CN208532650U - 一种新型母液蒸发浓缩回收系统 - Google Patents

一种新型母液蒸发浓缩回收系统 Download PDF

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毕仁泽
李春宝
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Abstract

本实用新型公开了一种新型母液蒸发浓缩回收系统,包括酸析反应釜、抽滤槽、滤液储罐、蒸馏釜、冷凝器和冷凝水收集罐,酸析反应釜的出料口与抽滤槽的进料口通过管道连通,抽滤槽的出液口与滤液储罐的进料口连通,滤液储罐的出液口与蒸馏釜的进料口通过管道连通,蒸馏釜的蒸汽出口与冷凝器的进料口通过管道连通,冷凝器的出料口与冷凝水收集罐通过管道连通;蒸馏釜的浓缩液与酸析反应釜的进料口通过管道连通。本实用新型酸析后液通过抽滤、蒸馏浓缩,并最终返回酸析工序的操作,使得酸析后液得到有效回用和处理,解决了现有酸析后液被送污水处理增加的污水处理难度和处理成本,而且节约原料,避免了污染环境和影响职工身心健康。

Description

一种新型母液蒸发浓缩回收系统
技术领域:
本实用新型涉及一种回收系统,尤其涉及一种新型母液蒸发浓缩回收系统。
背景技术:
3,5-二氨基苯甲酸是有机中间体,不但能用来合成染料,还会是生产药物泛影酸等的原料。制备3,5-二氨基苯甲酸的工艺流程是硝化-稀释-还原-酸析-离心-闪蒸,具体为:苯甲酸经硝酸硝化、脱硝稀释离心得到3,5-二硝基苯甲酸,将3,5-二硝基苯甲酸经铁粉还原、酸析过滤得到3,5-二氨基苯甲酸潮品,而后经过离心和闪蒸得到3,5-二氨基苯甲酸。
在酸析工序中3,5-二氨基苯甲酸不能完全析出,有大量的3,5-二氨基苯甲酸溶解在母液中,随滤液带走;被送污水处理,增加了污水处理难度,污水处理的成本也高,造成了材料的浪费,会污染环境和影响职工身心健康。
实用新型内容:
为解决上述技术问题,本实用新型的目的在于提供一种新型母液蒸发浓缩回收系统。
本实用新型由如下技术方案实施:一种新型母液蒸发浓缩回收系统,包括酸析反应釜、抽滤槽、滤液储罐、蒸馏釜、冷凝器和冷凝水收集罐,所述酸析反应釜的出料口与所述抽滤槽的进料口通过管道连通,所述抽滤槽的出液口与所述滤液储罐的进料口连通,所述滤液储罐的出液口与所述蒸馏釜的进料口通过管道连通,所述蒸馏釜的蒸汽出口与所述冷凝器的进料口通过管道连通,所述冷凝器的出料口与所述冷凝水收集罐通过管道连通;
所述蒸馏釜的浓缩液与所述酸析反应釜的进料口通过管道连通。
进一步的,所述抽滤槽包括若干级抽滤槽,第一级所述抽滤槽的进料口与所述酸析反应釜的出料口连通,最后一级所述抽滤槽的出液口与所述滤液储罐的进料口连通;前一级所述抽滤槽的出液口与后一级所述抽滤槽的进料口通过管道连通。
进一步的,在连通相邻两级所述抽滤槽的管道上设有母液中转罐。
进一步的,其还包括真空泵和缓冲罐,所述缓冲罐的进料口与所述滤液储罐的排气口连通,所述真空泵与所述缓冲罐和所述冷凝水收集罐的排气口连通。
进一步的,其还包括真空泵和缓冲罐,所述缓冲罐的进料口与所述母液中转罐的排气口连通,所述真空泵与所述缓冲罐的排气口连通。
进一步的,其还包括碱储罐,所述碱储罐的出料口与所述蒸馏釜的进料口通过管道连通。
本实用新型的优点:本实用新型酸析母液通过冷却结晶、重力沉降、真空抽滤、蒸发浓缩、冷凝回流等操作单元,最终有效成分浓缩液再次作为原材料被返回生产工序的操作,实现了酸析母液中有效成分回收再利用减污增效的生产目标,将盐分提纯再套用于生产岗位,提高了综合利用效率,解决了现有酸析母液作为污水处理增加的污水处理难度和处理成本,而且节约原料,避免了污染环境和影响职工身心健康。
附图说明:
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型结构示意图。
图2为制备3,5-二氨基苯甲酸的工艺流程图。
图中:酸析反应釜1、一级抽滤槽2、母液中转罐3、二级抽滤槽4、滤液储罐5、蒸馏釜6、冷凝器7、冷凝水收集罐8、真空泵9、缓冲罐10、碱储罐11。
具体实施方式:
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
如图1所示的一种新型母液蒸发浓缩回收系统,包括酸析反应釜1、一级抽滤槽2、母液中转罐3、二级抽滤槽4、滤液储罐5、蒸馏釜6、冷凝器7、冷凝水收集罐8、真空泵9、缓冲罐10、碱储罐11,所述酸析反应釜1的出料口与所述一级抽滤槽2的进料口通过管道连通,一次抽滤槽的出液口与母液中转罐3的进料口连通,母液中转罐3的出料口与二级抽滤槽4的进料口连通,二级抽滤槽4的出液口与滤液储罐5的进料口连通,所述滤液储罐5的出液口与所述蒸馏釜6的进料口通过管道连通,所述蒸馏釜6的蒸汽出口与所述冷凝器7的进料口通过管道连通,所述冷凝器7的出料口与所述冷凝水收集罐8通过管道连通;
所述蒸馏釜6的浓缩液与所述酸析反应釜1的进料口通过管道连通。
所述缓冲罐10的进料口分别与所述滤液储罐5和母液中转罐3的排气口连通,所述真空泵9与所述缓冲罐10和所述冷凝水收集罐8的排气口连通。
所述碱储罐11的出料口与所述蒸馏釜6的进料口通过管道连通。
工作原理:
制备3,5-二氨基苯甲酸的工艺流程是硝化-稀释-还原-酸析-离心-闪蒸,在硝化工序,在硝化釜中加入105%发烟硫酸和硝酸,然后,缓慢加入苯甲酸加完后保温1小时。升温缓慢滴加硝酸,加完在80℃保温4小时,得到产物3,5-二硝基苯甲酸反应方程式为:
在稀释工序中,将一批硝化料缓慢放入到稀释锅中,并开启冷冻盐水降温。加料过程中应盖好人孔,防止氮氧化物气体冒出。物料加完后,再加水至锅满为止,继续搅拌,同时开冷冻水缓慢降温至30℃以下即可放料。其反应包括:
2HNO3→2HNO2+O2
HNO2+H2SO4→H(NO)SO4+H2O
2H(NO)SO4+H2O→2H2SO4+NO2↑+NO↑
在还原工序中,在还原釜内放入水,搅拌下加入铁粉,升温至95℃,开始加入3,5-二硝基苯甲酸潮粉(稀释后的溶液进行离心得到潮粉),得到产物3,5-二氨基苯甲酸保温至合格,用碱调pH,得到产物3,5-二氨基苯甲酸钠趁热过滤,其反应方程式为:
在酸析工序中,在还原岗位压滤后的滤液为3,5-二氨基苯甲酸钠溶液,收集后进入酸析反应釜1中,用盐酸调节PH值,得到产物3,5-二氨基苯甲酸酸析后过滤,滤饼即为产品,其反应方程式为:
酸析后的滤液还含有大量的3,5-二氨基苯甲酸,首先经过两级抽滤后进入进入蒸馏釜6,开动搅拌并缓慢加入纯碱与母液发生放热反应,在这个过程中控制pH值。
而后是蒸发浓缩过程,将蒸馏釜6加热,100℃时开始蒸发浓缩,釜内呈负压状态,釜体内的蒸汽通过冷凝器7将其降温液化,并将液化的馏分吸入冷凝水收集罐8中;蒸馏釜6内浓缩后的浓缩液取样进行检测,测取浓缩液的氨基值(还原工序中取样检测的指标是氨基值含量,达到检测指标的溶液进入酸析工序),合格的浓缩液通过泵压入酸析反应釜1来进行3,5-二氨基苯甲酸产品的制作。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,其包括酸析反应釜、抽滤槽、滤液储罐、蒸馏釜、冷凝器和冷凝水收集罐,所述酸析反应釜的出料口与所述抽滤槽的进料口通过管道连通,所述抽滤槽的出液口与所述滤液储罐的进料口连通,所述滤液储罐的出液口与所述蒸馏釜的进料口通过管道连通,所述蒸馏釜的蒸汽出口与所述冷凝器的进料口通过管道连通,所述冷凝器的出料口与所述冷凝水收集罐通过管道连通;
所述蒸馏釜的浓缩液与所述酸析反应釜的进料口通过管道连通。
2.根据权利要求1所述一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,所述抽滤槽包括若干级抽滤槽,第一级所述抽滤槽的进料口与所述酸析反应釜的出料口连通,最后一级所述抽滤槽的出液口与所述滤液储罐的进料口连通;前一级所述抽滤槽的出液口与后一级所述抽滤槽的进料口通过管道连通。
3.根据权利要求2所述一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,在连通相邻两级所述抽滤槽的管道上设有母液中转罐。
4.根据权利要求1所述一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,其还包括真空泵和缓冲罐,所述缓冲罐的进料口与所述滤液储罐的排气口连通,所述真空泵与所述缓冲罐和所述冷凝水收集罐的排气口连通。
5.根据权利要求4所述一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,其还包括真空泵和缓冲罐,所述缓冲罐的进料口与所述母液中转罐的排气口连通,所述真空泵与所述缓冲罐的排气口连通。
6.根据权利要求1所述一种新型母液蒸发浓缩回收系统,其特征在于,其还包括碱储罐,所述碱储罐的出料口与所述蒸馏釜的进料口通过管道连通。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110128283A (zh) * 2019-06-12 2019-08-16 内蒙古利元科技有限公司 一种3,5-二氨基苯甲酸生产系统和工艺

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Denomination of utility model: A New Type of Mother Liquor Evaporation Concentration and Recovery System

Effective date of registration: 20231007

Granted publication date: 20190222

Pledgee: Mongolian Commercial Bank Co.,Ltd. Alxa branch

Pledgor: INNER MONGOLIA LIYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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