筒3内部方向弯曲，酶解反应筒3的两端均由堵塞11密封，堵塞11的头部与弧形过滤网10匹配连接，弹簧柱4与堵塞11可拆卸连接，弧形过滤网10与酶解反应筒3可拆卸连接。以SO2作为氧化剂，将石蒜碱氧化为氧化石蒜碱。
本发明的操作步骤如下：先将石蒜属植物粉末、复合酶混合后加入酶解反应筒中，再将酶解反应筒逐一装在转轴上，酶解反应筒与转轴之间通过弹簧柱连接固定，通过进气口向罐体内部输入热气或冷气，热气增大罐体内部的温度，使得罐体内部温度保持在50℃左右，罐体内部的温度传感器用于实时监测罐体内部的温度，罐体上的进气口与排气口配合调节罐体内部的温度，出气口用于连通罐体与外界空气，实现罐体内部的气体循环流通，通过调节热气的进气量与出气量，能够调节罐体内部的温度，当罐体内部的温度稍高，适当的增加出气口的使用量，增大罐体的出气量能够降低罐体内部的温度，当罐体内部稍低，适当减少出气口的使用量，减少罐体的出气量能够适当增大罐体内部的温度，在实际使用过程中通过气体对罐体进行加热、保温，温度变换幅度小，便于调节；酶解反应筒安装好后，开启电机启动转轴，转轴旋转带动所有的酶解反应筒旋转，酶解反应筒旋转过程中其内部的物料在内部做旋转运动，物料在酶解反应筒旋转过程中会不断混合，酶与原料的接触面积大，混合均匀，物料分散性好不容易结团，酶与原料接触得越充分，混合越均匀，酶解反应效果越好，与现有技术相比，采用相同原料制备等量的石蒜碱，本发明采用的酶量少；酶解反应完全后，停止通入气体，关闭电机，从电机上取下转轴，将转轴拉出罐体，将酶解反应筒逐一取下倒料，获取石蒜碱提取液，进行后续的加工即可。本发明在石蒜碱原料酶解步骤，改变了酶解装置，提高了酶解效率，显著增加了参与氧化反应的石蒜碱的含量，石蒜碱的含量越多氧化后产生的氧化石蒜碱含量就越大，氧化石蒜碱含量越大，杂质量不变的情况下，纯度越高。本发明中转轴与电机可拆卸，通过螺纹连接，电机固定在罐体上，旋转转轴就能够实现转轴与电机的拆装，转轴与电机如何通过螺纹连接是现有技术，在此做过多解释。
本发明制备得到的石蒜碱纯度大于99.5％，石蒜碱产率高达0.180％以上；采用相同的步骤使用现有的酶解罐，制备得到的石蒜碱纯度为99.0％-99.3％，石蒜碱产率为0.170-0.175％。采用本发明酶解罐制得的石蒜碱纯度及石蒜碱产率明显增加。采用现有的酶解罐，为了达到纯度99.5％以上的石蒜碱，加酶量为1-5％。本发明的加酶量显著降低。采用现有的石蒜碱氧化技术，以高纯度的石蒜碱为原料，能够显著提高氧化石蒜碱的纯度，本发明就是通过提高石蒜碱的纯度来提高氧化石蒜碱的纯度。
实施例2
基于实施例1，罐体1的内壁上安装有多个弹性挡板8，弹性挡板8沿着罐体1内壁呈圆周均匀分布，弹性挡板8的一端与罐体1内壁连接固定，弹性挡板8的另一端向下延伸至与转动的酶解反应筒3侧壁接触。弹性挡板8与酶解反应筒3交错排列，相邻的两个酶解反应筒3之间设置有一个弹性挡板8。
本发明中弹性挡板在不影响酶解反应筒转动的情况下，增大弹簧的形变程度，在转轴过程中，酶解反应筒会与弹性挡板发生碰撞，弹性挡板会发生弹性形变，酶解反应筒沿着其转动方向推动、撞击弹性挡板，与酶解反应筒连接的弹簧柱发生更大程度的形变，酶解反应筒抖动更加剧烈，其内部的物料运动更加剧烈。
实施例3
基于上述实施例，复合酶包括α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶。α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶的质量比为：1.5：1：1：0.8。在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.7％的复合酶。
采用本发明方法得到的石蒜碱经HPLC检测，纯度为99.8％，制备得到的氧化石蒜碱纯度≥99％，溶点253-255℃，产品收率为0.016％，溶剂损耗≤2％，残留溶剂≤10PPm，重金属含量(以铅计)≤0.0005％，总灰分：≤4‰。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，包括酶解法制备石蒜碱，在氧化剂的作用下石蒜碱氧化为氧化石蒜碱，其特征在于，酶解法制备石蒜碱的步骤包括：在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.5％-0.8％的复合酶，在50℃下恒温酶解1-2小时，过滤获得石蒜碱提取液；所述酶解罐包括圆柱形的罐体(1)，罐体(1)的内部安装有同轴的转轴(2)，罐体(1)的一端外部安装有驱动转轴(2)的电机(7)，转轴(2)的外壁上安装有多个同轴的酶解反应筒(3)，所有酶解反应筒(3)以转轴(2)为中心呈圆周均匀分布，酶解反应筒(3)的两端通过弹簧柱(4)与转轴(2)连接固定，弹簧柱(4)的一端与转轴(2)固定连接，弹簧柱(4)的另一端与酶解反应筒(3)可拆卸连接，酶解反应筒(3)的一端由可拆卸的堵塞密封，罐体(1)的侧壁上开设有多个均匀分布的进气口(5)、排气口(6)，进气口(5)外接有带阀门的进气管，排气口(6)上可拆卸连接有堵头(9)，罐体(1)内部安装有温度传感器。
2.根据权利要求1所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，罐体(1)的内壁上安装有多个弹性挡板(8)，弹性挡板(8)沿着罐体(1)内壁呈圆周均匀分布，弹性挡板(8)的一端与罐体(1)内壁连接固定，弹性挡板(8)的另一端向下延伸至与转动的酶解反应筒(3)侧壁接触。
3.根据权利要求2所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，弹性挡板(8)与酶解反应筒(3)交错排列，相邻的两个酶解反应筒(3)之间设置有一个弹性挡板(8)。
4.根据权利要求1所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，酶解反应筒(3)的两端均安装有弧形过滤网(10)，酶解反应筒(3)两端的弧形过滤网(10)均向着酶解反应筒(3)内部方向弯曲，酶解反应筒(3)的两端均由堵塞(11)密封，堵塞(11)的头部与弧形过滤网(10)匹配连接，弹簧柱(4)与堵塞(11)可拆卸连接，弧形过滤网(10)与酶解反应筒(3)可拆卸连接。
5.根据权利要求1所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，复合酶包括α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶。
6.根据权利要求5所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，α-糖化酶、β-糖化酶、纤维素酶、果胶酶的质量比为：1.5：1：1：0.8。
7.根据权利要求6所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，在酶解罐中加入石蒜属植物粉末质量0.7％的复合酶。
8.根据权利要求1所述的从石蒜中酶法制备高纯氧化石蒜碱的工艺，其特征在于，以SO2作为氧化剂，将石蒜碱氧化为氧化石蒜碱。
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Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1611504A (zh) * 2003-10-30 2005-05-04 广东天普生化医药股份有限公司 从植物提取物中分离石蒜碱的方法
US20080276656A1 (en) * 2005-07-28 2008-11-13 Sharp Kabushiki Kaisha Drum Type Drying and Washing Machine
CN102772362A (zh) * 2012-07-21 2012-11-14 四川大学 一种提高生物利用度的氧化石蒜碱组合物及其制剂
CN205484357U (zh) * 2016-03-31 2016-08-17 甘肃农业大学 一种酶标板离心和震荡混匀器
CN206408244U (zh) * 2016-12-29 2017-08-15 山东中创亿丰肥料集团有限公司 生物肥酶解反应釜
CN107759939A (zh) * 2017-10-16 2018-03-06 卢巧巧 一种可生物降解地膜的制备方法
CN107930572A (zh) * 2017-11-23 2018-04-20 长沙德科投资管理咨询有限公司 一种带有破碎功能的固液反应釜
CN107961742A (zh) * 2017-12-08 2018-04-27 董海峰 一种化学催化反应反应釜
CN208583335U (zh) * 2018-07-09 2019-03-08 四川银凯新材料有限公司 一种松香引气剂快速搅拌釜
CN208617819U (zh) * 2018-03-15 2019-03-19 湖北一滴水农业开发有限公司 一种葛根浸提液酶解设备
CN109488480A (zh) * 2019-01-09 2019-03-19 王壮 一种生物质能量回收利用系统
CN110128436A (zh) * 2019-06-19 2019-08-16 成都虹冉生物科技有限公司 一种石蒜碱的提取方法
CN210084059U (zh) * 2019-06-06 2020-02-18 郑州国食科技有限公司 一种用于储存胶原蛋白肽酶解液的单层耐压罐
CN111235027A (zh) * 2020-03-31 2020-06-05 广西壮族自治区农业科学院 一种固定化酶解罐
CN212610669U (zh) * 2020-03-31 2021-02-26 广西壮族自治区农业科学院 一种固定化酶解罐

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1611504A (zh) * 2003-10-30 2005-05-04 广东天普生化医药股份有限公司 从植物提取物中分离石蒜碱的方法
US20080276656A1 (en) * 2005-07-28 2008-11-13 Sharp Kabushiki Kaisha Drum Type Drying and Washing Machine
CN102772362A (zh) * 2012-07-21 2012-11-14 四川大学 一种提高生物利用度的氧化石蒜碱组合物及其制剂
CN205484357U (zh) * 2016-03-31 2016-08-17 甘肃农业大学 一种酶标板离心和震荡混匀器
CN206408244U (zh) * 2016-12-29 2017-08-15 山东中创亿丰肥料集团有限公司 生物肥酶解反应釜
CN107759939A (zh) * 2017-10-16 2018-03-06 卢巧巧 一种可生物降解地膜的制备方法
CN107930572A (zh) * 2017-11-23 2018-04-20 长沙德科投资管理咨询有限公司 一种带有破碎功能的固液反应釜
CN107961742A (zh) * 2017-12-08 2018-04-27 董海峰 一种化学催化反应反应釜
CN208617819U (zh) * 2018-03-15 2019-03-19 湖北一滴水农业开发有限公司 一种葛根浸提液酶解设备
CN208583335U (zh) * 2018-07-09 2019-03-08 四川银凯新材料有限公司 一种松香引气剂快速搅拌釜
CN109488480A (zh) * 2019-01-09 2019-03-19 王壮 一种生物质能量回收利用系统
CN210084059U (zh) * 2019-06-06 2020-02-18 郑州国食科技有限公司 一种用于储存胶原蛋白肽酶解液的单层耐压罐
CN110128436A (zh) * 2019-06-19 2019-08-16 成都虹冉生物科技有限公司 一种石蒜碱的提取方法
CN111235027A (zh) * 2020-03-31 2020-06-05 广西壮族自治区农业科学院 一种固定化酶解罐
CN212610669U (zh) * 2020-03-31 2021-02-26 广西壮族自治区农业科学院 一种固定化酶解罐

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
阮龙喜 等: "氧化石蒜碱(即AT—1840)制备工艺探讨", 《中草药通讯》 *

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