CN110082510A - 一种鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，步骤：(1)取桑蚕丝和蓖麻蚕丝的混合物放入消化液中消化，取出后室温冷却；(2)对冷却后的样品进行脱丝胶处理，然后烘干至恒重，得到丝素蛋白；(3)在将步骤(2)的丝素蛋白进行磷酸水解处理，使丝素蛋白完全水解成氨基酸；(4)通过分析步骤(3)氨基酸的组成及氨基酸的质量百分含量，判定为桑蚕丝或蓖麻蚕丝，所述氨基酸为丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、缬氨酸、丝氨酸或天门冬氨酸中的任意2种。本发明可以准确、快速地区分桑蚕丝和蓖麻蚕丝，应用广泛，市场价值高。
Description
技术领域
本发明涉及天然丝蛋白的鉴定方法，特别涉及一种鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法。
背景技术
桑蚕(Bombyx mori)，又称家蚕，是一种具有很高经济价值的吐丝昆虫。桑蚕丝为天然蛋白纤维，不但雍容华贵，而且具有良好的保健作用，被誉为“纤维皇后”和“健康纤维”，素有“人的第二肌肤”的美称，其舒适性和保健功能是其他纤维无法比拟的，特别是人类进入21世纪后，随着经济的发展和生活水平的提高，人们崇尚回归自然，桑蚕丝作为“绿色”、“环保”产品，已作为国际消费的主流之一。近年来，采用桑蚕丝制作的蚕丝被因为具有亲肤、轻薄、防蛀、防霉、保暖、透气等优点，深受广大消费者的喜爱。
蓖麻蚕(Philosamia cynthia ricini)以蓖麻蚕叶为食料的吐丝结茧经济昆虫，属鳞翅目，大蚕蛾科。与桑蚕一样，要经过卵、幼虫、蛹、成虫四个发育阶段。蓖麻蚕茧不能缫丝，主要作绢纺原料，也用于生产蓖麻蚕丝绵被。由于蓖麻蚕丝和桑蚕丝相比，具有质地偏硬、纤度偏粗、颜色偏黄，而且其丝胶蛋白不易除尽导致丝绵易板结等缺点，其市场价格也远低于桑蚕丝。由于桑蚕丝和蓖麻蚕丝都是天然的丝蛋白，而且二者的外观也较为相似，采用常用的外观法(蓖麻蚕丝经脱胶后也呈现白色，与桑蚕丝一样，故无法鉴别)、触感法(手感检测丝绵的柔软度，只有深度接触2种丝蛋白的人才能分辨)、及燃烧法(由于2种丝均是蛋白质，燃烧后都有臭鸡蛋味，故无法鉴别)及消毒液溶解法等都不能对桑蚕丝和蓖麻蚕丝混合的丝绵被进行精确的分辨。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种可以精确、定量鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法。
技术方案：本发明提供一种鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，包括如下步骤：
(1)取桑蚕丝和蓖麻蚕丝的混合物放入消化管中，向消化管加入硫酸铜溶液、硫酸钾溶液和重铬酸钾溶液，将消化管置于恒温消化炉中消化，取出后室温冷却；
(2)对冷却后的样品进行脱丝胶处理，并用苦味酸-胭脂红试剂检验丝胶蛋白确保完全脱尽，然后烘干至恒重，得到丝素蛋白；
(3)再将步骤(2)的丝素蛋白进行磷酸水解处理，使丝素蛋白完全水解成氨基酸；
(4)通过分析步骤(3)氨基酸的组成及丙氨酸、精氨酸的质量百分含量，判定为桑蚕丝或蓖麻蚕丝，所述氨基酸为丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、缬氨酸、丝氨酸或天门冬氨酸中的任意2种。
本发明桑蚕丝和蓖麻蚕丝经完全水解成氨基酸后，两种丝的氨基酸组分和质量百分比不同，再用氨基酸分析仪等对桑蚕丝和蓖麻蚕丝的氨基酸行精确的定量分析，达到鉴定和区别两种蚕丝的目的。蚕丝的成分中除了蛋白质之外还有少量纤维素等成分的存在，本发明方法首先对进行蚕丝和蓖麻蚕丝进行氧化消解，使蚕丝中的部分纤维成分完全氧化分解，避免了纤维物质对检测结果的干扰，提高后序鉴别工作的准确性。
桑蚕丝和蓖麻蚕丝虽然均为天然丝蛋白，但组成2种蚕丝丝素的氨基酸质量百分比存在很大的差异，而且每种蚕丝丝素的各氨基酸组成及质量百分比均为恒定值；选用丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、缬氨酸、丝氨酸或天门冬氨酸中任2种氨基酸对应的质量百分比来定量分析，增加了鉴定的可靠性。
进一步地，所述步骤(2)脱丝胶处理方法为将样品置于0.2％的碳酸钠水溶液，PH值为10.0，压力0.15MPa，120℃条件下水煮25～30min，连续进行2次脱丝胶处理。
上述技术中用碱水法结合高温高压脱胶，缩短了脱胶时间，增加了脱胶率。常规方法达到完全脱胶条件：纯水煮沸脱胶，100℃，30min，重复4次；纯水高温高压脱胶，125℃，60min，重复2次；0.2％的碳酸钠水溶液脱胶，100℃，30min，重复4次。而本发明涉及的碳酸钠水溶液结合高温高压法，比纯水煮沸脱胶和0.2％的碳酸钠水溶液脱胶减少2次脱胶过程，比高温高压脱胶减少60min。
进一步地，所述步骤(2)脱丝胶后得到的样品采用苦味酸-胭脂红试剂检验脱胶程度。苦味酸-胭脂红试剂检验方法的原理为：当丝胶未脱尽时，胭脂红将丝胶染成红色，苦味酸的黄色被掩盖；当丝胶脱尽时，苦味酸将丝素染成黄色，即经着色试剂样品被染成黄色。对脱胶完全的样品采用超纯水漂洗，保证了碳酸钠残留完全洗脱，便于下一步的丝素水解。
进一步地，所述步骤(3)的磷酸水解方法为：采用浓度为4M～5M磷酸溶液，110℃下水解使丝素蛋白完全水解为氨基酸。上述技术方案中使用磷酸水解，磷酸是中强度的酸，避免了盐酸或硫酸水解法时盐酸或硫酸挥发性和腐蚀性较强，而且除离子过程繁琐的弊端，具有性质稳定、水解后除盐容易以及氨基酸质量稳定的优点。
进一步地，所述步骤(3)采用双缩脲试剂检测丝素蛋白完全水解成氨基酸。检测方法为：取水解溶液1mL，加入4mL双缩脲试剂，30～40min后观察水解溶液的颜色；溶液中没有蓝紫色的出现，表明溶液中已不存在肽键，丝素蛋白完全溶解成氨基酸。只有丝蛋白完全水解情况下，其氨基酸组成的比例是恒定的。
进一步地，所述步骤(1)恒温消化炉的温度设置为420℃～430℃，消化时间为55min～65min。在上述温度条件下纤维的氧化分解活性较好，利于分解。
有益效果：本发明可以准确、快速地区分桑蚕丝和蓖麻蚕丝，为桑蚕丝和蓖麻蚕丝的鉴别提供新的思路。本发明应用广泛，市场价值高。
具体实施方式
实施例1
(1)材料及设备：
桑蚕丝绵、蓖麻蚕丝绵为海安县鑫缘丝绸有限公司提供，丝绵烘干设备为105A电热密闭干燥箱，氨基酸分析仪日立全自动氨基酸分析仪L-8900。
(2)取2g桑蚕丝和蓖麻蚕丝的混合物放入消化管中，向消化管加入20mL、浓度为0.3mol/L硫酸铜溶液，15mL、浓度为0.5mol/L硫酸钾溶液和10mL、浓度为0.6mol/L重铬酸钾溶液，将消化管置于恒温消化炉中消化，取出后室温冷却；
(3)脱胶：
将(2)中的产物放到存有60mL 0.2％的碳酸钠水溶液的烧杯中，温度120℃，压力0.15MPa条件下进行水浴30min处理，连续进行2次脱胶处理。
(4)脱胶程度检测：
取1％的苦味酸-胭脂红着色剂20mL，加入0.5g脱胶后样品，沸水浴3min取出，清水冲洗样品，样品被染成黄色，表明丝胶已经脱尽；脱胶后的样品经超纯水漂洗3次。
(5)丝素样品的制备：
将脱胶后的样品经吸水纸吸干后，放入信封，进行55℃烘干50min至恒重，取100％桑蚕丝素100mg作样品1、100％蓖麻蚕丝100mg作样品2。
(6)磷酸水解丝素蛋白：
采用磷酸标准水解方法，取浓度为4M磷酸，固液比1∶60，110℃下水解12h，使丝素蛋白完全水解为氨基酸。
(7)丝素蛋白水解程度检测：
取水解溶液1mL，加入4mL双缩脲试剂，40min后观察水解溶液的颜色；溶液中没有蓝紫色的出现，仅仅出现浅蓝色，表明溶液中已不存在肽键，即丝素蛋白完全溶解成氨基酸。
(8)氨基酸分析：
调节丝素的氨基酸水溶液浓度，使水解后的混合氨基酸的终浓度在0.4mg/mL，便于分析氨基酸含量，采用日立L-8900高速氨基酸分析仪进行测定氨基酸组成和含量(见表1)。
(9)数据分析
表中的桑蚕丝丝素和蓖麻蚕丝丝素的氨基酸组成和含量相对恒定，如表1所示：
表1桑蚕丝丝素和蓖麻蚕丝丝素的氨基酸组成(g/100g丝素)
| 氨基酸 | 桑蚕丝丝素(g) | 蓖麻蚕丝丝素(g) |
| 丙氨酸 | 32.4 | 50.5 |
| 甘氨酸 | 42.8 | 27.8 |
| 丝氨酸 | 14.8 | 7.00 |
| 天门冬氨酸 | 1.73 | 4.48 |
| 精氨酸 | 0.90 | 3.81 |
| 缬氨酸 | 3.03 | 0.58 |
| 组氨酸 | 0.32 | 1.74 |
| 络氨酸 | 11.8 | 10.7 |
| 谷氨酸 | 1.74 | 1.23 |
| 赖氨酸 | 0.45 | 0.46 |
| 亮氨酸 | 0.68 | 0.50 |
| 异亮氨酸 | 0.87 | 0.68 |
| 苯丙氨酸 | 1.15 | 0.35 |
| 脯氨酸 | 0.63 | 0.55 |
| 苏氨酸 | 1.51 | 0.72 |
| 蛋氨酸 | 0.10 | 0.02 |
| 半光氨酸 | 0.03 | 0.01 |
| 色氨酸 | 0.36 | 0.70 |
以丙氨酸和精氨酸为分析对象，如果丝样品中丙氨酸质量百分比含量为32％左右，而精氨酸质量百分比含量为0.9％左右，则该样品为纯桑蚕丝；如果丝样品中丙氨酸质量百分比含量为50％左右，而精氨酸质量百分比含量为3.8％左右，则该样品为纯蓖麻蚕丝；如果2种氨基酸的质量百分比均不符合以上比例，则样品为2种丝蛋白的混合物或者丝蛋白中掺进了别的纤维，即判断由该类样品所制的丝绵被不是纯粹的桑蚕丝棉被。
以甘氨酸和缬氨酸为分析对象，如果丝样品中甘氨酸质量百分比含量为42％左右，而缬氨酸质量百分比含量为3.0％左右，则该样品为纯桑蚕丝；如果丝样品中甘氨酸质量百分比含量为28％左右，而缬氨酸质量百分比含量为0.6％左右，则该样品为纯蓖麻蚕丝；如果2种氨基酸的质量百分比均不符合以上比例，则样品为2种丝蛋白的混合物或者丝蛋白中掺进了别的纤维，即判断由该类样品所制的丝绵被不是纯粹的桑蚕丝棉被。
实施例2
(1)材料及设备：
桑蚕丝绵、蓖麻蚕丝绵为海安县鑫缘丝绸有限公司提供，丝绵烘干设备为105A电热密闭干燥箱，氨基酸分析仪日立全自动氨基酸分析仪L-8900。
(2)取2g桑蚕丝和蓖麻蚕丝的混合物放入消化管中，向消化管加入18mL、浓度为0.4mol/L硫酸铜溶液，15mL、浓度为0.6mol/L硫酸钾溶液和13mL、浓度为0.7mol/L重铬酸钾溶液，将消化管置于恒温消化炉中消化，取出后室温冷却；
(3)脱胶：
将(2)中的产物放到存有60mL 0.2％的碳酸钠水溶液的烧杯中，温度125℃，压力0.15MPa，进行水浴25min处理，连续进行2次脱胶处理。
(4)脱胶程度检测：
取1％的苦味酸-胭脂红着色剂20mL，加入0.5g脱胶后样品，沸水浴2min取出，清水冲洗样品，样品被染成黄色，表明丝胶已经脱尽；脱胶后的样品经超纯水漂洗3次。
(5)丝素样品的制备：
将脱胶后的样品经吸水纸吸干后，放入信封，进行60℃烘干50min至恒重，取100％桑蚕丝素100mg作样品1、100％蓖麻蚕丝素100mg作样品2。
(6)磷酸水解丝素蛋白：
采用磷酸标准水解方法，取浓度为5M磷酸，固液比1∶60，110℃下水解15h，使丝素完全水解为氨基酸。
(7)丝素蛋白水解程度检测：
取水解溶液1mL，加入4mL双缩脲试剂，30min后观察水解溶液的颜色；溶液中没有蓝紫色的出现，仅仅出现浅蓝色，表明溶液中已不存在肽键，即丝素蛋白完全溶解成氨基酸。
(8)氨基酸分析：
调节丝素的氨基酸水溶液浓度，使水解后的混合氨基酸的终浓度在0.4mg/mL，便于分析氨基酸含量，采用日立L-8900高速氨基酸分析仪进行测定氨基酸组成和含量(见表1)。
(9)数据分析
由于桑蚕丝丝素和蓖麻蚕丝丝素的氨基酸组成相对恒定，如表1所示。
以丙氨酸和丝氨酸为分析对象，如果丝样品中丙氨酸质量百分比含量为32％左右，而丝氨酸质量百分比含量为15％左右，则该样品为纯桑蚕丝；如果丝样品中丙氨酸质量百分比含量为50％左右，而丝氨酸质量百分比含量为7％左右，则该样品为纯蓖麻蚕丝；如果2种氨基酸的质量百分比均不符合以上比例，则样品为2种丝蛋白的混合物或者丝蛋白中掺进了别的纤维，即判断由该类样品所制的丝绵被不是纯粹的桑蚕丝棉被。
以甘氨酸和天门冬氨酸为分析对象，如果丝样品中甘氨酸质量百分比含量为42％左右，而天门冬氨酸质量百分比含量为1.7％左右，则该样品为纯桑蚕丝；如果丝样品中甘氨酸质量百分比含量为28％左右，而缬氨酸质量百分比含量为4.5％左右，则该样品为纯蓖麻蚕丝；如果2种氨基酸的质量百分比均不符合以上比例，则样品为2种丝蛋白的混合物或者丝蛋白中掺进了别的纤维，即判断由该类样品所制的丝绵被不是纯粹的桑蚕丝棉被。
Claims (6)
1.一种鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取桑蚕丝和蓖麻蚕丝的混合物放入消化管中，向消化管加入硫酸铜溶液、硫酸钾溶液和重铬酸钾溶液，将消化管置于恒温消化炉中消化，取出后室温冷却；
(2)对冷却后的样品进行脱丝胶处理，并用苦味酸-胭脂红试剂检验丝胶蛋白确保完全脱尽，然后烘干至恒重，得到丝素蛋白；
(3)再将步骤(2)的丝素蛋白进行磷酸水解处理，使丝素蛋白完全水解成氨基酸；
(4)通过分析步骤(3)氨基酸的组成及氨基酸的质量百分含量，判定为桑蚕丝或蓖麻蚕丝，所述氨基酸为丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、缬氨酸、丝氨酸或天门冬氨酸中的任意2种。
2.根据权利要求1所述的鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：所述步骤(2)脱丝胶处理方法为将样品置于0.2％的碳酸钠水溶液，PH值为10.0，压力0.15MPa，120℃条件下水煮25～30min，连续进行2次脱丝胶处理。
3.根据权利要求1所述的鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：所述步骤(2)脱丝胶后得到的样品采用超纯水漂洗。
4.根据权利要求1所述的鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：所述步骤(3)的磷酸水解方法为：采用浓度为4M～5M磷酸溶液，110℃下水解使丝素蛋白完全水解为氨基酸。
5.根据权利要求1所述的鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：所述步骤(3)采用双缩脲试剂检测丝素蛋白完全水解成氨基酸。
6.根据权利要求1所述的鉴别桑蚕丝和蓖麻蚕丝的方法，其特征在于：所述步骤(1)恒温消化炉的温度设置为420℃～430℃，消化时间为55min～65min。
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