JP7047983B2 - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
本願は、２０１９年１１月１５日に、日本に出願された特願２０１９－２０６７０８号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
無方向性電磁鋼板は、例えばモータの鉄心に使用される。無方向性電磁鋼板には、その板面に平行なすべての方向の平均（以下、「板面内の全周平均（全方向平均）」ということがある）において優れた磁気特性を有すること、例えば低鉄損及び高磁束密度を有することが要求される。これまで種々の技術が提案されているが、板面内の全周平均において十分な磁気特性を得ることは困難である。例えば、板面内のある特定の方向で十分な磁気特性が得られるとしても、他の方向では十分な磁気特性が得られない場合がある。
日本国特許第４０２９４３０号公報 日本国特許第６３１９４６５号公報
本発明は前述の問題点に鑑み、板面内の全周平均（全方向平均）で優れた磁気特性を得ることができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。この結果、本発明者らは、板面内の全周平均で優れた磁気特性を得るためには、α－γ変態系の化学組成を前提とすること、熱間圧延時にオーステナイトからフェライトへ変態させることによって結晶組織を微細化すること、および熱間圧延での仕上げ圧延の最終パスの圧延完了から０．１秒以内に冷却を開始することによって、より微細な結晶組織とすることが重要であることを知見した。
さらに、本発明者らは、冷間圧延を所望の累積圧下率で行うこと、および所望の条件で第１の焼鈍（中間焼鈍）を行うことで張出再結晶（以下、バルジング）を発生させることによって、通常は発達しにくい｛１００｝結晶粒を発達させやすくすることが重要であることも知見した。
上記知見に基づいてなされた本発明の要旨は以下の通りである。
（１）本発明の一態様に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、質量％で、
Ｃ：０．０１００％以下、
Ｓｉ：１．５０～４．００％、
ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００１～１．０００％、
Ｓ：０．０１００％以下、
Ｎ：０．０１００％以下、
Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕ：総計で２．５０～５．００％、
Ｓｎ：０．０００～０．４００％、
Ｓｂ：０．０００～０．４００％、
Ｐ：０．０００～０．４００％、並びに
Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．００００～０．０１００％を含有し、
質量％で、Ｍｎ含有量を［Ｍｎ］、Ｎｉ含有量を［Ｎｉ］、Ｃｏ含有量を［Ｃｏ］、Ｐｔ含有量を［Ｐｔ］、Ｐｂ含有量を［Ｐｂ］、Ｃｕ含有量を［Ｃｕ］、Ａｕ含有量を［Ａｕ］、Ｓｉ含有量を［Ｓｉ］、ｓｏｌ．Ａｌ含有量を［ｓｏｌ．Ａｌ］と表したとき、以下の（１）式を満たし、
残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する鋼材に対して熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板に対して第１の冷間圧延を行う工程と、
前記第１の冷間圧延の後に第１の焼鈍を行う工程と、を有し、
前記熱間圧延時の仕上げ圧延の最終パスをＡｒ１温度以上の温度域で行い、前記仕上げ圧延の前記最終パスの圧延完了から０．１秒以内に、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却を開始し、２５０℃超、７００℃以下の温度域まで冷却し、２５０℃超、７００℃以下の前記温度域でコイル状に巻き取る。
（［Ｍｎ］＋［Ｎｉ］＋［Ｃｏ］＋［Ｐｔ］＋［Ｐｂ］＋［Ｃｕ］＋［Ａｕ］）－（［Ｓｉ］＋［ｓｏｌ．Ａｌ］）＞０．００％ ・・・（１）
（２）上記（１）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記鋼材が、質量％で、
Ｓｎ：０．０２０～０．４００％、
Ｓｂ：０．０２０～０．４００％、
Ｐ：０．０２０～０．４００％、並びに
Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．０００５～０．０１００％
からなる群から選ばれる１種以上を含有してもよい。
（３）上記（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記第１の焼鈍は、Ａｃ１温度未満の温度域で行ってもよい。
（４）上記（１）～（３）のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法では、
前記第１の焼鈍の後に第２の冷間圧延を行う工程を有し、
前記第１の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率８０～９２％で冷間圧延を行い、
前記第２の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率５～２５％で冷間圧延を行ってもよい。
（５）上記（４）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記第２の冷間圧延の後に第２の焼鈍を行う工程を有し、
前記第２の焼鈍では、焼鈍温度をＡｃ１温度未満としてもよい。
（６）上記（１）～（５）のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法では、巻き取り後、２５０℃以下の温度域を５０℃／ｓ未満の平均冷却速度で冷却してもよい。
本発明に係る上記態様によれば、板面内の全周平均（全方向平均）で優れた磁気特性を得ることができる無方向性電磁鋼板の製造方法を提供することができる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
まず、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法において用いられる鋼材（単に、本実施形態に係る鋼材と記載する場合がある）、および本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法によって製造される、無方向性電磁鋼板（単に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板と記載する場合がある）の化学組成について説明する。以下の説明において、無方向性電磁鋼板又は鋼材に含まれる各元素の含有量の単位である「％」は、特に断りがない限り「質量％」を意味する。以下に「～」を挟んで記載する数値限定範囲には、下限値および上限値がその範囲に含まれる。「未満」または「超」と示す数値には、その値が数値範囲に含まれない。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板及び鋼材は、フェライト－オーステナイト変態（以下、α－γ変態）が生じ得る化学組成である。具体的には、質量％で、Ｃ：０．０１００％以下、Ｓｉ：１．５０～４．００％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００１～１．０００％、Ｓ：０．０１００％以下、Ｎ：０．０１００％以下、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕ：総計で２．５０～５．００％、Ｓｎ：０．０００～０．４００％、Ｓｂ：０．０００～０．４００％、Ｐ：０．０００～０．４００％、並びに、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．００００～０．０１００％を含有し、残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する。さらに、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ａｕ、Ｓｉおよびｓｏｌ．Ａｌの含有量が後述する所定の条件を満たす。
（Ｃ：０．０１００％以下）
Ｃは、無方向性電磁鋼板の鉄損を高めたり、磁気時効を引き起こしたりする。従って、Ｃ含有量は低ければ低いほど好ましい。このような現象は、Ｃ含有量が０．０１００％超で顕著である。このため、Ｃ含有量は０．０１００％以下とする。Ｃ含有量の低減は、板面内の全方向における磁気特性の均一な向上（全周方向の磁気特性の向上）にも寄与する。そのため、Ｃ含有量は、好ましくは０．００６０％以下であり、より好ましくは０．００４０％以下であり、より一層好ましくは０．００２０％以下である。
なお、Ｃ含有量の下限は特に限定しないが、精錬時の脱炭処理のコストを踏まえ、０．０００５％以上とすることが好ましい。
（Ｓｉ：１．５０～４．００％）
Ｓｉは、電気抵抗を増大させて、渦電流損を減少させ、無方向性電磁鋼板の鉄損を低減したり、降伏比を増大させて、鉄心への打ち抜き加工性を向上したりする。Ｓｉ含有量が１．５０％未満では、これらの作用効果を十分に得ることができない。従って、Ｓｉ含有量は１．５０％以上とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは２．００％以上であり、より好ましくは２．５０％以上である。
一方、Ｓｉ含有量が４．００％超では、無方向性電磁鋼板の磁束密度が低下したり、硬度の過度な上昇により打ち抜き加工性が低下したり、冷間圧延が困難になったりする。従って、Ｓｉ含有量は４．００％以下とする。Ｓｉ含有量は、好ましくは３．５０％以下であり、より好ましくは３．３０％以下である。
（ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００１～１．０００％）
ｓｏｌ．Ａｌは、電気抵抗を増大させて、渦電流損を減少させ、無方向性電磁鋼板の鉄損を低減する。ｓｏｌ．Ａｌは、飽和磁束密度に対する磁束密度Ｂ５０の相対的な大きさの向上にも寄与する。ここで、磁束密度Ｂ５０とは、５０００Ａ／ｍの磁場における磁束密度である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０００１％未満では、これらの作用効果を十分に得ることができない。また、Ａｌには製鋼での脱硫促進効果もある。従って、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は０．０００１％以上とする。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、好ましくは０．００１％以上であり、より好ましくは０．０１０％以上、より一層好ましくは０．３００％以上である。
一方、ｓｏｌ．Ａｌ含有量が１．０００％超では、無方向性電磁鋼板の磁束密度が低下したり、降伏比が低下して、打ち抜き加工性が低下したりする。従って、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は１．０００％以下とする。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、好ましくは０．９００％以下であり、より好ましくは０．８００％以下であり、より一層好ましくは０．７００％以下である。
なお、本実施形態においてｓｏｌ．Ａｌとは、酸可溶性Ａｌを意味し、固溶状態で鋼中に存在する固溶Ａｌのことを示す。
（Ｓ：０．０１００％以下）
Ｓは、含有させることが必須の元素ではなく、例えば鋼中に不純物として含有される元素である。Ｓは、微細なＭｎＳの析出により、焼鈍における再結晶及び結晶粒の成長を阻害する。再結晶及び結晶粒の成長が阻害されると、無方向性電磁鋼板の鉄損が増し、且つ磁束密度が低下する。従って、Ｓ含有量は低ければ低いほど好ましい。このような再結晶及び結晶粒成長の阻害による鉄損の増加および磁束密度の低下は、Ｓ含有量が０．０１００％超で顕著である。このため、Ｓ含有量は０．０１００％以下とする。Ｓ含有量は、好ましくは０．００６０％以下であり、より好ましくは０．００４０％以下である。
なお、Ｓ含有量の下限は特に限定しないが、精錬時の脱硫処理のコストを踏まえ、０．０００３％以上とすることが好ましい。
（Ｎ：０．０１００％以下）
ＮはＣと同様に、無方向性電磁鋼板の磁気特性を劣化させるので、Ｎ含有量は低ければ低いほど好ましい。したがって、Ｎ含有量は０．０１００％以下とする。Ｎ含有量は、好ましくは０．００５０％以下であり、より好ましくは０．００３０％以下である。
なお、Ｎ含有量の下限は特に限定しないが、精錬時の脱窒処理のコストを踏まえ、０．００１０％以上とすることが好ましい。
（Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕ：総計で２．５０～５．００％）
Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕは、α－γ変態を生じさせるために必要な元素である。そのため、これらの元素の少なくとも１種を２．５０％以上含有させる。これらの元素の全てを含有させる必要はなく、いずれか１種でもその含有量が２．５０％以上であればよい。これらの元素の含有量の総計は、好ましくは３．００％以上である。
一方で、これらの元素の含有量の総計が５．００％を超えると、コスト高となる場合があり、且つ無方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する場合がある。したがって、これらの元素の含有量の総計は５．００％以下とする。これらの元素の含有量の総計は、好ましくは４．５０％以下である。
なお、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕの総計は、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕの含有量の合計値を算出することで得られる。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板および鋼材は、α－γ変態が生じ得る条件として、以下の条件を満たす化学組成を有する。つまり、Ｍｎ含有量（質量％）を［Ｍｎ］、Ｎｉ含有量（質量％）を［Ｎｉ］、Ｃｏ含有量（質量％）を［Ｃｏ］、Ｐｔ含有量（質量％）を［Ｐｔ］、Ｐｂ含有量（質量％）を［Ｐｂ］、Ｃｕ含有量（質量％）を［Ｃｕ］、Ａｕ含有量（質量％）を［Ａｕ］、Ｓｉ含有量（質量％）を［Ｓｉ］、ｓｏｌ．Ａｌ含有量（質量％）を［ｓｏｌ．Ａｌ］と表したときに、以下の（１）式を満たす。
（［Ｍｎ］＋［Ｎｉ］＋［Ｃｏ］＋［Ｐｔ］＋［Ｐｂ］＋［Ｃｕ］＋［Ａｕ］）－（［Ｓｉ］＋［ｓｏｌ．Ａｌ］）＞０．００％ ・・・（１）
前述の（１）式を満たさない場合には、α－γ変態が生じないため、無方向性電磁鋼板の磁束密度が低くなる。そのため、（１）式の左辺は０．００％超とする。（１）式の左辺は、好ましくは０．３０％以上であり、より好ましくは０．５０％以上である。
（１）式の左辺の上限は特に限定しないが、２．００％以下、または１．００％以下としてもよい。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板および鋼材の化学組成の残部は、Ｆｅおよび不純物からなる。不純物としては、鉱石やスクラップ等の原材料に含まれるもの、製造工程において含まれるもの、あるいは本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法によって製造された、無方向性電磁鋼板の特性に悪影響を及ぼさない範囲で許容されるものが例示される。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板および鋼材は、Ｆｅの一部に加え、以下の元素を任意元素として含有してもよい。下記任意元素を含有させない場合の含有量の下限は０％である。以下、各任意元素について詳細に説明する。
（Ｓｎ：０．０００～０．４００％、Ｓｂ：０．０００～０．４００％、Ｐ：０．０００～０．４００％）
ＳｎおよびＳｂは、冷間圧延および再結晶後の集合組織を改善することで、無方向性電磁鋼板の磁束密度を向上させる。そのため、これらの元素を必要に応じて含有させてもよい。上記効果を確実に得るためには、ＳｎおよびＳｂのうち１種でもその含有量を０．０２０％以上とすることが好ましい。一方、ＳｎおよびＳｂが過剰に含まれると鋼が脆化する。したがって、Ｓｎ含有量およびＳｂ含有量はいずれも０．４００％以下とする。
また、Ｐは再結晶後の鋼板の硬度を確保するために含有させてもよい。この効果を確実に得るためには、Ｐ含有量を０．０２０％以上とすることが好ましい。一方、Ｐが過剰に含まれると鋼の脆化を引き起こす。したがって、Ｐ含有量は０．４００％以下とする。
（Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．００００～０．０１００％）
Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｚｎ及びＣｄは、溶鋼の鋳造時に溶鋼中のＳと反応して硫化物および／または酸硫化物を生成する。以下、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｚｎ及びＣｄを総称して「粗大析出物生成元素」ということがある。
粗大析出物生成元素の析出物の粒径は１～２μｍ程度であり、ＭｎＳ、ＴｉＮ、ＡｌＮ等の微細析出物の粒径（１００ｎｍ程度）よりはるかに大きい。これら微細析出物は粗大析出物生成元素の析出物に付着し、第１の焼鈍（中間焼鈍）などの焼鈍における再結晶及び結晶粒の成長を阻害しにくくなる。これらの作用効果を十分に得るためには、粗大析出物生成元素の含有量の総計は０．０００５％以上であることが好ましい。なお、上記作用を十分に得るためには、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄのうち全てを含有する必要はなく、いずれか１種でもその含有量が０．０００５％以上であることが好ましい。
一方、粗大析出物生成元素の含有量の総計が０．０１００％を超えると、硫化物および／または酸硫化物の総量が過剰となり、第１の焼鈍（中間焼鈍）などの焼鈍における再結晶及び結晶粒の成長が阻害される。従って、粗大析出物生成元素の含有量の総計は０．０１００％以下とする。
なお、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄの含有量の総計は、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄの含有量の合計値を算出することで得られる。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板および鋼材の化学組成は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、ＩＣＰ－ＡＥＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）や発光分光分析（ＯＥＳ：Ｏｐｔｉｃａｌ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて測定すればよい。なお、ＣおよびＳは燃焼－赤外線吸収法を用い、Ｎは不活性ガス融解－熱伝導度法を用いて測定すればよい。ｓｏｌ．Ａｌは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてＩＣＰ－ＡＥＳによって測定すればよい。
次に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の集合組織について説明する。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、α－γ変態が生じ得る化学組成を有し、熱間圧延での仕上げ圧延の最終パスの圧延完了直後の急冷によって結晶組織が微細化されることによって、｛１００｝結晶粒が成長した集合組織を有する。これにより、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、例えば｛１００｝＜０１１＞方位の集積強度が５以上となり、圧延方向に対して４５°方向の磁束密度Ｂ５０が特に高くなる。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、このように特定の方向で磁束密度が高くなるが、全体的に板面内の全周平均で高い磁束密度が得られる。｛１００｝＜０１１＞方位の集積強度が５未満になると、無方向性電磁鋼板の磁束密度を低下させる｛１１１｝＜１１２＞方位の集積強度が高くなり、全体的に磁束密度が低下してしまう。
｛１００｝＜０１１＞方位の集積強度は、Ｘ線回折法又は電子線後方散乱回折（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：ＥＢＳＤ）法により測定することができる。Ｘ線及び電子線の試料からの反射角等が結晶方位毎に異なるため、ランダム方位試料を基準にしてこの反射強度等で結晶方位強度を求めることができる。
次に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の磁気特性について説明する。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板は、圧延方向となす角度のうち小さい方の角度が４５°となる２つの方向において、磁気特性が最も優れる。一方、圧延方向となす角度が０°、９０°の２つの方向において、磁気特性が最も劣る。ここで、当該４５°は、理論的な値であり、実際の製造に際しては４５°に一致させることが容易でない場合がある。したがって、理論的には、磁気特性が最も優れる方向が、圧延方向となす角度のうち小さい方の角度が４５°となる２つの方向であれば、実際の無方向性電磁鋼板においては、当該４５°は、（厳密に）４５°に一致していないものも含むものとする。このことは、当該０°、９０°においても同じである。
また、理論的には、磁気特性が最も優れる２つの方向の磁気特性は同じになるが、実際の製造に際しては当該２つの方向の磁気特性を同じにすることが容易でない場合がある。したがって、理論的には、磁気特性が最も優れる２つの方向の磁気特性が同じであれば、当該同じは、（厳密に）同じでないものも含むものとする。このことは、磁気特性が最も劣る２つの方向においても同じである。
なお、上述の角度は、時計回りおよび反時計回りの何れの向きの角度も正の値を有するものとして表記したものである。時計回りの方向を負の方向とし、反時計回りの方向を正の方向とする場合、前述した圧延方向となす角度のうち小さい方の角度が４５°となる２つの方向は、前述した圧延方向となす角度のうち絶対値の小さい方の角度が４５°、－４５°となる２つの方向となる。
前述した圧延方向となす角度のうち小さい方の角度が４５°となる２つの方向は、圧延方向となす角度が４５°、１３５°となる２つの方向とも表記できる。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の磁束密度を測定すると、圧延方向に対して４５°方向の磁束密度Ｂ５０が１．６６０Ｔ以上かつ、板面内の全周平均（全方向平均）の磁束密度Ｂ５０が１．６０５Ｔ以上となる。
さらに、後述するスキンパス圧延および歪取焼鈍を実施すると更に磁気特性が向上し、圧延方向に対して４５°方向の磁束密度Ｂ５０が１．８００Ｔ以上かつ、板面内の全周平均（全方向平均）の磁束密度Ｂ５０が１．６５０Ｔ以上となる。スキンパス圧延および歪取焼鈍を実施した場合の好ましい磁気特性は、圧延方向に対して４５°方向の磁束密度Ｂ５０が１．８１５Ｔ以上かつ、板面内の全周平均（全方向平均）の磁束密度Ｂ５０が１．６８５Ｔ以上である。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、圧延方向に対して４５°方向の磁束密度が高いものの、板面内の全周平均（全方向平均）でも高い磁束密度が得られる。
磁束密度Ｂ５０は、無方向性電磁鋼板から、圧延方向に対して４５°、０°方向等から５５ｍｍ角の試料を切り出し、単板磁気測定装置を用いて、５０００Ａ／ｍの磁場における磁束密度を測定することで得られる。全周平均（全方向平均）での磁束密度Ｂ５０は、圧延方向に対して、０°、４５°、９０°および１３５°の磁束密度の平均値を算出することで得られる。
鉄損Ｗ１０／４００は、無方向性電磁鋼板の板厚により変化する。無方向性電磁鋼板の板厚が減少する程、鉄損Ｗ１０／４０は低くなる。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板では、板厚が０．３５０～０．４００ｍｍの場合、鉄損Ｗ１０／４００は１９．００Ｗ／ｋｇ以下となる。後述するスキンパス圧延および歪取焼鈍を実施した場合には、板厚が０．３５０～０．４００ｍｍの場合、鉄損Ｗ１０／４００は１６．００Ｗ／ｋｇ以下となる。
鉄損Ｗ１０／４００は、無方向性電磁鋼板から採集した試料に対し、単板磁気測定装置を用いて、最大磁束密度が１．０Ｔになるように４００Ｈｚの交流磁場をかけたときに生じる、全周平均のエネルギーロス（Ｗ／ｋｇ）を測定することで得られる。
次に、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、熱間圧延、第１の冷間圧延および第１の焼鈍（中間焼鈍）を行う。また、第１の焼鈍の後に、必要に応じて、第２の冷間圧延（スキンパス圧延）および／または第２の焼鈍（歪取焼鈍）を行ってもよい。
具体的には、本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法は、上述した化学組成を有する鋼材に対して熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板に対して第１の冷間圧延を行う工程と、
前記第１の冷間圧延の後に第１の焼鈍を行う工程と、を有し、
前記熱間圧延時の仕上げ圧延の最終パスをＡｒ１温度以上の温度域で行い、前記仕上げ圧延の前記最終パスの圧延完了から０．１秒以内に、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却を開始し、２５０℃超、７００℃以下の温度域まで冷却する。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記第１の焼鈍は、Ａｃ１温度未満の温度域で行ってもよい。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記第１の焼鈍の後に第２の冷間圧延を行う工程を有し、前記第１の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率８０～９２％で冷間圧延を行い、前記第２の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率５～２５％で冷間圧延を行ってもよい。
本実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法では、前記第２の冷間圧延の後に第２の焼鈍を行う工程を有し、前記第２の焼鈍では、焼鈍温度をＡｃ１温度未満としてもよい。
以下、各工程について詳細に説明する。
まず、上述した化学組成を有する鋼材を加熱し、熱間圧延を施す。鋼材は、例えば通常の連続鋳造によって製造されるスラブであればよい。熱間圧延の粗圧延および仕上げ圧延はγ域（Ａｒ１温度以上）の温度域で行う。つまり、仕上げ圧延の仕上温度（最終パスの出側温度）がＡｒ１温度以上となるように熱間圧延を行う。これにより、その後の冷却によってオーステナイトがフェライトへと変態し、結晶組織が微細化する。結晶組織が微細化された状態で冷間圧延を施すと、張出再結晶（バルジング）が発生しやすく、通常は成長しにくい｛１００｝結晶粒を成長させやすくすることができる。仕上温度の上限は特に限定しないが、例えば９５０℃以下とすればよい。
仕上げ圧延の仕上温度がＡｒ１温度以上となるように、鋼材の加熱温度は、例えば１１００～１２５０℃とすればよい。
本実施形態では、仕上げ圧延の最終パスの圧延完了から０．１秒以内に、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却を開始する。また、この冷却を、２５０℃超、７００℃以下の温度域まで行う。
冷却方法としては主に水冷が挙げられるが、スラリーなどを混入させて冷却してもよく、上述の冷却速度で冷却できれば冷却方法は特に限定されない。
また、本実施形態において、平均冷却速度とは、冷却（空冷を含まない）開始時と冷却終了時との温度差を、冷却開始時から冷却終了時までの経過時間で除した値である。
オーステナイトがフェライトへと変態することによって結晶組織は微細化するが、本実施形態では、熱間圧延（仕上げ圧延）を完了してから０．１秒以内に急冷することによって、結晶組織をより微細化する。このように結晶組織をより微細化することによって、その後の冷間圧延および中間焼鈍を経てバルジングを発生させやすくすることができる。
仕上げ圧延の最終パスの圧延完了後は、０．０秒で上述の冷却を行うことが好ましい。仕上げ圧延の最終パスの圧延完了から０．０秒で上述の冷却を行う方法としては、例えば、仕上げ圧延機の最終パスから出てくる鋼板に噴出する冷却水を、仕上げ圧延機の最終パスの出側にかかるように噴出する方法が挙げられる。
本実施形態では、仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始までの時間は、仕上げ圧延機から水冷開始するまでの距離と、その区間の通板速度とを測定し、通板距離／通板速度を算出することで得る。
仕上げ圧延後の冷却において、平均冷却速度が５０℃／秒未満であると、結晶組織が十分に微細化しないため、その後のバルジングも十分に発生しない。その結果、｛１００｝結晶粒が十分に成長せず、無方向性電磁鋼板の磁束密度が十分に高くならない。そのため、仕上げ圧延後の冷却において、平均冷却速度は５０℃／秒以上とする。好ましくは、７０℃／秒以上、９０℃／秒以上である。
一方、熱間圧延設備を考慮すると、仕上げ圧延後の冷却において、平均冷却速度を５００℃／秒よりも大きくすることは困難である。そのため、仕上げ圧延後の冷却において、平均冷却速度は５００℃／秒以下とする。好ましくは、４００℃／秒以下、３００℃／秒以下である。
仕上げ圧延後の、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却は、２５０℃超、７００℃以下の温度域まで行う。好ましくは６００℃以下である。７００℃以下の温度域まで冷却すれば、オーステナイトからフェライトへの変態は完了する。
仕上げ圧延後の、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却の停止温度が２５０℃以下であると、仕上げ圧延完了後に再結晶せず、加工粒が残存するため、結晶組織を十分に微細化することができない。そのため、上述の冷却は、２５０℃超の温度域まで行う。好ましくは、３００℃以上、４００℃以上である。
２５０℃超、７００℃以下の温度域まで冷却した後は、放冷、緩冷却および熱間圧延板焼鈍を行わずにコイル状に巻き取る。冷却を停止する温度は、実質的にコイルの巻き取り温度となる。コイル状に巻き取った後、コイルを巻き戻し、必要に応じて酸洗を行ってもよい。コイルを巻き戻した後、または酸洗した後は、熱間圧延鋼板に対して第１の冷間圧延を行う。
第１の冷間圧延では、累積圧下率を８０～９２％とすることが好ましい。なお、累積圧下率が高いほどその後のバルジングによって｛１００｝結晶粒が成長しやすくなるが、熱間圧延鋼板の巻取りが困難になり、操業が困難になりやすくなる。第１の冷間圧延における累積圧下率を上述の範囲内とすることで、その後のバルジングによる｛１００｝結晶粒の成長を好ましく制御することができる。
なお、ここでいう累積圧下率は、第１の冷間圧延前の熱間圧延鋼板の板厚：ｔ０と、第１の冷間圧延後の鋼板（冷間圧延鋼板）の板厚ｔ１とを用いて、（１－ｔ１／ｔ０）×１００（％）で表される。
第１の冷間圧延を行った後は、第１の焼鈍（中間焼鈍）を行う。本実施形態では、フェライトからオーステナイトへ変態しない温度域で中間焼鈍を行うことが好ましい。つまり、第１の焼鈍の温度をＡｃ１温度未満とすることが好ましい。このような条件で第１の焼鈍を行うことによってバルジングが生じ、｛１００｝結晶粒が成長しやすくなる。また、第１の焼鈍の焼鈍時間（Ａｃ１温度未満の温度域での保持時間）は、５～６０秒とすることが好ましい。また、第１の焼鈍は６００℃以上で行うことが好ましく、また無酸化雰囲気にて行うことが好ましい。
以上説明した方法により、無方向性電磁鋼板を製造することができる。
第１の焼鈍を行った後は、第２の冷間圧延（スキンパス圧延）を行うことが好ましい。上述したようにバルジングが発生した状態で冷間圧延を行うと、バルジングが発生した部分を起点に｛１００｝結晶粒がさらに成長する。第２の冷間圧延の累積圧下率は５～２５％とすることが好ましい。第２の冷間圧延の累積圧下率を５～２５％とすることで、｛１００｝結晶粒を好ましく成長させることができる。
なお、ここでいう累積圧下率は、第２の冷間圧延前の無方向性電磁鋼板の板厚：ｔ０と、第２の冷間圧延後の無方向性電磁鋼板の板厚ｔ１とを用いて、（１－ｔ１／ｔ０）×１００（％）で表される。
第２の冷間圧延を行った後は、第２の焼鈍を行うことが好ましい。第２の焼鈍では、焼鈍温度をＡｃ１温度未満とすることが好ましい。このような条件で第２の焼鈍を行うことによって、｛１００｝結晶粒を選択的に粗大化させることができる。これにより、無方向性電磁鋼板の磁束密度をより高めることができる。
磁気特性に優れた｛１００｝結晶粒には歪が溜まりにくく、磁気特性に劣る｛１１１｝結晶粒には歪が溜まりやすい性質がある。第２の冷間圧延を行った後、焼鈍を行うことで、歪の少ない｛１００｝結晶粒が歪の差を駆動力として｛１１１｝結晶粒を蚕食する。これにより、｛１００｝結晶粒がさらに成長する。歪の差を駆動力にして発生するこの蚕食現象は歪誘起粒界移動（ＳＩＢＭ）と呼ばれる。
なお、第２の焼鈍としては、短時間焼鈍（仕上げ焼鈍）を行ってもよく、長時間焼鈍（歪取焼鈍）を行ってもよく、その両方を行ってもよい。短時間焼鈍を行う場合には、Ａｃ１温度未満の温度域で１時間以下の焼鈍を行うことが好ましい。長時間焼鈍を行う場合は、Ａｃ１温度未満の温度で１時間以上焼鈍を行うことが好ましい。長時間焼鈍を行うことで、打抜き加工により導入された歪みを除去する効果、および｛１００｝結晶粒を選択的に粗大化させる効果を得ることができる。
短時間焼鈍および長時間焼鈍の両方を行う場合は、短時間焼鈍の後に長時間焼鈍を行うことが好ましい。
本実施形態においてＡｒ１温度は、１℃／秒の平均冷却速度で冷却中の鋼材（鋼板）の熱膨張変化から求める。また、本実施形態においてＡｃ１温度は、１℃／秒の平均加熱速度で加熱中の鋼材（鋼板）の熱膨張変化から求める。
次に、本発明の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法について、実施例を示しながら具体的に説明する。以下に示す実施例は、本発明の実施形態に係る無方向性電磁鋼板の製造方法のあくまでも一例にすぎず、本発明に係る無方向性電磁鋼板の製造方法が下記の例に限定されるものではない。
（第１の実施例）
溶鋼を鋳造することにより、以下の表１に示す化学組成のスラブを作製した。表中の式左辺とは、前述の（１）式の左辺の値を表している。その後、作製したスラブを１１５０℃まで加熱し、表２中に示す条件で熱間圧延を行うことで、板厚２．５ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。仕上げ圧延後は水冷し、表中の巻取温度で水冷を停止した後、巻き取りを行った。
仕上げ圧延の最終パスの出側温度（仕上温度）、仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始（水冷開始）までの時間、平均冷却速度、および巻取温度を表２に示す。なお、仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始までの時間は、仕上げ圧延機から水冷開始するまでの距離と、その区間の通板速度とを測定し、通板距離／通板速度を算出することで得た。ここで、仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始までの時間が０．０秒とは、仕上げ圧延機の最終パスの出側に冷却水がかかるように冷却を行ったことを示す。
次に、得られた熱間圧延鋼板に対し、酸洗を行うことでスケールを除去した。その後、８５％の累積圧下率で板厚０．３８５ｍｍになるまで冷間圧延を行うことで鋼板（冷間圧延鋼板）を得た。得られた鋼板を加熱し、無酸化雰囲気中で、全ての鋼板のＡｃ１温度よりも低い温度である、７００℃で５～６０秒保持する第１の焼鈍（中間焼鈍）を行った。次いで、９％の累積圧下率で、板厚が０．３５ｍｍになるまで第２の冷間圧延（スキンパス圧延）を行った。
なお、Ａｒ１温度は、１℃／秒の平均冷却速度で冷却中の鋼板の熱膨張変化から求め、Ａｃ１温度は、１℃／秒の平均加熱速度で加熱中の鋼板の熱膨張変化から求めた。
第２の冷間圧延（スキンパス圧延）を行った後、８００℃で２時間加熱する、第２の焼鈍（歪取焼鈍）を行った。なお、８００℃は、全ての鋼板のＡｃ１温度よりも低い温度であった。
第２の焼鈍を行った後、単板磁気測定装置を用いて磁束密度Ｂ５０を測定した。５５ｍｍ角の試料を鋼板の圧延方向に対し０°および４５°の２種類の方向に採取し、磁束密度Ｂ５０を測定した。圧延方向に対して、４５°方向の磁束密度を４５°方向の磁束密度Ｂ５０とした。圧延方向に対して、０°、４５°、９０°および１３５°の磁束密度の平均値を算出することで、磁束密度Ｂ５０の全周平均を得た。
また、無方向性電磁鋼板から採集した試料に対し、最大磁束密度が１．０Ｔになるように４００Ｈｚの交流磁場をかけたときに生じる、全周平均のエネルギーロス（Ｗ／ｋｇ）を測定することで鉄損Ｗ１０／４００を得た。
Figure 0007047983000001
Figure 0007047983000002
表２中の下線は、本発明の範囲から外れた条件を示している。本発明例であるＮｏ．１０１～Ｎｏ．１０８、Ｎｏ．１１２、Ｎｏ．１１４、Ｎｏ．１１６～１１９は、４５°方向及び全周平均において優れた磁気特性（高い磁束密度Ｂ５０および低い鉄損Ｗ１０／４００）が得られた。
一方、比較例であるＮｏ．１０９～Ｎｏ．１１１は仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始までの時間（表中では「仕上げ～冷却開始時間」）が長かったため、磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が本発明例よりも劣っていた。比較例であるＮｏ．１１３は平均冷却速度が小さかったため、本発明例よりも磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が劣っていた。比較例であるＮｏ．１１５は巻取温度（冷却を停止する温度）が低かったため、本発明例よりも磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が劣っていた。
（第２の実施例）
溶鋼を鋳造することにより、以下の表３に示す化学組成のスラブを作製した。その後、作製したインゴットを１１５０℃まで加熱し、表４中に示す条件で熱間圧延を行うことで、板厚２．５ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。仕上げ圧延後は水冷し、表中の巻取温度で水冷を停止した後、巻き取りを行った。
表４中の項目については、実施例１と同様のため説明を省略する。
次に、得られた熱間圧延鋼板に対し、酸洗を行うことでスケールを除去した。その後、８５％の累積圧下率で板厚が０．３８５ｍｍになるまで冷間圧延を行うことで鋼板（冷間圧延鋼板）を得た。得られた鋼板を加熱し、無酸化雰囲気中で、全ての鋼板のＡｃ１温度よりも低い温度である、７００℃で５～６０秒保持する第１の焼鈍（中間焼鈍）を行った。次いで、９％の累積圧下率で、板厚が０．３５ｍｍになるまで第２の冷間圧延（スキンパス圧延）を行った。
第２の冷間圧延（スキンパス圧延）を行った後、８００℃で２時間加熱する、第２の焼鈍（歪取焼鈍）を行った。なお、８００℃は、全ての鋼板のＡｃ１温度よりも低い温度であった。
第２の焼鈍を行った後、単板磁気測定装置を用いて磁束密度Ｂ５０および鉄損Ｗ１０／４００を測定した。測定は第１の実施例と同様の手順で行った。また、Ａｒ１温度およびＡｃ１温度は第１の実施例と同様の方法により測定した。
Figure 0007047983000003
Figure 0007047983000004
Ｎｏ．２０１～Ｎｏ．２１６は本発明例であり、いずれも磁気特性が良好であった。特に、Ｎｏ．２０２～Ｎｏ．２０４はＮｏ．２０１、Ｎｏ．２０５～Ｎｏ．２１４よりも磁束密度Ｂ５０が高く、Ｎｏ．２０５～Ｎｏ．２１４はＮｏ．２０１～Ｎｏ．２０４よりも鉄損Ｗ１０／４００が低かった。ｓｏｌ．Ａｌ含有量が高いＮｏ．２１５およびＮｏ．２１６は、Ｎｏ．２０１よりも鉄損Ｗ１０／４００が低く、磁束密度Ｂ５０は低かった。
（第３の実施例）
溶鋼を鋳造することにより、以下の表５に示す化学組成のスラブを作製した。その後、作製したインゴットを１１５０℃まで加熱し、表６中に示す条件で熱間圧延を行うことで、板厚２．５ｍｍの熱間圧延鋼板を得た。仕上げ圧延後は水冷し、表中の巻取温度で水冷を停止した後、巻き取りを行った。
表６中の項目については、実施例１と同様のため説明を省略する。
次に、得られた熱間圧延鋼板に対し、酸洗を行うことでスケールを除去した。その後、８５％の累積圧下率で板厚が０．３８５ｍｍになるまで冷間圧延を行うことで鋼板（冷間圧延鋼板）を得た。得られた鋼板を加熱し、無酸化雰囲気中で、全ての鋼板のＡｃ１温度よりも低い温度である、７００℃で５～６０秒保持する第１の焼鈍（中間焼鈍）を行った。
第１の焼鈍を行った後、単板磁気測定装置を用いて磁束密度Ｂ５０および鉄損Ｗ１０／４００を測定した。測定は第１の実施例と同様の手順で行った。また、Ａｒ１温度およびＡｃ１温度は第１の実施例と同様の方法により測定した。
Figure 0007047983000005
Figure 0007047983000006
表６中の下線は、本発明の範囲から外れた条件を示している。本発明例であるＮｏ．３０１～Ｎｏ．３０８、Ｎｏ．３１２、Ｎｏ．３１４、Ｎｏ．３１６～Ｎｏ．３２６は、４５°方向及び全周平均において優れた磁気特性（高い磁束密度Ｂ５０および低い鉄損Ｗ１０／４００）が得られた。
一方、比較例であるＮｏ．３０９～Ｎｏ．３１１は仕上げ圧延の最終パスの圧延完了～冷却開始までの時間が長かったため、磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が本発明例よりも劣っていた。比較例であるＮｏ．３１３は平均冷却速度が小さかったため、本発明例よりも磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が劣っていた。比較例であるＮｏ．３１５は巻取温度が低かったため、本発明例よりも磁束密度Ｂ５０が低く、鉄損Ｗ１０／４００が高く、磁気特性が劣っていた。

Claims (6)

  1. 質量％で、
    Ｃ：０．０１００％以下、
    Ｓｉ：１．５０～４．００％、
    ｓｏｌ．Ａｌ：０．０００１～１．０００％、
    Ｓ：０．０１００％以下、
    Ｎ：０．０１００％以下、
    Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｐｂ、ＣｕおよびＡｕ：総計で２．５０～５．００％、
    Ｓｎ：０．０００～０．４００％、
    Ｓｂ：０．０００～０．４００％、
    Ｐ：０．０００～０．４００％、並びに
    Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．００００～０．０１００％を含有し、
    質量％で、Ｍｎ含有量を［Ｍｎ］、Ｎｉ含有量を［Ｎｉ］、Ｃｏ含有量を［Ｃｏ］、Ｐｔ含有量を［Ｐｔ］、Ｐｂ含有量を［Ｐｂ］、Ｃｕ含有量を［Ｃｕ］、Ａｕ含有量を［Ａｕ］、Ｓｉ含有量を［Ｓｉ］、ｓｏｌ．Ａｌ含有量を［ｓｏｌ．Ａｌ］と表したとき、以下の（１）式を満たし、
    残部がＦｅおよび不純物からなる化学組成を有する鋼材に対して熱間圧延を行い、熱間圧延鋼板を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼板に対して第１の冷間圧延を行う工程と、
    前記第１の冷間圧延の後に第１の焼鈍を行う工程と、を有し、
    前記熱間圧延時の仕上げ圧延の最終パスをＡｒ１温度以上の温度域で行い、前記仕上げ圧延の前記最終パスの圧延完了から０．１秒以内に、平均冷却速度が５０～５００℃／秒である冷却を開始し、２５０℃超、７００℃以下の温度域まで冷却し、２５０℃超、７００℃以下の前記温度域でコイル状に巻き取る
    ことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
    （［Ｍｎ］＋［Ｎｉ］＋［Ｃｏ］＋［Ｐｔ］＋［Ｐｂ］＋［Ｃｕ］＋［Ａｕ］）－（［Ｓｉ］＋［ｓｏｌ．Ａｌ］）＞０．００％ ・・・（１）
  2. 前記鋼材が、質量％で、
    Ｓｎ：０．０２０～０．４００％、
    Ｓｂ：０．０２０～０．４００％、
    Ｐ：０．０２０～０．４００％、並びに
    Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ、ＺｎおよびＣｄ：総計で０．０００５～０．０１００％
    からなる群から選ばれる１種以上を含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 前記第１の焼鈍は、Ａｃ１温度未満の温度域で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 前記第１の焼鈍の後に第２の冷間圧延を行う工程を有し、
    前記第１の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率８０～９２％で冷間圧延を行い、
    前記第２の冷間圧延を行う工程においては、累積圧下率５～２５％で冷間圧延を行うことを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記第２の冷間圧延の後に第２の焼鈍を行う工程を有し、
    前記第２の焼鈍では、焼鈍温度をＡｃ１温度未満とすることを特徴とする請求項４に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 巻き取り後、２５０℃以下の温度域を５０℃／ｓ未満の平均冷却速度で冷却することを特徴とする請求項１～５のいずれか１項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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