CN110075824A - 一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体光电催化氧化技术领域，具体涉及一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法及应用。先采用水热法制备不同Yb掺杂量改性的锡酸锌粉末，依次加入去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇，制成粘稠性较好的悬浮液，再均匀刮涂至FTO导电玻璃上，置于烘箱中，80℃保持2h后，再置于马弗炉中，500℃焙烧2h，得到Yb掺杂改性锡酸锌光电极。本发明的制备方法制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极比纯Zn2SnO4具有更高的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电催化氧化技术领域，特别涉及一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备及其应用。
背景技术
近年来，半导体光电催化氧化技术作为处理能源危机和环境污染问题的一种先进技术受到了研究者的广泛关注。Zn2SnO4(ZTO)，禁带宽度为3.6eV，是一种具有反尖晶石结构的N型三元氧化物半导体材料，因高的电子迁移率以及良好的化学稳定性被认为是一种有前途的光催化材料，且与氧化物和二元氧化物相比Zn2SnO4复杂的晶体结构可以提高其在不利条件下的稳定性。然而，纯Zn2SnO4因较宽的禁带宽度，仅能响应紫外光，大大限制了其推广应用；同时其自身的光生电荷复合率较高，光催化活性并不令人满意。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，通过Yb掺杂改性使锡酸锌的禁带宽度减小，能够有效拓宽其可见光响应波长，同时将催化剂制成电极，通过外加偏电压可有效降低电荷复合率。该制备方法制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极比纯Zn2SnO4具有更高的光电催化活性。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：在Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：向步骤一形成的混合液中加入聚乙烯醇，加热搅拌至完全溶解，得到具有一定粘稠性的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，然后置于烘箱中，加热保温得到涂有Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，高温焙烧得到Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
所述Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液与聚乙二醇400的体积比为1:1，聚乙烯醇与聚乙二醇400的质量体积比为1：20，单位为g：mL。
所述步骤一中，Yb掺杂改性锡酸锌为在锡酸锌前驱体中添加Yb(NO3)3，水热反应条件为：溶液pH为9、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下，过滤烘干制得的Yb掺杂改性锡酸锌粉末。
所述步骤一中，Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液为向5mL去离子水中加入0.5g Yb掺杂改性锡酸锌粉末，再搅拌均匀形成的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液。
所述步骤二中，加热搅拌温度为70～80℃，反应过程中对混合液进行搅拌。
所述步骤三中，膜层厚度为45μm。
所述步骤三中，80℃保持2h；所述步骤四中，500℃焙烧2h。
本发明方法制备的Yb掺杂改性锡酸锌光电极可用作光电催化材料，用于对染料废水进行光电催化。
所述的染料废水中的染料为亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的Yb掺杂改性锡酸锌的制备方法制备的Yb掺杂改性锡酸锌比纯Zn2SnO4具有更高的光催化活性，Yb元素的掺杂能提高紫外和可见光区域的光吸收强度，扩大吸收范围；同时Yb3+的半径明显大于Zn2+和Sn4+，在进入锡酸锌晶格后能够产生缺陷，这些缺陷能够有效吸引光生电子或空穴从而抑制光生电荷的复合。
本发明制备的Yb掺杂改性锡酸锌光电极用作光电催化材料，能够用来对染料废水进行光催化，以亚甲基蓝溶液、亚甲基橙溶液或罗丹明B溶液中的一种或几种的混合溶液模拟的染料废水为例，首先，向100mL浓度为10mg·L-1的亚甲基蓝溶液中放置Yb掺杂改性锡酸锌光电极，再进行磁力搅拌并搅拌均匀；然后，再避光暗反应一定时间，使混合液达到吸附-解吸平衡；而后，再对混合液进行可见光照射，对光电极施加0.5V的外加偏电压，每隔20min取样一次，采用紫外-可见光分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)处测定催化剂的催化性能；该催化结果表明：当Yb掺杂量为锡酸锌质量的0～2mol％时，随着Yb掺杂量的增加，Yb掺杂改性锡酸锌光电催化性能逐渐提高；当Yb掺杂量为锡酸锌质量的2mol％～8mol％时，随着Yb掺杂量的增加，Yb掺杂改性锡酸锌光电催化性能逐渐降低；当Yb掺杂量为锡酸锌质量的2mol％时，Yb掺杂改性锡酸锌光电催化性能最高。
附图说明
图1为锡酸锌SEM图，其中(a)为改性前的锡酸锌SEM图，(b)为本发明的制备方法制备的Yb改性锡酸锌光电极的SEM图。
图2为本发明的制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极催化降解亚甲基蓝的光催化活性图。
图3为本发明的制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极催化降解亚甲基蓝的光催化动力学拟合图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的摩尔百分比2％的Yb掺杂改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：在2mL摩尔百分比2％的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入2mL聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：再向步骤一形成的混合液中加入0.1g聚乙烯醇，加温搅拌至完全溶解，得到粘稠的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，膜层厚度为45μm，置于烘箱中，80℃保持2h得到涂有摩尔百分比2％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有摩尔百分比2％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，500℃焙烧2h，得到摩尔百分比2％的Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
实施例2
本实施例的摩尔百分比4％的Yb掺杂改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：在2mL摩尔百分比4％的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入2mL聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：再向步骤一形成的混合液中加入0.1g聚乙烯醇，加温搅拌至完全溶解，得到粘稠性较好的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，膜层厚度为45μm，置于烘箱中，80℃保持2h得到涂有摩尔百分比4％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有摩尔百分比4％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，500℃焙烧2h，得到摩尔百分比4％的Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
实施例3
本实施例的摩尔百分比6％的Yb掺杂改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：在2mL摩尔百分比6％的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入2mL聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：再向步骤一形成的混合液中加入0.1g聚乙烯醇，加温搅拌至完全溶解，得到粘稠性较好的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，膜层厚度为45μm，置于烘箱中，80℃保持2h得到涂有摩尔百分比6％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有摩尔百分比6％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，500℃焙烧2h，得到摩尔百分比6％的Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
实施例4
本实施例的摩尔百分比8％的Yb掺杂改性锡酸锌的制备方法按照如下步骤进行：
步骤一：在2mL摩尔百分比8％的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入2mL聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：再向步骤一形成的混合液中加入0.1g聚乙烯醇，加温搅拌至完全溶解，得到粘稠性较好的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，膜层厚度为45μm，置于烘箱中，80℃保持2h得到涂有摩尔百分比8％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有摩尔百分比8％的Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，500℃焙烧2h，得到摩尔百分比8％的Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
实施例1至实施例4中，所述的步骤一中，Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液为向5mL去离子水中加入0.5g Yb掺杂改性锡酸锌，再搅拌均匀形成的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液；使用的Yb掺杂改性锡酸锌为溶液pH为9、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下制得的；所述的步骤二中，加热搅拌温度为70～80℃，反应过程中对混合液进行搅拌。
如图1所示，根据图1(a)和图1(b)可知，Yb的添加对锡酸锌的晶型无明显影响，只是锡酸锌颗粒尺寸有所增加，同时有少量的Yb2O3分布在锡酸锌颗粒表面。
通过本发明的制备方法制得的Yb掺杂改性锡酸锌用作光电催化电极，能够对染料废水进行光催化，作为优选，能够对亚甲基蓝(MB)进行光催化。
Yb掺杂改性锡酸锌对染料废水的催化过程如下：
采用光电催化反应器，光源是可见灯，光电极是实验制备的Yb掺杂改性锡酸锌光电极，模拟染料废水是亚甲基蓝溶液、亚甲基橙溶液或罗丹明B溶液中的一种或者几种的混合溶液；
首先，向100mL浓度为10mg·L-1的亚甲基蓝溶液中放置Yb掺杂改性锡酸锌光电极，再进行磁力搅拌并搅拌均匀；
然后，避光暗反应一定时间，使混合液达到吸附-解吸平衡；
而后，对混合液进行紫外光照射，每隔20min取样一次，采用紫外-可见光分光光度计在亚甲基蓝的最大吸收波长(664nm)处测定光催化剂的光吸收性质。
如图2所示，为本发明的制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极催化降解亚甲基蓝的催化活性图。
通过图2可知，当Yb掺杂量为锡酸锌质量的0～2mol％时，随着Yb掺杂量的增加，Yb掺杂改性锡酸锌光电极的催化性能逐渐提高；
当Yb掺杂量为锡酸锌质量的2mol％～8mol％时，随着Yb掺杂量的增加，Yb掺杂改性锡酸锌光电极的催化性能逐渐降低；
当Yb掺杂量为锡酸锌质量的2mol％时，Yb掺杂改性锡酸锌光电极的催化性能最高。
如图3所示，为本发明的制得的Yb掺杂改性锡酸锌光电极催化降解亚甲基蓝光催化动力学拟合图。由图可知，当Yb掺杂量为锡酸锌质量的2mol％时，Yb掺杂改性锡酸锌光电极的催化性能最高。
Claims (10)
1.一种Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：在Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液中加入聚乙二醇400并搅拌均匀，得到混合均匀的混合液；
步骤二：向步骤一形成的混合液中加入聚乙烯醇，加热搅拌至完全溶解，得到具有一定粘稠性的悬浮液；
步骤三：将步骤二形成的悬浮液均匀刮涂至FTO导电玻璃上，然后置于烘箱中，加热保温得到涂有Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃；
步骤四：将步骤三得到的涂有Yb掺杂改性锡酸锌材料的导电玻璃置于马弗炉中，高温焙烧得到Yb掺杂改性锡酸锌光电极。
2.根据权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液与聚乙二醇400的体积比为1:1，聚乙烯醇与聚乙二醇400的质量体积比为1：20，单位为g：mL。
3.根据权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Yb掺杂改性锡酸锌为在锡酸锌前驱体中添加Yb(NO3)3，水热反应条件为：溶液pH为9、水热反应时间24h、水热反应温度180℃条件下，过滤烘干制得的Yb掺杂改性锡酸锌粉末。
4.根据权利要求1或3所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液为向5mL去离子水中加入0.5g Yb掺杂改性锡酸锌粉末，再搅拌均匀形成的Yb掺杂改性锡酸锌悬浮液。
5.根据权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热搅拌温度为70～80℃，反应过程中对混合液进行搅拌。
6.根据权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，膜层厚度为45μm。
7.根据权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，80℃保持2h；所述步骤四中，500℃焙烧2h。
8.权利要求1所述Yb掺杂改性锡酸锌光电极的制备方法制备的Yb掺杂改性锡酸锌光电极用作光电催化材料的应用。
9.根据权利要求8所述应用，其特征在于，所述的Yb掺杂改性锡酸锌用于对染料废水进行光电催化。
10.根据权利要求9所述应用，其特征在于，所述的染料废水中的染料为亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B中的一种或几种。
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