KR20190092499A - 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법 - Google Patents

무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

이 무방향성 전자 강판은, 화학 조성이, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0110％∼0.0350％, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상이고, 표면 및 이면으로부터 깊이 방향으로 10㎛의 위치까지의 범위인 표층 부분을 제거한 판 두께 중앙 부분의 O 함유량이, 0.0100％ 미만이다.

Description

무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법
본 발명은, 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2017년 01월 16일에, 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2017-005213호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
요즘, 지구 환경 문제가 주목받고 있고, 에너지 절약에의 대처에 대한 요구는, 한층 더 높아져 가고 있다. 그 중에서도 전기 기기의 고효율화는, 근년 강하게 요망되고 있다. 이 때문에, 모터나 발전기 또는 변압기 등의 철심 재료로서 널리 사용되고 있는 무방향성 전자 강판에 있어서도, 자기 특성의 향상에 대한 요청이 더욱 강해지고 있다. 근년, 고효율화가 진전되는 전기 자동차나 하이브리드 자동차용의 모터나 발전기 및 컴프레서용 모터에 있어서는, 그 경향이 현저하다.
무방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키기 위해서는, 강 중에 합금 원소를 첨가함으로써 강판의 전기 저항을 상승시켜, 와전류손을 저감하는 것이 유효하다. 그 때문에, 예를 들어 이하의 특허문헌 1∼특허문헌 3에서는, Si, Al, Mn, P 등과 같은 전기 저항을 상승시키는 효과를 갖는 원소를 첨가하여, 자기 특성의 개선(철손의 저하, 자속 밀도 등의 증가 등)을 도모하는 것이 행해지고 있다.
국제 공개 제2016/027565호 일본 특허 공개 제2016-130360호 공보 일본 특허 공개 제2016-138316호 공보
여기서, 동일한 함유량(질량％)으로 합금 원소를 첨가하는 것을 고려한 경우에, 냉간 압연성에의 악영향이 큰 P를 제외하면, Si가, 전기 저항을 상승시키기 쉬워, 철손의 저감에 유효한 원소이다. 그 때문에, 상기 특허문헌 1에서는, Si 함유량을 6질량％ 이하로 하는 것이 개시되어 있고, 상기 특허문헌 2 및 특허문헌 3에서는, Si 함유량을 5.0질량％ 이하로 하는 것이 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 1∼특허문헌 3에서는, Al 함유량을 0.0050％ 이하로 하고, Si 또는 Si 및 Mn으로 전기 저항을 상승시켜, 철손을 저감하는 것도 개시되어 있다
그러나 본 발명자들이 검토한 결과, 특허문헌 1∼특허문헌 3에 기재된 강판에서는, W10/400과 같은 고주파 철손의 저감(향상)은 충분하지 않았다. 그 이유로서, 고주파 철손의 저감에는 고합금화가 불가결하지만, 특허문헌 1∼특허문헌 3에서는, 고주파 철손에 대해서는 검토되어 있지 않아, 고주파 철손 저감에 필요한 합금량의 하한값이나, Si, Al, Mn의 적정한 함유량의 배분이 고려되어 있지 않으므로, W10/400과 같은 고주파 철손의 저감이 충분하지 않았다고 생각된다.
본 발명은, 상기 문제에 비추어 이루어졌다. 본 발명의 목적은, 냉간 압연성이 양호하고, 자기 특성, 특히 고주파 철손이 우수한 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자들은 예의 검토를 행하였다. 그 결과, (i) Al 함유량을 소정의 값 이하로 함으로써, (ii) 전기 저항의 상승에 기여하고, 냉간 압연성에의 악영향이 적은 Mn을 Si와 함께 함유시킴으로써, 양호한 냉간 압연성을 확보하면서 자기 특성을 향상시키는 것이 가능하다는 지견을 얻었다.
또한, 더 한층의 냉간 압연성의 향상을 위해서는, 냉간 압연성의 저하를 초래할 가능성이 있는 P, Sn, Sb의 함유량을 저감할 것이 요구된다. 한편, 본 발명자들은, Sn 및 Sb의 함유량을 저감하면, 마무리 어닐링 시의 질화가 촉진되어, 자기 특성이 저하될 가능성이 있다는 지견도 얻었다. 이러한 지견을 바탕으로, 본 발명자가 더 한층의 검토를 행한 결과, Sn 및 Sb의 함유량을 저감한 경우라도, 자기 특성의 저하를 초래하는 일 없이, 냉간 압연성을 한층 더 향상시키는 것이 가능한 방법에 상도하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
상기 지견에 기초하여 완성된 본 발명의 요지는, 이하와 같다.
(1) 본 발명의 일 양태에 관한 무방향성 전자 강판은, 화학 조성이, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0110％∼0.0350％, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상이고, 표면 및 이면으로부터 깊이 방향으로 10㎛의 위치까지의 범위인 표층 부분을 제거한 판 두께 중앙 부분의 O 함유량이, 0.0100％ 미만이다.
(2) 본 발명의 다른 양태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 화학 조성이, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0100％ 미만, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상인 강괴를, 열간 압연하여 열연 강판으로 하는 열간 압연 공정과, 상기 열연 강판을 어닐링하는 열연판 어닐링 공정과, 상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판을 냉간 압연하여 냉연 강판으로 하는 냉간 압연 공정과, 상기 냉연 강판에 대해 마무리 어닐링을 실시하는 마무리 어닐링 공정을 포함하고, 상기 마무리 어닐링 공정에서는, 마무리 어닐링 후에 상기 냉연 강판의 판 두께 방향 전체에 있어서의 평균 O 함유량이 0.0110질량％ 이상 0.0350질량％ 이하로 되도록, 마무리 어닐링 조건이 제어된다.
(3) 상기 (2)에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 마무리 어닐링 공정에서는, 승온 시 및 균열 시의 분위기의 노점이 -10℃∼40℃의 범위 내로 되도록 제어되어도 된다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 양호한 냉간 압연성 및 우수한 자기 특성을 갖는 무방향성 전자 강판, 및 그 제조 방법이 얻어진다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 구조를 모식적으로 도시한 도면이다.
도 2는 동 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 지철의 구조를 모식적으로 도시한 도면이다.
도 3은 동 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법의 흐름의 일례를 나타낸 도면이다.
이하에, 도면을 참조하면서, 본 발명의 적합한 실시의 일 형태에 대해 상세하게 설명한다. 본 명세서 및 도면에 있어서, 실질적으로 동일한 기능 구성을 갖는 구성 요소에 대해서는, 동일한 번호를 붙임으로써 중복 설명을 생략한다.
(무방향성 전자 강판에 대해)
무방향성 전자 강판에 있어서는, 앞서 설명한 바와 같이, 철손을 저감하기 위해, 일반적으로는, 강 중에 합금 원소를 함유시켜 강판의 전기 저항을 상승시켜, 와전류손을 저감시킨다. 여기서, 동일한 함유량(질량％)의 합금 원소를 함유시키는 것을 고려한 경우에, Si가, 전기 저항을 상승시키기 쉬우므로, 철손의 저감에 유효한 원소이다. 그러나 본 발명자들에 의한 검토 결과, Si 함유량이 4.0질량％를 초과하는 경우에는, 무방향성 전자 강판의 냉간 압연성이 현저하게 저하되는 것이 명확해졌다.
또한, Al도, Si와 마찬가지로 전기 저항의 상승 효과를 나타내는 합금 원소이다. 그러나 본 발명자들에 의한 검토 결과, Al도 Si와 마찬가지로 냉간 압연성의 저하를 초래하는 것이 명확해졌다. 또한, Al 함유량이 많아지면, 히스테리시스 손실이 열화되어 자기 특성이 저하되는 경향이 있다. 그 때문에, 무방향성 전자 강판에, 합금 원소로서 Al을 대량으로 함유시키는 것은 곤란하다. 무방향성 전자 강판에 있어서, 히스테리시스 손실의 열화에 의한 자기 특성의 저하를 억제하기 위해서는, Al 함유량은, 적게 하는 것이 바람직하다.
본 발명자들은, 자기 특성의 저하를 억제하면서 냉간 압연성을 향상시키는 방법을 찾아, 예의 검토를 행하였다. 그 결과, Al 함유량을 소정의 값 이하로 하고, 또한 냉간 압연성에의 악영향이 적은 Mn을 Si와 함께 함유시킴으로써, 냉간 압연성 및 자기 특성을 향상시키는 것이 가능하다는 지견을 얻었다.
또한, 더 한층의 냉간 압연성의 향상을 위해서는, 냉간 압연성의 저하를 초래할 가능성이 있는 P, Sn, Sb의 함유량을 저감시킬 것이 요구된다. 그러나 본 발명자들은, Sn 및 Sb의 함유량의 저감은, 마무리 어닐링 시의 질화를 촉진하여, 자기 특성을 저하시킬 가능성이 있다는 지견도 얻었다. 본 발명자들이 더 한층의 검토를 행한 결과, 마무리 어닐링 시에 강판의 표층 부분을 적절하게 산화시켜 질화를 억제함으로써, 냉간 압연성을 한층 더 향상시키기 위해 Sn 및 Sb의 함유량을 저감한 경우라도, 자기 특성의 저하를 억제할 수 있다는 지견을 얻었다.
이하에서는, 도 1 및 도 2를 참조하면서, 본 발명의 일 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판) 및 그 제조 방법에 대해, 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 구조를 모식적으로 도시한 도면이고, 도 2는 본 발명의 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 지철의 구조를 모식적으로 도시한 도면이다.
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)은, 도 1에 모식적으로 도시한 바와 같이, 소정의 화학 조성의 지철(11)을 갖고 있다. 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판은, 지철(11)만으로 이루어져도 되지만, 지철(11)의 표면에, 절연 피막(13)을 더 갖고 있는 것이 바람직하다.
이하에서는, 먼저, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)에 대해, 상세하게 설명한다.
<지철의 화학 조성에 대해>
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)은, 화학 조성이, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0110％∼0.0350％, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn≥2.0％를 만족시킨다.
이하에서는, 본 실시 형태에 관한 지철(11)의 화학 조성이 상기한 바와 같이 규정되는 이유에 대해, 상세하게 설명한다. 이하에서는, 특별히 정함이 없는 한, 화학 조성에 관한 「％」는 「질량％」를 나타내는 것으로 한다.
[C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하]
C(탄소)는, 불가피적으로 함유되는 원소인 동시에, 철손 열화(철손의 증가)를 야기하는 원소이다. C 함유량이 0.0050％를 초과하는 경우에는, 무방향성 전자 강판에 있어서 철손 열화가 발생하여, 양호한 자기 특성을 얻을 수 없다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에서는, C 함유량을, 0.0050％ 이하로 한다. C 함유량은, 바람직하게는 0.0040％ 이하이고, 보다 바람직하게는 0.0030％ 이하이다. C 함유량은, 적으면 적을수록 바람직하지만, C는 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한을 0％ 초과로 한다. 또한, C 함유량을 0.0005％보다 저감시키려고 하면, 대폭의 비용 상승이 된다. 따라서, C 함유량은, 0.0005％ 이상으로 해도 된다.
[Si: 3.0％∼4.0％]
Si(규소)는, 강의 전기 저항을 상승시킴으로써, 와전류손을 저감시켜, 고주파 철손을 개선하는 원소이다. 또한, Si는, 고용 강화능이 크기 때문에, 무방향성 전자 강판의 고강도화에도 유효한 원소이다. 무방향성 전자 강판에 있어서, 고강도화는, 모터의 고속 회전 시의 변형 억제나 피로 파괴 억제와 같은 관점에서 필요하다. 이러한 효과를 충분히 발휘시키기 위해서는, Si 함유량을 3.0％ 이상으로 할 필요가 있다. Si 함유량은, 바람직하게는 3.1％ 이상, 보다 바람직하게는 3.2％ 이상이다.
한편, Si 함유량이 4.0％를 초과하는 경우에는, 가공성이 현저하게 떨어져, 냉간 압연을 실시하는 것이 곤란해지거나, 냉간 압연의 도중에 강판이 파단되거나 한다(즉, 냉간 압연성이 저하됨). 따라서, Si 함유량은, 4.0％ 이하로 한다. Si 함유량은, 바람직하게는 3.9％ 이하이고, 보다 바람직하게는, 3.8％ 이하이다.
[Mn: 1.0％∼3.3％]
Mn(망간)은, 전기 저항을 상승시킴으로써, 와전류손을 저감하여, 고주파 철손을 개선하는 원소이다. 또한, Mn은, Si보다 고용 강화능이 작기는 하지만, 가공성을 떨어뜨리는 일 없이, 무방향성 전자 강판의 고강도화에 기여할 수 있는 원소이다. 이러한 효과를 충분히 발휘시키기 위해서는, Mn 함유량을 1.0％ 이상으로 할 필요가 있다. Mn 함유량은, 바람직하게는 1.2％ 이상, 보다 바람직하게는 1.4％ 이상이다.
한편, Mn 함유량이 3.3％를 초과하는 경우에는, 자속 밀도의 저하가 현저해진다. 따라서, Mn 함유량은, 3.3％ 이하로 한다. Mn 함유량은, 바람직하게는 3.0％ 이하이고, 보다 바람직하게는, 2.8％ 이하이다.
[P: 0％ 초과, 0.030％ 미만]
P(인)는, Si 및 Mn의 함유량이 많은 고합금강에 있어서, 현저하게 가공성을 떨어뜨려 냉간 압연을 곤란하게 하는 원소이다. 따라서, P 함유량은, 0.030％ 미만으로 한다. P 함유량은, 바람직하게는 0.020％ 이하이고, 보다 바람직하게는, 0.010％ 이하이다.
P 함유량은, 적으면 적을수록 좋지만, P는 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한을 0％ 초과로 한다. P 함유량을 0.001％ 미만으로 하려고 하면, 대폭의 비용 상승을 초래한다. 따라서, 하한을 0.001％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 0.002％ 이상이다.
[S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하]
S(황)는, MnS의 미세 석출물을 형성함으로써 철손을 증가시켜, 무방향성 전자 강판의 자기 특성을 떨어뜨리는 원소이다. 그 때문에, S 함유량은, 0.0050％ 이하로 할 필요가 있다. S 함유량은, 바람직하게는 0.0040％ 이하이고, 더 바람직하게는 0.0035％ 이하이다.
S 함유량은, 적으면 적을수록 바람직하지만, S는 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한을 0％ 초과로 한다. 또한, S 함유량을 0.0001％보다 저감시키려고 하면, 대폭의 비용 상승을 초래한다. 따라서, S 함유량은, 바람직하게는 0.0001％ 이상이다.
[sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하]
Al(알루미늄)은, 강 중에 고용되면, 무방향성 전자 강판의 전기 저항을 상승시킴으로써 와전류손을 저감하여, 고주파 철손을 개선하는 원소이다. 그러나 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에서는, Al보다 가공성을 떨어뜨리지 않고 전기 저항을 상승시키는 원소인 Mn을 적극적으로 함유시킨다. 그 때문에, Al을 적극적으로 함유시킬 필요는 없다. 또한, sol.Al(산 가용성 Al) 함유량이 0.0040％를 초과하면, 강 중에 미세한 질화물이 석출되어 열연판 어닐링이나 마무리 어닐링에서의 결정립 성장이 저해되어, 자기 특성이 떨어진다. 따라서, sol.Al 함유량은, 0.0040％ 이하로 한다. sol.Al 함유량은, 바람직하게는 0.0030％ 이하, 더 바람직하게는 0.0020％ 이하이다.
한편, Al은 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한을 0％ 초과로 한다. 또한, sol.Al 함유량을 0.0001％보다 저감시키려고 하면, 대폭의 비용 상승을 초래한다. 따라서, sol.Al 함유량은, 바람직하게는 0.0001％ 이상이다.
[N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하]
N(질소)은, 강 중에서 미세한 질화물을 형성하여 철손을 증가시켜, 무방향성 전자 강판의 자기 특성을 열화시키는 원소이다. 그 때문에, N 함유량은, 0.0040％ 이하로 할 필요가 있다. N 함유량은, 바람직하게는 0.0030％ 이하이고, 더 바람직하게는 0.0020％ 이하이다.
한편, N은 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한을 0％ 초과로 한다. 또한, N 함유량은, 적으면 적을수록 좋지만, N 함유량을 0.0001％보다 저감시키려고 하면, 대폭의 비용 상승을 초래한다. 따라서, N 함유량은, 바람직하게는 0.0001％ 이상이다. 보다 바람직하게는, 0.0003％ 이상이다.
[O: 0.0110％∼0.0350％]
후술하는 범위로 Sn 함유량 및 Sb 함유량을 저감하면, 마무리 어닐링 시의 강판 표면의 질화가 촉진된다. O(산소)는, 마무리 어닐링 시의 질화를 방지하기 위해, 마무리 어닐링 시에 강 중에 도입되는 원소이다. 마무리 어닐링 시의 질화를 방지하기 위해서는, O 함유량이 0.0110％ 이상이 되도록 산소를 강 중에 도입할 필요가 있다. O 함유량은, 바람직하게는 0.0115％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.0120％ 이상이다.
한편, O 함유량이 0.0350％를 초과하는 경우에는, 산소의 도입에 의해 형성되는 강판 표층 부분의 산화층이 두꺼워져, 자기 특성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 따라서, O 함유량은, 0.0350％ 이하로 한다. O 함유량은, 바람직하게는 0.0330％ 이하이고, 더 바람직하게는 0.0300％ 이하이다.
일반적으로, 마무리 어닐링 시에 강판이 질화되면, 철손이 증가한다. 한편, 강판 표면을 산화시키면, 질화는 억제할 수 있지만, 반대로 생성된 산화물에 의해 자기 특성이 저하된다. 그 때문에, 종래, 강판 표면을 산화시키는 것은 행해지고 있지 않았다. 이에 비해, 특정한 성분계에 있어서, 또한 전체의 산소량이 0.0110∼0.0350％로 되도록 제어함으로써, 질화를 억제하면서, 산화물에 의한 자기 특성의 저하도 최저한으로 억제할 수 있는 것은, 본 발명자들이 새롭게 알아낸 지견이다.
상기한 바와 같은 0.0110％ 이상 0.0350％ 이하의 O 함유량은, 이하에서 상세하게 설명하는 바와 같이, 지철(11)의 판 두께 방향 전체에서의 평균의 함유량을 의미한다. 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에 있어서, 지철(11) 중의 O(산소)는, 주로 마무리 어닐링 시에 강 중에 도입된다. 그 때문에, 도입된 산소의 대부분은, 이하에서 상세하게 설명하는 바와 같이 지철(11)의 표층 부분에 존재하고, 판 두께 방향을 따른 산소의 분포는 균일하지 않다. 지철(11)의 표층 부분 이외의 산소 함유량(O 함유량)에 대해서는, 이하에서 다시 설명한다.
[Sn: 0％∼0.050％]
[Sb: 0％∼0.050％]
Sn, Sb는 반드시 함유할 필요는 없으므로, 하한은 0％이다.
Sn(주석) 및 Sb(안티몬)는, 강판의 표면에 편석되어 어닐링 중의 질화를 억제함으로써, 낮은 철손을 확보하는 데 유용한 원소이다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에서는, 이러한 효과를 얻기 위해, Sn 및 Sb 중 적어도 어느 한쪽을 지철(11) 중에 함유시키는 것이 바람직하다.
구체적으로는, Sn 함유량은, 바람직하게는 0.005％ 이상이고, 더 바람직하게는 0.010％ 이상이다. 또한, Sb 함유량은, 바람직하게는 0.005％ 이상이고, 더 바람직하게는 0.010％ 이상이다.
한편, Sn 및 Sb의 함유량이 각각 0.050％를 초과하는 경우에는, 지철의 연성이 저하되어 냉간 압연이 곤란해진다. 따라서, 함유시키는 경우라도, Sn 및 Sb의 함유량은, 각각 0.050％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Sn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.040％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.030％ 이하이다. 또한, Sb 함유량은, 보다 바람직하게는 0.040％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.030％ 이하이다.
[Sn+Sb: 0.050％ 이하]
Sn 및 Sb는, 전술한 바와 같이, 지철(11) 중에 지나치게 많이 함유시키면 냉간 압연성의 저하의 원인이 되는 원소이다. 특히, Sn 및 Sb의 합계 함유량이 0.050％를 초과하면, 냉간 압연성의 저하가 현저해진다. 따라서, Sn 및 Sb의 합계 함유량은, 0.050％ 이하로 한다. Sn 및 Sb의 합계 함유량은, 바람직하게는 0.040％ 이하이고, 더 바람직하게는 0.030％ 이하이다.
[Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하]
Ti(티타늄)는, Si나 Mn의 원재료 중에 불가피적으로 함유된다. Ti는, 지철 중의 C, N, O 등과 결합하여 TiN, TiC, Ti 산화물 등의 미소 석출물을 형성하고, 어닐링 중의 결정립의 성장을 저해하여 자기 특성을 떨어뜨리는 원소이다. 따라서, Ti 함유량은 0.0050％ 이하로 한다. 바람직하게는 0.0040％ 이하, 더 바람직하게는 0.0030％ 이하이다.
한편, Ti는 불가피적으로 함유되는 원소이며, 하한은 0％ 초과로 한다. Ti 함유량을 0.0003％ 미만으로 하려고 하면 대폭의 비용 상승이 되므로, Ti 함유량을 0.0003％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 0.0005％ 이상이다.
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판은, 상기한 원소를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 것을 기본으로 한다. 그러나 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에 있어서, 상술한 원소 이외의 Ni(니켈), Cr(크롬), Cu(구리), 및 Mo(몰리브덴) 등의 원소를 함유해도 된다. 이들 원소 각각 0.50％ 이하 함유해도, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 효과는 손상되지 않는다. 또한, 무방향성 전자 강판의 마무리 어닐링 시의 결정립 성장을 촉진하기 위해, Ca(칼슘), Mg(마그네슘), La(란탄), Ce(세륨), Pr(프라세오디뮴) 및 Nd(네오디뮴)을 각각 100ppm(0.0100％) 이하의 범위에서 함유해도 된다.
또한, 상기한 원소 외에, Pb(납), Bi(비스무트), V(바나듐), As(비소), B(붕소) 등의 원소를 함유해도 된다. 이들 원소가 각각 0.0001％∼0.0050％의 범위에서 포함되어 있어도, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 효과는 손상되지 않는다.
[Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상]
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 상기한 바와 같이 각 원소의 함유량을 제어한 후, Si 함유량과 Mn 함유량이 소정의 관계성을 만족시키도록 제어한다.
Si는, 페라이트상 형성 촉진 원소(이른바, 페라이트 포머 원소)인 한편, 합금 원소인 Mn은, 오스테나이트 형성 촉진 원소(이른바, 오스테나이트 포머 원소)이다. 따라서, Si 및 Mn 각각의 함유량에 따라서, 무방향성 전자 강판의 금속 조직은 변화되고, 무방향성 전자 강판은, 변태점을 갖는 성분계가 되거나, 변태점을 갖지 않는 성분계가 되거나 한다. 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에서는, 지철(11)에 있어서의 평균 결정입경을 적절하게 크게 할 것이 요구되고 있고, 변태점을 갖지 않는 성분계로 하는 것은, 결정입경을 크게 하기 위한 유효한 수단이 된다. 그 때문에, 변태점을 갖지 않는 성분계가 되도록, Si 및 Mn의 각각의 함유량은, 소정의 관계성을 만족시킬 필요가 있다.
본 발명자들의 검토에 의하면, Mn에 의한 오스테나이트상 형성 촉진능(바꾸어 말하면, 페라이트상 형성 촉진능을 부정하는 효과)은, Si에 의한 페라이트상 형성 촉진능의 0.5배 정도라고 생각할 수 있다. 그 때문에, 본 실시 형태에 있어서의 페라이트상 형성 촉진능의 등량은, Si의 함유량을 기준으로 하여, 「Si-0.5×Mn」으로서 나타낼 수 있다.
Si-0.5×Mn의 값이 2.0％ 미만인 경우에는, 무방향성 전자 강판은, 변태점을 갖는 성분계가 되어 버린다. 그 결과, 제조 도중의 고온 처리 시에 있어서 강판의 금속 조직이 페라이트 단상은 아니게 되어, 무방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하될 우려가 있다. 따라서, Si-0.5×Mn의 값은, 2.0％ 이상으로 할 필요가 있다. 바람직하게는, 2.1％ 이상이다.
한편, Si-0.5×Mn의 상한값은, 특별히 규정하는 것은 아니지만, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 Si 함유량 및 Mn 함유량의 범위로부터, Si-0.5×Mn의 값은, 3.5％를 초과할 수는 없다. 따라서, Si-0.5×Mn의 상한값은, 실질적으로는 3.5％가 된다.
이상, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판에 있어서의 지철의 화학 조성 성분에 대해, 상세하게 설명하였다.
무방향성 전자 강판에 있어서의 지철의 화학 조성을, 사후적으로 측정하는 경우에는, 공지의 각종 측정법을 이용하는 것이 가능하다. 예를 들어, 스파크 방전 발광 분석법, ICP 발광 분석법, 또한 C, S를 고정밀도로 측정하는 경우에는 연소-적외 흡수법, O, N을 고정밀도로 측정하는 경우에는 불활성 가스 융해-적외 흡수법/열전도율법 등을 적절하게 이용하면 된다.
<지철에 있어서의 산소의 분포 상황에 대해>
계속해서, 도 2를 참조하면서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)에 있어서의 산소의 분포 상황에 대해, 상세하게 설명한다.
앞서 간단하게 언급한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)이 제조될 때에는, 마무리 어닐링 시에, 강판의 표층 부분을 적절하게 산화시키는 처리가 행해진다. 마무리 어닐링 시의 산화 처리는, 어닐링 분위기의 노점을 제어함으로써 행해지므로, 산소 원자는, 지철(11)의 표면으로부터 지철(11)의 내부를 향해 침투해 간다. 그 결과, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)의 표층 부분에는, 도 2에 모식적으로 도시한 바와 같이, 산소가 농화된 상태에 있는 표층 산화부(11a)가 형성되어, 표층 산화부(11a) 이외의 부위인 모재부(11b)와 표층 산화부(11a)는, 산소의 함유량(O 함유량)이 상이하게 된다.
여기서, 도 2에 도시한 표층 산화부(11a)의 두께 to는, 본 발명자들이 각종 마무리 어닐링 조건에서 검토를 행한 바, 커도 수 ㎛ 정도였다. 또한, 도 2에서는, 도시 사정상, 표층 산화부(11a)의 모재부(11b)측의 단부가 평탄한 것처럼 나타내고 있지만, 실제의 표층 산화부(11a)와 모재부(11b)의 경계면은, 평탄하게 되어 있지 않은 경우가 많다. 따라서, 지철(11)에 있어서의, 표층 산화부(11a) 이외의 부분의 O 함유량을 고려하는 데 있어서, 본 실시 형태에서는, 표층 산화부(11a)와 모재부(11b)의 경계면의 비평탄성을 고려하여, 지철(11)의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛의 위치까지를 제거하고, 잔존하는 판 두께 중앙 부분(도 2에 있어서, 판 두께 tb로 나타낸 부분)에 있어서의 O 함유량에 착안한다.
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)에서는, 강판(지철(11))의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛ 위치까지의 범위인 표층 부분을 제거한, 판 두께 중앙 부분의 O 함유량이, 0.0100％ 미만이다. 판 두께 중앙 부분의 O 함유량이 0.0100％ 이상인 경우에는, 강 중의 산화물이 증가하여 자기 특성이 떨어지므로 바람직하지 않다. 판 두께 중앙 부분의 O 함유량은, 바람직하게는 0.0080％ 이하이고, 0％여도 된다.
앞서 언급한, 0.0110％∼0.0350％라고 하는 지철(11) 중의 O 함유량은, 지철(11)의 판 두께 방향 전체에서의 평균의 O 함유량을 의미하고 있고, 판 두께 중앙 부분의 O 함유량과는 상이하다.
상기한 바와 같은, 강판(지철(11))의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛ 위치까지를 제거한 판 두께 중앙 부분의 O 함유량은, 지철(11)의 근원이 되는 강괴 중에서의 O 함유량이라고도 할 수 있다.
판 두께 중앙 부분의 O 함유량은, 화학 연마 등의 공지의 방법에 의해 강판(지철(11))의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛위치까지를 제거한 후, 예를 들어 불활성 가스 융해-적외 흡수법/열전도율법 등의 공지의 각종 측정법을 이용함으로써, 측정 가능하다.
또한, 판 두께 중앙 부분의 O 함유량과, 판 두께 방향 전체에서의 평균의 O 함유량(평균 산소 함유량)이 특정됨으로써, 강판(지철(11))의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛ 위치까지의 O 함유량(바꾸어 말하면, 표층 산화부(11a)의 O 함유량)을 산출하는 것이 가능하다. 더 상세하게는, 표층 산화부(11a)의 O 함유량은, 도 2를 참고로 하여, 이하의 식(1)로 산출 가능하다.
Figure pct00001
여기서, 상기 식 (1) 중에 있어서의 각 기호의 의미는, 이하와 같다.
·Ot(질량％): 강판의 판 두께 방향 전체에서의 평균 O 함유량
·O10㎛(질량％): 강판(지철)의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛ 위치까지의 O 함유량
·Ob(질량％): 강판(지철)의 표면 및 이면으로부터 깊이 방향을 향해 10㎛ 위치까지를 제거한 부분의 O 함유량
·t(㎛): 지철의 두께
이상, 도 2를 참조하면서, 본 실시 형태에 관한 지철(11)에 있어서의 산소의 분포 상황에 대해, 상세하게 설명하였다.
<지철의 판 두께에 대해>
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)에 있어서의 지철(11)의 판 두께(도 1 및 도 2에 있어서의 두께 t)는, 와전류손을 저감시켜 고주파 철손을 저감하기 위해, 0.40㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다. 한편, 지철(11)의 판 두께 t가 0.10㎜ 미만인 경우에는, 판 두께가 얇기 때문에 어닐링 라인의 통판이 곤란해질 가능성이 있다. 따라서, 무방향성 전자 강판(10)에 있어서의 지철(11)의 판 두께 t는, 0.10㎜ 이상, 0.40㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다. 무방향성 전자 강판(10)에 있어서의 지철(11)의 판 두께 t는, 더 바람직하게는, 0.15㎜ 이상, 0.35㎜ 이하이다.
이상, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 지철(11)에 대해, 상세하게 설명하였다.
<절연 피막에 대해>
계속해서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)이 갖고 있는 것이 바람직한 절연 피막(13)에 대해, 간단하게 설명한다.
무방향성 전자 강판의 자기 특성을 향상시키기 위해서는, 철손을 저감시키는 것이 중요한데, 철손은, 와전류손과 히스테리시스손으로 구성되어 있다. 지철(11)의 표면에 절연 피막(13)을 마련함으로써, 철심으로서 적층된 전자 강판 사이의 도통을 억제하여 철심의 와전류손을 저감시키는 것이 가능해져, 무방향성 전자 강판(10)의 실용적인 자기 특성을 더욱 향상시키는 것이 가능해진다.
여기서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)이 구비하는 절연 피막(13)은, 무방향성 전자 강판의 절연 피막으로서 사용되는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지의 절연 피막을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 절연 피막으로서, 예를 들어 무기물을 주체로 하고, 또한 유기물을 포함한 복합 절연 피막을 들 수 있다. 여기서, 복합 절연 피막이라 함은, 예를 들어 크롬산 금속염, 인산 금속염 또는 콜로이달 실리카, Zr 화합물, Ti 화합물 등의 무기물 중 적어도 어느 것을 주체로 하고, 미세한 유기 수지의 입자가 분산되어 있는 절연 피막이다. 특히, 근년 요구가 높아지고 있는 제조 시의 환경 부하 저감의 관점에서는, 인산 금속염이나 Zr 혹은 Ti의 커플링제, 또는 이들의 탄산염이나 암모늄염을 출발 물질로서 사용한 절연 피막이 바람직하게 사용된다.
상기한 바와 같은 절연 피막(13)의 부착량은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 편면당 0.1g/㎡ 이상 2.0g/㎡ 이하 정도로 하는 것이 바람직하고, 편면당 0.3g/㎡ 이상 1.5g/㎡ 이하로 하는 것이 더 바람직하다. 상술한 부착량이 되도록 절연 피막(13)을 형성함으로써, 우수한 균일성을 유지하는 것이 가능해진다. 절연 피막(13)의 부착량을, 사후적으로 측정하는 경우에는, 공지의 각종 측정법을 이용하는 것이 가능하다. 절연 피막(13)의 부착량은, 예를 들어 절연 피막(13)을 형성한 무방향성 전자 강판(10)을 열알칼리 용액에 침지함으로써 절연 피막(13)만을 제거하고, 절연 피막(13)의 제거 전후의 질량 차로부터 산출하는 것이 가능하다.
<무방향성 전자 강판의 자기 특성의 측정 방법에 대해>
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)은, 상기한 바와 같은 구조를 가짐으로써, 우수한 자기 특성을 나타낸다. 여기서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)이 나타내는 각종 자기 특성은, JIS C2550에 규정된 엡스타인법이나, JIS C2556에 규정된 단판 자기 특성 측정법(Single Sheet Tester: SST)에 의거하여, 측정하는 것이 가능하다.
이상, 도 1 및 도 2를 참조하면서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)에 대해, 상세하게 설명하였다.
(무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해)
계속해서, 도 3을 참조하면서, 이상 설명한 바와 같은 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 제조 방법에 대해, 간단하게 설명한다.
도 3은, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법의 흐름의 일례를 나타낸 흐름도이다.
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 제조 방법에서는, 소정의 화학 조성을 갖는 강괴에 대해, 열간 압연, 열연판 어닐링, 산세, 냉간 압연, 마무리 어닐링을 차례로 실시한다. 또한, 절연 피막(13)을 지철(11)의 표면에 형성하는 경우에는, 상기 마무리 어닐링 후에 절연 피막의 형성이 행해진다. 이하, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)의 제조 방법에서 실시되는 각 공정에 대해, 상세하게 설명한다.
<열간 압연 공정>
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 먼저, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0100％ 미만, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상인 강괴(슬래브)를 가열하고, 가열된 강괴에 대해 열간 압연을 행하여, 열연 강판을 얻는다(스텝 S101). 열간 압연에 제공할 때의 강괴의 가열 온도에 대해서는, 특별히 규정하는 것은 아니지만, 예를 들어 1050℃∼1300℃로 하는 것이 바람직하다. 강괴의 가열 온도는, 더 바람직하게는, 1050℃∼1250℃이다.
또한, 열간 압연 후의 열연 강판의 판 두께에 대해서도, 특별히 규정하는 것은 아니지만, 지철의 최종 판 두께를 고려하여, 예를 들어 1.6㎜∼3.5㎜ 정도로 하는 것이 바람직하다. 열간 압연 공정은, 강판의 온도가 700℃∼1000℃의 범위에 있는 동안 종료하는 것이 바람직하다. 열간 압연의 종료 온도는, 더 바람직하게는, 750℃∼950℃이다.
<열연판 어닐링 공정>
상기 열간 압연 후에는, 열연판 어닐링(열연 강판에 대한 어닐링)이 실시된다(스텝 S103). 연속 어닐링의 경우에는, 열연 강판에 대해, 예를 들어 750℃∼1200℃에서, 10초∼10분의 균열을 포함하는 어닐링을 실시한다. 또한, 상자 어닐링의 경우, 열연 강판에 대해, 예를 들어 650℃∼950℃에서, 30분∼24시간의 균열을 포함하는 어닐링을 실시한다.
<산세 공정>
상기 열연판 어닐링 공정 후에는, 산세가 실시된다(스텝 S105). 이에 의해, 열연판 어닐링 시에 강판의 표면에 형성된, 산화물을 주체로 하는 스케일층이 제거된다. 열연판 어닐링이 상자 어닐링인 경우, 탈스케일성의 관점에서, 산세 공정은, 열연판 어닐링 전에 실시하는 것이 바람직하다.
<냉간 압연 공정>
상기 산세 공정 후(열연판 어닐링이 상자 어닐링으로 실시되는 경우는, 열연판 어닐링 공정 후가 되는 경우도 있음)에는, 열연 강판에 대해, 냉간 압연이 실시된다(스텝 S107). 냉간 압연에서는, 지철의 최종 판 두께가 0.10㎜ 이상 0.40㎜ 이하가 되는 압하율로, 스케일이 제거된 산세판이 압연된다.
<마무리 어닐링 공정>
상기 냉간 압연 공정 후에는, 냉간 압연 공정에 의해 얻어진 냉연 강판에 대해, 마무리 어닐링이 실시된다(스텝 S109). 이 마무리 어닐링 공정에서는, 마무리 어닐링 후에 냉연 강판의 판 두께 방향 전체에 있어서의 평균 O 함유량이 0.0110질량％ 이상 0.0350질량％ 이하로 되도록, 마무리 어닐링 조건이 제어된다. 그 때문에, 마무리 어닐링 공정은, 승온 과정, 균열 과정, 냉각 과정을 포함하지만, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법의 마무리 어닐링 공정에서는, 각각의 과정에 대해, 제어할 필요가 있다.
구체적으로는, 승온 과정에서는, 평균 승온 속도를 1℃/초∼2000℃/초로 한다. 또한, 승온 시의 노 내의 분위기를, H2의 비율이 10체적％∼100체적％인 H2 및 N2의 혼합 분위기(H2+N2=100체적％)로 하고, 분위기의 노점을 -10℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 평균 승온 속도는, 더 바람직하게는, 5℃/초∼1500℃/초이고, 분위기 중의 H2의 비율은, 보다 바람직하게는, 15체적％∼90체적％이다. 분위기의 노점은, 보다 바람직하게는, -5℃ 이상 35℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는, 0℃ 이상 30℃ 이하이다.
본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 마무리 어닐링의 승온 과정을, 급속 가열로 한다. 승온 과정의 가열을 급속하게 행함으로써, 지철(11)에 있어서, 자기 특성에 유리한 재결정 집합 조직이 형성된다. 마무리 어닐링의 승온 과정을 급속 가열로 하는 경우, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 마무리 어닐링은, 연속 어닐링으로 실시하는 것이 바람직하다. 상기한 평균 가열 속도는, 예를 들어 가스 연소에 의한 가열인 경우에는 직접 가열이나 라디언트 튜브를 사용한 간접 가열을 사용하거나, 그 밖에 통전 가열 또는 유도 가열 등과 같은 공지의 가열 방법을 사용하거나 함으로써, 실현하는 것이 가능하다.
승온 과정 후의 균열 과정에서는, 균열 온도를, 700℃∼1100℃로 하고, 균열 시간을, 1초∼300초로 하고, 분위기를, H2의 비율이 10체적％∼100체적％인 H2 및 N2의 혼합 분위기(H2+N2=100체적％)로 하고, 분위기의 노점을 -10℃ 이상 40℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 균열 온도는, 보다 바람직하게는, 750℃∼1050℃이고, 분위기 중의 H2의 비율은, 보다 바람직하게는, 15체적％∼90체적％이다. 분위기의 노점은, 보다 바람직하게는, -10℃ 이상 30℃ 이하이고, 더욱 바람직하게는, -5℃ 이상 20℃ 이하이다.
균열 과정 후의 냉각 과정에서는, 평균 냉각 속도를 1℃/초∼50℃/초로 200℃ 이하까지 냉각하는 것이 바람직하다. 평균 냉각 속도는, 보다 바람직하게는 5℃/초∼30℃/초이다.
상기한 바와 같은 각 공정을 포함하는 제조 방법에 의하면, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판(10)을 제조할 수 있다.
<절연 피막 형성 공정>
상기 마무리 어닐링 후에는, 필요에 따라서, 절연 피막의 형성 공정이 실시된다(스텝 S111). 여기서, 절연 피막의 형성 공정에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니며, 상기한 바와 같은 공지의 절연 피막 처리액을 사용하여, 공지의 방법에 의해 처리액의 도포 및 건조를 행하면 된다.
절연 피막이 형성되는 지철(11)의 표면은, 처리액을 도포하기 전에, 알칼리 등에 의한 탈지 처리나, 염산, 황산, 인산 등에 의한 산세 처리 등, 임의의 전처리를 실시해도 되고, 이들 전처리를 실시하지 않고 마무리 어닐링 후인 상태 그대로의 표면이어도 된다.
이상, 도 3을 참조하면서, 본 실시 형태에 관한 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해, 상세하게 설명하였다.
실시예
이하에서는, 실시예를 나타내면서, 본 발명에 관한 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 대해, 구체적으로 설명한다. 이하에 나타내는 실시예는, 본 발명에 관한 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법의 일례에 불과하며, 본 발명에 관한 무방향성 전자 강판 및 무방향성 전자 강판의 제조 방법이 하기의 예에 한정되는 것은 아니다.
(실험예 1)
표 1에 나타내는 조성을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 강 슬래브를, 1150℃로 가열한 후, 열간 압연에서 2.0㎜ 두께로 압연하였다. 계속해서, 열연 강판을 연속 어닐링식의 어닐링로에서, 균열 온도가 1000℃이고 균열 시간이 40초인 열연판 어닐링을 행한 후, 냉간 압연을 행하여 0.25㎜ 두께의 냉연 강판으로 하였다. 이 냉연 강판에 대해, 균열 온도가 1000℃이고 균열 시간이 15초인 마무리 어닐링을 행하였다. 그 후, 또한 인산 금속염을 주체로 하고, 아크릴 수지의에멀션을 포함하는 용액을 강판의 양면에 도포 및 베이킹하고, 복합 절연 피막을 형성함으로써 무방향성 전자 강판을 제조하였다.
상기한 마무리 어닐링 시에는, 모든 시험 번호에 있어서, 승온 과정, 균열 과정의 분위기가 20체적％H2+80체적％N2 분위기가 되도록 제어하였다. 또한, 노점은, 시험 번호 1이 -30℃, 시험 번호 2가 +5℃, 시험 번호 3이 +15℃, 시험 번호 4가 +45℃, 시험 번호 5가 +15℃, 시험 번호 6이 -15℃, 시험 번호 7이 +45℃였다. 또한, 마무리 어닐링 시의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/초, 냉각 과정에 있어서의 평균 냉각 속도를 20℃/초로 하였다. 마무리 어닐링 후에는 200℃ 이하까지 냉각하였다.
표 1에 있어서, 「Tr.」이라 함은, 해당되는 원소를 의도적으로 함유시키고 있지 않은 것을 나타낸다. 또한, 밑줄은, 본 발명 범위로부터 벗어나 있는 것을 나타낸다.
그 후, 제조한 각각의 무방향성 전자 강판에 대해, JIS C2550에 규정된 엡스타인법에 의해, 자속 밀도 B50 및 철손 W10/400을 평가하였다. 얻어진 결과를, 표 1에 아울러 나타냈다.
Figure pct00002
표 1로부터 명백한 바와 같이, 마무리 어닐링 후의 O 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 낮게 벗어난 시험 번호 1, 마무리 어닐링 후의 O 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 4와 시험 번호 7, 및 판 두께 중앙부에서의 O 함유량이 본 발명 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 5는, 철손 및/또는 자속 밀도가 떨어져 있었다. 한편, 마무리 어닐링 후의 강판의 O 함유량이 본 발명의 범위 내인 시험 번호 2, 시험 번호 3, 및 시험 번호 6은, 철손과 자속 밀도가 모두 우수하였다.
(실험예 2)
표 2에 나타내는 조성을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 강 슬래브를, 1160℃로 가열한 후, 열간 압연에서 2.0㎜ 두께로 압연하였다. 계속해서, 열연 강판을 균열 온도가 1000℃, 균열 시간이 40초가 되는 조건에서 연속 어닐링식의 어닐링로에서 열연판 어닐링한 후, 냉간 압연을 행하여 0.25㎜ 두께의 냉연 강판을 얻었다. 그 후, 이 냉연 강판에 대해, 균열 온도가 1000℃, 균열 시간이 15초가 되는 조건에서 마무리 어닐링을 행하였다. 그 후, 또한 인산 금속염을 주체로 하고, 아크릴 수지의 에멀션을 포함하는 용액을 강판의 양면에 도포 및 베이킹하고, 복합 절연 피막을 형성함으로써 무방향성 전자 강판을 제조하였다.
상기한 마무리 어닐링 시는, 모든 시험 번호에 있어서, 승온 과정, 균열 과정의 분위기가 20체적％H2+80체적％N2 분위기가 되도록 제어하였다. 노점은 +10℃였다. 또한, 마무리 어닐링 시의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도를 30℃/초, 냉각 과정에 있어서의 평균 냉각 속도를 20℃/초로 하였다. 마무리 어닐링 후에는 200℃ 이하까지 냉각하였다.
표 2에 있어서, 「Tr.」이라 함은, 해당되는 원소를 의도적으로 함유시키고 있지 않은 것을 나타낸다. 또한, 밑줄은, 본 발명의 범위로부터 벗어나 있는 것을 나타낸다.
그 후, 제조한 각각의 무방향성 전자 강판에 대해, JIS C2550에 규정된 엡스타인법에 의해, 자속 밀도 B50 및 철손 W10/400을 평가하였다. 얻어진 결과도 표 2에 아울러 나타냈다.
Figure pct00003
Si 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 8, Sn 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 11, Sn+Sb의 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 12, 및 P 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 14는, 각각 냉간 압연 시에 파단되었으므로, 자기 측정을 할 수 없었다. sol.Al 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 15, Ti가 본 발명 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 19는, 철손과 자속 밀도가 떨어져 있었다. Mn 함유량이 본 발명 범위로부터 비교적 낮게 벗어난 시험 번호 18은, 철손이 떨어져 있었다. 한편, 강판의 화학 조성이 본 발명의 범위 내인 시험 번호 9, 10, 13, 16 및 17은, 냉간 압연이 가능하고, 철손 및 자속 밀도가 우수하였다.
(실험예 3)
표 3에 나타내는 조성을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 강 슬래브를, 1150℃로 가열한 후, 열간 압연에서 2.0㎜ 두께로 압연하였다. 계속해서, 열연 강판을 균열 온도가 1000℃, 균열 시간이 40초가 되는 조건에서 연속 어닐링식의 어닐링로에서 열연판 어닐링한 후, 냉간 압연을 행하여 0.25㎜ 두께의 냉연 강판을 얻었다. 그 후, 이 냉연 강판에, 균열 온도가 800℃, 균열 시간이 15초가 되는 조건에서 마무리 어닐링을 행하였다. 그 후, 또한 인산 금속염을 주체로 하고, 아크릴 수지의 에멀션을 포함하는 용액을 강판의 양면에 도포 및 베이킹하고, 복합 절연 피막을 형성함으로써 무방향성 전자 강판을 제조하였다. 계속해서, 얻어진 강판에 대해 750℃×2hr의 응력 제거 어닐링을 실시하였다.
여기서, 상기한 마무리 어닐링 시는, 모든 시험 번호에 있어서, 승온 과정, 균열 과정의 분위기가 15체적％H2+85체적％N2 분위기가 되도록 제어하였다. 노점은 +10℃였다. 또한, 마무리 어닐링 시의 승온 과정에 있어서의 평균 승온 속도를 20℃/초, 냉각 과정에 있어서의 평균 냉각 속도를 15℃/초로 하였다. 마무리 어닐링 후에는 200℃ 이하까지 냉각하였다.
표 3에 있어서, 「Tr.」이라 함은, 해당되는 원소를 의도적으로 함유시키고 있지 않은 것을 나타낸다. 또한, 밑줄은, 본 발명의 범위로부터 벗어나 있는 것을 나타낸다.
그 후, 제조한 각각의 무방향성 전자 강판에 대해, JIS C2550에 규정된 엡스타인법에 의해, 자속 밀도 B50 및 철손 W10/400을 평가하였다. 얻어진 결과를, 표 3에 아울러 나타냈다.
Figure pct00004
먼저, 응력 제거 어닐링을 실시한 실험예 3의 각 시험 번호의 자기 특성은, 응력 제거 어닐링을 실시하고 있지 않은 실험예 1과 실험예 2의 각 시험 번호의 자기 특성과 비교하면 전반적으로 우수하기는 하지만, 특히 강판의 화학 조성이 본 발명의 범위인 시험 번호 20, 22 및 24는, 철손 및 자속 밀도가 우수하였다. 한편, Si-0.5×Mn이 본 발명 범위로부터 비교적 낮게 벗어난 시험 번호 21은, 철손과 자속 밀도가 떨어져 있었다. 또한, S 함유량이 본 발명의 범위로부터 비교적 높게 벗어난 시험 번호 23은, S를 제외하고 거의 동일한 조성인 본 발명의 범위 내의 시험 번호 20이나 22와 비교하여, 철손과 자속 밀도가 떨어져 있었다. 이상과 같이, 응력 제거 어닐링을 행하는 경우에도, 본 발명에 관한 무방향성 강판은, 우수한 자기 특성을 나타내는 것이 명확해졌다.
이상, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 적합한 실시 형태에 대해 상세하게 설명하였지만, 본 발명은 이러한 예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명이 속하는 기술분야에 있어서의 통상의 지식을 갖는 사람이라면, 청구범위에 기재된 기술적 사상의 범주 내에서, 각종 변경예 또는 수정예에 상도할 수 있는 것은 명확하고, 이들에 대해서도, 당연히 본 발명의 기술적 범위에 속하는 것이라고 이해된다.
본 발명에 따르면, 양호한 냉간 압연성 및 우수한 자기 특성을 갖는 무방향성 전자 강판, 및 그 제조 방법이 얻어지므로, 산업상 이용 가능성이 높다.
10 : 무방향성 전자 강판
11 : 지철
11a : 표층 산화부
11b : 모재부
13 : 절연 피막

Claims (3)

  1. 화학 조성이, 질량％로,
    C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하,
    Si: 3.0％∼4.0％,
    Mn: 1.0％∼3.3％,
    P: 0％ 초과, 0.030％ 미만,
    S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하,
    sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하,
    N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하,
    O: 0.0110％∼0.0350％,
    Sn: 0％∼0.050％,
    Sb: 0％∼0.050％,
    Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를
    함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고,
    Sn+Sb: 0.050％ 이하,
    Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상이고,
    표면 및 이면으로부터 깊이 방향으로 10㎛의 위치까지의 범위인 표층 부분을 제거한 판 두께 중앙 부분의 O 함유량이, 0.0100％ 미만인 것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판.
  2. 화학 조성이, 질량％로, C: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, Si: 3.0％∼4.0％, Mn: 1.0％∼3.3％, P: 0％ 초과, 0.030％ 미만, S: 0％ 초과, 0.0050％ 이하, sol.Al: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, N: 0％ 초과, 0.0040％ 이하, O: 0.0100％ 미만, Sn: 0％∼0.050％, Sb: 0％∼0.050％, Ti: 0％ 초과, 0.0050％ 이하를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지고, Sn+Sb: 0.050％ 이하, Si-0.5×Mn: 2.0％ 이상인 강괴를, 열간 압연하여 열연 강판으로 하는 열간 압연 공정과,
    상기 열연 강판을 어닐링하는 열연판 어닐링 공정과,
    상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판을 냉간 압연하여 냉연 강판으로 하는 냉간 압연 공정과,
    상기 냉연 강판에 대해 마무리 어닐링을 실시하는 마무리 어닐링 공정을
    포함하고,
    상기 마무리 어닐링 공정에서는, 마무리 어닐링 후에 상기 냉연 강판의 판 두께 방향 전체에 있어서의 평균 O 함유량이 0.0110질량％ 이상 0.0350질량％ 이하로 되도록, 마무리 어닐링 조건이 제어되는,
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 마무리 어닐링 공정에서는, 승온 시 및 균열 시의 분위기의 노점이 -10℃∼40℃의 범위 내로 되도록 제어되는
    것을 특징으로 하는 무방향성 전자 강판의 제조 방법.
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