CN107768146A - 一种透明柔性超级电容及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到电容的技术领域，尤其涉及到一种透明柔性超级电容及其制备方法。该电容包括透明柔性基板，设置在所述透明柔性基板上的叉指电极结构；所述叉指电极结构包括设置在所述透明柔性基板上的集流体层，以及设置在所述集流体层上的三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。在上述技术方案中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极结构，在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。

Description

一种透明柔性超级电容及其制备方法
技术领域
本发明涉及到电容的技术领域，尤其涉及到一种透明柔性超级电容及其制备方法。
背景技术
随着便携式、可穿戴电子设备在当今生活中变得越来越重要，对透明柔性电子学器件提出了更高的要求，比如为了实现柔性显示器的产品化，其能量供应部件也需要透明化和柔性化。超级电容器作为一种新型的储能器件，具有高比电容、高功率密度和长循环使用寿命，而被广泛的研究。
二氧化锰因为其电化学性能优良、储量丰富、价格低廉、绿色环保等优点，今年来在超级电容器的应用中被广泛研究。但是，它的导电性较差，这一缺点将严重影响电化学性能，极大的限制了其在超级电容器领域的广泛应用。
目前报道的透明柔性超级电容器很难同时保证高透光度和大比电容。
发明内容
本发明提供了一种透明柔性超级电容及其制备方法，用以提高透明柔性超级电容的透明度以及电容量。
本发明提供了一种透明柔性超级电容，该电容包括透明柔性基板，设置在所述透明柔性基板上的叉指电极结构；
所述叉指电极结构包括设置在所述透明柔性基板上的集流体层；以及设置在所述集流体层上的三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
在上述技术方案中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极结构，其中，三维金属是纳米金属粒子，具有良好的导电性。在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。
在具体设置时，还包括设置在所述透明柔性基板上并用于包裹所述集流体层、三维金属/二氧化锰纳米复合材料层的固态电解质。通过固态电解质保护叉指电极结构。
在具体设置时，所述叉指电极结构的叉指的线宽为10～30μm。每个叉指电极结构上的相邻的叉指的间距为70～90μm。
其中的三维金属为金、银、铂。三维金、银、铂纳米材料具有良好的导电性，极大的兼顾了透明超级电容的透明度及比电容。
本发明还提供了一种透明柔性超级电容的制备方法，该方法包括以下步骤：
在透明柔性基板上形成叉指结构；
在所述叉指结构上形成集流体层；
在所述集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
在上述技术方案中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极结构，在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。
其中的，在透明柔性基板上形成叉指结构具体为：
在透明柔性基板上形成金属层；
在金属层上涂覆光刻胶；
刻蚀形成叉指结构。
其中的，在所述极板及叉指结构上形成集流体层具体为：利用磁控溅镀、热蒸镀、电子束蒸镀、化学气相沉积技术在叉指结构表面蒸镀上一层集流体层。
其中的，在所述集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层具体为：
利用三电极电化学沉积技术将三维金属/二氧化锰纳米复合材料沉积在集流体层上。
具体为：
三维金属纳米材料在电化学沉积时，电沉积液采用氯金酸溶液，以叉指电极结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积的电压为0.5V，沉积时间400s，在集流体层上沉积三维金属层；
二氧化锰纳米材料在电化学沉积时，电沉积液为乙酸锰和乙酸铵的混合液，以沉积有三维金属层的叉指结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，得到三维金属/二氧化锰复合纳米材料层。
在制备时，所述氯金酸溶液为5mmol/L的氯金酸溶液，pH值介于为3～6；所述乙酸锰的浓度为20mmol/L，所述乙酸铵的浓度为10mmol/L。
该制备方法还包括：将固态电解质均匀涂抹到三维金属/二氧化锰复合纳米材料上，并封装，得到所述透明柔性超级电容器。
上述的固态电解质为通过将氯化锂和聚乙烯醇按照质量比1∶2溶于适量的去离子水，在85℃下水浴搅拌2h得到的固态电解质。
附图说明
图1为本发明实施例提供的透明柔性超级电容的俯视图；
图2为本发明实施例提供的透明柔性超级电容的剖视图；
图3为本发明实施例提供的三维金纳米结构的SEM图；
图4为本发明实施例提供的三维金属/二氧化锰复合纳米材料的SEM图；
图5为本发明实施例提供的不同条件叉指电极结构透明柔性超级电容器的透光度和面积比电容对比示意图；
图6为本发明实施例提供的透明柔性超级电容阵列的示意图。
附图标记：
10-透明柔性超级电容 11-第一集流体层 12-第一电极
13-透明柔性基板 14-固态电解质 15-第二电极 16-第二集流体层
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1及图2所示，图1示出了透明柔性超级电容的俯视图，图2示出了透明柔性电容的剖视图。
本发明实施例提供了一种透明柔性超级电容，该电容包括透明柔性基板13，设置在所述透明柔性基板13上的叉指电极结构；
所述叉指电极结构包括设置在所述透明柔性基板13上的集流体层，以及设置在所述集流体层上的三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
在上述实施例中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极，在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。
为了方便理解本实施例提供的透明柔性超级电容，下面结合具体的附图以及实施例对其进行详细的说明。
如图1及图2所示，本实施例提供的透明柔性超级电容采用叉指结构形状；该叉指电极结构为两个，分别为第一电极12及第二电极15。其中，位于第一电极12中的集流体层为第一集流体层11，位于第二电极15中的集流体层为第二集流体层16。且每个集流体层上方分别设置了三维金属/二氧化锰纳米复合材料层；如图1所示，每个电极的一端为引出端，该引出端为电容的接线端，在该接线端仅有集流体层，没有设置三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
在具体设置时，该三维金属采用材料金、银、铂，具有良好的导电性。三维金属/二氧化锰复合材料层就是一层金属和一层二氧化锰形成的复合层，表面形貌是纳米颗粒或纳米柱等结构。
在上述实施例中，二氧化锰具有良好的电化学性能、储量丰富、价格低廉、绿色环保等优点，但是其导电性能较差。在本实施例中，通过复合二氧化锰和具有优良导电性的三维金属纳米材料，从而改善电化学性能，使得超级电容具有良好的透明性以及大比电容。
此外，为了保护上述叉指电极结构、集流体层及三维金属/二氧化锰纳米材料层，本实施例提供的电容还包括：设置在透明柔性基板13上并用于包裹第一电极12及第二电极15的固态电解质14。通过固态电解质14形成第一电极12及第二电极15之间的绝缘介质，且又可以保护叉指电极结构。
在具体设置时，叉指电极结构的叉指的线宽为10～30μm。每个叉指电极结构上的相邻的叉指的间距为70～90μm。具体的，透明柔性超级电容器采用微栅格叉指电极结构结构，其中叉指电极结构的叉指的线宽为10～30μm，相邻的叉指间距为70～90μm，叉指电极结构只占整个超级电容器面积的小部分，而且电极线宽小于人肉眼的分辨率，这种设计可以使超级电容达到透明的效果。此外，通过改变叉指电极结构的线宽和电极间距可以实现不同的透明度及比电容，如图5所示，本实施例提供了三个具体实施例数据进行说明。其中，a)线宽10μm，电极间距90μm；b)线宽＝20μm，电极间距80μm；c)线宽30μm，电极间距70μm。其对应的透明度及比电容如图5所示。
此外，如图6所示，在具体设置时，可以采用多个透明柔性超级电容10一起设置，在多个透明柔性超级电容10设置时，可以采用多个电容并联或串联、或串并联结合的方式，在采用上述组合的方式时，各个电容的固态电解质14采用一体结构，即整体将各个电容的叉指电极结构等结构包裹起来。
本发明实施例还提供了一种透明柔性超级电容的制备方法，该方法包括以下步骤：
在透明柔性基板上形成叉指结构；
在所述叉指结构上形成集流体层；
在所述集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
在上述技术方案中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极结构，在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。
为了方便理解，下面对其步骤进行详细的描述。
1)在透明柔性基板上形成叉指结构；
具体的，首先在透明柔性基板上形成金属层，在金属层上涂覆光刻胶，在具体涂覆时，采用匀胶机涂布光刻胶，利用光刻蚀技术刻蚀出叉指结构，该刻蚀形成的叉指结构为微米级叉指结构。
2)在所述叉指结构上形成集流体层；
具体的，在步骤1)的基础上，在微米级叉指结构上利用磁控溅镀、热蒸镀、电子束蒸镀、化学气相沉积等技术在微米级叉指结构表面蒸镀上一层集流体金属。
3)在集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
具体的，在步骤2)的基础上，利用三电极电化学沉积技术将三维金属/二氧化锰纳米复合材料沉积在集流体金属上。该三维金属采用材料金。
其中3D Au纳米结构的电化学沉积条件为：电沉积液为氯金酸溶液，具体的，该氯金酸溶液为5mmol/L的氯金酸溶液，溶液的pH值调控为3～6；以叉指结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积的电压为0.5V，沉积时间400s，得到3D Au纳米结构，如图3所示。
MnO2纳米材料的电化学沉积条件为：电沉积液为乙酸锰和乙酸铵的混合液，在具体使用时，该乙酸锰的溶液浓度为20mmol/L，该乙酸铵的溶液浓度为10mmol/L。以沉积有3DAu纳米结构的叉指结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电沉积的电压为0.6V，沉积时间15min，得到3D Au@MnO2复合纳米材料(三维金属/二氧化锰纳米复合材料层)，如图4所示。
4)在步骤3)的基础上，通过Lift-off工艺除去叉指电极结构之间多余的光刻胶。
5)在步骤4)的基础上，将固态电解质均匀涂抹到三维金属/二氧化锰复合纳米材料上，并封装，得到所述透明柔性超级电容器。其中，本步骤使用的固态电解质的制备方法为：将氯化锂和聚乙烯醇按照质量比1∶2溶于适量的去离子水，在85℃下水浴搅拌2h得到的固态电解质。
在上述方法中，通过采用三维金属/二氧化锰纳米复合材料层形成叉指电极，在兼顾了透明超级电容的明度和比电容时，改善电化学性能，提高了电容存储量。因此，通过上述方法制备出的超级电容具有良好的透明性及比电容。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (11)

1.一种透明柔性超级电容，其特征在于，包括透明柔性基板，设置在所述透明柔性基板上的叉指电极结构；
所述叉指电极结构包括设置在所述透明柔性基板上的集流体层，以及设置在所述集流体层上的三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
2.如权利要求1所述的透明柔性超级电容，其特征在于，还包括设置在所述透明柔性基板上并用于包裹所述集流体层、三维金属/二氧化锰纳米复合材料层的固态电解质。
3.如权利要求1或2所述的透明柔性超级电容，其特征在于，所述叉指电极结构的叉指的线宽为10～30μm。
4.如权利要求1-3任一项中所述的透明柔性超级电容，其特征在于，每个叉指电极结构上的相邻的叉指的间距为70～90μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的透明柔性超级电容，其特征在于，所述三维金属为金、银、铂。
6.一种如权利要求1所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在透明柔性基板上形成叉指结构；
在所述叉指结构上形成集流体层；
在所述集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层。
7.如权利要求6所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，所述在透明柔性基板上形成叉指结构具体为：
在透明柔性基板上形成金属层；
在金属层上涂覆光刻胶；
刻蚀形成叉指结构。
8.如权利要求7所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，所述在所述极板及叉指结构上形成集流体层具体为：在叉指结构表面沉积上一层集流体层。
9.如权利要求7所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，所述在所述集流体层上形成三维金属/二氧化锰纳米复合材料层具体为：
利用三电极电化学沉积技术将三维金属/二氧化锰纳米复合材料沉积在集流体层上。
10.如权利要求7所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，所述利用三电极电化学沉积技术将三维金属/二氧化锰纳米复合材料沉积在集流体层上具体为：
三维金属纳米材料在电化学沉积时，电沉积液采用氯金酸溶液，以叉指结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，在集流体层上沉积三维金属层；
二氧化锰纳米材料在电化学沉积时，电沉积液为乙酸锰和乙酸铵的混合液，以沉积有三维金属层的叉指结构为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，得到三维金属/二氧化锰复合纳米材料层。
11.如权利要求7～10任一项所述的透明柔性超级电容的制备方法，其特征在于，还包括：将固态电解质均匀涂抹到三维金属/二氧化锰复合纳米材料上，并封装，得到所述透明柔性超级电容器。
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