TWI641703B - 無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法 - Google Patents

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Abstract

此無方向性電磁鋼板，其化學組成以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：0.0110%~0.0350%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn：2.0%以上；並且，板厚中央部分之O含量小於0.0100%，該板厚中央部分是除去從表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的範圍之表層部分後的部分。

Description

無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法
本發明是關於無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法。 本案是依據已於2017年1月16日於日本提申之日本特願2017-005213號主張優先權，並於此援引其內容。
近來，地球環境問題備受矚目，對節省能源之對策的要求也愈發提高。其中，尤以電氣設備之高效率化在近幾年受到強烈要求。因此，就作為馬達及發電機或是變壓器等的鐵芯材料而受到廣泛使用之無方向性電磁鋼板，對於提升磁特性的要求亦更加增強。近年，在高效率化有所進展之電動汽車及動力混合車用的馬達和發電機、以及壓縮機用馬達中，該傾向十分顯著。
為了提升無方向性電磁鋼板之磁特性，藉由在鋼中添加合金元素來提高鋼板的電阻並減低渦電流損耗是有效果的。因此，在譬如以下專利文獻1~專利文獻3中，進行添加Si、Al、Mn及P等具有使電阻上升之效果的元素，以謀求改善磁特性(鐵損的降低、磁通密度等的增加等)。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：國際專利公開第2016/027565號 專利文獻2：日本專利特開2016-130360號公報 專利文獻3：日本專利特開2016-138316號公報
發明概要 發明欲解決之課題 此處，考慮到以相同含量(質量%)添加合金元素時，若去除對冷軋延性有重大不良影響之P，Si是容易使電阻上升而可有效減低鐵損的元素。因此，上述專利文獻1中揭示將Si含量設在6質量%以下，上述專利文獻2及專利文獻3中揭示將Si含量設在5.0質量%以下。並且，專利文獻1~專利文獻3中還揭示有將Al含量設在0.0050%以下，並以Si或以Si及Mn使電阻上升，以減低鐵損
然而，經本發明人等研討之結果，專利文獻1~專利文獻3所示之鋼板中，如W 10/400這種的高頻鐵損之減低(提升)並不充分。作為該理由，認為高合金化對於減低高頻鐵損而言是不可欠缺的，但專利文獻1~專利文獻3中並未就高頻鐵損進行研討，而未考慮到減低高頻鐵損所需之合金量的下限值以及Si、Al及Mn之適當的含量分配，故如W 10/400這種的高頻鐵損之減低並不充分。
本發明是有鑑於上述問題而作成。本發明之目的在於提供一種冷軋延性良好且磁特性，尤其是高頻鐵損優異之無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法。
用以解決課題之手段 為了解決上述課題，本發明人等進行了精闢研討。其結果，獲得以下知識見解：(i)將Al含量設在預定之值以下、(ii)令有助於電阻上升且對冷軋延性之不良影響少的Mn與Si同時存在，藉此便可確保良好的冷軋延性，並提升磁特性。 並且，要求減低有可能招致冷軋延性降低之P、Sn及Sb含量，以更加提升冷軋延性。另一方面，本發明人等還獲得以下知識見解：若減低Sn及Sb含量，會促進完工退火時的氮化，而有磁特性降低之可能性。基於上述知識見解，本發明人等更進一步進行研討之結果，思及即便在減低了Sn及Sb含量的情況下，也不會招致磁特性降低而能更加提升冷軋延性的方法，以至完成了本發明。 基於上述知識見解而完成之本發明的主旨如下。
(1)本發明之一態樣之無方向性電磁鋼板，其化學組成以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：0.0110%~0.0350%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn：2.0%以上；並且板厚中央部分的O含量小於0.0100%，該板厚中央部分是除去從表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的範圍之表層部分後的部分。
(2)本發明之另一態樣之無方向性電磁鋼板的製造方法包含以下工序：將鋼塊熱軋延以作成熱軋鋼板之熱軋延工序，前述鋼塊之化學組成以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：小於0.0100%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn：2.0%以上；將前述熱軋鋼板退火之熱軋板退火工序；將前述熱軋板退火工序後的前述熱軋鋼板冷軋延，以作成冷軋鋼板之冷軋延工序；以及對前述冷軋鋼板實施完工退火之完工退火工序；其中在前述完工退火步驟中是控制完工退火條件，以使在完工退火後前述冷軋鋼板之板厚方向整體中的平均O含量成為0.0110質量%以上且0.0350質量%以下。
(3)如上述(2)之無方向性電磁鋼板的製造方法，其中前述完工退火工序中，亦可將升溫時及均熱時之氣體環境的露點控制在-10℃~40℃的範圍內。
發明效果 根據本發明之上述態樣，可獲得具有良好冷軋延性及優異磁特性之無方向性電磁鋼板及其製造方法。
發明實施形態 以下，參照圖式，並就本發明之一適當實施形態詳細說明。在本說明書及圖式中，針對實質上具有相同之機能構成的構成要素，附加相同符號以省略重複說明。
(關於無方向性電磁鋼板) 如先前所說明，在無方向性電磁鋼板中，為了減低鐵損，一般來說會使鋼中含有合金元素以提高鋼板的電阻，減低渦電流損耗。此處，當考慮到要含有相同含量(質量%)之合金元素時，由於Si容易使電阻上升，故為對減低鐵損有效之元素。然而，本發明人等經過研討之結果，究明了當Si含量大於4.0質量%時，無方向性電磁鋼板的冷軋延性會明顯降低。
另外，Al也與Si一樣，是顯現出電阻之上升效果的合金元素。然而，本發明人等經過研討之結果，究明了Al也與Si一樣會招致冷軋延性降低。並且，一旦Al含量變多，磁滯損失會劣化而有磁特性降低的傾向。因此，要使Al 作為合金元素大量含有於無方向性電磁鋼板是很困難的。無方向性電磁鋼板中，為了抑制磁滯損失劣化所造成之磁特性的降低，宜減少Al含量。
本發明人等欲尋求可抑制磁特性降低並提升冷軋延性的方法，而進行了精闢研討。其結果，獲得以下知識見解：將Al含量設在預定之值以下，且令對冷軋延性之不良影響少的Mn與Si同時存在，藉此便可提升冷軋延性及磁特性。 並且，要求減低有可能招致冷軋延性降低之P、Sn及Sb含量，以更加提升冷軋延性。然而，本發明人等還獲得以下知識見解：Sn及Sb含量的減低會促進完工退火時的氮化，而有令磁特性降低之可能性。本發明人等進行更進一步的研討之結果，獲得以下知識見解：在完工退火時使鋼板表層部分適度氧化而抑制氮化，藉此即便是在減低Sn及Sb含量以使冷軋延性更加提升的情況下，仍能抑制磁特性降低。
以下，參照圖1及圖2，並就本發明之一實施形態之無方向性電磁鋼板(本實施形態之無方向性電磁鋼板)及其製造方法詳細說明。 圖1是示意顯示本發明實施形態之無方向性電磁鋼板之構造的圖，圖2是示意顯示本發明實施形態之無方向性電磁鋼板的基鐵構造的圖。
如圖1所示意顯示，本實施形態之無方向性電磁鋼板10具有預定化學組成之基鐵11。本實施形態之無方向性電磁鋼板雖可僅由基鐵11構成，但以在基鐵11的表面更具有絕緣被膜13較佳。
以下，首先詳細說明本實施形態之無方向性電磁鋼板10的基鐵11。
＜關於基鐵的化學組成＞ 本實施形態之無方向性電磁鋼板10的基鐵11，其化學組成以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：0.0110%~0.0350%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，並且滿足Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn≧2.0%。
以下，詳細說明本實施形態之基鐵11之化學組成被規定成如上述的理由。且，以下只要無特別說明，有關化學組成的「%」表示「質量%」。
[C：大於0%且在0.0050%以下] 　C(碳)是無法避免含有的元素，且是會引起鐵損劣化(增加鐵損)的元素。當C含量大於0.0050%時，在無方向性電磁鋼板中會產生鐵損劣化，而無法獲得良好之磁特性。因此，本實施形態之無方向性電磁鋼板要將C含量設為0.0050%以下。且C含量宜在0.0040%以下，較佳是在0.0030%以下。雖然C含量越少越好，但C為無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。並且，若欲使C含量減低為較0.0005%更低，則成本會大幅上升。因此，C含量亦可設為0.0005%以上。
[Si：3.0%~4.0%] 　Si(矽)是可藉由使鋼之電阻上升而減低渦電流損耗，以改善高頻鐵損的元素。並且，由於Si固熔強化能力大，因此對無方向性電磁鋼板之高強度化也是很有效的元素。對於無方向性電磁鋼板，由抑制馬達在高速旋轉時的變形及抑制疲勞破壞等觀點來看，高強度化是必要的。為了充分發揮上述效果，必須將Si含量設為3.0%以上。且Si含量宜在3.1%以上，較佳是在3.2%以上。 另一方面，當Si含量大於4.0%時，加工性明顯劣化，而變得難以實施冷軋延，或鋼板在冷軋延途中斷裂(亦即，冷軋延性降低)。因此，要將Si含量設為4.0%以下。且Si含量宜在3.9%以下，較佳是在3.8%以下。
[Mn：1.0%~3.3%] 　Mn(錳)是可藉由使電阻上升而減低渦電流損耗，以改善高頻鐵損的元素。並且，雖然Mn的固熔強化能力比Si小，但其並不會使加工性劣化，是可有助於無方向性電磁鋼板之高強度化的元素。為了充分發揮上述效果，必須將Mn含量設為1.0%以上。且Mn含量宜在1.2%以上，較佳是在1.4%以上。 另一方面，當Mn含量大於3.3%時，磁通量密度之降低變得顯著。因此，要將Mn含量設為3.3%以下。且Mn含量宜在3.0%以下，較佳是在2.8%以下。
[P：大於0%且小於0.030%] 　在Si及Mn含量多的高合金鋼中，P(磷)是會使加工性顯著劣化而令冷軋延困難的元素。因此，要將P含量設為小於0.030%。且P含量宜在0.020%以下，較佳是在0.010%以下。 雖然P含量越少越好，但P是無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。若欲使P含量小於0.001%，便會招致成本大幅上升。因此，宜將下限設為0.001%以上。較佳是在0.002%以上。
[S：大於0%且在0.0050%以下] 　S(硫)是會形成MnS的微細析出物因此使鐵損增加，而使無方向性電磁鋼板之磁特性劣化的元素。因此，S含量必須設為0.0050%以下。且S含量宜在0.0040%以下，較佳是在0.0035%以下。 雖然S含量越少越好，但S是無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。並且，若欲使S含量減低為較0.0001%更低，則會招致成本大幅上升。因此， S含量宜在0.0001%以上。
[sol.Al：大於0%且在0.0040%以下] 　Al(鋁)是一旦固熔於鋼中，便會使無方向性電磁鋼板之電阻上升因而減低渦電流損耗，而改善高頻鐵損的元素。然而，本實施形態之無方向性電磁鋼板中，比起Al，更要積極含有不會使加工性劣化而可使電阻上升之元素即Mn。因此，不需積極含有Al。又，若sol.Al(酸可溶性Al)含量大於0.0040%，便會在鋼中析出微細氮化物而阻礙在熱軋板退火或完工退火中之結晶粒成長，使得磁特性劣化。因此，要將sol.Al含量設為0.0040%以下。且sol.Al含量宜在0.0030%以下，較佳是在0.0020%以下。 另一方面，Al是無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。並且，若欲使sol.Al含量減低為較0.0001%更低，則會招致成本大幅上升。因此，sol.Al含量宜在0.0001%以上。
[N：大於0%且在0.0040%以下] 　N(氮)是會在鋼中形成微細氮化物，使得鐵損增加，而使無方向電磁鋼板之磁特性劣化的元素。因此，N含量必須設為0.0040%以下。且N含量宜在0.0030%以下，較佳是在0.0020%以下。 另一方面，N是無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。並且，雖然N含量越少越好，但若欲使N含量減低為較0.0001%更低，則會招致成本大幅上升。因此，N含量宜為0.0001%以上。較佳是在0.0003%以上。
[O：0.0110%~0.0350%] 　若將Sn含量及Sb含量減低到後述範圍，便會促進完工退火時鋼板表面的氮化。O(氧)是在完工退火時被導入鋼中，以防止完工退火時的氮化的元素。為了防止完工退火時的氮化，必須將氧導入鋼中，令O含量成為0.0110%以上。且O含量宜在0.0115%以上，較佳是在0.0120%以上。 另一方面，當O含量大於0.0350%時，因導入氧而形成的鋼板表層部分的氧化層會變厚，而磁特性會劣化，故不宜。因此，要將O含量設為0.0350%以下。且O含量宜在0.0330%以下，較佳是在0.0300%以下。
一般來說，若鋼板在完工退火時氮化，鐵損便會增加。另一方面，若使鋼板表面氧化，雖然能抑制氮化，但反而會因所生成的氧化物導致磁特性降低。因此，以往從未進行令鋼板表面氧化之舉。對此，本發明人等新發現了以下知識見解：在特定成分系中，且將整體氧量控制在0.0110~0.0350%，藉此可抑制氮化，並且因氧化物而造成的磁特性降低也可被控制在最低限度。
如上述之0.0110%以上且0.0350%以下的O含量，如以下所詳述，意指在基鐵11的板厚方向整體中之平均含量。本實施形態之無方向性電磁鋼板中，基鐵11中的O(氧)主要是在完工退火時被導入鋼中。因此，以下所詳述，被導入的氧大多存在於基鐵11的表層部分，沿著板厚方向的氧分布並不一樣。針對基鐵11的表層部分以外的含氧量(O含量)，將於以下再次說明。
[Sn：0%~0.050%] [Sb：0%~0.050%] 　因不一定需要含有Sn、Sb，所以下限為0%。 Sn(錫)及Sb(銻)會偏析於鋼板表面而抑制退火中的氮化，故在確保低鐵損上是有用的元素。因此，為了獲得上述效果，本實施形態之無方向性電磁鋼板宜在基鐵11中含有Sn及Sb之至少任一者。 具體而言，Sn含量宜在0.005%以上，較佳是在0.010%以上。並且，Sb含量宜在0.005%以上，較佳是在0.010%以上。 另一方面，當Sn及Sb含量分別大於0.050%時，基鐵的延展性降低而冷軋延變得困難。因此，即便要含有，仍宜將Sn及Sb含量分別設為0.050%以下。且Sn含量較佳是在0.040%以下，更佳是在0.030%以下。並且，Sb含量較佳是在0.040%以下，更佳是在0.030%以下。
(Sn+Sb：0.050%以下) 　如前述，若使基鐵11中含有過多Sn及Sb，其等便會成為冷軋延性降低之原因的元素。尤其若Sn及Sb的合計含量大於0.050%，冷軋延性的降低會變得顯著。因此，要將Sn及Sb的合計含量設為0.050%以下。且Sn及Sb的合計含量宜在0.040%以下，較佳是在0.030%以下。
[Ti：大於0%且在0.0050%以下] 　Ti(鈦)在Si及Mn的原料中是無法避免含有的。Ti是會與基鐵中的C、N及O等結合而形成TiN、TiC及Ti氧化物等微小析出物，阻礙退火中的結晶粒成長，而使磁特性劣化的元素。因此，要將Ti含量設為0.0050%以下。且其宜在0.0040%以下，較佳是在0.0030%以下。 另一方面，Ti是無法避免含有的元素，而將其下限設為大於0%。若欲使Ti含量小於0.0003%，成本便會大幅上升，故宜將Ti含量設為0.0003%以上。且較佳是在0.0005%以上。
本實施形態之無方向性電磁鋼板，是以含有上述元素且剩餘部分是由Fe及不純物所構成為其基礎。然而，在本實施形態之無方向性電磁鋼板中，也可含有上述元素以外的Ni(鎳)、Cr(鉻)、Cu(銅)及Mo(鉬)等元素。即便分別含有0.50%以下之該等元素，也不會損害本實施形態之無方向性電磁鋼板的效果。並且，為了促進無方向性電磁鋼板在完工退火時的結晶粒成長，亦可在100ppm(0.0100%)以下的範圍內分別含有Ca(鈣)、Mg(鎂)、La(鑭)、Ce(鈰)、Pr(鐠)及Nd(釹) 。
此外，除上述元素之外，也可含有Pb(鉛)、Bi(鉍)、V(釩)、As(砷)及B(硼)等元素。即便在0.0001%~0.0050%的範圍內分別含有該等元素，也不會損害本實施形態之無方向性電磁鋼板的效果。
[Si-0.5×Mn：2.0%以上] 　本實施形態之方向性電磁鋼板中，在如上述控制各元素的含量後，還要控制Si含量與Mn含量使其等滿足預定之關係性。 Si是促進肥粒鐵相形成之元素(所謂的肥粒鐵成形元素)，另一方面，合金元素的Mn是促進沃斯田鐵相形成之元素(所謂的沃斯田鐵成形元素)。因此，依隨著Si及Mn各別的含量不同，無方向性電磁鋼板的金屬組織會有所變化，而無方向性電磁鋼板會成為具有變態點的成分系，或成為不具變態點的成分系。本實施形態之無方向性電磁鋼板中，會要求適度增大基鐵11中之平均結晶粒徑，而作成不具變態點的成分系，便成為用以增大結晶粒徑之有效手段。因此，Si及Mn各別的含量必須滿足預定之關係性，以作成不具變態點的成分系。
根據本發明人等的研討，認為Mn之促進沃斯田鐵相形成之能力(換言之，即消除促進肥粒鐵相形成之能力的效果)是Si之促進肥粒鐵相形成之能力的0.5倍左右。因此，以Si含量為基準，本實施形態之促進肥粒鐵相形成之能力的等量可顯示為「Si-0.5×Mn」。
當Si-0.5×Mn的值小於2.0%時，無方向性電磁鋼板便會成為具有變態點的成分系。其結果，在製造途中之高溫處理時，鋼板的金屬組織會變成非肥粒鐵單相，而有無方向性電磁鋼板之磁特性降低的疑慮。因此，Si-0.5×Mn的值必須設為2.0%以上。且宜在2.1%以上。 另一方面，Si-0.5×Mn之上限值並無特別規定，但由本實施形態之無方向性電磁鋼板的Si含量及Mn含量的範圍來看，Si-0.5×Mn的值不可能超過3.5%。因此，Si-0.5×Mn的上限值實質上會是3.5%。
以上，詳細說明了本實施形態之無方向性電磁鋼板之基鐵的化學組成成分。
要於事後測量無方向性電磁鋼板之基鐵的化學組成時，可利用周知之各種測量法。只要適當利用例如火花放電發光分析法、ICP發光分析法，且在欲精確測量C及S時適當利用燃燒-紅外吸收法，在欲精確測量O及N時適當利用惰性氣體熔解-紅外吸收法/熱傳導率法等即可。
＜關於在基鐵中之氧的分布狀況＞ 接下來，參照圖2，並針對在本實施形態之無方向性電磁鋼板10的基鐵11中之氧的分布狀況詳細說明。 如同先前已簡單提及的，在製造本實施形態之無方向性電磁鋼板10時，於完工退火時會進行使鋼板表層部分適度氧化的處理。完工退火時的氧化處理是藉由控制退火氣體環境的露點來進行，故氧原子會從基鐵11表面往基鐵11內部浸透。其結果，如圖2所示意顯示，在本實施形態之無方向性電磁鋼板10的基鐵11之表層部分，會形成呈現氧已濃化之狀態的表層氧化部11a，表層氧化部11a以外的部位即母材部11b與表層氧化部11a的氧含量(O含量)變得不同。
此處，經本發明人等以各種完工退火條件進行研討後，圖2所示之表層氧化部11a的厚度t o再大也是數μm左右。並且，圖2中，表層氧化部11a的母材部11b側的端部為便於圖示是顯示成平坦的，但實際的表層氧化部11a與母材部11b的境界面大多並非平坦的。因此，當要考慮基鐵11中表層氧化部11a以外部分的O含量時，於本實施形態，考慮到表層氧化部11a與母材部11b的境界面的非平坦性，而會除去從基鐵11的表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止，並著眼於殘存的板厚中央部分(在圖2中以板厚t b所示部分)的O含量。
本實施形態之無方向性電磁鋼板10的基鐵11中，板厚中央部分的O含量小於0.0100%，該板厚中央部分是除去從鋼板(基鐵11)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的範圍之表層部分後之部分。板厚中央部分的O含量在0.0100%以上時，鋼中的氧化物增加而磁特性劣化，故不理想。板厚中央部分的O含量宜在0.0080%以下，亦可為0%。
先前已提及的0.0110%~0.0350%之基鐵11中的O含量，意味著在基鐵11的板厚度方向整體中的平均O含量，與板厚中央部分的O含量不同。 如上所述之除去從鋼板(基鐵11)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止後的板厚中央部分的O含量，也可說是基鐵11之胚料的鋼塊中的O含量。
板厚中央部分的O含量可在利用化學研磨等周知方法，除去從鋼板(基鐵11)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止之後，利用譬如惰性氣體熔解-紅外吸收法/熱傳導率法等周知的各種測量法，藉此來進行測量。
並且，藉由確定板厚中央部分的O含量與板厚方向整體中的平均O含量(平均含氧量)，便能計算從鋼板(基鐵11)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的O含量(換言之，即表層氧化部11a的O含量)。更詳細地說，表層氧化部11a的O含量，可參考圖2利用以下式(1)計算。
O t=(20/t)×O 10μm+[(t-20)/t]×O b・・・(1)
此處，上述式(1)中各符號的意思如下。 ・O t(質量%)：鋼板之板厚方向整體中的平均O含量 　・O 10 μ m(質量%)：從鋼板(基鐵)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的O含量 　・O b(質量%)：除去從鋼板(基鐵)表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止後的部分的O含量 　・t(μm)：基鐵的厚度
以上，已參照圖2，並針對本實施形態之基鐵11中之氧分布狀況詳細說明。
＜關於基鐵的板厚＞ 本實施形態之無方向性電磁鋼板10之基鐵11的板厚(圖1及圖2中的厚度t)宜設為0.40mm以下，以令渦電流損耗減低而減低高頻鐵損。另一方面，當基鐵11的板厚t小於0.10mm時，由於板厚較薄，因此會有退火生產線之通板變得困難的可能性。故，無方向性電磁鋼板10之基鐵11的板厚t宜設為0.10mm以上且在0.40mm以下。且無方向性電磁鋼板10之基鐵11的板厚t，較佳是在0.15mm以上且在0.35mm以下。
以上，詳細說明了本實施形態之無方向性電磁鋼板10之基鐵11。
＜關於絕緣被膜＞ 接著，簡單說明本實施形態之無方向性電磁鋼板10宜具有之絕緣被膜13。
為了提升無方向性電磁鋼板之磁特性，減低鐵損是重要的，而鐵損是由渦電流損耗與磁滯損失所構成。藉由在基鐵11表面設置絕緣被膜13，便可抑制作為鐵芯而被積層之電磁鋼板間的傳導，而減低鐵芯的渦電流損耗，且可使無方向性電磁鋼板10之實用磁特性更加提升。
此處，本實施形態之無方向性電磁鋼板10所具備的絕緣被膜13，只要是可用作無方向性電磁鋼板之絕緣被膜者就無特別限定，可使用周知之絕緣被膜。此種絕緣被膜可舉例譬如以無機物為主體且更含有有機物的複合絕緣被膜。此處，所謂複合絕緣被膜是譬如以鉻酸金屬鹽、磷酸金屬鹽或是膠質氧化矽、Zr化合物、Ti化合物等無機物中至少任一者為主體，且有微細之有機樹脂粒子分散的絕緣被膜。尤其，由近年需求逐漸高漲之減低製造時的環境負荷的觀點來看，宜使用使用有磷酸金屬鹽或者是Zr或Ti之耦合劑，或者將該等之碳酸鹽及銨鹽用作起始物質的絕緣被膜。
如上述之絕緣被膜13的附著量並無特別限定，但宜設為譬如每單面在0.1g/m 2以上且2.0g/m 2以下左右，較佳是設為每單面在0.3g/m 2以上且1.5g/m 2以下。藉由以成為上述附著量的方式形成絕緣被膜13，便可維持優異之均一性。而要於事後測量絕緣被膜13的附著量時，可利用周知的各種測量法。絕緣被膜13之附著量可藉由例如將已形成絕緣被膜13之無方向性電磁鋼板10浸漬於熱鹼溶液中來僅除去絕緣被膜13，而由除去絕緣被膜13前後的質量差來計算。
＜關於無方向性電磁鋼板之磁特性的測量方法＞ 本實施形態之無方向性電磁鋼板10，由於具有如上述之構造而顯示優異磁特性。此處，本實施形態之無方向性電磁鋼板10所示之各種磁特性，可依據JIS C2550所規定之愛普斯坦法(Epstein’s method)或JIS C2556所規定之單板磁特性測定法(Single Sheet Tester：SST)來進行測量。
以上，已參照圖1及圖2，並針對本實施形態之無方向性電磁鋼板10詳細說明。
(關於無方向性電磁鋼板之製造方法) 接著，參照圖3，並針對如以上說明之本實施形態之無方向性電磁鋼板10的製造方法簡單說明。 圖3是顯示本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法的流程之一例的流程圖。
本實施形態之無方向性電磁鋼板10的製造方法中，對於具有預定化學組成的鋼塊，依序實施熱軋延、熱軋板退火、酸洗、冷軋延及完工退火。並且，要在基鐵11表面形成絕緣被膜13時，會在上述完工退火後進行絕緣被膜的形成。以下，針對本實施形態之無方向性電磁鋼板10的製造方法中實施之各工序進行詳細說明。
＜熱軋延工序＞ 本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法中，首先，加熱鋼塊(扁胚)，該鋼塊以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：小於0.0100%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn：2.0%以上，並對加熱後的鋼塊進行熱軋延，以製得熱軋鋼板(步驟S101)。關於供於熱軋延時之鋼塊的加熱溫度並無特別規定，但宜設為例如1050℃~1300℃。且鋼塊的加熱溫度較佳為1050℃~1250℃。
又，關於熱軋延後之熱軋鋼板的板厚亦無特別規定，但考慮到基鐵之最終板厚，則宜設為譬如1.6mm~3.5mm左右。熱軋延工序宜在鋼板之溫度尚為700℃~1000℃的範圍內時結束。熱軋延之結束溫度為750℃~950℃更佳。
＜熱軋板退火工序＞ 在上述熱軋延之後，實施熱軋板退火(對熱軋鋼板退火)(步驟S103)。當連續退火時，對熱軋鋼板實施包含譬如在750℃~1200℃下且10秒~10分鐘之均熱的退火。並且，當為箱式退火時，對熱軋鋼板實施包含譬如在650℃~950℃下且30分鐘~24小時之均熱的退火。
＜酸洗工序＞ 在上述熱軋板退火工序之後，實施酸洗(步驟S105)。藉此，在熱軋板退火之際形成於鋼板表面之以氧化物為主體的鏽皮層會被除去。當熱軋板退火為箱式退火時，由脫鏽性的觀點來看，酸洗工序宜在熱軋板退火前實施。
＜冷軋延工序＞ 在上述酸洗工序之後(若熱軋板退火是以箱式退火實施，也會有變成是在熱軋板退火工序之後的情況)，對於熱軋鋼板實施冷軋延(步驟S107)。冷軋延中，以令基鐵之最終板厚成為0.10mm以上且0.40mm以下的軋縮率來軋延已除去鏽皮之酸洗板較為理想。
＜完工退火工序＞ 在上述冷軋延工序之後，對於藉由冷軋延工序而製得之冷軋鋼板實施完工退火(步驟S109)。在此完工退火工序中，控制完工退火條件，以使完工退火後冷軋鋼板之板厚方向整體中的平均O含量成為0.0110質量%以上且0.0350質量%以下。因此，完工退火工序包含升溫過程、均熱過程及冷卻過程，而在本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法之完工退火工序中，必須就個別之過程進行控制。
具體而言，在升溫過程中，是將平均升溫速度設為1℃/秒~2000℃/秒。並且，宜將升溫時之爐內氣體環境設為H 2比率為10體積%~100體積%之H 2及N 2混合氣體環境(H 2+N 2=100體積%)，且宜將氣體環境之露點設為-10℃以上且40℃以下。平均升溫速度較佳為5℃/秒~1500℃/秒，氣體環境中的H 2比率較佳為15體積%~90體積%。氣體環境之露點較佳為-5℃以上且35℃以下，更佳為0℃以上且30℃以下。 本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法中，是將完工退火的升溫過程設為急速加熱。藉由急速進行升溫過程的加熱，在基鐵11中便會形成對磁特性有利之再結晶集合組織。當將完工退火之升溫過程設為急速加熱時，本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法中，完工退火宜以連續退火來實施。上述平均加熱速度，在以譬如氣體燃燒進行之加熱時，可使用直接加熱或使用有輻射管之間接加熱，除此之外或可使用通電加熱或是感應加熱等周知加熱方法來實現。
在升溫過程後的均熱過程中，將均熱溫度設為700℃~1100℃，將均熱時間設為1秒~300秒，將氣體環境設為H 2比率為10體積%~100體積%之H 2及N 2混合氣體環境(H 2+N 2=100體積%)，且將氣體環境之露點設為-10℃以上且40℃以下較為理想。均熱溫度較佳為750℃~1050℃，氣體環境中的H 2比率較佳為15體積%~90體積%。氣體環境之露點較佳為-10℃以上且30℃以下，更佳為-5℃以上且20℃以下。
在均熱過程後的冷卻過程中，宜令平均冷卻速度為1℃/秒~50℃/秒進行冷卻至200℃以下。平均冷卻速度較佳為5℃/秒~30℃/秒。
根據包含上述各工序之製造方法，便可製造本實施形態之無方向性電磁鋼板10。
＜絕緣被膜形成工序＞ 於上述完工退火後，視需要而實施絕緣被膜的形成工序(步驟S111)。此處，關於絕緣被膜的形成工序並無特別限定，只要是使用如上述之周知絕緣被膜處理液，並以周知方法進行處理液之塗佈及乾燥即可。
要形成絕緣被膜之基鐵11的表面，在塗佈處理液之前，可實施以鹼等而進行之脫脂處理或以鹽酸、硫酸及磷酸等而進行之酸洗處理等任意之前處理，亦可不施行該等前處理而為完工退火後原本的表面。
以上，已參照圖3，並針對本實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法詳細說明。
實施例 以下，顯示實施例，並具體說明本發明之無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法。以下所示之實施例僅為本發明之無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法之一示例，本發明之無方向性電磁鋼板及無方向性電磁鋼板的製造方法並不受限於下述示例。
(實驗例1) 將含有表1所示組成且剩餘部分是由Fe及不純物所構成之鋼胚加熱到1150℃之後，以熱軋延軋延至2.0mm厚。接著，將熱軋鋼板以連續退火式退火爐進行均熱溫度為1000℃且均熱時間為40秒的熱軋板退火後，進行冷軋延而作成0.25mm厚的冷軋鋼板。對此冷軋鋼板進行均熱溫度為1000℃且均熱時間為15秒的完工退火。之後，更將以磷酸金屬鹽為主體且含丙烯酸樹脂乳液之溶液塗佈及燒結於鋼板兩面，而形成複合絕緣被膜，藉此製得無方向性電磁鋼板。
上述完工退火時，對於所有的試驗號碼，是將升溫過程及均熱過程之氣體環境控制為20體積%H 2+80體積%N 2的氣體環境。並且，試驗號碼1的露點為-30℃、試驗號碼2的露點為+5℃、試驗號碼3的露點為+15℃、試驗號碼4的露點為+45℃、試驗號碼5的露點為+15℃、試驗號碼6的露點為-15℃且試驗號碼7的露點為+45℃。此外，令完工退火時的升溫過程之平均升溫速度為20℃/秒，且令冷卻過程之平均冷卻速度為20℃/秒。完工退火後是冷卻到200℃以下為止。
表1中，所謂「Tr.」是表示刻意不含有該元素。並且，底線是表示超出本發明範圍外。
之後，針對所製得之各個無方向性電磁鋼板，依據JIS C2550規定之愛普斯坦法，評估磁通密度B 50及鐵損W 10/400。並將所得結果合併顯示於表1。
[表1]
由表1明白可知，完工退火後之O含量低於本發明範圍外之試驗號碼1、完工退火後之O含量高於本發明範圍外之試驗號碼4與試驗號碼7、以及在板厚中央部之O含量高於本發明範圍外之試驗號碼5，其等之鐵損及/或磁通密度差。另一方面，完工退火後之鋼板的O含量在本發明範圍內之試驗號碼2、試驗號碼3及試驗號碼6，其等之鐵損與磁通密度均優異。
(實驗例2) 將含有表2所示組成且剩餘部分是由Fe及不純物所構成之鋼胚加熱到1160℃之後，以熱軋延軋延至2.0mm厚。接著，在均熱溫度為1000℃、均熱時間為40秒的條件下，利用連續退火式退火爐將熱軋鋼板進行熱軋板退火後，進行冷軋延而製得0.25mm厚的冷軋鋼板。之後，對於該冷軋鋼板，在均熱溫度為1000℃、均熱時間為15秒的條件下進行完工退火。之後，更將以磷酸金屬鹽為主體且含丙烯酸樹脂乳液之溶液塗佈及燒結於鋼板兩面，而形成複合絕緣被膜，藉此製得無方向性電磁鋼板。
上述完工退火時，對於所有的試驗號碼，是將升溫過程及均熱過程之氣體環境控制為20體積%H 2+80體積%N 2的氣體環境。且露點為+10℃。此外，令完工退火時的升溫過程之平均升溫速度為30℃/秒，且令冷卻過程之平均冷卻速度為20℃/秒。完工退火後是冷卻到200℃以下為止。
表2中，所謂「Tr.」是表示刻意不含有該元素。並且，底線是表示超出本發明範圍外。
之後，針對所製得之各個無方向性電磁鋼板，依據JIS C2550規定之愛普斯坦法，評估磁通密度B 50及鐵損W 10/400。並將所得結果合併顯示於表2。
[表2]
Si含量高於本發明範圍外之試驗號碼8、Sn含量高於本發明範圍外之試驗號碼11、Sn+Sb含量高於本發明範圍外之試驗號碼12以及P含量高於本發明範圍外之試驗號碼14，分別在冷軋延時斷裂，而無法進行磁測量。sol.Al含量高於本發明範圍外之試驗號碼15及Ti高於本發明範圍外之試驗號碼19，其等之鐵損與磁通密度差。而Mn含量低於本發明範圍外之試驗號碼18，其鐵損差。另一方面，鋼板的化學組成在本發明範圍內之試驗號碼9、10、13、16及17可冷軋延，且其等之鐵損及磁通密度優異。
(實驗例3) 將含有表3所示組成且剩餘部分是由Fe及不純物所構成之鋼胚加熱到1150℃之後，以熱軋延軋延至2.0mm厚。接著，在均熱溫度為1000℃、均熱時間為40秒的條件下，利用連續退火式退火爐將熱軋鋼板進行熱軋板退火後，進行冷軋延而製得0.25mm厚的冷軋鋼板。之後，對於該冷軋鋼板，在均熱溫度為800℃、均熱時間為15秒的條件下進行完工退火。之後，更將以磷酸金屬鹽為主體且含丙烯酸樹脂乳液之溶液塗佈及燒結於鋼板兩面，而形成複合絕緣被膜，藉此製得無方向性電磁鋼板。接著，對所製得之鋼板實施750℃×2hr的弛力退火。
此處，上述完工退火時，對於所有的試驗號碼，是將升溫過程及均熱過程中之氣體環境控制為15體積% H 2+85體積% N 2的氣體環境。且露點為+10℃。此外，令完工退火時的升溫過程之平均升溫速度為20℃/秒，且令冷卻過程之平均冷卻速度為15℃/秒。完工退火後是冷卻到200℃以下為止。
表3中，所謂「Tr.」是表示刻意不含有該元素。並且，底線是表示超出本發明範圍外。
之後，針對所製得之各個無方向性電磁鋼板，依據JIS C2550規定之愛普斯坦法，評估磁通密度B 50及鐵損W 10/400。並將所得結果合併顯示於表3。
[表3]
首先，與未實施弛力退火之試驗例1和試驗例2的各試驗號碼之磁特性相較之下，實施弛力退火後之試驗例3的各試驗號碼之磁特性整體而言皆優異，尤其，鋼板的化學組成在本發明範圍內之試驗號碼20、22及24，其等的鐵損及磁通密度優異。另一方面，Si-0.5×Mn低於本發明範圍外之試驗號碼21，其鐵損與磁通密度差。並且，與除S之外幾乎為相同組成之在本發明範圍內之試驗號碼20及22相較之下，S含量高於本發明範圍外之試驗號碼23的鐵損與磁通密度差。如以上，明白可知在有進行弛力退火的情況下，本發明之無方向性鋼板亦可顯示優異磁特性。
以上，已參照所附圖式詳細說明本發明的適當實施形態，惟本發明不受該等示例限定。且顯而易見地，只要是具有本發明所屬技術領域之通識人士，皆可在申請專利範圍中所記載之技術思想範疇內思及各種變更例或修正例，並知悉該等亦理當歸屬本發明之技術範圍。
產業上之可利用性 根據本發明，可獲得具有良好冷軋延性及優異磁特性之無方向性電磁鋼板及其製造方法，故在產業上的可利用性高。
10…無方向性電磁鋼板 11…基鐵 11a…表層氧化部 11b…母材部 13…絕緣被膜 t…板厚
圖1是示意顯示本發明一實施形態之無方向性電磁鋼板之構造的圖。 圖2是示意顯示該實施形態之無方向性電磁鋼板的基鐵構造的圖。 圖3是顯示該實施形態之無方向性電磁鋼板的製造方法的流程之一例的圖。

Claims (3)

  1. 一種無方向性電磁鋼板，特徵在於其化學組成以質量%計含有： C：大於0%且在0.0050%以下、 Si：3.0%~4.0%、 Mn：1.0%~3.3%、 P：大於0%且小於0.030%、 S：大於0%且在0.0050%以下、 sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、 N：大於0%且在0.0040%以下、 O：0.0110%~0.0350%、 Sn：0%~0.050%、 Sb：0%~0.050%、 Ti：大於0%且在0.0050%以下，且 剩餘部分是由Fe及不純物所構成， Sn+Sb：0.050%以下、 Si-0.5×Mn：2.0%以上；並且 板厚中央部分的O含量小於0.0100%，該板厚中央部分是除去從表面往深度方向10μm及從背面往深度方向10μm之位置為止的範圍之表層部分後的部分。
  2. 一種無方向性電磁鋼板的製造方法，特徵在於包含以下工序： 將鋼塊熱軋延以作成熱軋鋼板之熱軋延工序，前述鋼塊之化學組成以質量%計含有C：大於0%且在0.0050%以下、Si：3.0%~4.0%、Mn：1.0%~3.3%、P：大於0%且小於0.030%、S：大於0%且在0.0050%以下、sol.Al：大於0%且在0.0040%以下、N：大於0%且在0.0040%以下、O：小於0.0100%、Sn：0%~0.050%、Sb：0%~0.050%、Ti：大於0%且在0.0050%以下，且剩餘部分是由Fe及不純物所構成，Sn+Sb：0.050%以下、Si-0.5×Mn：2.0%以上； 將前述熱軋鋼板退火之熱軋板退火工序； 將前述熱軋板退火工序後的前述熱軋鋼板冷軋延，以作成冷軋鋼板之冷軋延工序；以及 對前述冷軋鋼板實施完工退火之完工退火工序； 其中在前述完工退火工序中係控制完工退火條件，以使在完工退火後前述冷軋鋼板之板厚方向整體中的平均O含量成為0.0110質量%以上且0.0350質量%以下。
  3. 如請求項2之無方向性電磁鋼板的製造方法，其中前述完工退火工序中，係將升溫時及均熱時之氣體環境的露點控制在-10℃~40℃的範圍內。
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