KR101253026B1

KR101253026B1 - 염색방법, 청색소 제조방법, 및 그를 위한 키트

Info

Publication number: KR101253026B1
Application number: KR1020100108585A
Authority: KR
Inventors: 장일무; 이남경; 배영애
Original assignee: 배영애
Priority date: 2010-11-03
Filing date: 2010-11-03
Publication date: 2013-04-16
Also published as: WO2012060522A1; KR20120046984A

Abstract

본 발명은 (A) 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및 (B) 상기 (A)단계 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법, (a) 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계; 및 (b) 상기 (a) 단계의 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법, (I) 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및 (II) 상기 (I)단계의 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 청색소 제조방법, 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 환원제를 포함하는 제2제; 및 산화제를 포함하는 제3제를 포함하는 염색 키트, 및 상기 키트에 추가로 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제4제를 포함하는 청색소 제조 키트를 제공한다. 본 발명의 염색방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색 염색이 가능하며, 염색과 아울러 퍼머도 가능하다. 또한, 본 발명의 제조방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색소 제조가 가능하다.

Description

염색방법, 청색소 제조방법, 및 그를 위한 키트{Dyeing method, Preparation method for blue pigments and Kit for the same}

본 발명은 염색방법, 청색소 제조방법 및 그를 위한 키트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 염색방법, 청색소 제조방법 및 그를 위한 키트에 관한 것이다.

염색은 주로 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 등에 적용되며, 색소는 주로 식품 등에 활용된다. 그 중 청색으로 발색, 특히 천연 소재를 이용한 청색염색과 청색소제조는 용이하지 않았다.

백모를 청색으로 염색하기 위해서는 일반적으로 염색약에 주로 사용되는 파라톨루엔디아민 (paratoluenediamine)과 메타페닐렌디아민(metaphenylenediamine)을 혼합하는 산화염색법 등이 있으나, 이 계열 염모성분에 예민한 피부에는 건강상 위해한 알러지를 유발하는 문제가 있다.

또한, 쪽 등의 식물에 함유된 Indigo 계열의 청색소는 섬유 등을 청색 염색하는 데는 자주 이용되나 모발에 잘 고정되지 않는 경향이 있어 백모의 염색에 적용하기가 용이하지 않다.

합성 청색소인 brilliant blue FCF나 무기혼합물인 Ultramarine Blue 등도 모발에 침투하기 어려워서 염모성이 좋지 않다.

한편, 천연물 유래 염색물질로 게니핀이 알려져 있으며, 게니핀을 활용한 염색방법 등이 국내외 특허문헌 등(일본 특개평11-12955, 특개평8-67828, 특개평7-111896, 특개평1-179690, 소56-92792, 소63-125573, EP 0 251 063 A2, 대한민국 공개 특허 10-2010-0039991 등)에 개시되어 있었다. 그러나, 이와 같은 방법은 열 등을 가한 상태에서 수 시간에 걸쳐서 반응시켜야 하는 불편함이 있었다.

따라서, 게니핀을 이용하여 효율적으로 안전하게 염색하는 기술과 청색소 제조기술의 개발이 필요하다.

본 발명이 해결하고자 하는 하나의 과제는 게니핀을 이용한 염색방법을 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 하나의 과제는 게니핀을 이용한 청색소 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 다른 하나의 과제는 게니핀을 이용하여 제조한 청색소를 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 하나의 과제는 게니핀을 포함하는 염색 키트를 제공하는 것이다.

본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 하나의 과제는 게니핀을 포함하는 청색소 제조 키트를 제공하는 것이다.

본 발명은 (A) 알칼리조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및 (B) 상기 (A)단계 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법을 제공한다.

상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서 접촉일 수 있다.

상기 환원제는 이로써 제한되는 것은 아니나, 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 치오글리콜산 유도체, 소듐 설파이드(sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 및/또는 알카리 전해수일 수 있다.

상기 아민은 이로써 제한되는 것은 아니나, 일차, 이차, 3차아민 및/또는 그들의 유도체일 수 있으며, 바람직하게는 일차아민일 수 있다.

상기 아미노산은 아미노기와 카복시기를 포함하는 모든 아미노산으로, 이로써 제한되는 것은 아니나, 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 및/또는 옥시프롤린 등일 수 있다.

상기 펩타이드는 올리고펩타이드 또는 폴리펩타이드일 수 있으며, 상기 폴리펩타이드는 단백질을 포함하는 의미이다. 상기 펩타이드는 천연펩타이드 및/또는 인공펩타이드일 수 있으며, 조류, 파충류 등 동물의 알, 포유류 등 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 포유류 등 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것일 수 있다. 상기 동물의 알은 바람직하게는 난백일 수 있다.

상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유하며 염색의 대상이 되는 물질인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 모발, 섬유, 피혁 및/또는 종이 등일 수 있다.

상기 모발은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니며, 인간을 포함한 포유류 등 동물의 털 또는 조류의 깃털 등을 포함한다.

상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 견 또는 모직 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.

상기 피혁은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 동물 가죽, 모피, 동물 고기, 또는 동물세포 등을 포함한다.

상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하는 것인 한 이로써, 제한되는 것은 아니나, 동물성 종이일 수 있으며, 상기 동물성 종이는 양피지, 송아지피지, 염소피지 등의 동물피지 또는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유한 특수건축물기자재의 일 종으로 특수합성종이인 실크벽지 등일 수 있다.

상기 게니핀은 두충(Eucommia ulmoides Oliv.), 치자(Gardenia jasminoides Ellis.) 등에 존재하는 것일 수 있으며, 게니핀의 배당체인 Geniposide, Genipin-1-O-gentiobioside, 6"-p-Coumaroyl-genipin-gentiobioside 등을 효소나 산 등으로 가수분해하여 제조할 수 있다. 상기 배당체는 게니핀을 비당체로 포함하는 것인 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 치자, 두충 등에 포함된 것일 수 있다. 상기 게니핀은 시판되는 것이나 공지의 방법으로 제조된 것일 수 있다.

상기 (A) 단계의 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 방치하는 것일 수 있다.

상기 (A) 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 엑스 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시킴으로써, 청색 이외의 색으로 발색시킬 수 있다.

상기 산화제는 과산화수소수, 브롬산 나트륨, 브롬산 나트륨 유도체, 염화제이철 또는 무기물 산화제 유도체 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.

상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 모발일 수 있고, 상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제일 수 있고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제일 수 있으며, 상기 방법은 퍼머겸 모발염색용일 수 있다. 상기 모발은 컬성형보조기(예를 들어, 로트) 상의 모발일 수 있으며, 상기 모발에 퍼머넌트용 환원제와 게니핀을 바른 후 컬성형보조기 상에 고정한 후 산화제를 처리하여 염색과 동시에 퍼머가 가능하다. 바람직하게는, 상기 퍼머넌트용 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 또는 치오글리콜산 유도체 중에서 선택된 하나 이상이고, 상기 퍼머넌트용 산화제는 과산화수소수, 브롬산 나트륨, 또는 그 유도체 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.

상기 (B)단계에서 산화제 첨가 후 섭씨 -10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 방치할 수 있다.

또한, 본 발명은 (a) 알칼리 조건에서, 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계; 및 (b) 상기 (a) 단계의 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법을 제공한다.

상기 알칼리 조건은 pH 7.1이상일 수 있고, 바람직하게는 pH 7.1~14, 보다 바람직하게는 pH 8~12, 보다 더 바람직하게는 pH 8~10일 수 있다. 상기 접촉은 용액상에서 접촉, 바람직하게는 수용액상에서의 접촉일 수 있다.

상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 함유하지 않으며 염색의 대상이 되는 물질인한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 모발, 섬유, 피혁 및/또는 종이 등일 수 있다.

상기 모발은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니며, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 인조모발일 수 있다.

상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 섬유 및/또는 식물성 섬유일 수 있다.상기 합성섬유는 레이욘 등일 수 있고, 상기 식물성 섬유는 마 또는 모시 등의 천연의 식물 소재섬유일 수 있다.

상기 피혁은 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 피혁일 수 있다. 상기 합성피혁은 우레탄가죽, PVC가죽 또는 기타 합성수지가죽 등일 수 있다.

상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드를 포함하지 않는 한 이로써 제한되는 것은 아니나, 식물성 종이일 수 있으며, 상기 식물성 종이는 닥종이, 은행 용지, 바나나 종이(Banana paper), 본드 용지(Bond paper), 서적 용지(Book paper), 코팅 용지(Coated paper : glossy and matte surface), 건설용지/설탕 종이(Construction paper/sugar paper), 목화 용지(Cotton paper), 전자 종이(Electronic paper), 생선 용지{Fish paper(vulcanized fibres for electrical insulation)}, 잉크젯 용지(Inkjet paper), 크래프트 종이(Kraft paper), 레이드 종이(Laid paper), 엄마 용지(Mummy paper), 사포(Sandpaper), 타이벡(Tyvek) 용지, 벽지(Wallpaper), 화지(Washi 和紙), 방수 용지(Waterproof paper), 납지(Wax paper), 우브(Wove) 용지, 및/또는 쉬엔 용지(Xuan paper) 등일 수 있다.

상기 (a) 단계의 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 접촉하는 것일 수 있다.

상기 (a) 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시킴으로써, 청색 이외의 색으로 발색시킬 수 있다.

상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 모발일 수 있고, 상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제일 수 있고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제일 수 있으며, 상기 방법은 퍼머겸 모발염색용일 수 있다. 상기 모발은 컬성형보조기(예를 들어, 로트) 상의 모발일 수 있으며, 상기 모발에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 퍼머넌트용 환원제 및 게니핀을 바른 후 컬성형보조기 상에 고정한 후 산화제를 처리하여 염색과 동시에 퍼머가 가능하다. 바람직하게는, 상기 퍼머넌트용 환원제는 씨스테인, 씨스테인 유도체, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 또는 치오글리콜산 유도체 중에서 선택된 하나 이상이고, 상기 퍼머넌트용 산화제는 과산화수소수, 브롬산 나트륨, 또는 그 유도체 중에서 선택된 하나 이상일 수 있다.

상기 (b)단계에서 산화제 첨가 후 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 방치할 수 있다.

또한, 본 발명은 (I) 알칼리 조건에서, 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및 (II) 상기 (I)단계의 접촉물에 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 청색소 제조방법을 제공한다.

상기 (I) 단계의 접촉은 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 접촉하는 것일 수 있다.

상기 (II)단계에서 산화제 첨가 후 섭씨-10도 이상, 바람직하게는 섭씨 -10~100도, 보다 바람직하게는 섭씨 10~60도, 보다 더 바람직하게는 섭씨 20~40도에서, 1분 이상, 바람직하게는 5~30분간 접촉할 수 있다.

또한, 본 발명은 본 발명의 청색소 제조방법에 의해 제조한 청색소를 제공한다.

또한, 본 발명은 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 환원제를 포함하는 제2제, 및 산화제를 포함하는 제3제를 포함하는 염색 키트를 제공한다.

상기 키트는 상기 염색제로 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 또는 기타 다른 색소의 원료 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 치자 또는 기타 다른 색소의 원료중에서 선택된 하나 이상은 게니핀과 혼합된 상태이거나 별도 포장되어 분리된 상태일 수 있다.

상기 키트는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 염색용일 수 있다.

상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제이고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제이며, 상기 키트는 파마겸 모발염색용일 수 있다.

본 발명의 키트는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있으며, 상기 키트는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물, 바람직하게는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 염색용일 수 있다.

본 발명의 키트는 사용설명서를 추가로 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 염색제로 게니핀을 포함하는 제1제; 환원제를 포함하는 제2제; 산화제를 포함하는 제3제; 및 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제4제를 포함하는 청색소 제조 키트를 제공한다.

상기 제1제와 제4제는 혼합된 것일 수 있다.

본 발명의 키트 중 포함되는 제1제, 제2제, 제3제 및/또는 제4제는 점도증진제, 계면활성제, 보존제 및/또는 방향제 등을 추가로 포함할 수 있다.

본 발명의 염색방법, 제조방법, 청색소 및 키트에서 언급된 내용은 상호 모순되지 않는 한 동일하게 적용된다.

본 발명의 염색방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색 염색이 가능하며, 염색과 아울러 퍼머도 가능하다. 또한, 본 발명의 제조방법과 키트에 의해 빠른 시간 내에 청색소 제조가 가능하다.

도 1은 일 실시예 16에 의한 염색 전후의 탈색인모 상태를 촬영한 사진이다.
도 2는 일 실시예 17에 의한 염색 중 모발 상태 변화를 촬영한 사진이다.
도 3은 일 실시예 18에 의한 견섬유 염색 과정 중 섬유 상태 변화를 촬영한 사진이다.
도 4는 일 실시예 19에 의한 면섬유 염색 과정 중 섬유 상태 변화를 촬영한 사진이다.
도 5는 일 실시예 20에 의한 청색소 제조 과정 중 상태 변화를 촬영한 사진이다.
도 6은 일 실시예 21에 의한 청색소 제조 과정 중 상태 변화를 촬영한 사진이다.
도 7은 일 실시예 22에 의해 제조된 청색소를 촬영한 사진이다.
도 8은 일 실시예 23에 의해 제조된 청색소를 촬영한 사진이다.
도 9는 일 실시예 24에 의한 파마겸 염모 중 모발 상태 변화를 촬영한 사진이다.

이하, 실시예, 실험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예, 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예, 실험예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

<실시예 1> 파마겸 염색(청색 염모용) 키트 제조

1-1. 염색제 준비

genipin(Wako Chemical Co, 078-03021, Japan)을 준비하였다.

1-2. 퍼머넌트용 환원제 준비

퍼머넌트용 환원제로 Cysteine(Samchun Chemical Co. Ltd., 041006, Korea)를 구입하여, 정제수와 0.1N NaOH로 농도 15w/v%, pH 9.6으로 조절하여 준비하였다.

1-3. 산화제 준비

30% 과산화수소수(Wako Chemical Co, 081-04215, Japan)를 구입하여, 정제수, 0.2M Na₂HPO₄, 0.1M citric acid로 농도 3부피%, pH 4(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂0 = 7.7: 12.3: 80.0)로 조절하여 준비하였다.

1-4. 포장

1-1 내지 1-3에서 준비된 각각의 염색제, 환원제, 산화제를 각각 유리병에 포장한 후, 하나의 상자에 담아 포장하여 키트를 제조하였다.

<실시예 2> 파마겸 염색(청색 염모용) 키트 제조

퍼머넌트용 환원제로 에탄올아민 치오글라이콜레이트를 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 환원제는 치오글리콜산염의 일종인 에탄올아민 치오글리콜레이트(Ethanolamine Thioglycolate; Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., MFCD00050789, Japan)를 구입하여, 정제수와 0.1N NaOH로 농도 2.7부피%, pH 9.6으로 조절하여 준비하였다.

<실시예 3> 파마겸 염색(청색 염모) 키트 제조

1-3.의 산화제 대신 퍼머넌트용 산화제로 브롬산 나트륨액를 준비한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 산화제는 브롬산 나트륨액(Sigma-Aldrich Inc., 224871, USA)를 구입하여, 정제수, 0.2M Na₂HPO₄, 0.1M citric acid로 농도 6부피%, pH 7(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂0 = 16.5: 3.5: 80.0)로 조절하여 준비하였다.

<실시예 4> 파마겸 염색(청색 염모) 키트 제조

산화제로 퍼머넌트용 산화제를 실시예 3과 동일한 방법으로 준비한 것을 제외하고, 실시예 2과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 5> 염색(청색 염모) 키트 제조

환원제로 에탄올아민 치오글라이콜레이트(2.7부피%) 대신 에탄올아민 치오글라이콜레이트(0.9부피%)를 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 6> 섬유, 피혁 또는 종이 염색 키트 제조

환원제로 알카리 전해수를 준비한 것을 제외하고, 실시예 5와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 환원제는 pH 13.0인 알카리 전해수(Alkaline ionic water; (주)한국전해수시스템)를 준비한 후, 정제수로 희석하여 pH 9.0으로 조절하였다.

<실시예 7> 섬유, 피혁 또는 종이 염색 키트(아미노산 포함 키트) 제조

염색제로 아미노산인 아르기닌을 추가로 준비한 것을 제외하고, 실시예 6과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 아미노산은 아르기닌(Arginine hydrochloride, Junsei Chemical Co., Ltd., 13020-0410, Japan)을 준비하였다.

<실시예 8> 청색소 제조 키트 제조

염색제로 아르기닌 대신 난백을 추가로 준비한 것을 제외하고, 실시예 7과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 난백은 달걀에서 분리한 흰자를 준비하였다.

<실시예 9> 청색소 제조 키트 제조

산화제로 염화제이철을 준비한 것을 제외하고, 실시예 8과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 산화제는 염화 제2 철(FeCl₃.6H₂O, Kanto Chemical Co.,Inc., 16018-01, Tokyo, Japan) 5g을 증류수 100 mL에 녹인 후, 점증하기 위해 젤라틴 1g을 넣어 제조하였다.

<실시예 10> 파마겸 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1.4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 11> 파마겸 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마테인 2g, 로손 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다. 상기 게니핀 외의 천연색소로 헤마테인(hematein, Acros Organics, 370840050, New Jersey, USA)과 로손(2-hydroxy-1.4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA)을 준비하였다.

<실시예 12> 파마겸 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마테인(hematein, Acros Organics, 370840050, New Jersey, USA) 2g, 치자 엑스(치자 Ex, 한국신약, Korea) 1.0g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 13> 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 헤마테인(hematein, Acros Organics, 370840050, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1.4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 5와 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 14> 섬유, 피혁 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1.4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 6과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 15> 섬유, 피혁 또는 종이 염색 키트(청색소 외의 천연 색소 및 아미노산 포함 키트) 제조

염모제로 게니핀 2g에 헤마톡실린(hematoxylin, Acros Organics, 411180250, New Jersey, USA) 2g, 로손(2-hydroxy-1.4-naphthoquinone, sigma-aldrich, 34196BJ, St Louis, USA) 0.5g을 추가하여 준비한 것을 제외하고, 실시예 7과 동일한 방법으로 키트를 제조하였다.

<실시예 16> 청색 파마겸 염모

<실시예 1>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 파마겸 염모를 실시하였다. 우선 퍼머넌트용 환원제 10mL에 염색제인 genipin 0.5g을 넣고 잘 혼합한 후, 시판되는 탈색인모(크라운가발, 208-17-97354)에 바른 후 컬성형보조기를 이용하여 컬을 만든 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 바른 후, 10분간 더 방치하였다. 컬 성형기기를 제거한 후, 샴푸하였다. 파마겸 염모 과정을 도 1에 나타내었다. 도 1은 좌로부터 우로 파마겸 염모법 실시전, 실시 후 모습을 나타내며, 도 1에서 보는 바와 같이 청색의 염모와 파마가 동시에 완성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 모발손상의 염려 없이 청색의 염모와 파마를 동시에 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 17> 청색 염모

<실시 예 5>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 청색염모를 실시하였다. 우선 염색용 환원제 100mL에 염색제인 genipin 5g을 넣고 잘 혼합한 후, 새치머리에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 바른 후, 10분간 더 방치하고 샴푸하였다. 청색염모 과정을 도 2에 나타내었다.

도 2는 실시전, 실시 중, 실시 후 모습을 나타내며, 도 2에서 보는 바와 같이 청색의 염모가 완성되었음을 알 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 모발손상의 염려 없이 청색의 염모를 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 18> 청색 견섬유 염색

<실시 예 6>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 견섬유를 청색으로 염색하였다. 우선 염색용 알카리전해수 10mL에 염색제인 genipin 0.5g을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 견섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 바른 후, 10분간 더 방치하고 세척한 후, 견섬유를 건조하였다. 청색염모 과정을 도 3에 나타내었다. 도 3은 좌에서 우로 실시전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로, 도 3에서 보는 바와 같이 청색의 염색이 완성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 19> 청색 면섬유 염색

<실시 예 7>의 키트를 이용하여, 하기와 같은 방법으로 면섬유를 청색으로 염색하였다. 우선 염색용 알카리전해수 10mL에 염색제인 genipin 0.5g과 아르기닌 염산염 10mg을 넣고 잘 혼합한 후, 흰색 면섬유에 바른 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 바른 후, 10분간 더 방치하고 세척한 후, 면섬유를 건조하였다. 청색염모 과정을 도 4에 나타내었다. 도 4는 좌에서 우로 실시전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로, 도 4에서 보는 바와 같이 청색의 염색이 완성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 섬유 손상의 염려 없이 청색으로 염색 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 20> 청색소 제조

<실시 예 1>의 키트와 계란에서 분리한 난백를 이용하여 하기와 같은 방법으로 청색소를 제조하였다. 우선 농도 15w/v%, pH 9.6으로 조절하여 준비한 Cysteine(Samchun Chemical Co. Ltd., 041006, Korea) 환원제 10mL에 genipin 100mg과 난백 1g을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 10ml 넣은 후, 10분간 더 방치하고 건조하였다. 청색소 제조과정을 도 5에 나타내었다. 도 5은 좌에서 우로 실시전, 실시 중, 실시 후 모습을 나타내며, 도 5에서 보는 바와 같이 청색소가 생성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 청색소를 제조 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 21> 청색소 제조

<실시 예 5>의 키트와 계란에서 분리한 난백을 이용하여 하기와 같은 방법으로 청색소를 제조하였다. 우선 에탄올아민 치오글라이콜레이트의 농도를 0.9%로 준비한 환원제 10mL에 염색제인 genipin 100mg과 난백1g을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 10ml 넣은 후, 10분간 더 방치하고 건조하였다. 청색소 제조과정을 도 6에 나타내었다. 도 6은 좌에서 우로 실시전, 실시 중, 실시 후 모습을 경과시간에 따라 나타낸 것으로, 도 6에서 보는 바와 같이 청색소가 생성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 청색소를 제조할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 22> 청색소 제조

<실시 예 8>의 키트를 이용하여 하기와 같은 방법으로 청색소를 제조하였다.

우선 염색용 알카리전해수 10mL에 염색제인 genipin 100mg과 난백1g을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수용액 10ml를 천천히 적하하면서 넣은 후, 10분간 더 방치하고 건조하였다. 제조된 청색소를 도 7에 나타내었다. 도 7에서 보는 바와 같이 청색소가 생성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 청색소를 제조 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 23> 청색소 제조

<실시 예 9>의 키트를 이용하여 하기와 같은 방법으로 청색소를 제조하였다.

우선 알카리전해수 10mL에 genipin 100mg과 난백1g을 넣고 잘 혼합한 후, 실온(섭씨 20도)에서 10분간 방치한 후, 염화제이철용액 10ml를 천천히 적하하면서 넣은 후, 10분간 더 방치하고 건조하였다. 제조된 청색소를 도 8에 나타내었다. 도 8에서 보는 바와 같이 청색소가 생성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 청색소를 제조 할 수 있음을 확인하였다.

<실시예 24> 파마겸 염색(흑색 염모)법

<실시 예 10>의 키트를 이용하여 하기와 같은 방법으로 파마겸 염모를 실시하였다.

우선 염색용 환원제 100mL에 염색제인 게니핀 2g, 헤마톡실린 2g, 로손 0.5g을 넣고 잘 혼합한 후, 새치머리에 바른 후, 컬성형보조기를 이용하여 컬을 만든 후, 실온(섭씨 20도)에서 20분간 방치한 후, 산화제로 과산화수소수액을 바른 후, 10분간 더 방치하였다. 컬 성형기기를 제거한 후, 샴푸하였다. 파마겸 염모 과정을 도 9에 나타내었다. 도 9는 좌에서 우로 실시전, 염색제 바른 후 컬 성형 중인 상태, 산화제 바른 상태, 실시 후 모습을 나타내며, 도 9에서 보는 바와 같이 흑색의 염모와 파마가 동시에 완성되었음을 알 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 키트와 방법에 의해 모발손상의 염려 없이 흑색의 파마겸 염모를 할 수 있음을 확인하였다.

<비교예 1> 일본 특허공개공보(특개평8-67828)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

일본 특개평8-67828에 개시된 방법과 동일한 조건인, genipin 1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 콩가수분해물 150mg(pepton S, Acumedia Manufacturers, Inc, 7180,Lansing, USA )을 넣고, 정제수 10mL에 녹여 잘 혼합한 후, 반응액 용기를 잘 막고 섭씨 40도에서 5일간 교반하면서 방치한 결과, 5일 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 2> 유럽 특허공개 공보(EP 0 251 063 A2)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

EP 0 251 063 A2에 개시된 방법과 동일한 조건인, genipin 0.2g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 타우린 0.1g(Taurine, DAEJUNG Chemical & Metals Co.. Ltd., 8505-4400, Shiheung, Korea )을 pH 6의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 12.6: 7.4: 80.0) 40ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 80도에서 4시간 방치한 결과, 4시간 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 3> 일본 특허공개공보(소63-125573)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

소63-125573에 개시된 방법과 동일한 조건인, genipin 0.1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 글리신 0.1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 2709, Osaka, Japan)을 pH 7의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O =16.5: 3.5: 80.0) 10ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 80도에서 4시간 방치한 결과, 4시간 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 4> 대한민국 공개특허공보(10-2010-0039991)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

대한민국 공개특허공보(10-2010-0039991)에 개시된 방법과 동일한 조건인, genipin 1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 글리신 0.5g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 2709, Osaka, Japan)을 pH 7의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O =16.5: 3.5: 80.0) 100ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 70도에서 5시간 방치한 결과, 5시간 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 5> 일본 특허공개공보(소56-92792)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

소56-92792에 개시된 조건과 유사한 조건으로 청색소를 제조하였다.

(5-1) 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan)과 아실라제 0.15g(Acylase, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 327-58431, Osaka, Japan)을 pH 6의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 12.6: 7.4: 80.0) 60ml와 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan)에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 50도에서 48시간 방치 후, 20시간 동안 잘 교반한 결과, geniposide로부터 68시간 후에 청색소가 생성되었다.

(5-2) 게니포사이드 0.1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan)과 아실라제 0.1g(Acylase, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 327-58431, Osaka, Japan), 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan)을 pH 5의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 10.3: 9.7: 80.0) 60ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 50도에서 15시간 방치 후, 40시간 동안 잘 교반한 결과, geniposide로부터 55시간 후에나 청색소가 생성되었다.

(5-3) 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan), 아실라제 0.12g(Acylase, Wako Pure Chemical Industries Ltd., 327-58431, Osaka, Japan), 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan)을 pH 5의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 10.3: 9.7: 80.0) 30ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 50도에서 15시간 약하게 교반한 후, 20시간동안 10배 강하게 공기주입하며 교반한 결과, geniposide로부터 35시간 후에 청색소가 생성되었다.

(5-4) 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan), 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan), 리파제 0.12g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 100817 , Osaka, Japan)을 pH 5.5의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 11.4: 8.6: 80.0) 100ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 40도에서 20시간 방치 후, 20시간 동안 잘 교반한 결과, geniposide로부터 40시간 후에 청색소가 생성되었다.

(5-5) 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan), 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan), 펩톤 1g(pepton S, Acumedia Manufacturers, Inc, 7180,Lansing, USA ), 펩신 0.3g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 102598, Osaka, Japan)을 pH 7의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O =16.5: 3.5: 80.0) 100ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 40도에서 20시간 방치 후, 20시간 동안 공기 주입하면서 잘 교반한 결과, geniposide로부터 40시간 후에 청색소가 생성되었다.

(5-6) 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan), 젤라틴 0.4g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 077-03155 , Osaka, Japan), 리파제 0.12g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 100817 , Osaka, Japan)을 pH 5.5의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 11.4: 8.6: 80.0) 60ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 40도에서 40시간 잘 교반한 결과, geniposide로부터 40시간 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 6> 일본 특허공개공보(특개평11-12955)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조와 이를 이용한 섬유 염색

특개평11-12955에 개시된 방법과 유사한 조건인, 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan), 셀루라제 0.2g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 152337, Osaka, Japan), 아르기닌 0.2g(Arginine, Wako Pure Chemical Industries Ltd., ASB-00001980-005, Osaka, Japan)을 pH 5의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H₂O = 10.3: 9.7: 80.0) 10ml에 녹여 잘 혼합한 후, 섭씨 50도에서 42시간 공기중에서 교반한 결과, 42시간 후에나 청색소가 생성되어 이를 염색제로 하여, 미리 0.2% 탄닌산(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 201-06332 , Osaka, Japan)에 섭씨 70도에서 10분 담가둔 면포조각을 염색제에 담가 섭씨 50도에서 1시간 담근 결과 청색으로 염색되었다.

<비교예 7> 일본 특허공개공보(특개평7-111896)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

일본 특개평7-111896에 개시된 방법과 동일한 조건인, genipin 1g(Wako Pure Chemical Industries Ltd., 078-03021, Osaka, Japan)과 타우린 0.5g(Taurine, DAEJUNG Chemical & Metals Co.. Ltd., 8505-4400, Shiheung, Korea ), 콩가수분해물 0.5g(pepton S, Acumedia Manufacturers, Inc, 7180,Lansing, USA )을 물 10ml에 녹여 잘 혼합한 후, pH 8의 조건(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H2O = 19.5: 0.5: 80.0)으로, 섭씨 50도에서 1시간은 두껑을 막은 후, 20시간은 공기 중 방치한 결과, 21시간 후에 청색소가 생성되었다.

<비교예 8> 일본 특허공개공보(특개평 1-179690)에 개시된 방법에 의한 청색소 제조

특개평 1-179690에 개시된 방법과 동일 조건인, 게니포사이드 0.1g (Wako Pure Chemical Industries Ltd., 071-05071, Osaka, Japan)과 아르기닌 0.1g(Arginine, Wako Pure Chemical Industries Ltd., ASB-00001980-005, Osaka, Japan)을 pH6.8의 수용액(0.2M Na₂HPO₄: 0.1M citric acid: H2O = 15.4: 4.6: 80.0) 10ml에 녹여 잘 혼합한 후, 베타-글루코시다제 (Beta-Glucosidase; G035-5Ku/058K4066, Sigma-Aldrich Inc.) 30mg를 6시간마다 넣으면서 48시간 교반하면서 실온(섭씨 20도)에서 방치한 결과, 2일 후에나 청색소가 생성되었다. 이것은 게니포사이드가 게니핀으로 분해되는 시간을 최대 약 1일로 보면, 게니핀이 청색소를 형성하는데 최소 1일 이상 소요되는 것으로 볼 수 있다.

<실험예 1> 시간별 청색소 생성 측정

비교예 1~8과 실시예 16~24에서 시간별로 청색소를 생성하는 시간을 목측으로 측정하였다. 각각 10분, 20분, 30분 및 선행문헌에 기재되어 있는 각각 4시간, 5시간, 20시간, 24시간, 42시간, 48시간, 72시간, 96시간, 120시간 경과시 측정하였다. 상기 시간은 비교예와 실시예에서 각각 청색소가 생성된 상태를 확인할 수 있는 시간을 기준으로 한 것이었다. 그 결과를 하기 표에 나타내었다.

[표 1]

상기 결과로부터 종래 게니핀을 활용할 경우 고열로 가온 시키거나 하루 이상 걸렸던 청색소 제조 등이 본 발명에 의해 실온에서도 아주 획기적인 짧은 시간인 수분~1시간 이내로 단축될 수 있음을 알 수 있다. 구체적으로 본 발명의 방법에 의한 장점을 실시예로부터 예를 들어 살펴보면 다음과 같다.

실시예 16의 방법은 환원제와 산화제를 순차적으로 사용하는 기존의 파마 방식에 응용하여 게니핀을 파마1제에 혼합하여 파마와 동시에 청색염색 등도 가능한 장점이 있다.

실시예 18의 방법에 의해 견이나 모섬유가 가지는 아민기를 활용하여 이들 섬유를 상온에서 20분 정도의 짧은 시간 안에 청색으로 염색할 수 있다는 장점이 있다.

실시예 19의 방법은 면섬유의 청색염색법으로, 면섬유에 아민기 등이 없으나 아민 등을 동시에 제공함으로써, 비교예 6에 비해 훨씬 단축된 상온에서 20분 정도에 청색으로 염색시킬 수 있다.

실시예 20, 21 등의 방법은 비교예 1~8의 수 시간에 비하여 훨씬 단축된 상온에서 30분 정도에 청색소를 제조 할 수 있다.

실시예 22, 23 등의 방법은 환원성이 있는 알카리 전해수를 이용한 방법으로, 실시예 22는 특히 반응 후, 남은 알카리전해수, 과산화수소수가 모두 휘발하여 제거가 용이하므로 잔존하는 시약이 전혀 없는 장점이 있다. 즉, 반응에 참여하지 않은 과잉의 알카리 전해수는 시간이 지남에 따라 상온에서 쉽게 물로 바뀌게 되고, 과산화수소수 역시 물로 바뀌게 되므로, 과잉의 시약(알카리전해수, 과산화수소수 등)을 제거하기 위한 추가적인 공정(세척, 정제 등의 공정)이 불요하게 된다.

실시예 24의 방법은 다른 색상의 염색제와 혼합하여 다양한 색상으로 염색이 가능하며, 이를 응용하여 흑색염모와 동시에 파마도 가능하다.

<실험예 2> 세정염모지속성(Shampoo Fastness 또는 Coloring stability, Washing durability) 측정 시험

(2-1) 샴푸에 의한 세정염모지속성 측정

염색된 모발시료(실시예 16, 17, 24)를 시료로 10본씩 뽑아서 증류수에 적신 후 샴푸(Head&Shoulders, Procter&Gamble) 1mL를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 실시 전과 실시 후의 색상변화를 육안으로 비교한 결과, 탈색되지 않았다.

(2-2) 세제에 의한 세정염색지속성 측정

염색된 섬유시료(실시예 18, 19)를 시료로 각각 증류수에 적신 후 중성세제(Joy, Procter&Gamble) 1mL를 떨어뜨려 솔로 20회 문지르고 5분간 세척하였다. 동일한 방법으로 5회 실시한 후 자연 건조하였다. 실시 전과 실시 후의 색상변화를 육안으로 비교한 결과, 탈색되지 않았다.

상기 결과로부터 본 발명의 염색방법, 염색키트에 의해 염색된 모발, 섬유는 세제 등에 의해서도 탈색 등의 문제를 발생하지 않고 지속적으로 염색효과를 나타냄을 알 수 있다.

Claims

(A) 알칼리 조건에서, 씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상의 환원제 존재하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및
(B) 상기 (A)단계 접촉물에 과산화수소수, 브롬산 나트륨 또는 염화 제이철 중에서 선택된 하나 이상의 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물 염색방법.
제1항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 아민은 일차 아민, 이차 아민 또는 3차아민 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제1항에 있어서, 상기 아미노산은 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 또는 옥시프롤린 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제1항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제6항에 있어서, 상기 섬유는 견 또는 모직 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제6항에 있어서, 상기 종이는 동물성 종이인 방법.
제8항에 있어서, 상기 동물성 종이는 양피지, 송아지피지, 염소피지 또는 실크벽지 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제1항에 있어서, 상기 (A) 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시키는 방법.
삭제
제1항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유물은 모발이고, 상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제이고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제이며, 상기 방법은 퍼머겸 모발염색용인 염색방법.
제12항에 있어서, 상기 모발은 컬성형보조기 상의 모발인 방법.
제12항에 있어서, 상기 퍼머넌트용 환원제는 씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트 또는 치오글리콜산 중에서 선택된 하나 이상이고, 상기 퍼머넌트용 산화제는 과산화수소수 또는 브롬산 나트륨 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
(a) 알칼리 조건에서, 씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상의 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉한 후 또는 접촉과 동시에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물과 접촉시키는 단계; 및
(b) 상기 (a) 단계의 접촉물에 과산화수소수, 브롬산 나트륨 또는 염화 제이철 중에서 선택된 하나 이상의 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물 염색방법.
제15항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
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제15항에 있어서, 상기 아민은 일차 아민, 이차 아민 또는 3차아민 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제15항에 있어서, 상기 아미노산은 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 또는 옥시프롤린 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제15항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제20항에 있어서, 상기 모발은 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성 인조모발인 방법.
제20항에 있어서, 상기 섬유는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성섬유 또는 식물성 섬유 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제20항에 있어서, 상기 피혁은 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 합성피혁인 방법
제20항에 있어서, 상기 종이는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유 식물성 종이인 방법.
제15항에 있어서, 상기 (a) 단계에서 게니핀에 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가하여 접촉시키는 방법.
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제15항에 있어서, 상기 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유물은 아민, 아미노산 또는 펩타이드 미함유모발이고, 상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제이고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제이며, 상기 방법은 퍼머겸 모발염색용인 염색방법.
제27항에 있어서, 상기 모발은 컬성형보조기 상의 모발인 방법.
제27항에 있어서, 상기 퍼머넌트용 환원제는 씨스테인 또는 에탄올아민 치오글리콜레이트 중에서 선택된 하나 이상이고, 상기 퍼머넌트용 산화제는 과산화수소수 또는 브롬산 나트륨 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
(I) 알칼리 조건에서, 씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상의 환원제 존재 하에 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상과 게니핀을 접촉시키는 단계; 및
(II) 상기 (I)단계의 접촉물에 과산화수소수, 브롬산 나트륨 또는 염화 제이철 중에서 선택된 하나 이상의 산화제를 첨가하는 단계를 포함하는 청색소 제조방법.
제30항에 있어서, 상기 알칼리 조건은 pH 7.1~14인 방법.
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제30항에 있어서, 상기 아민은 일차 아민, 이차 아민 또는 3차아민 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제30항에 있어서, 상기 아미노산은 아르기닌, 글리신, 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 시스틴, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 디요드티로신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, 또는 옥시프롤린 중에서 선택된 하나 이상인 방법.
제30항에 있어서, 상기 펩타이드는 동물의 알, 동물의 유즙, 동물의 고기, 동물의 피부, 조류의 깃털, 동물의 털, 누에고치, 실크 또는 그들의 분해가공물 중에서 선택된 하나 이상에 포함된 것인 방법.
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염색제로 게니핀을 포함하는 제1제;
씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상의 환원제를 포함하는 제2제; 및
과산화수소수, 브롬산 나트륨 또는 염화 제이철 중에서 선택된 하나 이상의산화제를 포함하는 제3제를 포함하는 아민, 아미노산 또는 펩타이드 함유 모발, 섬유, 피혁 또는 종이 염색용인 염색 키트.
제38항에 있어서, 상기 염색제로 헤마톡실린, 헤마테인, 로손, 또는 치자 엑스 중에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 키트.
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제38항에 있어서, 상기 환원제는 퍼머넌트용 환원제이고, 상기 산화제는 퍼머넌트용 산화제이며, 파마겸 모발염색용인 키트.
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염색제로 게니핀을 포함하는 제1제;
씨스테인, 에탄올아민 치오글리콜레이트, 치오글리콜산, 소듐 설파이드(Sodium Sulfide), 설파이드 알카리염, 소듐 하이드로젠 설파이트(Sodium Hydrogen Sulfite), 설파이트(Sulfite) 알카리염 또는 알카리 전해수 중에서 선택된 하나 이상의 환원제를 포함하는 제2제;
산화제를 포함하는 제3제; 및
과산화수소수, 브롬산 나트륨 또는 염화 제이철 중에서 선택된 하나 이상의 아민, 아미노산 또는 펩타이드 중에서 선택된 하나 이상을 포함하는 제4제를 포함하는 청색소 제조 키트.
제46항에 있어서, 상기 제1제와 제4제는 혼합된 것인 키트.