CN110128283A - 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 - Google Patents
一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110128283A CN110128283A CN201910506853.5A CN201910506853A CN110128283A CN 110128283 A CN110128283 A CN 110128283A CN 201910506853 A CN201910506853 A CN 201910506853A CN 110128283 A CN110128283 A CN 110128283A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- pot
- slurry
- reduction
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/04—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/14—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof
- C07C227/18—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton from compounds containing already amino and carboxyl groups or derivatives thereof by reactions involving amino or carboxyl groups, e.g. hydrolysis of esters or amides, by formation of halides, salts or esters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C227/00—Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
- C07C227/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C227/40—Separation; Purification
Abstract
本发明公开了一种3,5‑二氨基苯甲酸生产系统，包括硝基物料槽、储水罐、配浆锅、浆液计量槽，还原锅、压滤机、酸计量槽、酸析锅、离心机、干燥机；本发明还公开了一种3,5‑二氨基苯甲酸生产工艺，包括S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；本发明缩短了投料时间，降低了投料的工作强度，减少了人工投入，降低了生产成本，增加了产物的收率，提高了反应的稳定程度和产物的产量、解决了废气溢出污染环境的问题，同时能够更好的分辨还原反应进行的程度，降低了还原操作的难度。本发明还可减少反应时间，可大量节约用水，同时减少部分废水的产生量。
Description
技术领域：
本发明涉及一种生产系统和工艺，尤其涉及一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺。
背景技术：
现有以3,5-二硝基苯甲酸为原料生产3,5-二氨基苯甲酸工艺，分为：还原、还原压滤、析料、闪蒸干燥工序；在还原工序中，
原料3,5-二硝基苯甲酸与还原剂铁粉加入还原釜中，严格控制反应温度在95-100℃反应，得到还原物料，而后对还原物料进行压滤，得到还原压滤液和铁泥，还原压滤液经过析料后，闪蒸干燥，得到成品，涉及到的反应为
还原反应时，需要进行渗圈检测以确定反应进行程度，由于3,5-二硝基苯甲酸和3,5-二氨基苯甲酸溶于水后，3,5-二硝基苯甲酸溶液显示淡黄色，3,5-二氨基苯甲酸溶液显示透亮白色，所以取还原液滴到滤纸之上，观测液滴四周的渗圈颜色，当渗圈颜色为淡黄色时，表明未完全反应，待反应一定时间后继续检测，当渗圈颜色变为透亮白色后，则可判定反应完全。
但是，现有以3,5-二硝基苯甲酸为原料生产3,5-二氨基苯甲酸工艺存在如下问题，
1.产物3,5-二氨基苯甲酸水溶性差，在还原反应后，大量3,5-二氨基苯甲酸不在溶液中，在压滤时进入铁泥中，影响产物的产量。
2.原料3,5-二硝基苯甲酸粉末采用为人工投料方式投料，用铁锹将3,5-二硝基苯甲酸粉末缓慢加入还原锅，人员投入大，劳动强度高，且人工投料不均匀，每一锹3,5-二硝基苯甲酸粉末加入还原釜中，都会导致局部剧烈的还原反应，瞬时剧烈放热，局部温度升高产生副产物二硝基苯、对苯二胺、或3-氨基-5-硝基苯甲酸等，由于副产物溶于水，一方面影响产物的收率和纯度，另一方面渗圈检测时，也会导致渗圈为淡黄色，影响反应程度的判断；
3.人工投料时还原锅敞口，有废气溢出无法回收，一方面造成资源浪费，另一方面污染大气环境。
4.还原用铁粉为统一规格60-80目铁粉，且一次性加入还原锅中，因3,5-二硝基苯甲酸粉末投料反应时间较长，铁粉前期消耗大，后期体现为铁粉不足，反应速率明显降低，反应时间长；因铁粉不足，还原性不强，氨基易氧化为硝基，显示润圈不正常；
5.为了防止还原反应得到的产物3,5-二氨基苯甲酸被氧化，需要加入强还原剂亚硫酸氢钠进行保护，但是，现亚硫酸氢钠投入方式为在3,5-二硝基苯甲酸粉末加完后一次性加入，但是，前期投料过程中已有氨基被氧化，得到分子量小于3,5-二氨基苯甲酸的副产物，导致物料会显褐色或紫红色的颜色，在还原反应最后需加入活性炭吸附小分子量的副产物，一方面增加了生产成本，延长了工艺时间，另一方面部分产物3,5-二氨基苯甲酸也会被吸附，降低产品收率。
发明内容：
本发明的第一个目的在于提供一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统；
本发明的第一个目的由如下技术方案实施：一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，包括硝基物料槽、储水罐、配浆锅、浆液计量槽，还原锅、压滤机、酸计量槽、酸析锅、离心机、干燥机；
所述硝基物料槽和储水罐均与配浆锅的进料口连通，所述配浆锅的出料口与所述浆液计量槽的进料口连通，所述浆液计量槽的出料口与所述还原锅的进料口连通，所述还原锅的出料口与所述压滤机的进料口连通，所述压滤机的出料口和所述酸计量罐均与所述酸析锅的进料口连通，所述酸析锅的出料口与所述离心机的进料口连通，所述离心机的出料口与所述干燥机的进料口连通。
进一步的，其还包括热水罐、浓缩锅和第一冷凝器，所述热水罐的出水口与所述压滤机的进料口连通，所述压滤机的出液口与所述浓缩锅的进料口连通，所述浓缩锅的蒸汽出口与所述第一冷凝器进汽口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述所述储水罐连通；所述浓缩锅的浓缩液出口与所述酸析锅的进料口连通，浓缩后的浓缩液去酸析锅析出并回收物料。
进一步的，其还包括深冷脱盐槽、蒸馏釜、第二冷凝器和冷凝水罐，所述离心机的出液口与所述深冷脱盐槽的进料口连通，所述深冷脱盐槽的出液口与所述蒸馏釜的进料口连通，所述蒸馏釜的出料口与所述酸析锅的进料口连通，所述蒸馏釜的蒸汽出口与所述第二冷凝器进汽口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述冷凝水罐的进水口连通，所述冷凝水罐的出水口与所述还原锅的进料口连通，作为还原岗位的底水使用。
进一步的，所述干燥机为闪蒸干燥机。
本发明的第二个目的在于提供一种3,5-二氨基苯甲酸生产工艺；
本发明的第二个目的由如下技术方案实施：一种3,5-二氨基苯甲酸生产工艺，其包括如下步骤：S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；具体的：
所述S1.配浆：开启配浆锅，以40-50r/min搅拌，向配浆锅中加底水，而后向配浆锅中加入占加水量55-65％(w/v)的3,5-二硝基苯甲酸干粉，搅拌成均匀的3,5-二硝基苯甲酸浆液；将配制好的3,5-二硝基苯甲酸浆液打至浆液计量槽中备用；
所述S2.还原：在还原釜内加底水，以80-100r/min搅拌，加入占底水质量10-13％的60-80目铁粉和占底水质量13-16％的20-40目铁粉，而后加入占底水质量1-1.15％的HCl，升温至95-100℃保温1-1.5h，以155-165kg/h的加料速度加入所述S1.配浆中得到的占底水质量44-47％的3,5-二硝基苯甲酸浆液，加料过程中控温在95-100℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸浆液的过程中每隔2h加入占底水质量0.055-0.060％的亚硫酸氢钠，物料加完后保温2-2.5h，取样渗圈检测，渗圈颜色为透亮白色时，加液碱调节pH到9-9.5，搅拌30-40min，升温到95-100℃，加入占底水质量0.20-0.25％的还原剂硫化钠，用于保护产物被氧化，搅拌30-40min后，还原物料进入压滤机压滤，得到还原压滤液和铁泥；为：
所述S3.酸析：将还原压滤液打入酸析釜中，加入盐酸调节pH到4.5-4.6，降温到35-40℃，再加入盐酸调节pH到4.1-4.2，加入占还原压滤液质量(0.07-0.08)％的连二亚硫酸氢钠保险粉，防止氨基氧化，继续降温到20-25℃，搅拌20-30min，而后离心作业，得到酸析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸，酸析反应的主反应为：
进一步的，所述S2.还原中，利用90-95℃的水洗涤铁泥至铁泥中3,5-二氨基苯甲酸物料含量小于0.5wt％，3,5-二氨基苯甲酸物料利用化学分析方法分析，检测铁泥中氨基值，通过检测的氨基含量换算成3,5-二氨基苯甲酸的含量，得到的洗涤水进入浓缩锅浓缩处理，得到的蒸汽经冷凝后返回S1.配浆中的配浆锅作为底水使用，得到的浓缩液送入S3.酸析中的酸析锅中进行酸析作业，回收物料。
进一步的，所述S3.酸析中，离心得到的酸析离心液经深冷脱盐后得到脱盐液，脱盐液经蒸馏后，蒸汽经冷凝后送入所述S2.还原中的还原锅内作为底水使用；蒸馏母液进入酸析锅内进行酸析作业。
深冷脱盐是用5-7℃的冷冻水对酸析的离心母液进行降温，将酸析离心液降至7℃以下，会有部分盐析出，经沉淀后进行过滤，将酸析离心液中的盐分离出一部分，此盐可利用，脱除部分盐的母液更利于蒸馏浓缩。
蒸馏浓缩要求进行减压蒸馏，负压要求在-0.075--0.08MPa,保证蒸馏温度不要过高，温度过高会造成含的氨基被氧化，蒸馏浓缩终点是检测浓缩液的氨基值，当氨基值≥7％(质量分数)时停止蒸馏，将蒸馏母液过滤后滤液送至酸析锅酸析作业，过滤残渣(主要是盐)送固废处理。
本发明的优点：
1、本发明通过在还原结束后加碱，将微溶于水的3,5-二氨基苯甲酸变换为可溶于水的3,5-二氨基苯甲酸钠，在压滤时3,5-二氨基苯甲酸钠进入还原压滤液中，再经过酸析后得到产物3,5-二氨基苯甲酸，提高了产品的产率。
2、本发明在S2.还原前增加了S1.配浆，即3,5-二硝基苯甲酸硝基物首先加水配浆后，再通过配浆计量槽计量投料，改变了传统还原工序中，将原材料3,5-二硝基苯甲酸干粉人工投入的方式，不仅缩短了投料时间，降低了投料的工作强度，减少了人工投入，而且还保证了投料的均匀性、提高了反应的稳定程度和产物的产量、解决了废气溢出污染环境的问题，同时能够更好的分辨还原反应进行的程度，降低了还原操作的难度。
3、本发明中对还原用铁粉粒度进行了调整，投入的铁粉粒度不同，保证了在整个投料过程中都有充足的还原铁粉参与反应，确保了反应速率的稳定性，减少了反应时间，避免了因反应时间长还原性不强导致的氨基被氧化问题，提高了产物的收率和纯度。
4、本方案通过在还原反应过程中分段加入还原剂亚硫酸氢钠，有效的保证了产物3,5-二氨基苯甲酸不被氧化，一方面提高了产物的收率，另一方面降低了生产成本，减少了工艺时间。
5、本方案将还原压滤洗水套用于还原底水，可大量节约用水，同时减少部分废水的产生量。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所述一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统的示意图。
图中：硝基物料槽1、储水罐2、配浆锅3、浆液计量槽4，还原锅5、压滤机6、酸计量槽7、酸析锅8、离心机9、闪蒸干燥机10、热水罐11、浓缩锅12、第一冷凝器13、深冷脱盐槽14、蒸馏釜15、第二冷凝器16、冷凝水罐17。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，包括硝基物料槽1、储水罐2、配浆锅3、浆液计量槽4，还原锅5、压滤机6、酸计量槽7、酸析锅8、离心机9、闪蒸干燥机10、热水罐11、浓缩锅12、第一冷凝器13、深冷脱盐槽14、蒸馏釜15、第二冷凝器16、冷凝水罐17；
硝基物料槽1和储水罐2均与配浆锅3的进料口连通，配浆锅3的出料口与浆液计量槽4的进料口连通，浆液计量槽4的出料口与还原锅5的进料口连通，还原锅5的出料口与压滤机6的进料口连通，压滤机6的出料口和酸计量罐均与酸析锅8的进料口连通，酸析锅8的出料口与离心机9的进料口连通，离心机9的出料口与闪蒸干燥机10的进料口连通。
热水罐11的出水口与压滤机6的进料口连通，压滤机6的出液口与浓缩锅12的进料口连通，浓缩锅12的蒸汽出口与第一冷凝器13进汽口连通，第一冷凝器13的出液口与储水罐2连通；浓缩锅12的浓缩液出口与酸析锅8的进料口连通，浓缩后的浓缩液去酸析锅8析出并回收物料。
离心机9的出液口与深冷脱盐槽14的进料口连通，深冷脱盐槽14的出液口与蒸馏釜15的进料口连通，蒸馏釜15的出料口与酸析锅8的进料口连通，蒸馏釜15的蒸汽出口与第二冷凝器16进汽口连通，第二冷凝器16的出液口与冷凝水罐17的进水口连通，冷凝水罐17的出水口与还原锅5的进料口连通，作为还原岗位的底水使用。
实施例2：
利用实施例1所述一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统生产3,5-二氨基苯甲酸的工艺，其包括如下步骤：S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；具体的：
S1.配浆：开启配浆锅3，以40r/min搅拌，向配浆锅3中加底水970Kg，而后向配浆锅3中加入3,5-二硝基苯甲酸干粉630Kg，搅拌成均匀的3,5-二硝基苯甲酸浆液；将配制好的3,5-二硝基苯甲酸浆液打至浆液计量槽4中备用；
S2.还原：在还原釜内加底水4000Kg，以80r/min搅拌，加入400Kg的60-80目铁粉和520Kg的20-40目铁粉，而后加入40Kg的HCl，HCl以盐酸形式加入，升温至95℃保温1h，以155kg/h的加料速度加入S1.配浆中得到的1760Kg的3,5-二硝基苯甲酸浆液，加料过程中控温在95℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸浆液的过程中每隔2h加入2.2Kg的亚硫酸氢钠，物料加完后保温2h，取样观察渗圈颜色为透亮白色合格，加质量分数为30％液碱调节pH到9，搅拌30min，升温到95℃，加入8Kg的硫化钠，搅拌30min后，还原物料进入压滤机6压滤，得到还原压滤液和铁泥；还原反应的主反应为：
S3.酸析：将还原压滤液打入酸析釜中，加入盐酸调节pH到4.5，降温到35℃，再加入盐酸调节pH到4.1，加入5Kg的连二亚硫酸钠保险粉，防止氨基氧化，继续降温到20℃，搅拌20min，而后离心作业，得到酸析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸，酸析反应的主反应为：
S2.还原中，利用90℃的水洗涤铁泥至铁泥中3,5-二氨基苯甲酸物料含量小于0.5wt％，(3,5-二氨基苯甲酸物料利用化学分析方法分析，检测铁泥中氨基值，通过检测的氨基含量换算成3,5-二氨基苯甲酸的含量，)得到的洗涤水进入浓缩锅12浓缩处理，得到的蒸汽经冷凝后返回S1.配浆中的配浆锅3作为底水使用，得到的浓缩液送入S3.酸析中的酸析锅8中进行酸析作业，回收物料。
S3.酸析中，离心得到的酸析离心液经深冷脱盐后得到脱盐液，脱盐液经蒸馏后，蒸汽经冷凝后送入S2.还原中的还原锅5内作为底水使用；蒸馏母液进入酸析锅8内进行酸析作业。
深冷脱盐是用5-7℃的冷冻水对酸析的离心母液进行降温，将酸析离心液降至7℃以下，会有部分盐析出，经沉淀后进行过滤，将酸析离心液中的盐分离出一部分，此盐可利用，脱除部分盐的母液更利于蒸馏浓缩。
蒸馏浓缩要求进行减压蒸馏，负压要求在-0.075MPa,保证蒸馏温度不要过高，温度过高会造成含的氨基被氧化，蒸馏浓缩终点是检测浓缩液的氨基值，当氨基值≥7％(质量分数)时停止蒸馏，将蒸馏母液过滤后滤液送至酸析锅8酸析作业，过滤残渣(主要是盐)送固废处理。
实施例3：
利用实施例1所述一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统生产3,5-二氨基苯甲酸的工艺，包括如下步骤：S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；具体的：
S1.配浆：开启配浆锅3，以40r/min搅拌，向配浆锅3中加底水1050Kg，而后向配浆锅3中加入3,5-二硝基苯甲酸干粉630Kg，搅拌成均匀的3,5-二硝基苯甲酸浆液；将配制好的3,5-二硝基苯甲酸浆液打至浆液计量槽4中备用；
S2.还原：在还原釜内加底水4000Kg，以80r/min搅拌，加入520Kg的60-80目铁粉和560Kg的20-40目铁粉，而后加入44Kg的HCl，HCl以盐酸形式加入，升温至98℃保温1.25h，以160kg/h的加料速度加入S1.配浆中得到的1840Kg的3,5-二硝基苯甲酸浆液，加料过程中控温在98℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸浆液的过程中每隔2h加入2.3Kg的亚硫酸氢钠，物料加完后保温2.25h，取样观察渗圈颜色为透亮白色合格，加质量分数为30％液碱调节pH到9，搅拌35min，升温到98℃，加入8.8Kg的硫化钠，搅拌35min后，还原物料进入压滤机6压滤，得到还原压滤液和铁泥；还原反应的主反应为：
S3.酸析：将还原压滤液打入酸析釜中，加入盐酸调节pH到4.55，降温到38℃，再加入盐酸调节pH到4.15，加入5.5Kg的连二亚硫酸钠保险粉，防止氨基氧化，继续降温到22℃，搅拌25min，而后离心作业，得到酸析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸，酸析反应的主反应为：
S2.还原中，利用93℃的水洗涤铁泥至铁泥中3,5-二氨基苯甲酸物料含量小于0.5wt％(3,5-二氨基苯甲酸物料利用化学分析方法分析，检测铁泥中氨基值，通过检测的氨基含量换算成3,5-二氨基苯甲酸的含量)，得到的洗涤水进入浓缩锅12浓缩处理，得到的蒸汽经冷凝后返回S1.配浆中的配浆锅3作为底水使用，得到的浓缩液送入S3.酸析中的酸析锅8中进行酸析作业，回收物料。
S3.酸析中，离心得到的酸析离心液经深冷脱盐后得到脱盐液，脱盐液经蒸馏后，蒸汽经冷凝后送入S2.还原中的还原锅5内作为底水使用；蒸馏母液进入酸析锅8内进行酸析作业。
深冷脱盐是用5-7℃的冷冻水对酸析的离心母液进行降温，将酸析离心液降至7℃以下，会有部分盐析出，经沉淀后进行过滤，将酸析离心液中的盐分离出一部分，此盐可利用，脱除部分盐的母液更利于蒸馏浓缩。
蒸馏浓缩要求进行减压蒸馏，负压要求在-0.078MPa,保证蒸馏温度不要过高，温度过高会造成含的氨基被氧化，蒸馏浓缩终点是检测浓缩液的氨基值，当氨基值≥7％(质量分数)时停止蒸馏，将蒸馏母液过滤后滤液送至酸析锅8酸析作业，过滤残渣(主要是盐)送固废处理。
实施例4：
利用实施例1所述一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统生产3,5-二氨基苯甲酸的工艺，其包括如下步骤：S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；具体的：
S1.配浆：开启配浆锅3，以40r/min搅拌，向配浆锅3中加底水1150Kg，而后向配浆锅3中加入3,5-二硝基苯甲酸干粉630Kg，搅拌成均匀的3,5-二硝基苯甲酸浆液；将配制好的3,5-二硝基苯甲酸浆液打至浆液计量槽4中备用；
S2.还原：在还原釜内加底水4000Kg，以100r/min搅拌，加入520Kg的60-80目铁粉和600Kg的20-40目铁粉，而后加入46Kg的HCl，HCl以盐酸形式加入，升温至100℃保温1.5h，以165kg/h的加料速度加入S1.配浆中得到的1880Kg的3,5-二硝基苯甲酸浆液，加料过程中控温在100℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸浆液的过程中每隔2h加入2.4Kg的亚硫酸氢钠，物料加完后保温2.5h，取样观察渗圈颜色为透亮白色合格，加质量分数为30％液碱调节pH到9，搅拌40min，升温到95℃，加入10Kg的硫化钠，搅拌40min后，还原物料进入压滤机6压滤，得到还原压滤液和铁泥；还原反应的主反应为：
S3.酸析：将还原压滤液打入酸析釜中，加入盐酸调节pH到4.6，降温到40℃，再加入盐酸调节pH到4.2，加入6Kg的连二亚硫酸钠保险粉，防止氨基氧化，继续降温到25℃，搅拌30min，而后离心作业，得到酸析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸，酸析反应的主反应为：
S2.还原中，利用95℃的水洗涤铁泥至铁泥中3,5-二氨基苯甲酸物料含量小于0.5wt％(3,5-二氨基苯甲酸物料利用化学分析方法分析，检测铁泥中氨基值，通过检测的氨基含量换算成3,5-二氨基苯甲酸的含量)，得到的洗涤水进入浓缩锅12浓缩处理，得到的蒸汽经冷凝后返回S1.配浆中的配浆锅3作为底水使用，得到的浓缩液送入S3.酸析中的酸析锅8中进行酸析作业，回收物料。
S3.酸析中，离心得到的酸析离心液经深冷脱盐后得到脱盐液，脱盐液经蒸馏后，蒸汽经冷凝后送入S2.还原中的还原锅5内作为底水使用；蒸馏母液进入酸析锅8内进行酸析作业。
深冷脱盐是用5-7℃的冷冻水对酸析的离心母液进行降温，将酸析离心液降至7℃以下，会有部分盐析出，经沉淀后进行过滤，将酸析离心液中的盐分离出一部分，此盐可利用，脱除部分盐的母液更利于蒸馏浓缩。
蒸馏浓缩要求进行减压蒸馏，负压要求在-0.08MPa,保证蒸馏温度不要过高，温度过高会造成含的氨基被氧化，蒸馏浓缩终点是检测浓缩液的氨基值，当氨基值≥7％(质量分数)时停止蒸馏，将蒸馏母液过滤后滤液送至酸析锅8酸析作业，过滤残渣(主要是盐)送固废处理。
实施例5：
利用实施例1所述一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统生产3,5-二氨基苯甲酸的工艺，包括如下步骤：S1.还原；S2.盐析；具体的：
S1.还原：在还原釜内加底水450Kg，以90r/min搅拌，加入990Kg的60-80目铁粉，而后加入52Kg的HCl，HCl以盐酸形式加入，升温至98℃保温1.5h，以人工用铁锹向还原锅中加料的方式，用10小时向还原锅中加料630Kg的3,5-二硝基苯甲酸干粉，加料过程中控温在98℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸干粉完成后加入8Kg的亚硫酸氢钠，加完后保温2.5h，再加入质量为12Kg的活性炭，搅拌20min后取样观察颜色为亮白色合格，停搅拌静置30min，还原物料进入压滤机压滤，得到还原压滤液和铁泥；还原反应的主反应为：
S2.盐析：将还原压滤液打入盐析釜中，加入工业盐调节物料液比重到1.2g/cm3，加入5Kg的连二亚硫酸钠保险粉，防止氨基氧化，降温到22℃，搅拌20min，而后离心作业，得到盐析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸。
实施例2-5得到的3,5-二氨基苯甲酸采用Q/NLY 001-2015中规定的试验方法进行测试，得到的测试结果如表1所示。
由表1可知，实施例2-5得到的产品都符合企标Q/NLY 001-2015中优等品要求，但是，实施例2-4得到的产品较实施例5得到产品而言，质量分数、纯度和产品收率均较高，而且质量分数和产品收率方面均有极大提高，由此可见，本发明工艺制备3,5-二氨基苯甲酸，能够保证产物的较高的收率和纯度。
表1实施例2-5所得3,5-二氨基苯甲酸测试结果表
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，其特征在于，其包括硝基物料槽、储水罐、配浆锅、浆液计量槽，还原锅、压滤机、酸计量槽、酸析锅、离心机、干燥机；
所述硝基物料槽和储水罐均与配浆锅的进料口连通，所述配浆锅的出料口与所述浆液计量槽的进料口连通，所述浆液计量槽的出料口与所述还原锅的进料口连通，所述还原锅的出料口与所述压滤机的进料口连通，所述压滤机的出料口和所述酸计量罐均与所述酸析锅的进料口连通，所述酸析锅的出料口与所述离心机的进料口连通，所述离心机的出料口与所述干燥机的进料口连通。
2.根据权利要求1所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，其特征在于，其还包括热水罐、浓缩锅和第一冷凝器，所述热水罐的出水口与所述压滤机的进料口连通，所述压滤机的出液口与所述浓缩锅的进料口连通，所述浓缩锅的蒸汽出口与所述第一冷凝器进汽口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述所述储水罐连通；所述浓缩锅的浓缩液出口与所述酸析锅的进料口连通。
3.根据权利要求1或2所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，其特征在于，其还包括深冷脱盐槽、蒸馏釜、第二冷凝器和冷凝水罐，所述离心机的出液口与所述深冷脱盐槽的进料口连通，所述深冷脱盐槽的出液口与所述蒸馏釜的进料口连通，所述蒸馏釜的出料口与所述酸析锅的进料口连通，所述蒸馏釜的蒸汽出口与所述第二冷凝器进汽口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述冷凝水罐的进水口连通，所述冷凝水罐的出水口与所述还原锅的进料口连通。
4.根据权利要求1或2所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，其特征在于，所述干燥机为闪蒸干燥机。
5.根据权利要求3所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统，其特征在于，所述干燥机为闪蒸干燥机。
6.利用权利要求1-5任一所述3,5-二氨基苯甲酸生产系统生产3,5-二氨基苯甲酸的方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1.配浆；S2.还原；S3.酸析；具体的：
所述S1.配浆：开启配浆锅，以40-50r/min搅拌，向配浆锅中加底水，而后向配浆锅中加入占加水量55-65％(w/v)的3,5-二硝基苯甲酸干粉，搅拌成均匀的3,5-二硝基苯甲酸浆液；将配制好的3,5-二硝基苯甲酸浆液打至浆液计量槽中备用；
所述S2.还原：在还原釜内加底水，以80-100r/min搅拌，加入占底水质量10-13％的60-80目铁粉和占底水质量13-16％的20-40目铁粉，而后加入占底水质量1-1.15％的HCl，升温至95-100℃保温1-1.5h，以155-165kg/h的加料速度加入所述S1.配浆中得到的占底水质量44-47％的3,5-二硝基苯甲酸浆液，加料过程中控温在95-100℃，在加入3,5-二硝基苯甲酸浆液的过程中每隔2h加入占底水质量0.055-0.060％的亚硫酸氢钠，物料加完后保温2-2.5h，取样渗圈检测，渗圈颜色为透亮白色时，加液碱调节pH到9-9.5，搅拌30-40min，升温到95-100℃，加入占底水质量0.20-0.25％的硫化钠，搅拌30-40min后，还原物料进入压滤机压滤，得到还原压滤液和铁泥；
所述S3.酸析：将还原压滤液打入酸析釜中，加入盐酸调节pH到4.5-4.6，降温到35-40℃，再加入盐酸调节pH到4.1-4.2，加入占还原压滤液质量(0.07-0.08)％的连二亚硫酸氢钠保险粉，继续降温到20-25℃，搅拌20-30min，而后离心作业，得到酸析离心液和离心物料，离心物料经闪蒸后得到干燥的3,5-二氨基苯甲酸。
7.根据权利要求6所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产方法，其特征在于，所述S2.还原中，利用90-95℃的水洗涤铁泥至铁泥中3,5-二氨基苯甲酸物料含量小于0.5wt％，得到的洗涤水进入浓缩锅浓缩处理，得到的蒸汽经冷凝后返回S1.配浆中的配浆锅作为底水使用，得到的浓缩液送入S3.酸析中的酸析锅中进行酸析作业。
8.根据权利要求7所述的一种3,5-二氨基苯甲酸生产方法，其特征在于，所述S3.酸析中，离心得到的酸析离心液经深冷脱盐后得到脱盐液，脱盐液经蒸馏后，蒸汽经冷凝后送入所述S2.还原中的还原锅内作为底水使用；蒸馏母液进入酸析锅内进行酸析作业。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910506853.5A CN110128283B (zh) | 2019-06-12 | 2019-06-12 | 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910506853.5A CN110128283B (zh) | 2019-06-12 | 2019-06-12 | 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110128283A true CN110128283A (zh) | 2019-08-16 |
| CN110128283B CN110128283B (zh) | 2020-08-11 |
Family
ID=67581263
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910506853.5A Active CN110128283B (zh) | 2019-06-12 | 2019-06-12 | 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110128283B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102249942A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-11-23 | 山东富原化工有限公司 | 一种工业化连续加氢合成3,5-二氨基苯甲酸的方法 |
| CN208532650U (zh) * | 2018-06-29 | 2019-02-22 | 内蒙古利元科技有限公司 | 一种新型母液蒸发浓缩回收系统 |
-
2019
- 2019-06-12 CN CN201910506853.5A patent/CN110128283B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102249942A (zh) * | 2011-05-20 | 2011-11-23 | 山东富原化工有限公司 | 一种工业化连续加氢合成3,5-二氨基苯甲酸的方法 |
| CN208532650U (zh) * | 2018-06-29 | 2019-02-22 | 内蒙古利元科技有限公司 | 一种新型母液蒸发浓缩回收系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110128283B (zh) | 2020-08-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106745246B (zh) | 一种制备硫酸氧钒的方法 | |
| CN110255521A (zh) | 一种钛白副产物硫酸亚铁合成磷酸铁的方法 | |
| CN108275819A (zh) | 一种三元前驱体洗涤废水回收的方法 | |
| CN105925819B (zh) | 利用酸化焙烧浸出法综合回收铝电解质中锂元素的方法 | |
| CN110143899A (zh) | 一种清洁环保的蛋氨酸络合金属盐的生产方法和装置 | |
| CN108892611A (zh) | 一种乙酸钠溶液的生产工艺 | |
| CN101492399B (zh) | 一种甲基丙烯磺酸钠的制备方法 | |
| CN107793328A (zh) | 一种n,n‑氰乙基苄基苯胺的生产方法 | |
| CN110128283A (zh) | 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺 | |
| CN112794290B (zh) | 处理焦炉煤气脱硫产低品质硫磺及副盐废液工艺及系统 | |
| CN214780762U (zh) | 处理焦炉煤气脱硫产低品质硫磺及副盐废液系统 | |
| CN107686204A (zh) | 一种处理粘胶纤维酸性废水过程中的热能综合利用的方法 | |
| CN108264100A (zh) | 一种硝酸铑溶液的高效合成方法 | |
| CN104624616B (zh) | 一种靛蓝生产中混合碱渣处理装置及处理方法 | |
| CN104854095B (zh) | 生产卤乙内酰脲化合物的方法和装置、再循环方法和卤乙内酰脲化合物 | |
| CN110256348A (zh) | 一种橡胶硫化剂dtdc的合成方法 | |
| CN110526252A (zh) | 稻壳联产水玻璃、白炭黑和活性炭的方法 | |
| CN110526284A (zh) | 一种四碱式硫酸铅的制备方法 | |
| CN108623442A (zh) | 一种四氯苯醌制备中降低二噁英的方法 | |
| CN108408740A (zh) | 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法 | |
| CN209423089U (zh) | 一种全自动过滤钒酸钠晶体的装置 | |
| CN106118122A (zh) | 一种高强度活性黑染料的制备方法 | |
| CN106365975A (zh) | 一种合成高含量2甲4氯酸及钠盐的方法 | |
| CN109225148A (zh) | 一种提高水洗效率的助滤剂及其应用 | |
| CN111793726B (zh) | 一种以废弃动物毛为原料制备皮革复鞣剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A production system and process of 3,5-diaminobenzoic acid Effective date of registration: 20220722 Granted publication date: 20200811 Pledgee: Mongolian Commercial Bank Co.,Ltd. Alxa branch Pledgor: INNER MONGOLIA LIYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022640000013 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230926 Granted publication date: 20200811 Pledgee: Mongolian Commercial Bank Co.,Ltd. Alxa branch Pledgor: INNER MONGOLIA LIYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022640000013 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A production system and process for 3,5-diaminobenzoic acid Effective date of registration: 20231007 Granted publication date: 20200811 Pledgee: Mongolian Commercial Bank Co.,Ltd. Alxa branch Pledgor: INNER MONGOLIA LIYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023640000037 |