CN104861749B - 一种气凝胶TiO2涂料制造工艺及涂敷工艺 - Google Patents
一种气凝胶TiO2涂料制造工艺及涂敷工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种气凝胶TiO2涂料制造工艺，其为将冰乙酸和去离子水混合形成酸性水溶液；将钛酸四丁酯溶液缓慢滴加到酸性水溶液中；完成后继续对具有钛酸四丁酯溶液的酸性水溶液进行搅拌，然后得到TiO2水溶液；TiO2水溶液热晶化处理得到TiO2粉末；将TiO2粉末加入乙醇胺类化合物中再添加三分之二的乙醇在室温下进行搅拌制成胶液。一种利用以上气凝胶TiO2涂料制造工艺制成的TiO2涂料的涂敷工艺：将TiO2涂料加入到涂膜设备中，给基体表面涂膜；在常温常压下干燥陈化已涂膜后的基体；将涂膜基体在115℃下加热15分钟即可。它结晶完善、粒径小，催化良好，其无需高温处理，适用范围广。
Description
技术领域：
本发明涉及精细化学品技术领域，更具体的说涉及一种气凝胶 TiO2涂料制造工艺及涂敷工艺。
背景技术：
纳米TiO2因其具有光催化性、化学稳定性、紫外吸收、无毒廉价等优点，被广泛应用于空气净化，污水处理，自清洁玻璃，化妆品等领域，已成为当前最具有开发前景的绿色环保光催化剂。
但由于纳米TiO2自身对太阳光能的利用率低，并且广泛采用的湿化学方法制备二氧化钛薄膜过程中都需要后续的300℃以上的高温处理，才能获得结晶良好的二氧化钛薄膜，而高温处理，存在制备过程温度高、能耗大等缺陷，制得的纳米粒子易发生团聚现象，而且高温处理也影响了纳米TiO2在不耐高温材料上涂膜的应用。
而且现有的纳米TiO2结晶颗粒大，涂膜效果有限。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种气凝胶TiO2涂料制造工艺及涂敷工艺，它结晶完善、粒径小，催化良好，其无需高温处理，适用范围广。
本发明解决所述技术问题的方案是：
一种气凝胶TiO2涂料制造工艺，包括以下步骤：
(1)、将冰乙酸和去离子水混合形成PH值为1至2的酸性水溶液；
(2)、将摩尔比为1:210至1:250的钛酸四丁酯溶液缓慢滴加到搅拌状态下的恒温为31℃至35℃的酸性水溶液中；
(3)、在步骤(2)完成后继续对具有钛酸四丁酯溶液的酸性水溶液进行搅拌2.5小时，然后静置陈化36小时后，得到TiO2水溶液；
(4)、将步骤(3)的TiO2水溶液盛放在玻璃表面皿上，然后分别放在160℃干燥箱和汽蒸体系中热晶化处理10小时，即得到TiO2粉末；
(5)、将步骤(4)中得到的TiO2粉末加入乙醇胺类化合物中再添加三分之二的乙醇在室温下进行搅拌3至4小时；
(6)、将剩下的三分之一的乙醇中加入水然后加入步骤(5)中的溶液中搅拌4小时制成胶液。
所述步骤(6)得到的胶液中TiO2占5％至30％，乙醇胺类化合物占3％至5％，乙醇占60％至85％，水占1％至5％。
所述乙醇胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺或聚乙二醇胺中的一种或几种，优选二乙醇胺。
一种采用上述的一种气凝胶TiO2涂料制造工艺制成的TiO2涂料的涂敷工艺，包括以下步骤：
(1)、将需要涂敷的基体进行去污、尘除清洗；
(2)、将TiO2涂料加入到涂膜设备中，给基体表面涂膜；
(3)、在常温常压下干燥陈化已涂膜后的基体；
(4)、将步骤(3)中的涂膜基体在115℃下加热15分钟即可。
本发明的突出效果是：
与现有技术相比，它结晶完善、粒径小，催化良好，其无需高温处理，适用范围广。
由于TiO2粉末制作过程中采用摩尔比为1:210至1:250的钛酸四丁酯溶液，采用此玻璃的溶液使得粒径处于10nm内，而且具有很高的比表面积且由无定型转化为锐钛矿型晶体，结晶强度强，其光催化活性强。
而采用PH值为1至2的酸性水溶液使得醋酸的用量较大时，即体系中pH值较低时，可以得到透明状溶胶。由于pH值较低时，螯合作用增强，钛酸四丁酯的水解和缩聚反应进行缓慢，H+浓度较高，水解缩聚的产物表面带电量增加，双电层的扩散层增厚，胶粒间的排斥力增强，因此，可以形成稳定的溶胶，提高其效果，而且采用此酸性水溶液粒径小，TiO2粉末结晶度高，光催化活性好。
具体实施方式：
下面结合具体的较佳实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行限定。
实施例1，一种气凝胶TiO2涂料制造工艺，包括以下步骤：
(1)、将冰乙酸和去离子水混合形成PH值为1的酸性水溶液；
(2)、将摩尔比为1:210的钛酸四丁酯溶液缓慢滴加到搅拌状态下的恒温为31℃至35℃的酸性水溶液中；
(3)、在步骤(2)完成后继续对具有钛酸四丁酯溶液的酸性水溶液进行搅拌2.5小时，然后静置陈化36小时后，得到TiO2水溶液；
(4)、将步骤(3)的TiO2水溶液盛放在玻璃表面皿上，然后分别放在160℃干燥箱和汽蒸体系中热晶化处理10小时，即得到TiO2粉末；
(5)、将步骤(4)中得到的TiO2粉末加入乙醇胺类化合物中再添加三分之二的乙醇在室温下进行搅拌3至4小时；
(6)、将剩下的三分之一的乙醇中加入水然后加入步骤(5)中的溶液中搅拌4小时制成胶液。
进一步的说，所述步骤(6)得到的胶液中TiO2占5％，乙醇胺类化合物占5％，乙醇占85％，水占5％。
进一步的说，所述乙醇胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺或聚乙二醇胺中的一种或几种，优选二乙醇胺。
一种利用上述的一种气凝胶TiO2涂料制造工艺制成的TiO2涂料的涂敷工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将需要涂敷的基体进行去污、尘除清洗；
(2)、将TiO2涂料加入到涂膜设备中，给基体表面涂膜；
(3)、在常温常压下干燥陈化已涂膜后的基体；
(4)、将步骤(3)中的涂膜基体在115℃下加热15分钟即可。
实施例2：一种气凝胶TiO2涂料制造工艺，包括以下步骤：
(1)、将冰乙酸和去离子水混合形成PH值为1的酸性水溶液；
(2)、将摩尔比为1:250的钛酸四丁酯溶液缓慢滴加到搅拌状态下的恒温为35℃的酸性水溶液中；
(3)、在步骤(2)完成后继续对具有钛酸四丁酯溶液的酸性水溶液进行搅拌2.5小时，然后静置陈化36小时后，得到TiO2水溶液；
(4)、将步骤(3)的TiO2水溶液盛放在玻璃表面皿上，然后分别放在160℃干燥箱和汽蒸体系中热晶化处理10小时，即得到TiO2粉末；
(5)、将步骤(4)中得到的TiO2粉末加入乙醇胺类化合物中再添加三分之二的乙醇在室温下进行搅拌3至4小时；
(6)、将剩下的三分之一的乙醇中加入水然后加入步骤(5)中的溶液中搅拌4小时制成胶液。
进一步的说，所述步骤(6)得到的胶液中TiO2占30％，乙醇胺类化合物占5％，乙醇占64％，水占1％。
进一步的说，所述乙醇胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺或聚乙二醇胺中的一种或几种，优选二乙醇胺。
一种利用上述的一种气凝胶TiO2涂料制造工艺制成的TiO2涂料的涂敷工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将需要涂敷的基体进行去污、尘除清洗；
(2)、将TiO2涂料加入到涂膜设备中，给基体表面涂膜；
(3)、在常温常压下干燥陈化已涂膜后的基体；
(4)、将步骤(3)中的涂膜基体在115℃下加热15分钟即可。
实施例1和2中，由于TiO2粉末制作过程中采用摩尔比为1:210至 1:250的钛酸四丁酯溶液，采用此玻璃的溶液使得粒径处于10nm内，而且具有很高的比表面积且由无定型转化为锐钛矿型晶体，结晶强度强，其光催化活性强。
而采用PH值为1至2的酸性水溶液使得醋酸的用量较大时，即体系中pH值较低时，可以得到透明状溶胶。由于pH值较低时，螯合作用增强，钛酸四丁酯的水解和缩聚反应进行缓慢，H+浓度较高，水解缩聚的产物表面带电量增加，双电层的扩散层增厚，胶粒间的排斥力增强，因此，可以形成稳定的溶胶，提高其效果，而且采用此酸性水溶液粒径小，TiO2粉末结晶度高，光催化活性好。
最后，以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (2)
1.一种气凝胶TiO2涂料制造工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将冰乙酸和去离子水混合形成pH 值为1至2的酸性水溶液；
(2)、将摩尔比为1:210至1:250的钛酸四丁酯溶液缓慢滴加到搅拌状态下的恒温为31℃至35℃的酸性水溶液中；
(3)、在步骤(2)完成后继续对具有钛酸四丁酯溶液的酸性水溶液进行搅拌2.5小时，然后静置陈化36小时后，得到TiO2水溶液；
(4)、将步骤(3)的TiO2水溶液盛放在玻璃表面皿上，然后分别放在160℃干燥箱和汽蒸体系中热晶化处理10小时，即得到TiO2粉末；
(5)、将步骤(4)中得到的TiO2粉末加入乙醇胺类化合物中再添加三分之二的乙醇在室温下进行搅拌3至4小时；
(6)、将剩下的三分之一的乙醇中加入水然后加入步骤(5)中的溶液中搅拌4小时制成胶液；
所述步骤(6)得到的胶液中TiO2占5％至30％，乙醇胺类化合物占3％至5％，乙醇占60％至85％，水占1％至5％；
所述乙醇胺类化合物为二乙醇胺或三乙醇胺或聚乙二醇胺中的一种或几种。
2.一种利用权利要求1所述的一种气凝胶TiO2涂料制造工艺制成的TiO2涂料的涂敷工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将需要涂敷的基体进行去污、尘除清洗；
(2)、将TiO2涂料加入到涂膜设备中，给基体表面涂膜；
(3)、在常温常压下干燥陈化已涂膜后的基体；
(4)、将步骤(3)中的涂膜基体在115℃下加热15分钟即可。
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