CN110085445B - 一种柔性超级电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性超级电容器及其制备方法，该柔性超级电容器包括弹性基底以及沉积在其表面的叉指状电极结构，该叉指状电极结构包括自下而上依次印刷在弹性基底表面的导电纳米金属墨水层、电化学活性墨水层以及电解质层。其制备方法包括如下步骤：(1)对弹性基底表面进行预处理，调节其浸润性；(2)控制弹性基底温度为40～60℃、线宽100～1000μm、线间距100～1000μm，依次将导电纳米金属墨水、电化学活性墨水与电解质以叉指状结构印刷到弹性基底上，得到柔性超级电容器。本发明可获得综合性能优异的柔性超级电容器，且全印刷的制备方法简单，可有效降低制作成本，适于大规模生产，特别适用于未来柔性、便携可穿戴电子产品的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种柔性超级电容器及其制备方法，属于光电信息材料及应用领域。
背景技术
柔性超级电容器作为一种前沿科技及新兴储能器件在柔性、便携、可穿戴电子领域应用前景广阔。目前超级电容器多采用三明治结构，界面电阻大，电解质离子扩散路径长，导致电化学能量存储性能较差，而且弯折时层间容易滑移、开裂，柔性差。
另外，目前超级电容器的制作方法工艺复杂，浪费原料，成本高，不利于大规模批量化生产。
发明内容
发明目的：为了克服现有超级电容器存在的问题，本发明提供一种综合性能优异且成本低的柔性超级电容器，并提供一种该柔性超级电容器的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种柔性超级电容器，包括弹性基底以及沉积在其表面的叉指状电极结构，该叉指状电极结构包括自下而上依次印刷在弹性基底表面的导电纳米金属墨水层、电化学活性墨水层以及电解质层。
其中，弹性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、聚乙烯醇(PVA)、聚甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯丙烯酸酯(PUA)等。
上述叉指状电极结构的各层中：
导电纳米金属墨水层选用的导电纳米金属墨水可为金纳米粒子墨水、银纳米粒子墨水、铜纳米粒子墨水、金纳米线墨水、银纳米线墨水、铜纳米线墨水中的一种。
电化学活性墨水层选用的电化学活性墨水中包含电化学活性材料，该电化学活性材料优选为导电聚合物、金属氧化物、碳纳米材料和MXenes中的一种或几种的多元复合物。进一步的，导电聚合物可选自聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐、聚苯胺、聚吡咯及上述材料的水凝胶；金属氧化物可为氧化钴、氧化锰和氧化锌钴等；碳纳米材料可选自活性炭、石墨烯和碳纳米管等；MXenes可为二维过渡金属碳化物或碳氮化物等。
优选的，电化学活性墨水由电化学活性材料分散到高低沸点混合溶剂体系中，再加入表面活性剂等配制得到；其中，高低沸点混合溶剂中，高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙二醇等，低沸点溶剂为水、异丙醇等；表面活性剂可为曲拉通、十二烷基磺酸钠等。为增强分散性或成膜性，配制电化学活性墨水时，还可添加分散剂、成膜剂，其中，分散剂可为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺等，成膜剂可为硝基纤维素等。
较优的，电解质层选用的电解质为铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，其制备方法为：将浓度为20～30mol L-1的氢氧化钠溶液缓慢滴入丙烯酸单体和氯化铁的混合水溶液中，其中丙烯酸单体的质量分数为40～50％，氯化铁的摩尔浓度为0.01～0.05mol L-1；然后将浓度为0.05～0.1mol L-1的过硫酸铵加入到上述溶液中、搅拌溶解；随后将所得溶液置于烘箱中静置，使其自由基聚合；将聚合的水凝胶在烘箱中干燥，再在浓度为0.1～0.3mol L-1醋酸锌与4～8mol L-1的氢氧化钾的混合溶液中浸泡，即得。
本发明所述的一种柔性超级电容器的制备方法，包括如下步骤：
(1)对弹性基底表面进行预处理，调节其浸润性；
(2)控制弹性基底温度为40～60℃、线宽100～1000μm、线间距100～1000μm，依次将导电纳米金属墨水、电化学活性墨水与电解质以叉指状结构印刷到弹性基底上，每层材料印刷后进行退火处理，得到自上而下结构为电解质层/电化学活性墨水层/导电纳米金属墨水层/弹性基底的柔性超级电容器。
上述步骤(1)中，对弹性基底表面的预处理方式可为通过等离子体或紫外臭氧处理基底、或用聚乙烯亚胺或聚甲基丙烯酸酯修饰基底。
上述步骤(2)中，印刷的方式可为喷涂、丝网印刷、刷涂、刮涂、喷墨打印等。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：(1)本发明的柔性超级电容器包括由导电纳米金属墨水层、电化学活性墨水层及电解质层组成的叉指状电极结构，该超级电容器综合性能优异，具体表现为比电容高、循环稳定好、柔性好(可任意弯折、扭曲甚至拉伸)、功率密度及能量密度大；(2)本发明通过全印刷的方式制备柔性超级电容器，制备方法简单，可有效降低制作成本，适于大规模生产，通过制备过程的参数控制，可获得综合性能优异的超级电容器，特别适用于未来柔性、便携可穿戴电子产品的应用。
附图说明
图1为本发明制得的一种柔性超级电容器的串联结构；
图2为实施例1制得的柔性超级电容器的恒电流充放电(GCD)曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种柔性超级电容器，其结构为电解质层/电化学活性墨水层/导电纳米金属墨水层/弹性基底，导电纳米金属墨水层、电化学活性墨水层以及电解质层依次沉积在弹性基底表面、形成叉指状电极结构。该超级电容器综合性能优异，为进一步提高其性能，可将多个超级电容器串联或并联使用，图1为9个叉指状柔性超级电容器进行串联后的结构，串联后其充电电压成倍增加，性能更优越；也可将叉指状柔性超级电容器并联起来，可增加其电荷存储量，延长放电时间。
以下结合实施例对本发明的技术方案进一步说明。其中，铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质的制备过程为：先将27mL,25M的浓氢氧化钠溶液缓慢滴入丙烯酸单体(54mL,47wt％)和氯化铁(0.28g)的水溶液中，然后将0.78g过硫酸铵加入到上述溶液中并搅拌0.5小时；随后，将溶液置于40℃的烘箱中，放置30小时，使其自由基聚合；最后，将聚合的水凝胶在80℃烘箱中干燥，然后浸泡在0.2M醋酸锌与6M氢氧化钾的混合溶液(500mL)中浸泡3天。
实施例1
将PET基底等离子体处理3s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽800μm，线间距为1000μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层MnO2墨水(MnO2分散在在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂、1wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂及2wt％硝基纤维素成膜剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。最后，再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器比电容达50mF cm-2，能量密度23.37mJ cm-2，电化学性能优异，如图2；另外，其在180°对折1000次后性能无明显衰降，柔性好。
实施例2
将PET基底等离子体处理3s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽800μm，线间距为600μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层MnO2墨水(MnO2分散在在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂、1wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂及2wt％硝基纤维素成膜剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，其在180°对折1000次后性能无明显衰降。
实施例3
将PUA基底等离子体处理5s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽800μm，线间距为100μm，在处理后的PUA基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层MnO2墨水(MnO2分散在在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂、1wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂及2wt％硝基纤维素成膜剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，其在180°对折1000次后性能无明显衰降。
实施例4
将SEBS基底等离子体处理10s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽1000μm，线间距为600μm，在处理后的SEBS基底上丝网印刷叉指状银纳米线集流体；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后在其上丝网印刷一层PEDOT:PSS墨水(PEDOT:PSS溶解在乙二醇与水的混合溶剂体系中并掺杂1vol％曲拉通表面活性剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，其在180°对折1000次后性能无明显衰降。
实施例5
将PVA基底等离子体处理3s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽200μm，线间距为600μm，在处理后的PVA基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后在其上打印一层PEDOT:PSS墨水(PEDOT:PSS溶解在乙二醇与水的混合溶剂体系中并掺杂1vol％曲拉通表面活性剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，其在180°对折1000次后性能无明显衰降。
实施例6
将PET基底用紫外臭氧处理3s，置于打印平台上并升温至40℃。控制点间距为35μm，线宽100μm，线间距为1000μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米线集流体；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层碳纳米管墨水(碳纳米管分散在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂及3wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，其在180°对折1000次后性能无明显衰降。
实施例7
将PDMS基底旋涂10nm厚的聚甲基丙烯酸酯以修饰基底，置于打印平台上并升温至60℃。控制点间距为35μm，线宽1000μm，线间距为1000μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米线墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层碳纳米管墨水(碳纳米管分散在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂及3wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。再印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的电化学性能与实施例1中相近，且柔性好，在180°对折1000次后性能无衰降。
对比例1
将PET基底等离子体处理3s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽800μm，线间距为20μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层MnO2墨水(MnO2分散在在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂、1wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂及2wt％硝基纤维素成膜剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。最后印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的比电容仅为19.67mF cm-2。
对比例2
将PET基底等离子体处理3s，置于打印平台上并升温至55℃。控制点间距为35μm，线宽800μm，线间距为1200μm，在处理后的PET基底上打印叉指状银纳米粒子墨水；置于加热台上，120℃下退火1h。冷却后，控制点间距为40μm，在其上印刷一层MnO2墨水(MnO2分散在在N-甲基吡咯烷酮与水的混合溶剂体系中并掺杂1wt％十二烷基磺酸钠表面活性剂、1wt％聚乙烯吡咯烷酮分散剂及2wt％硝基纤维素成膜剂)；置于加热台上，120℃下退火15min。最后印刷一层铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质，获得柔性超级电容器。
本实施例制得的柔性超级电容器的比电容仅为17.34mF cm-2。
Claims (8)
1.一种柔性超级电容器，其特征在于，包括弹性基底以及沉积在其表面的叉指状电极结构，该叉指状电极结构包括自下而上依次印刷在弹性基底表面的导电纳米金属墨水层、电化学活性墨水层以及电解质层；
所述电解质层由铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质印刷得到，该铁离子交联的聚丙烯酸钠电解质由如下方法制得：将浓度为20～30mol L-1的氢氧化钠溶液缓慢滴入丙烯酸单体和氯化铁的混合水溶液中，其中丙烯酸单体的质量分数为40～50％，氯化铁的摩尔浓度为0.01～0.05mol L-1；然后将浓度为0.05～0.1mol L-1的过硫酸铵加入到上述溶液中、搅拌溶解；随后将所得溶液置于烘箱中静置，使其自由基聚合；将聚合的水凝胶在烘箱中干燥，再在浓度为0.1～0.3mol L-1醋酸锌与4～8mol L-1的氢氧化钾的混合溶液中浸泡，即得；
所述柔性超级电容器的制备方法包括如下步骤：
(1)对弹性基底表面进行预处理，调节其浸润性；
(2)控制弹性基底温度为40～60℃、线宽100～1000μm、线间距100～1000μm，依次将导电纳米金属墨水、电化学活性墨水与电解质以叉指状结构印刷到弹性基底上，得到柔性超级电容器。
2.根据权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述导电纳米金属墨水层由导电纳米金属墨水印刷得到，其中，导电纳米金属墨水为金纳米粒子墨水、银纳米粒子墨水、铜纳米粒子墨水、金纳米线墨水、银纳米线墨水、铜纳米线墨水中的一种。
3.根据权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述电化学活性墨水层由电化学活性墨水印刷得到，该电化学活性墨水中包含电化学活性材料，所述电化学活性材料为导电聚合物、金属氧化物、碳纳米材料和MXenes中的一种或几种的多元复合物。
4.根据权利要求3所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述导电聚合物选自聚3,4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸盐、聚苯胺、聚吡咯及上述材料的水凝胶；所述金属氧化物选自氧化钴、氧化锰和氧化锌钴；所述碳纳米材料选自活性炭、石墨烯和碳纳米管；所述MXenes为二维过渡金属碳化物或碳氮化物。
5.根据权利要求3所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述电化学活性墨水由电化学活性材料分散到高低沸点混合溶剂体系中，再加入表面活性剂配制得到；其中，所述高低沸点混合溶剂中，高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮或乙二醇，低沸点溶剂为水或异丙醇；所述表面活性剂为曲拉通或十二烷基磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，所述弹性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯，氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚乙烯醇、聚甲基硅氧烷或聚氨酯丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，步骤(1)中，所述预处理方式为通过等离子体或紫外臭氧处理基底、或用聚乙烯亚胺或聚甲基丙烯酸酯修饰基底。
8.根据权利要求1所述的柔性超级电容器，其特征在于，步骤(2)中，所述印刷的方式为喷涂、丝网印刷、刷涂、刮涂或喷墨打印。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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