CN110064026B - 一种米斛的利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种米斛的高效利用方法,该方法包括如下步骤:S1、将鲜米斛分类、清洗后放置晾干,备用;S2、将沥干的米斛加入去离子水进行高速搅拌制得米斛浆液;S3、将获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;S4、将获得的药渣进行高温碳化后制得碳纤维材料;S5、将获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉,再进一步微波分散进行包装;该方法采用低温真空冷冻方法,有效的保留了米斛中有效的成分和活性物质,使得米斛的药用价值得到了充分利用;同时将分离后药渣经过高温处理得到生物质基碳纤维,并作为电极材料或者吸附材料,减少了米斛药渣对环境的污染,开发了一条综合处理米斛的提取残渣的技术方法。

Description

一种米斛的利用方法
技术领域
本发明涉及一种药材加工技术领域,尤其涉及一种米斛的高效利用方法。
背景技术
石斛别名石斛兰,隶属兰科植物,主要分布在亚洲热带和太平洋岛屿,在我国主要分布在云南、贵州、广东、福建、浙江等地;优质的石斛主要包括米斛、铁皮石斛、金钗石斛、紫皮石斛等等,石斛中的上品特指米斛,与铁皮石斛相比,米斛药用和保健价值更高,生长周期也较长,其药用价值极高,具有益胃生津、滋阴清热、生津止渴、名目强身等功效,我国历代药学著作均对其有详细记载,近年来人们对米斛的需求量逐渐增加。
米斛对气候环境要求严格,生于海拔在600-900米左右的山地半阴湿的岩石上,喜温暖阴湿气候和半阴半阳环境,不耐寒,生长周期长,另外人们长期无节制的进行采挖,造成米斛的野生资源枯竭,因此米斛的种植栽培以及有限资源最大化利用是很有必要的。
目前米斛的传统的加工方法是通过炭炉烘烤,手工圈卷等几道工序加工而成枫斗状产品,传统的工艺比较原始,方法陈旧,加工温度较难控制,经过高温烘烤,使得米斛内部的有效成分流失和生物活性受到破坏,同时工作效率和卫生均得不到很好的保障;特别目前,很多产品集中于开发米斛中的多糖,对于提取多糖后的药渣,尚不能得到充分、合理、有效高效的利用。
真空冷冻干燥简称冻干,是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态,然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术;冻干可以保持鲜艳的外貌、优良的口感和热敏性活性物质,如冻干柠檬片;但米斛的冻干比较困难,现有技术一般是切成很细的薄片,厚度稍微大些就很难均匀冻干;或者切段后用针在茎皮上打出密孔,使得产品的卖相比较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种米斛的高效利用方法,通过真空冷冻干燥方法将米斛中的活性成分分离后制成药粉,并将分离后的米斛药渣制成碳纤维,实现了米斛的高效利用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:10-50mL 的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用碱溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在惰性气体保护下加热碳化处理,碳化后自然冷却至室温后取出,然后用盐酸洗涤过滤烘干得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
优选的,步骤S4中所述碳化过程中,升温速率为6-10℃/min,碳化温度为400-800℃,碳化时间为4-6h。
优选的,步骤S4中所述的碱性溶液为KOH或NaOH,所述碱性溶液的浓度为3-5mol/L。
优选的,步骤S4中所述盐酸的浓度3-5mol/L。
优选的,步骤S4中所述烘干条件为60℃下真空干燥12h。
优选的,步骤S4中所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的,步骤S5中真空冷冻干燥温度为-20~-70℃、时间为12~ 24h、真空度小于10Pa。
优选的,所述碳纤维材料可应用于电池材料或吸附材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明的米斛冻干粉富含多糖,不含纤维,易溶,可直接食用或用作配料炖汤食用或泡茶饮用,并且该冻干粉质地疏松、膨化,便于食用,通过高速搅拌机搅拌可使制得的石斛粉体颗粒更加细腻,有助于被人体吸收,保留了米斛的原始状态、嫩绿色泽、新鲜口感和药理功效,可常温储存和运输,有效延长了保存期。
(2)本发明以药渣为基体材料,经过高温处理得到生物质基碳纤维,碳化后的材料碳纤维分散均匀,而且具有一定的石墨化度,主要以无定型碳为主,可以作为电极材料或者吸附材料,具有重要的研究意义。
(3)本发明不仅利用了米斛的药用活性,并将米斛提取后废弃药渣作为制备碳纤维的基材,减少了米斛药渣对环境的污染,开发了一条综合处理米斛的提取残渣的技术方法,为生物质碳材料的制备提高了新的原料,同时从一定程度上解决了当今社会化石燃料短缺的问题。
附图说明
图1为实施例1制得的碳纤维材料的SEM形貌特征分析图。
图2为实施例1制得的碳纤维材料的XRD表征图。
图3为实施例1~3及对比例1~5制得的碳纤维材料制成的电极片的比电容随电流密度的变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明;除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至600℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
图1为本实施例制得的碳纤维材料的SEM形貌特征分析,由图中结果可知,本实施例制得碳纤维分布比较均匀,表面光滑,具有很好的连续性且无断裂想象。
图2为本实施例制得的碳纤维材料的XRD表征,从曲线上可以看出在23°和43°具有两个明显的宽峰,它们对应着石墨的(002)和 (100),分别代表高程度石墨化和石墨层凝结,说明所得到的碳纤维材料己经石墨化,具有优秀的导电性。
实施例2
本实施例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:10mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用3mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 6℃/min的速率从室温升到400℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至400℃后,保持温度6h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用3mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-20℃下真空冷冻干燥24h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
实施例3
本实施例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:50mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用5mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 10℃/min的速率从室温升到800℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至800℃后,保持温度4h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用5mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-70℃下真空冷冻干燥12h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例1
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:60mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至600℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例2
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用2mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至600℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例3
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到900℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至900℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例4
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到300℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至300℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例5
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至600℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用2mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa,-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
对比例6
本对比例提供一种米斛的高效利用方法,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在氮气气体保护下,将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃,碳化过程中要保证氮气充足不断,升至600℃后,保持温度5h,碳化结束后,自然冷却至室温后取出,用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤,并在60℃下真空干燥12h,得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩,然后于真空干燥箱中真空度为5Pa,40℃下真空干燥18h得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装。
按照实施例1~3、对比例1~2及对比例6的方法制得米斛冻干粉,包装好后将米斛粉在冰箱中储存1个月后测定米斛中的多糖和生物碱的含量,测定结果如下表所示。
实施例 生物碱(%) 多糖(%)
实施例1 0.510 23.0
实施例2 0.495 22.6
实施例3 0.472 22.1
对比例1 0.215 5.6
对比例2 0.259 4.9
对比例6 0.190 3.1
由上表结果可知,采用本发明的真空冷冻干燥方法制成米斛粉,米斛内的有效成分得到了极大程度的保留。
按照实施例1~3及对比例1~5的方法制得碳纤维材料,进行下一步的电化学性能测试,将制得的碳纤维材料按照80%的碳纤维材料、 7.5%的乙炔黑、7.5%的导电石墨和5%的聚四氟乙烯分散液(60%质量分数)的比例称量好,将上述称量好的活性物质放入研钵中,充分混合,然后滴入60%质量分数的聚四氟乙烯分散液,缓慢研磨至粘稠状,用2cm×1cm的泡沫镍作集流体,将活性物均匀涂抹在表面上,涂抹面积为1cm×1cm,移入80℃真空干燥箱中干燥10h,然后用粉末压片机在8MPa压强下将上述涂覆好的样品压制成电极片,进行电化学性能测试,采用1mol/L的H2SO4作为电解液,以甘汞电极作为参比电极、石墨片作为对电极,使用上海辰华公司生产的CHI600E型电化学工作站进行电化学性能测试;测定结果如图3所示。
由图3中结果可知,利用本发明的方法制得的碳纤维材料具有较好的电容性能,而且导电性能有了很大的改善,对比例1~5制得的碳纤维材料电容性能较差,导电性能一般;且改变本发明制备方法中的任一条件,均会对碳纤维材料的电容性能产生影响。
以上所述,仅为本发明的说明实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围;凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明精神和范围的情况下,利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变,均仍属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种米斛的利用方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将鲜米斛分类、清洗,清洗干净后放置晾干,备用;
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中,以料液比1g:10-50mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液;
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离,得到上清液与药渣;
S4、将步骤S3中获得的药渣用碱溶液进行清洗,将清洗后得到的产物转入炭化炉中,在惰性气体保护下加热碳化处理,碳化后自然冷却至室温后取出,然后用盐酸洗涤过滤烘干得到碳纤维材料;
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉;再进一步微波分散进行包装;
步骤S4中所述碳化过程中,升温速率为6-10℃/min,碳化温度为400-800℃,碳化时间为4-6h;
步骤S4中所述的碱性溶液为KOH或NaOH,所述碱性溶液的浓度为3-5mol/L;
步骤S4中所述盐酸的浓度3-5mol/L;
步骤S4中所述烘干条件为60℃下真空干燥12h;
步骤S4中所述惰性气体为氮气或氩气;
步骤S5中真空冷冻干燥温度为-20~-70℃、时间为12~24h、真空度小于10Pa。
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