CN105842358A - 一种蚕丝含胶率定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蚕丝含胶率精确定量检测方法，利用丝胶，丝素中氨基酸含量的差异，造成含胶率不同的蚕丝氨基酸的含量不同的原理，通过检测氨基酸的含量计算蚕丝的含胶率，其在检测过程中采用液相色谱仪对测试样品的氨基酸含量进行定量分析，建立计算模型，精确检定样品的丝胶含量。本发明可以实现大批量样品丝胶含量的快速精确定量检测，大大缩短检测时间，尽量地消除在测量过程中的人为因素造成的误差。

Description

一种蚕丝含胶率定量检测方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其涉及一种蚕丝含胶率精确定量检测方法，可以精确定量测定蚕丝丝胶含量，特别适用于经过精练加工的蚕丝产品含胶率的测定。
背景技术
蚕丝作为产量最大的天然蛋白质纤维之一,已有四千多年的使用历史。由于其具有柔和悦目的光泽、轻盈美丽的外观，较好的吸湿性，穿着滑爽舒适等特性而深得消费者青睐。蚕类所吐的丝中,可用作纺织原料的主要有家蚕丝和柞蚕丝,其中以家蚕丝为主,是丝绸的主要原料。它们都是由熟蚕结茧时绢丝腺分泌丝液凝固而得的连续长纤维；每一根茧丝由两根主体为丝素的平行单丝组成丝素的外面被丝胶包围。
蚕丝是一种蛋白质纤维，由十八种氨基酸组成。丝素蛋白的基本结构单元是氨基酸（18种），丝素蛋白的氨基酸组成中，较为简单的甘氨酸（Gly）、丙氨酸（Ala）和丝氨酸（Ser）约占总组成的85%， 丝胶与丝素相比，虽然氨基酸的组成相似，但含量差异较大。对于不同品种的蚕丝，如桑蚕丝与柞蚕丝，组成它们的氨基酸种类相似，丝胶与丝素中氨基酸的含量略有差别。除此之外，同种蚕丝采用不同检测方法检测，不同批次，不同地区，不同季节的蚕丝采用相同方法检测，得到的结果也有差别。
蚕丝的主要成分为丝胶和丝素，丝胶包裹在丝素的外表，对丝素有一定的保护作用，但是如果丝胶的含量过多，会影响丝素的光泽、手感以及丝纤维的加工工艺；油脂、蜡质等杂质的存在也会给后加工带来一定的困难；因此，在加工之前，必须除去大部分丝胶、油脂、蜡质等杂物，使丝纤维柔软、疏松、洁净，这一工序就是蚕丝纤维的脱胶。脱胶是蚕丝加工工艺中重要的环节之一，脱胶的好坏，对丝的质量和原料的制成率都有极大的影响。常用的脱胶方法包括:碱脱胶法、酸脱胶法、酶脱胶法、马赛热皂法、尿素脱胶法及水脱胶法等。
行业标准FZ/T 40004-2009 《蚕丝含胶率试验方法》是目前普遍采用的基于碱脱胶原理的传统重量法。碱脱胶的优点是: 价格低廉，对丝胶的溶解作用强，脱胶时间短，提高了生产效率和设备使用效率; 使用的化学试剂较少，杂质得以去除。其缺点为：当碱液浓度过高，温度过高，作用时间过长容易对丝素产生伤害，还会对蚕丝的白度、手感、光泽等产生差的影响。特别要指出的是碱脱胶法适用于生丝产品，对于精练后的蚕丝产品的二次脱胶则较为困难和不适用。同时，对于脱胶程度的判断方法，在标准方法中也未曾涉及。
对于蚕丝脱胶程度的判断，现阶段很多文献上提供的方法都是通过苦味酸胭脂红对脱胶蚕丝进行染色，观察脱胶蚕丝的颜色。蚕丝的丝胶、丝素对胭脂红和苦味酸的吸附能力不同，着色后依据蚕丝的表观颜色判断蚕丝的脱胶程度。蚕丝与着色剂的作用过于灵敏和不稳定，所以对于染色的操作要求较高，且试验精度不高，结果只能供定性分析。
发明内容
本发明目的是：提供一种快速简易的蚕丝含胶率定量检测方法，实现蚕丝产品尤其是精练过的蚕丝产品丝胶含量精确检测，大大缩短检测时间，尽量地消除在测量过程中的人为因素造成的误差，并且适用于短时间、大批量检测需求。
本发明的关键原理是蚕丝是由丝胶，丝素两部分物质组成，利用了丝胶，丝素中氨基酸含量的差异，造成含胶率不同的蚕丝氨基酸的含量不同，进而通过检测氨基酸的含量计算蚕丝的含胶率。
基于上述问题，本发明的技术方案是：
一种蚕丝含胶率定量检测方法，包括以下步骤：
（1）将蚕丝样品剪成定量大小，放入三角烧瓶中，加入水解试剂，按照水解工艺，置于100℃恒温水浴振荡器中震荡；取水解液，调节pH值至1.0，记录调节pH值前后体积变化；
（2）取步骤（1）处理后蚕丝样品水解液，经水相过滤膜过滤，采用柱前衍生化处理，液相色谱法测定标的氨基酸峰面积；
（3）采用氨基酸标准物质，配制成不同浓度的氨基酸标准溶液，经HPLC仪分析定量，绘制氨基酸溶液浓度与峰面积之间的关系曲线；依照所述关系曲线，计算步骤（1）中蚕丝样品标的氨基酸浓度和样品标的氨基酸含量；
（4）将同样的蚕丝样品以0.5g/L的Na2CO3溶液100℃条件下脱胶，采取不同的脱胶时长，脱胶后用热水多次清洗，直至着色法判断完全脱胶，烘干，称重，计算蚕丝中剩余丝胶含量，得到剩余不同丝胶率的蚕丝样品；
脱除丝胶率公式：
其中，Pi为脱除丝胶率，m0为脱胶前干重，m1为脱胶后干重；
剩余丝胶率公式：
其中，Pr为剩余丝胶率，Pi为脱除丝胶率，Pmax为最大脱除丝胶率；
（5）将不同含胶率的蚕丝样品按照步骤（1）处理，绘制蚕丝剩余丝胶率与标的氨基酸含量的关系曲线；
（6）未知含胶率蚕丝样品按照步骤（1）处理，按照步骤（5）的蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量关系曲线计算蚕丝样品的蚕丝丝胶含量。
优选的，步骤（1）中所述水解试剂为盐酸或硫酸或磷酸或其混合物。
优选的，步骤（1）中所述水解工艺条件为：
水解试剂为盐酸，水解浓度为5mol/L，浴比为1：50，水解时间5h；
或水解试剂为硫酸，水解浓度为7mol/L，浴比为1：60，水解时间6h；
或水解试剂为磷酸，水解浓度为9mol/L，浴比为1：25，水解时间4h。
优选的，步骤（2）中所述标的氨基酸为天门冬氨酸。
优选的，步骤（2）中所述柱前衍生化处理为采用液相色谱自动进样器自动进行柱前衍生化，衍生化试剂为邻苯二甲醛OPA。
优选的，步骤（3）中配制5种不同浓度的氨基酸标准溶液，每种氨基酸标准溶液浓度分别为0.2nmol/μL、0.4nmol/μL、0.6nmol/μL、0.8nmol/μL、1.0nmol/μL。
本发明的优点是：
本发明所提供的蚕丝含胶率定量检测方法，在检测过程中采用液相色谱仪对测试样品进行定量分析，提高蚕丝含胶率定量测试精度，使得检测结果更准确；同时本方法适合大批量样品快速处理，提高检测效率。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明实施例中天门冬氨酸浓度与峰面积之间的关系曲线；
图2为本发明实施例中蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量关系曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。
将蚕茧（产地山东）剪成5mm×5mm大小，放入三角烧瓶中，加入5mol/L的盐酸作为水解试剂,浴比为1：50，水解时间5h，下置100℃恒温水浴振荡器中震荡；取水解液2mL，用3.5mol/L氢氧化钠调节pH值至1左右，记录体积变化为5mL。
将5mL蚕丝水解液经过水相过滤膜（25mm×0.45μm）过滤，取1mL过滤液装入液相色谱进样瓶，待测。
液相色谱色测试氨基酸仪器配置及优化方法依照《安捷伦1100HPLC与ZorbaxEelipse-AAA柱分析氨基酸》方法进行。
采用0.1mol/L盐酸配制五组天门冬氨酸标准溶液，每组溶液浓度分别为：0.2nmol/μL、0.4 nmol/μL、0.6 nmol/μL、0.8 nmol/μL、1.0 nmol/μL。绘制天门冬氨酸浓度与峰面积之间的关系曲线如图1所示。
将同样的蚕茧样品以0.5g/L的Na2CO3溶液100℃条件下脱胶，采取不同的脱胶时长，脱胶后用热水多次清洗，直至着色法判断完全脱胶，烘干，称重，计算蚕丝中剩余丝胶含量，得到不同剩余丝胶率的蚕丝样品。
依照脱除丝胶率公式：
其中，Pi——脱除丝胶率，%；
m0——脱胶前干重，g；
m1——脱胶后干重，g。
剩余丝胶率公式：
Pr——剩余丝胶率，%；
Pi——脱除丝胶率，%；
Pmax——最大脱除丝胶率，%；
剩余丝胶率试验结果如表1所示：
表1 剩余丝胶率试验结果
将不同剩余丝胶率蚕丝样品重复如前所述水解及液相色谱柱前衍生化步骤，测定并计算出其天门冬氨酸浓度，结果如表2所示：
表2 不同剩余丝胶率样品测定出的天门冬氨酸浓度
绘制蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量关系曲线，如图2所示。
由此，结合步骤（1）中调节pH前后的水解液体积变化，获得蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量的关系曲线为：
测试验证，将蚕茧样品按照前述水解步骤，进行5组平行试验。试验结果如表3所示：
表3 蚕茧样品丝胶含量检测结果
其中：
天门冬氨酸计算公式为：
剩余丝胶率计算公式为：
可以看出，本发明的检测方法结果与传统重量法的检测结果吻合，检测时间较短，建立计算模型，可以在短时间内实现大批量样品快速精确定量检测，提高试验效率和精度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明主要技术方案的精神实质所做的修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种蚕丝含胶率定量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将蚕丝样品剪成定量大小，放入三角烧瓶中，加入水解试剂，按照水解工艺，置于100℃恒温水浴振荡器中震荡；取水解液，调节pH值至1.0，记录调节pH值前后体积变化；
（2）取步骤（1）处理后蚕丝样品水解液，经水相过滤膜过滤，采用柱前衍生化处理，液相色谱法测定标的氨基酸峰面积；
（3）采用氨基酸标准物质，配制成不同浓度的氨基酸标准溶液，经HPLC仪分析定量，绘制氨基酸溶液浓度与峰面积之间的关系曲线；依照所述关系曲线，计算步骤（1）中蚕丝样品标的氨基酸浓度和样品标的氨基酸含量；
（4）将同样的蚕丝样品以0.5g/L的Na2CO3溶液100℃条件下脱胶，采取不同的脱胶时长，脱胶后用热水多次清洗，直至着色法判断完全脱胶，烘干，称重，计算蚕丝中剩余丝胶含量，得到剩余不同丝胶率的蚕丝样品；
脱除丝胶率公式：
其中，Pi为脱除丝胶率，m0为脱胶前干重，m1为脱胶后干重；
剩余丝胶率公式：
其中，Pr为剩余丝胶率，Pi为脱除丝胶率，Pmax为最大脱除丝胶率；
（5）将不同含胶率的蚕丝样品按照步骤（1）处理，绘制蚕丝剩余丝胶率与标的氨基酸含量的关系曲线；
（6）未知含胶率蚕丝样品按照步骤（1）处理，按照步骤（5）的蚕丝剩余丝胶率与氨基酸含量关系曲线计算蚕丝样品的蚕丝丝胶含量。
2.根据权利要求1所述的定量检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述水解试剂为盐酸或硫酸或磷酸或其混合物。
3.根据权利要求2所述的定量检测方法，其特征在于：步骤（1）中所述水解工艺条件为：
水解试剂为盐酸，水解浓度为5mol/L，浴比为1：50，水解时间5h；
或水解试剂为硫酸，水解浓度为7mol/L，浴比为1：60，水解时间6h；
或水解试剂为磷酸，水解浓度为9mol/L，浴比为1：25，水解时间4h。
4.根据权利要求3所述的定量检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述标的氨基酸为天门冬氨酸。
5.根据权利要求4所述的定量检测方法，其特征在于：步骤（2）中所述柱前衍生化处理为采用液相色谱自动进样器自动进行柱前衍生化，衍生化试剂为邻苯二甲醛OPA。
6.根据权利要求5所述的定量检测方法，其特征在于：步骤（3）中配制5种不同浓度的氨基酸标准溶液，每种氨基酸标准溶液浓度分别为0.2nmol/μL、0.4nmol/μL、0.6nmol/μL、0.8nmol/μL、1.0nmol/μL。
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