CN110106570A - 一种二氧化钛复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛复合材料的制备方法，其技术方案包括：首先，在一定量乙醇和丁醇混合溶液中，加入钛酸丁酯，搅拌至均匀后，加入一定量盐酸，搅拌一段时间后，加入四水合氯化锰，继续搅拌一段时间至均匀，得到溶液A；其次，将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；再次，向溶液B中，加入聚乙二醇，搅拌一段时间后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌一段时间，转移至反应釜中，控制反应温度和时间，经自然冷却、离心、去离子水洗涤、干燥，得到产物C；最后，将产物C转移至马弗炉中，控温热处理一段时间、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D。

Description

一种二氧化钛复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料领域，具体涉及一种二氧化钛复合材料的制备方法。
背景技术
化学纤维，具有十分广泛的应用，与人们的生活息息相关，尤其是尼龙纤维，例如可用于制造女性长筒袜、服装面料等，其自身抗紫外线能力很差，光照时间长了会使化学纤维产生变色，因而，提高化学纤维的抗紫外线功能具有十分重要的意义。
二氧化钛，是一种白色颜料，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，其粘附力强，不易起化学变化，广泛应用于涂料、塑料、化妆品、化纤、陶瓷等多种行业。单一的纳米二氧化钛材料在抗紫外线功能应用中上，受到了很大的限制。很多研究者致力于研究改性二氧化钛材料，提高尼龙纤维的抗紫外线性能，例如：CN104629042A报道了一种具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法；CN104371316A报道了一种尼龙66/POE-g-MAH/二氧化钛三元纳米复合材料及其制备方法。化学合成技术是一种可以调控产品组份及功能的有效技术，在合成复合材料领域具有广泛应用。
因此，寻找一种高效、环保、抗紫外线的二氧化钛复合材料，已成为化学纤维材料领域的一种迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种二氧化钛复合材料的制备方法，结合无机材料和化学制备技术的优势，快速批量制备复合纳米二氧化钛、氧化锰、氧化硅的二氧化钛复合材料。
本发明的技术方案：首先，在一定量乙醇和丁醇混合溶液中，加入钛酸丁酯，搅拌至均匀后，加入一定量质量浓度为37%的盐酸，搅拌一段时间后，加入四水合氯化锰，继续搅拌一段时间至均匀，得到溶液A；其次，将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；再次，向溶液B中，加入聚乙二醇，搅拌一段时间后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌一段时间，转移至反应釜中，控制反应温度和时间，经自然冷却、离心、去离子水洗涤、干燥，得到产物C；最后，将产物C转移至马弗炉中，控温热处理一段时间、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D。
钛酸丁酯溶于乙醇和丁醇的混合溶液，在强酸性条件下，发生酸解，形成“-O-Ti-O-”链式复合物和，氯化锰水解，形成Mn2+，二者复合形成含“-O-Ti-O-Mn-O”复合溶液A；溶液A经蒸馏，乙醇、盐酸、水被蒸馏，剩余含“-O-Ti-O-Mn-O”、丁醇的溶液B；聚乙二醇、正硅酸乙酯均匀分散在溶液B中，通过溶剂热反应，制备含聚乙二醇分散性良好的“-Si-O-Ti-O-Mn-O-”复合结构的产物C；最后，经过热处理，形成分散性良好的含二氧化钛、氧化锰、二氧化硅的三元二氧化钛复合材料。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：其一、该二氧化钛复合材料，通过化学制备技术，复合了二氧化钛、氧化锰及二氧化硅材料，综合了二氧化钛的光、电性能、氧化锰的光电稳定性和二氧化硅的透光性、隔热性；其二、该二氧化钛复合材料可用于作为尼龙、化学纤维等领域的改性剂，提高其抗紫外性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备一种二氧化钛复合材料。
步骤1、在100mL乙醇和200mL丁醇混合溶液中，加入150mL钛酸正丁酯，搅拌至均匀后，加入质量浓度为37%的58mL盐酸，搅拌1h后，加入16.9g四水合氯化锰，继续搅拌1.5h至均匀，得到溶液A；
步骤2、将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；
步骤3、向溶液B中，加入7.3g聚乙二醇PEG2000，搅拌0.5h后，加入133.4g正硅酸乙酯，继续搅拌2h，转移至反应釜中，控制反应温度150oC、反应时间24h，经自然冷却、离心、去离子水洗涤3遍、120oC干燥12h，得到产物C；
步骤4、将产物C转移至马弗炉中，550oC热处理16h、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D-1。
实施例2：依以下具体步骤制备一种二氧化钛复合材料。
步骤1、在100mL乙醇和200mL丁醇混合溶液中，加入210mL钛酸异丁酯，搅拌至均匀后，加入质量浓度为37%的101.5mL盐酸，搅拌2h后，加入47.4g四水合氯化锰，继续搅拌3h至均匀，得到溶液A；
步骤2、将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；
步骤3、向溶液B中，加入16.3g聚乙二醇PEG6000，搅拌1h后，加入224.1g正硅酸乙酯，继续搅拌4h，转移至反应釜中，控制反应温度180oC、反应时间12h，经自然冷却、离心、去离子水洗涤5遍、150oC干燥8h，得到产物C；
步骤4、将产物C转移至马弗炉中，650oC热处理12h、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D-2。
实施例3：依以下具体步骤制备一种二氧化钛复合材料。
步骤1、在100mL乙醇和200mL丁醇混合溶液中，加入180mL钛酸正丁酯，搅拌至均匀后，加入质量浓度为37%的79.7mL盐酸，搅拌1.5h后，加入32.2g四水合氯化锰，继续搅拌2.5h至均匀，得到溶液A；
步骤2、将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；
步骤3、向溶液B中，加入11.8g聚乙二醇PEG4000，搅拌0.75h后，加入192.2g正硅酸乙酯，继续搅拌3h，转移至反应釜中，控制反应温度165oC、反应时间18h，经自然冷却、离心、去离子水洗涤4遍、130oC干燥10h，得到产物C；
步骤4、将产物C转移至马弗炉中，600oC热处理11h、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D-3。
实验效果测试：
按照上述制备方法所获得二氧化钛复合材料，进行紫外测试及添加相同百分比的二氧化钛样和二氧化钛复合材料到尼龙材料中，进行颜色观察，结果如下：
检测内容 紫外-可见分析测试 与纤维复合后，自然光照射下，放置30天的颜色
二氧化钛 λ≥ 380 无吸收 颜色变黄且浑浊
复合材料D-1 λ≤800 全吸收 颜色无变化
复合材料D-2 λ≤800 都吸收 颜色无变化
复合材料D-3 λ≤800 全吸收 颜色无变化

Claims (3)

1.一种二氧化钛复合材料的制备方法，包含以下步骤：
第一步、在一定量乙醇和丁醇混合溶液中，加入钛酸丁酯，搅拌至均匀后，加入一定量质量浓度为37%的盐酸，搅拌1h-2h后，加入四水合氯化锰，继续搅拌1.5h-3h至均匀，得到溶液A，其中，乙醇和丁醇的体积比为1:2，钛酸丁酯占乙醇和丁醇体积总量的50%-70%，盐酸与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.6:1-2.0:1，四水合氯化锰占钛酸丁酯的摩尔比为20%-40%；
第二步、将溶液A进行蒸馏，待冷凝管中无馏分流出，停止蒸馏，自然冷却至室温，得到溶液B；
第三步、向溶液B中，加入聚乙二醇PEG，搅拌0.5h-1h后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌2h-4h，转移至反应釜中，控制反应温度150oC-180oC、反应时间12h-24h，经自然冷却、离心、去离子水洗涤3遍-5遍、120oC-150oC干燥8h-12h，得到产物C，其中，聚乙二醇占钛酸丁酯的质量比例为5%-8%，正硅酸乙酯与钛酸丁酯的摩尔量之比为1.5:1-1.8:1；
第四步、将产物C转移至马弗炉中，550oC-650oC热处理10h-12h、自然冷却，制得二氧化钛复合材料D。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛复合材料的制备方法，其特征是：溶液A中，钛酸丁酯可选钛酸正丁酯或钛酸异丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钛复合材料的制备方法，其特征是：聚乙二醇分子量可选2000、4000或6000。
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Title
高远浩: "溶胶溶剂热晶化法制备纳米TiO2微晶", 《平顶山师专学报》 *

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