CN110090650A - 钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和和应用 - Google Patents

钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和和应用 Download PDF

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刘喆
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徐荣
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Abstract

本发明公开了一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和应用。该催化剂是Ru和Sr共促进的Co3O4，其中Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5‑1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5。催化剂采用共沉淀法制备，以氢氧化钠和碳酸钠为沉淀剂，其中氢氧化钠和碳酸钠的摩尔比为2：1。该催化剂制备方法简单，催化剂活性高、副产物少、稳定性好，特别适用于低温催化燃烧消除氯代挥发性有机物。

Description

钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和和 应用
技术领域
本发明属于催化环保技术领域，具体涉及一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
氯代挥发性有机物（CVOCs）是挥发性有机物（VOCs）中毒性最大的一类污染物，也是最难处理的一类污染物。目前针对VOCs去除有多种技术，其中催化燃烧是目前VOCs处理的有效技术之一。用于VOCs催化燃烧的高效催化剂包括贵金属催化剂/过渡金属催化剂和稀土金属催化剂三大类。其中过渡金属由于其价格低廉且催化活性较高，是目前研究最为广泛的一类催化剂。Co3O4具有典型的尖晶石结构，Co2+和Co3+同时存在使其具有较高的氧化还原性能，是目前用于VOCs催化燃烧最有效的过渡金属氧化物催化剂。
同时，Co3O4对于CVOCs催化燃烧也具有一定的催化氧化活性，且Co3O4用于CVOCs催化燃烧过程中通常会生成毒性更大的多氯代副产物。如何在减少多氯代副产物生成的前提下进一步提高Co3O4对于CVOCs的催化氧化活性是研究者们关心的问题，也是将过渡金属催化剂应用于CVOCs催化燃烧的关键。本发明提供一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂及其制备方法，旨在解决钴基催化剂应用于CVOCs催化燃烧过程中催化活性低/易产生多氯代副产物等问题。并在现有研究基础上进一步降低了贵金属Ru的用量，大大降低了催化剂成本。
发明内容
为了克服现有技术的不足，在现有研究基础上进一步提高钴基催化剂对于氯代烃催化燃烧的活性，减少催化剂上多氯代副产物的生成，并进一步降低贵金属用量，本发明目的在于提供一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的钌锶共促进的四氧化三钴催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取一定质量的六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取一定质量的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取一定质量的三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于一定体积的去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5-1.0h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4-6h，得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500-600℃焙烧2-4h得到本发明所述的催化剂。
本发明提供一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，其特征在于，该催化剂采用上述所述方法制备得到，该催化剂是Ru和Sr共促进的Co3O4，其中Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5。
本发明提供一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的应用为氯代烃催化完全燃烧。
本发明中所述催化剂及其制备方法相较于现有催化剂其特点在于：（1）减少了贵金属Ru的用量，降低了催化剂成本；(2)提高了催化剂活性；（3）减少了多氯代副产物。
具体实施方式
实施例1
一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取12.12g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取1.47g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.36g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH值为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110 ℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂,记作Co5(Ru1Sr5)。催化剂用于氯乙烯催化燃烧。
实施例2
一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取13.64g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.55g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.14g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂,记作Co15(Ru1Sr5)。催化剂用于氯乙烯催化燃烧。
实施例3
一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取13.99g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.34g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.08g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂,记作Co25(Ru1Sr5)。催化剂用于氯乙烯催化燃烧。
实施例4
一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取14.08g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.28g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.07g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到本发明所述的催化剂,记作Co30(Ru1Sr5)。催化剂用于氯乙烯催化燃烧。
催化剂活性测试：
将实施例1-4中的催化剂用于氯乙烯催化燃烧，用于氯乙烯催化燃烧所用催化剂活性评价在固定床微反应器（内径3mm石英管）中进行，催化剂的用量为200mg，温度采用K 型热电偶自动控制。氯乙烯标准气体与空气混合进入反应器进行燃烧。总流量采用质量流量计控制，氯乙烯的浓度为0.05 vol%，空气为载气，氧气浓度为10%，反应温度140-500 ℃, 在常压环境下进行。氯乙烯的转化率和反应温度的关系见表1，表中T50%、T90%分别为转化率达到50%、90% 时所需的反应温度。反应尾气经色谱在线跟踪，主要反应产物为HCl、二氧化碳、水以及极少量的三氯乙烯。
表1不同催化剂上氯乙烯催化氧化的活性：
从上述氯乙烯催化氧化活性结果可以看出，较低含量的Ru和Sr引入到Co3O4中可以大大提高其对于CVOCs催化燃烧的活性，且能将CVOCs彻底转化为CO2、H2O、HCl和Cl2。

Claims (7)

1.一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取一定质量的六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取一定质量的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取一定质量的三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于一定体积的去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5-1.0h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4-6h，得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500-600℃焙烧2-4h得到本发明所述的催化剂。
2.根据权利要求1所述钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取12.12g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取1.47g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.36g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH值为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110 ℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到所述的催化剂，记作Co5(Ru1Sr5)。
3.根据权利要求1所述钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取13.64g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.55g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.14g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到所述的催化剂，记作Co15(Ru1Sr5)。
4.根据权利要求1所述钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取13.99g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.34g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.08g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到所述的催化剂，记作Co25(Ru1Sr5)。
5.根据权利要求1所述钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
（1）配制浓度分别为0.20mol/L和0.10mol/L的氢氧化钠和碳酸钠混合溶液；
（2）称取14.08g六水合硝酸钴；
（3）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.28g的硝酸锶；
（4）根据步骤（2）中称取的六水合硝酸钴的质量，按照Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5，称取0.07g三水合三氯化钌；
（5）将步骤（2）、（3）、（4）中称取的硝酸钴/硝酸锶和三水合三氯化钌一起溶于200ml去离子水中，总金属离子浓度控制为0.25mol/L，并于常温下搅拌0.5h，得到钴/锶/钌的混合溶液；
（6）于80℃油浴条件下，边搅拌边将步骤（1）中配制的氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液逐滴滴加至步骤（5）中的混合溶液中，调节pH为10-11，继续搅拌4h,得到的沉淀过夜陈化；
（7）得到的前驱体用去离子水洗涤至pH=7；
（9）得到的前驱体于110℃条件下过夜干燥；
（10）将干燥后的前驱体研磨均匀，于500℃焙烧4h得到所述的催化剂，记作Co30(Ru1Sr5)。
6.一种钌锶共促进的四氧化三钴催化剂，其特征在于，该催化剂采用权利要求1至5任一项所述方法制备得到，该催化剂是Ru和Sr共促进的Co3O4，其中Ru+Sr与Co的摩尔比为1：5-1：25，Ru与Sr的摩尔比为1：5。
7.一种根据权利要求6所述钌锶共促进的四氧化三钴催化剂的用途，用于氯代烃催化完全燃烧。
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