CN107658140A - 一种自支撑超级电容器电极材料的结构及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种自支撑超级电容器电极材料的结构及制备方法，以高导电性的柔性基底材料作为导电支架，在其表面生长一层垂直排布、相互交联结构的具有赝电容性能的活性物质纳米片，在活性物质纳米片表面再均匀包覆一层导电聚合物。本发明所制备的电极材料具有高容量的同时又具有较高电化学稳定性，成功地应用于超级电容器电极并表现出优良的性能。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能领域，涉及一种具有高容量高稳定性自支撑超级电容器电极材料的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新兴的储能器件，因其具有相对于电池更高的功率密度、快速的充放电能力、极高的寿命和环境友好而备受关注。但它的能量密度远低于电池，限制了其作为主电源方面的应用。因此，如何通过设计具有高效的电极材料来提高其能量密度成为现阶段迫切待解决的问题。
过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物等，因它们具有高的理论比电容而被广泛应用于超级电容器电极材料。但是由于其单一结构设计导致其高效的电容性能不能充分发挥出来。又或者应用传统工艺制备电极，因需要加入粘结剂从而降低其电化学性能。
将具有高容量的赝电容材料与高导电性的碳材料进行复合是一种广泛应用来提高材料电化学性能的方法。碳材料的加入不仅可以提高赝电容材料的导电性，减小材料的电阻，还可以一定程度上提高材料的电化学稳定性。例如：Shen 等人（Adv. Energy Mater.2015, 5, 1400977）在碳泡沫上生长NiCo2S4纳米片制备的复合材料用做超级电容器电极，在三电极体系中获得了1231 F/g (2 A/g) 的比电容，并且充放电循环2000 圈后仍然保持90.4% 的效率。Wen 等人（J. Power. Sources 2016, 320, 28–36）将NiCo2S4与多壁碳纳米管复合，在三电极体系中其比电容可达2080 F/g (1 A/g)，充放电循环2000 圈后仍然保持83% 的效率。由此可见，碳材料的引入可大大提升材料的电化学性能。但获得的比电容还是远远低于NiCo2S4自身的理论比电容。其原因是NiCo2S4自身微观结构设计的不合理，以至于与碳材料复合后不能有效的发挥出两种材料的协同作用性能。
另一方面，在长时间的充放电循环中，电极材料的微观结构会被破坏导致其性能、寿命下降。在制备具有高性能电极材料的同时，如何保持材料的电化学稳定性同样非常关键。通过在活性物质表面包覆一层薄的保护层是一种有效防止材料结构塌陷提高材料稳定性的方法。Lu 等人（Adv. Energy Mater. 2016, 4, 1300994）在TiN纳米线表面包覆一层碳，在15000次循环后其稳定性由原来的10%提高到85%。除碳包覆外，Zhou 等人（NanoLett. 2013, 13, 2078−2085）通过在CoO纳米线表面聚合一层导电聚合物PPy，不仅可以提高材料的稳定性，因PPy自身具有赝电容效应，复合材料的电容性能也有所提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种自支撑超级电容器电极材料的结构及制备方法。通过材料复合、结构设计和导电聚合物包覆的方法，制备兼具高容量高稳定性的超级电容器电极材料。有效的解决了常规制备方法中具有赝电容性能的材料与基底结合不牢固，无序生长，内阻大，活性物质利用率不高的问题，在保持高容量的同时兼具高的电化学稳定性，为设计制备高效储能材料提供了一种有效的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构，其特征是以高导电性的柔性基底材料作为导电支架，在其表面生长一层垂直排布、相互交联结构的具有赝电容性能的活性物质纳米片，在活性物质纳米片表面再均匀包覆一层导电聚合物。
本发明所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤。
（1）选取或制备具有高导电性的柔性基底材料，作为导电支架。
（2）在步骤（1）基底材料表面生长具有赝电容性能的活性物质，其结构为垂直排布、相互交联的纳米片阵列。
（3）在步骤（2）得到的活性物质纳米片表面均匀包覆一层导电聚合物。
优选地，所述具有高导电性的柔性基底材料为碳纳米纤维、碳布、金属丝或金属箔等柔性基底。
优选地，所述具有赝电容性能的活性物质为过渡金属氧化物、氢氧化物或硫化物。
优选地，所述导电聚合物为聚吡咯（PPy）、聚苯胺（PANI）或者聚（3,4-二氧乙基）噻吩（PEDOT）。
本发明所制备的复合材料的设计方法与现有方法相比，具有以下技术优点。
（1）将具有赝电容性能的活性物质设计成垂直排布、相互交联的纳米片阵列结构生长在具有高导电的柔性基底材料表面。一方面，柔性基底的本征结构没有被破坏，复合后仍会保持其机械稳定性；另一方面，二维结构、垂直排布的纳米片不仅相对与零维和一维结构在相同体积下具有更高的质量百分比，而且与电解液的接触面积也会最大化，使活性物质能够充分与电解液发生反应以提高活性物质的利用率。
（2）因在多次充放电及大电流充放电过程中，活性物质的微观结构会遭到破坏从而影响电极的稳定性。所述的垂直阵列的二维纳米片的尺寸较大，为提高纳米片的结构稳定性，本发明提出在纳米片表面原位聚合包覆一层导电聚合物薄膜。导电聚合物包覆纳米片可将纳米片更牢固的固定于基底上，使其在充放电过程中保持结构的完整性。以此保持其高容量的同时兼具优良的电化学稳定性，对制备高效稳定的超级电容器材料具有良好的启发性。
附图说明
图1是本发明电极材料结构示意图。1为高导电性的柔性基底材料；2为具有赝电容性能的活性物质纳米片；3为导电聚合物。
图2是图1中具有赝电容性能的活性物质纳米片的结构示意图。
图3是本发明实施例中步骤e）得到的碳纳米纤维/硫化镍钴/聚吡咯薄膜复合电极的扫描电子显微镜图。
图4是本发明实施例中步骤c）、步骤d）和步骤e）分别得到的复合电极的循环稳定性对比图。
具体实施方式
为了使本发明的优越性更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。此外，实施例中所描述的各个实施方式所涉及的技术手段可以多样化，并不仅限于所述实验技术手段。
实施例。
a）将聚丙烯腈（PAN）加入二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，在60℃下搅拌12小时得到电纺溶液，用静电纺丝技术制备纳米纤维膜。
b）将步骤a）得到的纤维膜先在250℃空气氛围下以5℃/min的升温速率预氧化2小时，再在1000℃氮气氛围下以5℃/min的升温速率碳化0.5小时得到碳纳米纤维膜。从扫描电子显微镜照片中可以看出纤维直径分布均匀、表面光滑。
c）将步骤b）得到的碳纳米纤维膜（1×2 cm）用做工作电极，浸入50 mL电沉积溶液中，以Ag/AgCl电极为参比电极，铂片电极为对电极，进行电化学沉积，然后用去离子水清洗，60℃干燥得到碳纳米纤维/镍钴双氢氧化物膜电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出垂直排布、相互交联的纳米片均匀包覆在纤维表面，且纳米片表面光滑。
d）将步骤c）得到的碳纳米纤维/镍钴双氢氧化物浸入含有50 mM的硫代乙酰胺50mL水溶液中，放入水热反应釜120℃反应3小时，去离子水清洗，60℃干燥得到碳纳米纤维/硫化镍钴膜电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出纳米片表面变得粗糙。
e）将步骤d）得到的碳纳米纤维/硫化镍钴浸入吡咯单体中5 min，然后浸入100 mL含有8克氯化铁、0.3 M 盐酸的水溶液中，在4℃下反应1分钟，用0.3 M 盐酸溶液与0.1 M的氯化钠溶液重复清洗三次，再用去离子水清洗三次，60℃干燥得到碳纳米纤维/硫化镍钴/聚吡咯膜电极。从扫描电子显微镜照片中可以看出纳米片表面明显变得更粗糙，且纳米片变得更厚。
所述的电纺溶液质量分数为10 wt%。所述的电纺条件为17 kV、1 mL h-1。所述的电沉积溶液含有10 mM金属离子（Co2+/Ni2+为2:1）。所述的电沉积条件为-1.2V电压范围、30mV s-1扫速下循环120圈。
本发明的方法易行、可控，通过结构设计和表面修饰来提高材料的电容性能及循环稳定性。将理论容量高的赝电容材料（NiCo2S4）设计成纳米片结构并垂直生长在高导电的碳纳米纤维表面，使电解液可以充分与活性物质发生法拉第反应储存能量。因二维纳米片的尺寸比较大，为确保整个纳米片充分发挥赝电容效应，在其表面原位聚合一层超薄的聚吡咯（PPy）膜，以提高整体纳米片的导电性和电化学稳定性。除此之外，聚吡咯自身具有赝电容效应，可进一步提高复合材料的电容性能。
本发明并不局限于上述实施例，具体地，柔性基底材料并不局限于电纺碳纳米纤维，也可以是碳布、金属（镍、铜、钛等）丝、金属（镍、铜、钛等）箔等具有高导电性的柔性基底；具有赝电容性能的活性物质并不局限于硫化钴镍，也可以是过渡金属氧化物、氢氧化物、硫化物；导电聚合物并不局限于聚吡咯，也可以是聚苯胺、聚（3, 4-二氧乙基）噻吩（PEDOT）等导电聚合物。可以综合考虑结合不同的基底，赝电容材料和导电聚合物，运用本发明设计思路制备高效的超级电容器电极材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计思路和原则之内所作的任何修改、改进和替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种自支撑超级电容器电极材料结构，其特征是以高导电性的柔性基底材料作为导电支架，在其表面生长一层垂直排布、相互交联结构的具有赝电容性能的活性物质纳米片，在活性物质纳米片表面再均匀包覆一层导电聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构，其特征是所述具有高导电性的柔性基底材料为碳纳米纤维、碳布、金属丝或金属箔。
3.根据权利要求1所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构，其特征是所述具有赝电容性能的活性物质为过渡金属氧化物、氢氧化物或硫化物。
4.根据权利要求1所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构，其特征是所述导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺或聚(3,4-二氧乙基)噻吩。
5.权利要求1所述的一种自支撑超级电容器电极材料结构的制备方法，其特征是包括如下步骤：
（1）选取或制备具有高导电性的柔性基底材料，作为导电支架；
（2）在步骤（1）基底材料表面生长具有赝电容性能的活性物质，其结构为垂直排布、相互交联的纳米片阵列；
（3）在步骤（2）得到的活性物质纳米片表面均匀包覆一层导电聚合物。
6.根据权利要求5所述的种自支撑超级电容器电极材料结构的制备方法，其特征是所述具有高导电性的柔性基底材料为碳纳米纤维、碳布、金属丝或金属箔。
7.根据权利要求5所述的种自支撑超级电容器电极材料结构的制备方法，其特征是所述具有赝电容性能的活性物质为过渡金属氧化物、氢氧化物或硫化物。
8.根据权利要求5所述的种自支撑超级电容器电极材料结构的制备方法，其特征是所述导电聚合物为聚吡咯、聚苯胺或者聚(3,4-二氧乙基)噻吩。
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