CN110121567A - 无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法 - Google Patents

无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法 Download PDF

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Abstract

该无方向性电磁钢板的化学组成以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：0.0110％～0.0350％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，Sn+Sb：0.050％以下，Si‑0.5×Mn：2.0％以上，其中，除了从表面及背面到深度方向上为10μm的位置为止的范围即表层部分以外的板厚中央部分的O含量低于0.0100％。

Description

无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法
技术领域
本发明涉及无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法。
本申请基于2017年01月16日在日本申请的特愿2017-005213号而主张优先权，将其内容援引于此。
背景技术
当今，地球环境问题受到关注，对于节能的努力的要求在越来越提高。其中，电气设备的高效率化近年来被迫切期望。因此，在作为马达、发电机或变压器等的铁心材料被广泛使用的无方向性电磁钢板中，对于提高磁特性的要求也在进一步加强。近年来，在高效率化发展的电动汽车、混合动力汽车用的马达、发电机及压缩机用马达中，该倾向是显著的。
为了提高无方向性电磁钢板的磁特性，通过在钢中添加合金元素来提高钢板的电阻、降低涡流损耗是有效的。因此，例如在以下的专利文献1～专利文献3中进行的是，添加Si、Al、Mn、P等之类的具有使电阻上升的效果的元素来谋求磁特性的改善(铁损的下降、磁通密度等的增加等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/027565号
专利文献2：日本特开2016-130360号公报
专利文献3：日本特开2016-138316号公报
发明内容
发明所要解决的课题
这里，在考虑以相同的含量(质量％)来添加合金元素的情况下，除了对冷轧性的不良影响大的P以外，Si是容易使电阻上升、对降低铁损有效的元素。因此，在上述专利文献1中，公开了将Si含量设定为6质量％以下，在上述专利文献2及专利文献3中，公开了将Si含量设定为5.0质量％以下。另外，在专利文献1～专利文献3中，还公开了将Al含量设定为0.0050％以下，通过Si或Si及Mn使电阻上升，降低铁损。
然而，本发明的发明者们研究的结果是，就专利文献1～专利文献3中所示的钢板而言，W10/400那样的高频铁损的降低(提高)并不充分。作为其理由，据认为：高合金化对于降低高频铁损是不可或缺的，但在专利文献1～专利文献3中，由于没有对高频铁损进行研究，没有考虑降低高频铁损所需要的合金量的下限值、Si、Al、Mn的适当含量的分配，因此W10/400那样的高频铁损的降低不充分。
本发明是鉴于上述问题而进行的。本发明的目的在于提供冷轧性良好、磁特性、特别是高频铁损优异的无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的发明者们进行了深入研究。其结果是，得到了下述认知：通过(i)将Al含量设定为规定的值以下、(ii)与Si一起含有有助于电阻的上升、且对冷轧性的不良影响少的Mn，从而能够确保良好的冷轧性，并且使磁特性提高。
另外，为了进一步提高冷轧性，要求降低有可能导致冷轧性下降的P、Sn、Sb的含量。另一方面，本发明的发明者们还得到了下述认知：如果降低Sn及Sb的含量，则成品退火时的氮化被促进，有可能磁特性下降。基于这样的认知，本发明的发明者进一步进行了研究，结果想到了即使在降低了Sn及Sb的含量的情况下也能够在不导致磁特性的下降的情况下使冷轧性更进一步提高的方法，并最终完成了本发明。
基于上述认知而完成的本发明的主旨如下所述。
(1)本发明的一个方案的无方向性电磁钢板，其化学组成以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：0.0110％～0.0350％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，Sn+Sb：0.050％以下、Si-0.5×Mn：2.0％以上，其中，除了从表面及背面到深度方向上为10μm的位置为止的范围即表层部分以外的板厚中央部分中的O含量低于0.0100％。
(2)本发明的另一个方案的无方向性电磁钢板的制造方法，其包括以下工序：对钢锭进行热轧而制成热轧钢板的热轧工序，该钢锭的化学组成以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：低于0.0100％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，Sn+Sb：0.050％以下、Si-0.5×Mn：2.0％以上；对上述热轧钢板进行退火的热轧板退火工序；对上述热轧板退火工序后的上述热轧钢板进行冷轧而制成冷轧钢板的冷轧工序；和对上述冷轧钢板实施成品退火的成品退火工序，其中，在上述成品退火工序中，按照在成品退火后上述冷轧钢板的板厚方向整体中的平均O含量成为0.0110质量％～0.0350质量％的方式来控制成品退火条件。
(3)根据上述(2)所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其中，在上述成品退火工序中，也可以按照升温时及均热时的气氛的露点成为-10℃～40℃的范围内的方式进行控制。
发明效果
根据本发明的上述方案，可得到具有良好的冷轧性及优异的磁特性的无方向性电磁钢板及其制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本发明的一个实施方式的无方向性电磁钢板的结构的图。
图2是示意性地表示该实施方式的无方向性电磁钢板的基底金属的结构的图。
图3是表示该实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法的流程的一个例子的图。
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的适宜的一个实施方式进行详细说明。在本说明书及附图中，对于实质上具有同一功能构成的构成要素，通过标注同一符号来省略重复说明。
(关于无方向性电磁钢板)
在无方向性电磁钢板中，如之前说明的那样，为了降低铁损，一般是使钢中含有合金元素来提高钢板的电阻，使涡流损耗降低。这里，在考虑含有相同的含量(质量％)的合金元素的情况下，Si由于容易使电阻上升，因此是对降低铁损有效的元素。然而，本发明的发明者们进行研究的结果弄清楚了：在Si含量超过4.0质量％的情况下，无方向性电磁钢板的冷轧性显著下降。
另外，Al也与Si同样地是显示电阻的上升效果的合金元素。然而，本发明的发明者们进行研究的结果弄清楚了：Al也与Si同样地会导致冷轧性的下降。另外，如果Al含量变多，则存在磁滞损耗劣化从而磁特性下降的倾向。因此，使无方向性电磁钢板中大量地含有Al作为合金元素是困难的。在无方向性电磁钢板中，为了抑制由磁滞损耗的劣化而引起的磁特性的下降，Al含量优选减少。
本发明的发明者们寻求可抑制磁特性的下降并且使冷轧性提高的方法，进行了深入研究。其结果是得到了下述认知：通过将Al含量设定为规定的值以下、并且与Si一起含有对冷轧性的不良影响少的Mn，从而能够使冷轧性及磁特性提高。
另外，为了进一步提高冷轧性，要求降低有可能导致冷轧性的下降的P、Sn、Sb的含量。然而，本发明的发明者们还得到了下述认知：Sn及Sb的含量的降低有可能促进成品退火时的氮化而使磁特性下降。本发明的发明者们进一步进行了研究，结果得到了下述认知：通过在成品退火时使钢板的表层部分适度地氧化来抑制氮化，从而即使在为了更进一步提高冷轧性而降低Sn及Sb的含量的情况下，也能够抑制磁特性的下降。
以下，参照图1及图2，对本发明的一个实施方式的无方向性电磁钢板(本实施方式的无方向性电磁钢板)及其制造方法进行详细说明。
图1是示意性地表示本发明的实施方式的无方向性电磁钢板的结构的图，图2是示意性地表示本发明的实施方式的无方向性电磁钢板的基底金属的结构的图。
本实施方式的无方向性电磁钢板10如图1中示意性地表示的那样，具有规定的化学组成的基底金属11。本实施方式的无方向性电磁钢板也可以仅包含基底金属11，但优选在基底金属11的表面进一步具有绝缘被膜13。
以下，首先，对本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11进行详细说明。
<关于基底金属的化学组成>
本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11的化学组成以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：0.0110％～0.0350％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，满足Sn+Sb：0.050％以下、Si-0.5×Mn≥2.0％。
以下，对本实施方式的基底金属11的化学组成如上述那样被规定的理由进行详细说明。以下，只要没有特别说明，则化学组成所涉及的“％”表示“质量％”。
[C：超过0％且为0.0050％以下]
C(碳)是不可避免地含有的元素，并且是引起铁损劣化(铁损的增加)的元素。在C含量超过0.0050％的情况下，在无方向性电磁钢板中会产生铁损劣化，无法得到良好的磁特性。因此，在本实施方式的无方向性电磁钢板中，将C含量设定为0.0050％以下。C含量优选为0.0040％以下，更优选为0.0030％以下。C含量越少越优选，但C是不可避免地含有的元素，将下限设定为超过0％。另外，如果想要使C含量降低至低于0.0005％，则会导致大幅的成本上升。因此，C含量也可以设定为0.0005％以上。
[Si：3.0％～4.0％]
Si(硅)是通过使钢的电阻上升来降低涡流损耗从而改善高频铁损的元素。另外，Si由于固溶强化能力大，所以是对无方向性电磁钢板的高强度化也有效的元素。在无方向性电磁钢板中，高强度化从抑制马达的高速旋转时的变形、抑制疲劳破坏这样的观点出发是必要的。为了充分地发挥这样的效果，需要将Si含量设定为3.0％以上。Si含量优选为3.1％以上，更优选为3.2％以上。
另一方面，在Si含量超过4.0％的情况下，加工性显著劣化，实施冷轧变得困难，或者在冷轧的过程中钢板发生断裂(即，冷轧性下降)。因此，Si含量设定为4.0％以下。Si含量优选为3.9％以下，更优选为3.8％以下。
[Mn：1.0％～3.3％]
Mn(锰)是通过使电阻上升来降低涡流损耗从而改善高频铁损的元素。另外，Mn虽然与Si相比固溶强化能力小，但其是不会使加工性劣化而能够有助于无方向性电磁钢板的高强度化的元素。为了充分地发挥这样的效果，需要将Mn含量设定为1.0％以上。Mn含量优选为1.2％以上，更优选为1.4％以上。
另一方面，在Mn含量超过3.3％的情况下，磁通密度的下降变得显著。因此，Mn含量设定为3.3％以下。Mn含量优选为3.0％以下，更优选为2.8％以下。
[P：超过0％且低于0.030％]
P(磷)在Si及Mn的含量多的高合金钢中，是显著使加工性劣化而使冷轧变得困难的元素。因此，P含量设定为低于0.030％。P含量优选为0.020％以下，更优选为0.010％以下。
P含量越少越好，但P是不可避免地含有的元素，将下限设定为超过0％。如果想要将P含量设定为低于0.001％，则会导致大幅的成本上升。因此，优选将下限设定为0.001％以上。更优选为0.002％以上。
[S：超过0％且为0.0050％以下]
S(硫)是通过形成MnS的微细析出物来使铁损增加从而使无方向性电磁钢板的磁特性劣化的元素。因此，S含量需要设定为0.0050％以下。S含量优选为0.0040％以下，更优选为0.0035％以下。
S含量越少越优选，但S是不可避免地含有的元素，将下限设定为超过0％。另外，如果想要使S含量降低至低于0.0001％，则会导致大幅的成本上升。因此，S含量优选为0.0001％以上。
[sol.Al：超过0％且为0.0040％以下]
Al(铝)是如果固溶于钢中则通过使无方向性电磁钢板的电阻上升来降低涡流损耗从而改善高频铁损的元素。然而，在本实施方式的无方向性电磁钢板中，积极地含有与Al相比不会使加工性劣化而使电阻上升的元素即Mn。因此，不需要积极地含有Al。另外，如果sol.Al(酸可溶性Al)含量超过0.0040％，则会在钢中析出微细的氮化物而阻碍热轧板退火、成品退火中的晶粒生长，磁特性劣化。因此，sol.Al含量设定为0.0040％以下。sol.Al含量优选为0.0030％以下，更优选为0.0020％以下。
另一方面，Al是不可避免地含有的元素，将下限设定为超过0％。另外，如果想要将sol.Al含量降低至低于0.0001％，则会导致大幅的成本上升。因此，sol.Al含量优选为0.0001％以上。
[N：超过0％且为0.0040％以下]
N(氮)是在钢中形成微细的氮化物来使铁损增加从而使无方向性电磁钢板的磁特性劣化的元素。因此，N含量需要设定为0.0040％以下。N含量优选为0.0030％以下，更优选为0.0020％以下。
另一方面，N是不可避免地含有的元素，将下限设定为超过0％。另外，N含量越少越好，但如果想要使N含量降低至低于0.0001％，则会导致大幅的成本上升。因此，N含量优选为0.0001％以上。更优选为0.0003％以上。
[O：0.0110％～0.0350％]
如果将Sn含量及Sb含量降低至后述的范围，则成品退火时的钢板表面的氮化被促进。O(氧)是为了防止成品退火时的氮化而在成品退火时导入钢中的元素。为了防止成品退火时的氮化，需要将氧按照O含量成为0.0110％以上的方式导入钢中。O含量优选为0.0115％以上，更优选为0.0120％以上。
另一方面，在O含量超过0.0350％的情况下，通过氧的导入而形成的钢板表层部分的氧化层变厚，磁特性劣化，因此不优选。因此，O含量设定为0.0350％以下。O含量优选为0.0330％以下，更优选为0.0300％以下。
一般而言，如果在成品退火时钢板发生氮化，则铁损增加。另一方面，如果使钢板表面氧化，则能够抑制氮化，但相反地由于生成的氧化物而会导致磁特性下降。因此，以往并没有进行使钢板表面氧化。与此相对，本发明的发明者们新发现的认知是：通过按照在特定的成分体系中、并且整体的氧量成为0.0110～0.0350％的方式来控制，从而抑制氮化，并且由氧化物引起的磁特性的下降也被抑制为最低限度。
上述那样的0.0110％～0.0350％的O含量如以下详细叙述的那样是指基底金属11的板厚方向整体中的平均的含量。在本实施方式的无方向性电磁钢板中，基底金属11中的O(氧)主要是在成品退火时被导入钢中。因此，所导入的氧大多是如以下详细叙述的那样存在于基底金属11的表层部分，沿着板厚方向的氧的分布是不一样的。对于基底金属11的表层部分以外的氧含量(O含量)，以下会再次说明。
[Sn：0％～0.050％]
[Sb：0％～0.050％]
Sn、Sb由于不需要一定含有，所以下限为0％。
Sn(锡)及Sb(锑)对于通过在钢板的表面偏析而抑制退火中的氮化来确保低铁损而言是有用的元素。因此，在本实施方式的无方向性电磁钢板中，为了得到这样的效果，优选使基底金属11中含有Sn及Sb中的至少任一者。
具体而言，Sn含量优选为0.005％以上，更优选为0.010％以上。另外，Sb含量优选为0.005％以上，更优选为0.010％以上。
另一方面，在Sn及Sb的含量分别超过0.050％的情况下，基底金属的延展性下降从而冷轧变得困难。因此，即使在含有Sn及Sb的情况下，Sn及Sb的含量也优选分别设定为0.050％以下。Sn含量更优选为0.040％以下，进一步优选为0.030％以下。另外，Sb含量更优选为0.040％以下，进一步优选为0.030％以下。
[Sn+Sb：0.050％以下]
Sn及Sb是如上所述如果在基底金属11中过多地含有则会成为冷轧性下降的原因的元素。特别是如果Sn及Sb的合计含量超过0.050％，则冷轧性的下降变得显著。因此，Sn及Sb的合计含量设定为0.050％以下。Sn及Sb的合计含量优选为0.040％以下，更优选为0.030％以下。
[Ti：超过0％且为0.0050％以下]
Ti(钛)在Si、Mn的原材料中不可避免地含有。Ti是与基底金属中的C、N、O等结合而形成TiN、TiC、Ti氧化物等微小析出物、阻碍退火中的晶粒的生长从而使磁特性劣化的元素。因此，Ti含量设定为0.0050％以下。优选为0.0040％以下，更优选为0.0030％以下。
另一方面，Ti是不可避免地含有的元素，下限设定为超过0％。如果想要使Ti含量低于0.0003％，则会导致大幅的成本上升，因此优选将Ti含量设定为0.0003％以上。更优选为0.0005％以上。
本实施方式的无方向性电磁钢板以包含上述的元素、且剩余部分包含Fe及杂质为基本。然而，在本实施方式的无方向性电磁钢板中，也可以含有除上述的元素以外的Ni(镍)、Cr(铬)、Cu(铜)及Mo(钼)等元素。即使分别含有0.50％以下的这些元素，也不会损害本实施方式的无方向性电磁钢板的效果。另外，为了促进无方向性电磁钢板的成品退火时的晶粒生长，也可以分别在100ppm(0.0100％)以下的范围内含有Ca(钙)、Mg(镁)、La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)及Nd(钕)。
另外，除了上述的元素以外，也可以含有Pb(铅)、Bi(铋)、V(钒)、As(砷)、B(硼)等元素。即使分别在0.0001％～0.0050％的范围内包含这些元素，也不会损害本实施方式的无方向性电磁钢板的效果。
[Si-0.5×Mn：2.0％以上]
在本实施方式的方向性电磁钢板中，在如上述那样控制了各元素的含量的基础上，按照Si含量和Mn含量满足规定的关系性的方式进行控制。
Si是铁素体相形成促进元素(所谓的铁素体形成元素)，另一方面，作为合金元素的Mn是奥氏体相形成促进元素(所谓的奥氏体形成元素)。因此，根据Si及Mn各自的含量，无方向性电磁钢板的金属组织发生变化，无方向性电磁钢板变成具有相变点的成分体系或者变成不具有相变点的成分体系。在本实施方式的无方向性电磁钢板中，要求使基底金属11中的平均晶体粒径适度地变大，制成不具有相变点的成分体系成为用于增大晶体粒径的有效的方法。因此，为了成为不具有相变点的成分体系，Si及Mn各自的含量需要满足规定的关系性。
根据本发明的发明者们的研究，据认为：由Mn带来的奥氏体相形成促进能力(换言之，抵消铁素体相形成促进能力的效果)是由Si带来的铁素体相形成促进能力的0.5倍左右。因此，本实施方式中的铁素体相形成促进能力的等量以Si的含量作为基准，可以以“Si-0.5×Mn”的形式表示。
在Si-0.5×Mn的值低于2.0％的情况下，无方向性电磁钢板变成具有相变点的成分体系。其结果是，有可能在制造过程中的高温处理时钢板的金属组织变得不是铁素体单相、无方向性电磁钢板的磁特性下降。因此，Si-0.5×Mn的值需要设定为2.0％以上。优选为2.1％以上。
另一方面，Si-0.5×Mn的上限值没有特别规定，但由本实施方式的无方向性电磁钢板的Si含量及Mn含量的范围可知，Si-0.5×Mn的值不可能超过3.5％。因此，Si-0.5×Mn的上限值实质上成为3.5％。
以上，对本实施方式的无方向性电磁钢板中的基底金属的化学组成成分进行了详细说明。
在事后测定无方向性电磁钢板中的基底金属的化学组成的情况下，可以利用公知的各种测定法。例如，只要适当利用火花放电发光分析法、ICP发光分析法即可，进而在精度良好地测定C、S的情况下只要适当利用燃烧-红外吸收法即可，在精度良好地测定O、N的情况下只要适当利用不活泼气体熔融-红外吸收法/热导率法等即可。
<关于基底金属中的氧的分布状况>
接下来，参照图2，对本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11中的氧的分布状况进行详细说明。
如之前简单地提到的那样，在制造本实施方式的无方向性电磁钢板10时，在成品退火时，进行使钢板的表层部分适度氧化的处理。成品退火时的氧化处理由于是通过控制退火气氛的露点来进行，因此氧原子从基底金属11的表面朝向基底金属11的内部逐渐浸透。其结果是，在本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11的表层部分，如图2中示意性地表示的那样，形成氧处于浓集的状态的表层氧化部11a，除表层氧化部11a以外的部位即母材部11b与表层氧化部11a中氧的含量(O含量)变得不同。
这里，就图2中所示的表层氧化部11a的厚度to而言，本发明的发明者们在各种成品退火条件下进行了研究，其结果是，即使厚度大也是数μm左右。另外，在图2中，为了图示的方便，按照表层氧化部11a的母材部11b侧的端部为平坦的方式示出，但实际的表层氧化部11a与母材部11b的边界面大多没有变得平坦。因此，在考虑基底金属11中的除表层氧化部11a以外的部分的O含量时，在本实施方式中，考虑表层氧化部11a与母材部11b的边界面的非平坦性，着眼于除了从基底金属11的表面及背面朝向深度方向到10μm的位置为止以外而残存的板厚中央部分(图2中，以板厚tb表示的部分)中的O含量。
在本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11中，除了从钢板(基底金属11)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止的范围即表层部分以外的板厚中央部分的O含量低于0.0100％。在板厚中央部分的O含量为0.0100％以上的情况下，钢中的氧化物增加从而磁特性劣化，因此不优选。板厚中央部分的O含量优选为0.0080％以下，也可以为0％。
之前提到的0.0110％～0.0350％这样的基底金属11中的O含量是指基底金属11的板厚方向整体中的平均的O含量，与板厚中央部分的O含量不同。
上述那样的除了从钢板(基底金属11)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止以外的板厚中央部分的O含量也可以说是成为基底金属11的基础的钢锭中的O含量。
板厚中央部分的O含量可以通过在利用化学研磨等公知的方法将从钢板(基底金属11)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止除去后，例如利用不活泼气体熔融-红外吸收法/热导率法等公知的各种测定法来进行测定。
另外，通过特定板厚中央部分的O含量和板厚方向整体中的平均的O含量(平均氧含量)，能够算出从钢板(基底金属11)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止的O含量(换言之，表层氧化部11a的O含量)。更详细而言，表层氧化部11a的O含量可以参考图2并通过以下的式(1)来算出。
Ot＝(20/t)×O10μm+[(t-20)/t]×Ob (1)
其中，上述式(1)中的各符号的意思如下所述。
·Ot(质量％)：钢板的板厚方向整体中的平均O含量
·O10μm(质量％)：从钢板(基底金属)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止的O含量
·Ob(质量％)：将从钢板(基底金属)的表面及背面朝向深度方向到10μm位置为止除去的部分的O含量
·t(μm)：基底金属的厚度
以上，参照图2，对本实施方式的基底金属11中的氧的分布状况进行了详细说明。
<关于基底金属的板厚>
为了使涡流损耗降低从而降低高频铁损，本实施方式的无方向性电磁钢板10中的基底金属11的板厚(图1及图2中的厚度t)优选设定为0.40mm以下。另一方面，在基底金属11的板厚t低于0.10mm的情况下，由于板厚薄，所以有可能退火生产线的通板变得困难。因此，无方向性电磁钢板10中的基底金属11的板厚t优选设定为0.10mm～0.40mm。无方向性电磁钢板10中的基底金属11的板厚t更优选为0.15mm～0.35mm。
以上，对本实施方式的无方向性电磁钢板10的基底金属11进行了详细说明。
<关于绝缘被膜>
接下来，对本实施方式的无方向性电磁钢板10优选具有的绝缘被膜13进行简单说明。
为了提高无方向性电磁钢板的磁特性，降低铁损是重要的，但铁损由涡流损耗和磁滞损耗构成。通过在基底金属11的表面设置绝缘被膜13，能够抑制作为铁心而层叠的电磁钢板间的导通从而降低铁心的涡流损耗，能够进一步提高无方向性电磁钢板10的实际有用的磁特性。
这里，本实施方式的无方向性电磁钢板10所具备的绝缘被膜13只要可以作为无方向性电磁钢板的绝缘被膜使用，则没有特别限定，可以使用公知的绝缘被膜。作为这样的绝缘被膜，例如可列举出以无机物作为主体、进一步包含有机物而成的复合绝缘被膜。这里，所谓复合绝缘被膜例如是指以铬酸金属盐、磷酸金属盐或胶体二氧化硅、Zr化合物、Ti化合物等无机物中的至少任一者作为主体、且分散有微细的有机树脂的粒子而成的绝缘被膜。特别是从近年来需求在一直提高的制造时的环境负荷降低的观点出发，优选采用使用了磷酸金属盐、Zr或者Ti的偶联剂或者它们的碳酸盐、铵盐作为起始物质的绝缘被膜。
上述那样的绝缘被膜13的附着量没有特别限定，但例如优选每一面设定为0.1g/m2～2.0g/m2左右，更优选每一面设定为0.3g/m2～1.5g/m2。通过按照成为上述的附着量的方式形成绝缘被膜13，能够保持优异的均匀性。在事后测定绝缘被膜13的附着量的情况下，可以利用公知的各种测定法。绝缘被膜13的附着量例如可以通过将形成有绝缘被膜13的无方向性电磁钢板10浸渍于热碱溶液中而仅将绝缘被膜13除去，并由除去绝缘被膜13前后的质量差来算出。
<关于无方向性电磁钢板的磁特性的测定方法>
本实施方式的无方向性电磁钢板10通过具有上述那样的结构，从而显示出优异的磁特性。其中，本实施方式的无方向性电磁钢板10所显示出的各种磁特性可以依据JISC2550中规定的爱普斯坦因法、JIS C2556中规定的单板磁特性测定法(Single SheetTester：SST)来进行测定。
以上，参照图1及图2，对本实施方式的无方向性电磁钢板10进行了详细说明。
(关于无方向性电磁钢板的制造方法)
接下来，参照图3，对以上说明的那样的本实施方式的无方向性电磁钢板10的制造方法进行简单说明。
图3是表示本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法的流程的一个例子的流程图。
在本实施方式的无方向性电磁钢板10的制造方法中，对具有规定的化学组成的钢锭依次实施热轧、热轧板退火、酸洗、冷轧、成品退火。另外，在基底金属11的表面形成绝缘被膜13的情况下，在上述成品退火之后进行绝缘被膜的形成。以下，对本实施方式的无方向性电磁钢板10的制造方法中实施的各工序进行详细说明。
<热轧工序>
在本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法中，首先，对钢锭(板坯)进行加热，对加热的钢锭进行热轧，得到热轧钢板(步骤S101)，该钢锭以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：低于0.0100％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，Sn+Sb：0.050％以下、Si-0.5×Mn：2.0％以上。对于供于热轧时的钢锭的加热温度没有特别规定，但例如优选设定为1050℃～1300℃。钢锭的加热温度更优选为1050℃～1250℃。
另外，对于热轧后的热轧钢板的板厚也没有特别规定，但考虑基底金属的最终板厚，例如优选设定为1.6mm～3.5mm左右。热轧工序优选在钢板的温度处于700℃～1000℃的范围内时结束。热轧的结束温度更优选为750℃～950℃。
<热轧板退火工序>
在上述热轧之后，实施热轧板退火(针对热轧钢板的退火)(步骤S103)。在连续退火的情况下，对于热轧钢板，例如在750℃～1200℃下实施包含10秒～10分钟的均热的退火。另外，在箱式退火的情况下，对于热轧钢板，例如在650℃～950℃下实施包含30分钟～24小时的均热的退火。
<酸洗工序>
在上述热轧板退火工序之后，实施酸洗(步骤S105)。由此，在热轧板退火时形成于钢板的表面的以氧化物作为主体的氧化皮层被除去。在热轧板退火为箱式退火的情况下，从脱氧化皮性的观点出发，酸洗工序优选在热轧板退火前实施。
<冷轧工序>
在上述酸洗工序之后(在热轧板退火是以箱式退火来实施的情况下，有时也会在热轧板退火工序之后。)，对热轧钢板实施冷轧(步骤S107)。在冷轧中，以基底金属的最终板厚成为0.10mm～0.40mm那样的压下率将除去了氧化皮的酸洗板进行轧制。
<成品退火工序>
在上述冷轧工序之后，对通过冷轧工序而得到的冷轧钢板实施成品退火(步骤S109)。在该成品退火工序中，按照在成品退火后冷轧钢板的板厚方向整体中的平均O含量成为0.0110质量％～0.0350质量％的方式来控制成品退火条件。因此，成品退火工序包含升温过程、均热过程、冷却过程，但在本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法的成品退火工序中，需要对各个过程进行控制。
具体而言，在升温过程中，将平均升温速度设定为1℃/秒～2000℃/秒。另外，优选的是，将升温时的炉内的气氛设定为H2的比例为10体积％～100体积％的H2及N2的混合气氛(H2+N2＝100体积％)，将气氛的露点设定为-10℃～40℃。平均升温速度更优选为5℃/秒～1500℃/秒，气氛中的H2的比例更优选为15体积％～90体积％。气氛的露点更优选为-5℃～35℃，进一步优选为0℃～30℃。
在本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法中，将成品退火的升温过程设定为急速加热。通过急速地进行升温过程的加热，从而在基底金属11中形成对磁特性有利的再结晶织构。在将成品退火的升温过程设定为急速加热的情况下，在本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法中，成品退火优选以连续退火来实施。上述的平均加热速度例如可以通过下述方式来实现：在利用气体燃烧的加热的情况下可以通过采用直接加热或使用了辐射管的间接加热来实现；在其它情况下可以通过采用通电加热或感应加热等这样的公知的加热方法来实现。
在升温过程之后的均热过程中，优选的是，将均热温度设定为700℃～1100℃，将均热时间设定为1秒～300秒，将气氛设定为H2的比例为10体积％～100体积％的H2及N2的混合气氛(H2+N2＝100体积％)，将气氛的露点设定为-10℃～40℃。均热温度更优选为750℃～1050℃，气氛中的H2的比例更优选为15体积％～90体积％。气氛的露点更优选为-10℃～30℃，进一步优选为-5℃～20℃。
在均热过程之后的冷却过程中，优选以1℃/秒～50℃/秒的平均冷却速度冷却至200℃以下。平均冷却速度更优选为5℃/秒～30℃/秒。
根据包含上述那样的各工序的制造方法，能够制造本实施方式的无方向性电磁钢板10。
<绝缘被膜形成工序>
在上述成品退火之后，根据需要实施绝缘被膜的形成工序(步骤S111)。这里，对于绝缘被膜的形成工序，没有特别限定，只要使用上述那样的公知的绝缘被膜处理液，通过公知的方法进行处理液的涂布及干燥即可。
形成绝缘被膜的基底金属11的表面在涂布处理液之前，也可以实施利用碱等而进行的脱脂处理、利用盐酸、硫酸、磷酸等而进行的酸洗处理等任意的前处理，也可以是不实施这些前处理而维持成品退火后的状态的表面。
以上，参照图3，对本实施方式的无方向性电磁钢板的制造方法进行了详细说明。
实施例
以下，示出实施例，对本发明的无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法进行具体说明。以下所示的实施例只不过是本发明的无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法的一个例子，本发明的无方向性电磁钢板及无方向性电磁钢板的制造方法并不限于下述的例子。
(实验例1)
将含有表1中所示的组成、剩余部分包含Fe及杂质的钢板坯加热至1150℃后，通过热轧而轧制成2.0mm厚。接着，将热轧钢板在连续退火式的退火炉中进行均热温度为1000℃且均热时间为40秒的热轧板退火后，进行冷轧而制成0.25mm厚的冷轧钢板。对于该冷轧钢板，进行均热温度为1000℃且均热时间为15秒的成品退火。之后，进一步将以磷酸金属盐作为主体、且包含丙烯酸树脂的乳状液的溶液涂布于钢板的两面并进行烧结而形成复合绝缘被膜，由此制造了无方向性电磁钢板。
在上述的成品退火时，在全部试验编号中，按照升温过程、均热过程的气氛成为20体积％H2+80体积％N2气氛的方式进行了控制。另外，关于露点，试验编号1为-30℃，试验编号2为+5℃，试验编号3为+15℃，试验编号4为+45℃，试验编号5为+15℃，试验编号6为-15℃，试验编号7为+45℃。另外，将成品退火时的升温过程中的平均升温速度设定为20℃/秒，将冷却过程中的平均冷却速度设定为20℃/秒。成品退火后冷却至200℃以下。
在表1中，所谓“Tr.”是表示有意地不含有相应的元素。另外，下划线表示脱离了本发明范围。
之后，对于所制造的各无方向性电磁钢板，通过JIS C2550中规定的爱普斯坦因法，评价了磁通密度B50及铁损W10/400。将所得到的结果一并示于表1中。
[表1]
如由表1表明的那样，成品退火后的O含量低于本发明的范围的试验编号1、成品退火后的O含量高于本发明的范围的试验编号4和试验编号7及板厚中央部中的O含量高于本发明范围的试验编号5的铁损和/或磁通密度差。另一方面，成品退火后的钢板的O含量为本发明的范围内的试验编号2、试验编号3及试验编号6的铁损和磁通密度均优异。
(实验例2)
将含有表2中所示的组成、且剩余部分包含Fe及杂质的钢板坯加热至1160℃后，通过热轧而轧制成2.0mm厚。接着，将热轧钢板在均热温度为1000℃且均热时间成为40秒的条件下在连续退火式的退火炉中进行热轧板退火后，进行冷轧而得到了0.25mm厚的冷轧钢板。之后，对于该冷轧钢板，在均热温度为1000℃且均热时间成为15秒的条件下进行了成品退火。之后，进一步将以磷酸金属盐作为主体、且包含丙烯酸树脂的乳状液的溶液涂布于钢板的两面并进行烧结而形成复合绝缘被膜，由此制造了无方向性电磁钢板。
在上述的成品退火时，在全部试验编号中，按照升温过程、均热过程的气氛成为20体积％H2+80体积％N2气氛的方式进行了控制。露点为+10℃。另外，将成品退火时的升温过程中的平均升温速度设定为30℃/秒，将冷却过程中的平均冷却速度设定为20℃/秒。成品退火后冷却至200℃以下。
在表2中，所谓“Tr.”是表示有意地不含有相应的元素。另外，下划线表示脱离了本发明的范围。
之后，对于所制造的各无方向性电磁钢板，通过JIS C2550中规定的爱普斯坦因法，评价了磁通密度B50及铁损W10/400。将所得到的结果也一并示于表2中。
[表2]
Si含量高于本发明的范围的试验编号8、Sn含量高于本发明的范围的试验编号11、Sn+Sb的含量高于本发明的范围的试验编号12及P含量高于本发明的范围的试验编号14由于分别在冷轧时发生了断裂，因此无法测定磁性。sol.Al含量高于本发明的范围的试验编号15、Ti高于本发明范围的试验编号19的铁损和磁通密度差。Mn含量低于本发明范围的试验编号18的铁损差。另一方面，钢板的化学组成为本发明的范围内的试验编号9、10、13、16及17能够进行冷轧，铁损及磁通密度优异。
(实验例3)
将含有表3中所示的组成、且剩余部分包含Fe及杂质的钢板坯加热至1150℃后，通过热轧而轧制成2.0mm厚。接着，将热轧钢板在均热温度为1000℃、均热时间成为40秒的条件下在连续退火式的退火炉中进行热轧板退火后，进行冷轧而得到了0.25mm厚的冷轧钢板。之后，对该冷轧钢板在均热温度为800℃、均热时间成为15秒的条件下进行成品退火。之后，进一步将以磷酸金属盐作为主体、且包含丙烯酸树脂的乳状液的溶液涂布于钢板的两面并进行烧结而形成复合绝缘被膜，从而制造了无方向性电磁钢板。接着，对所得到的钢板实施了750℃×2小时的消除应力退火。
这里，在上述的成品退火时，在全部试验编号中，按照升温过程、均热过程的气氛成为15体积％H2+85体积％N2气氛的方式进行了控制。露点为+10℃。另外，将成品退火时的升温过程中的平均升温速度设定为20℃/秒，将冷却过程中的平均冷却速度设定为15℃/秒。成品退火后冷却至200℃以下。
在表3中，所谓“Tr.”是表示有意地不含有相应的元素。另外，下划线表示脱离了本发明的范围。
之后，对于所制造的各无方向性电磁钢板，通过JIS C2550中规定的爱普斯坦因法，评价了磁通密度B50及铁损W10/400。将所得到的结果一并示于表3中。
[表3]
首先，实施了消除应力退火的实验例3的各试验编号的磁特性与没有实施消除应力退火的实验例1和实验例2的各试验编号的磁特性相比，整体优异，但特别是钢板的化学组成为本发明的范围的试验编号20、22及24的铁损及磁通密度优异。另一方面，Si-0.5×Mn低于本发明范围的试验编号21的铁损和磁通密度差。另外，S含量高于本发明的范围的试验编号23与除了S以外为大致相同的组成的本发明的范围内的试验编号20及22相比，铁损和磁通密度差。如上所述，可明确：即使在进行消除应力退火的情况下，本发明的无方向性钢板也显示出优异的磁特性。
以上，参照所附附图对本发明的优选的实施方式进行了详细说明，但本发明并不限于上述这些例子。只要是具有本发明所属的技术领域的普通知识的人，则在权利要求书中记载的技术思想的范畴内，可以想到各种变更例或修正例，这是显而易见的，对于这些，当然也应理解为属于本发明的技术范围。
产业上的可利用性
根据本发明，可以得到具有良好的冷轧性及优异的磁特性的无方向性电磁钢板及其制造方法，因此产业上的可利用性高。
符号的说明
10 无方向性电磁钢板
11 基底金属
11a 表层氧化部
11b 母材部
13 绝缘被膜

Claims (3)

1.一种无方向性电磁钢板，其特征在于，化学组成以质量％计含有：
C：超过0％且为0.0050％以下、
Si：3.0％～4.0％、
Mn：1.0％～3.3％、
P：超过0％且低于0.030％、
S：超过0％且为0.0050％以下、
sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、
N：超过0％且为0.0040％以下、
O：0.0110％～0.0350％、
Sn：0％～0.050％、
Sb：0％～0.050％、
Ti：超过0％且为0.0050％以下，
剩余部分包含Fe及杂质，
Sn+Sb：0.050％以下、
Si-0.5×Mn：2.0％以上，
其中，除了从表面及背面到深度方向上为10μm的位置为止的范围即表层部分以外的板厚中央部分的O含量低于0.0100％。
2.一种无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，包括以下工序：
对钢锭进行热轧而制成热轧钢板的热轧工序，该钢锭的化学组成以质量％计含有C：超过0％且为0.0050％以下、Si：3.0％～4.0％、Mn：1.0％～3.3％、P：超过0％且低于0.030％、S：超过0％且为0.0050％以下、sol.Al：超过0％且为0.0040％以下、N：超过0％且为0.0040％以下、O：低于0.0100％、Sn：0％～0.050％、Sb：0％～0.050％、Ti：超过0％且为0.0050％以下，剩余部分包含Fe及杂质，Sn+Sb：0.050％以下、Si-0.5×Mn：2.0％以上；
对所述热轧钢板进行退火的热轧板退火工序；
对所述热轧板退火工序后的所述热轧钢板进行冷轧而制成冷轧钢板的冷轧工序；和
对所述冷轧钢板实施成品退火的成品退火工序，
其中，在所述成品退火工序中，按照在成品退火后所述冷轧钢板的板厚方向整体中的平均O含量成为0.0110质量％～0.0350质量％的方式来控制成品退火条件。
3.根据权利要求2所述的无方向性电磁钢板的制造方法，其特征在于，
在所述成品退火工序中，按照升温时及均热时的气氛的露点成为-10℃～40℃的范围内的方式进行控制。
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