CN110092646A - 一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，先智控序排氧化铝微球并低温凝固处理，将氧化铝微球框架和二氧化锆浆体混合，装入模具脱脂，最后将坯体置于碳管高热惰性装置中烧制成型，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现陶瓷复合材料的强韧化。

Description

一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷复合材料制备技术领域，特别涉及一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法。
背景技术
陶瓷复合材料具有优良的耐高温强度，但脆性仍然是其难以突破的大问题。常用的弥散强化、添加金属相、网状结构等方法的效果有限。因此，寻找一种新方法，解决陶瓷复合材料脆性问题，提高其强韧性至关重要。
通过类晶格点阵结构设计、骨架注入与烧制工艺优化，充分发挥超硬相的强度及类晶格点阵结构的韧性优势，是提高陶瓷复合材料韧性的关键手段。
发明内容
本发明是针对常见手段难以有效解决陶瓷复合材料脆性问题的研发领域现状，提供一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，然后低温凝固处理，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
对二氧化锆粉加入制浆剂进行制浆，取二氧化锆浆体和类晶格点阵氧化铝微球框架，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中烧制成型，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中，氧化铝微球直径200～500微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为95.48～97.95：2.05～4.52；智控序排操作的机械针频率3～6Hz，序排间距40～70微米，类晶格点阵为体心立方；低温凝固处理介质为液氮，时间5～10秒。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，粉剂质量比为75.48～81.95：18.05～24.52。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中，烧制温度1740～1950℃，保温10～50分钟。
作为本发明的进一步改进，制得的陶瓷复合材料具有类晶格点阵增强结构，材料的冲击韧性大于等于12.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于11.2GPa，弯曲强度大于等于840MPa，高温(1500℃)抗压强度大于等于3580MPa。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优势：
本发明先智控序排氧化铝微球并低温凝固处理，将氧化铝微球框架和二氧化锆浆体混合，装入模具脱脂，最后将坯体置于碳管高热惰性装置中烧制成型；其中智控序排可将氧化铝微球按体心立方序列排布，奠定结构基础。氧化铝微球框架和二氧化锆浆体混合法利于二氧化锆粉末均布框架结构，实现实际的类晶格点阵结构。本发明制得的陶瓷复合材料具有类晶格点阵增强结构，材料的冲击韧性大于等于12.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于11.2GPa，弯曲强度大于等于840MPa，高温(1500℃)抗压强度大于等于3580MPa。
进一步，在制备陶瓷复合材料过程中，本发明为解决已有弥散强化、添加金属相、网状结构等方法难以有效破解脆性的问题，而是采用一种类晶格点阵结构设计、骨架注入与烧制工艺优化，研究智控序排参数、骨架注入工艺、烧结工艺和陶瓷复合材料强韧性、高温力学性能的关系，即：对于类晶格点阵增强相陶瓷复合材料，保持较高强韧性和高温力学性能的最佳智控序排参数、骨架注入工艺、烧结工艺。此方法具有成分控制精度高，工艺稳定性和重复性较强，可实现陶瓷复合材料的强韧化和长寿命。
具体实施方式
本发明一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率3～6Hz，序排间距40～70微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径200～500微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为95.48～97.95：2.05～4.52，然后用液氮进行凝固处理5～10秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为75.48～81.95：18.05～24.52，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1740～1950℃烧制成型，保温10～50分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
其中步骤(1)中的智控序排操作技术是一种由微机智能控制机械微针，将氧化锆微球按模拟结构有序排列的方法。
以下实施例制备的陶瓷复合材料的韧性和高温性能如表1所示。
实施例1
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率3Hz，序排间距40微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径200微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为95.5：4.5，然后用液氮进行凝固处理5秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为76：24，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1740℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例2
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率4Hz，序排间距50微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径300微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为97：3，然后用液氮进行凝固处理6秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为77：23，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1750℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例3
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率5Hz，序排间距60微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径400微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为97：3，然后用液氮进行凝固处理7秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为78：22，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1770℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例4
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率6Hz，序排间距70微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径500微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为97.5：2.5，然后用液氮进行凝固处理9秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为79：21，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1810℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例1～4制备陶瓷复合材料的性能参数见表1所示：
表1
从上表可以得出，本发明制得的陶瓷复合材料具有类晶格点阵增强结构，材料的冲击韧性大于等于12.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于11.2GPa，弯曲强度大于等于840MPa，高温(1500℃)抗压强度大于等于3580MPa。
实施例5
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率3.5Hz，序排间距45微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径260微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为95.5：4.5，然后用液氮进行凝固处理5.5秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为76.5：23.5，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1850℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例6
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率4.5Hz，序排间距55微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径350微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为96.4：3.6，然后用液氮进行凝固处理6.5秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为81.5：18.5，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1840℃烧制成型，保温30分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例7
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率5.5Hz，序排间距65微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径450微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为97.2：2.8，然后用液氮进行凝固处理10秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为81：19，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1950℃烧制成型，保温40分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例8
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率6Hz，序排间距70微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径500微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为97.95：2.05，然后用液氮进行凝固处理10秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为81.95：18.05，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1950℃烧制成型，保温50分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例9
(1)将氧化铝微球加定量石蜡后进行智控序排操作，机械针频率3Hz，序排间距40微米，类晶格点阵为体心立方，氧化铝微球直径400微米，氧化铝微球与石蜡质量百分比为95.48：4.52，然后用液氮进行凝固处理10秒，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
(2)对二氧化锆粉进行制浆，制浆剂为50mol/L PVB水溶液，按比例称量二氧化锆浆体和氧化铝微球框架，粉剂质量比为75.48：24.52，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
(3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体置于碳管高热惰性装置中1850℃烧制成型，保温10分钟，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
实施例5～9制备陶瓷复合材料的性能参数见表2所示：
表2
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氧化铝微球加石蜡后进行智控序排操作，然后低温凝固处理，得到类晶格点阵氧化铝微球框架；
2)对二氧化锆粉加入制浆剂进行制浆，取二氧化锆浆体和类晶格点阵氧化铝微球框架，装入模具脱脂，得到类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体；
3)将类晶格点阵增强相陶瓷复合坯体烧制成型，最终得到类晶格点阵增强相陶瓷复合材料。
2.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化铝微球直径200～500微米。
3.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，氧化铝微球与石蜡质量百分比为(95.48～97.95)：(2.05～4.52)。
4.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，智控序排操作的机械针频率3～6 Hz，序排间距40～70微米，类晶格点阵为体心立方。
5.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，低温凝固处理介质为液氮，时间5～10秒。
6.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，制浆剂为PVB水溶液，二氧化锆粉加入制浆剂中粉剂质量比为(75.48～81.95)：(18.05～24.52)。
7.如权利要求1所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，烧制温度1740～1950℃，保温10～50分钟。
8.如权利要求1至7任意一项所述的类晶格点阵增强相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，制得的陶瓷复合材料具有类晶格点阵增强结构，材料的冲击韧性大于等于12.5MPa·m1/2，显微硬度大于等于11.2 GPa，弯曲强度大于等于840 MPa，1500℃抗压强度大于等于3580 MPa。
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