CN110064026A - 一种米斛的高效利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种米斛的高效利用方法，该方法包括如下步骤：S1、将鲜米斛分类、清洗后放置晾干，备用；S2、将沥干的米斛加入去离子水进行高速搅拌制得米斛浆液；S3、将获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；S4、将获得的药渣进行高温碳化后制得碳纤维材料；S5、将获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉，再进一步微波分散进行包装；该方法采用低温真空冷冻方法，有效的保留了米斛中有效的成分和活性物质，使得米斛的药用价值得到了充分利用；同时将分离后药渣经过高温处理得到生物质基碳纤维，并作为电极材料或者吸附材料，减少了米斛药渣对环境的污染，开发了一条综合处理米斛的提取残渣的技术方法。

Description

一种米斛的高效利用方法
技术领域
本发明涉及一种药材加工技术领域，尤其涉及一种米斛的高效利用方法。
背景技术
石斛别名石斛兰，隶属兰科植物，主要分布在亚洲热带和太平洋 岛屿，在我国主要分布在云南、贵州、广东、福建、浙江等地；优质 的石斛主要包括米斛、铁皮石斛、金钗石斛、紫皮石斛等等，石斛中 的上品特指米斛，与铁皮石斛相比，米斛药用和保健价值更高，生长 周期也较长，其药用价值极高，具有益胃生津、滋阴清热、生津止渴、 名目强身等功效，我国历代药学著作均对其有详细记载，近年来人们 对米斛的需求量逐渐增加。
米斛对气候环境要求严格，生于海拔在600-900米左右的山地半阴湿的岩石上，喜温暖阴湿气候和半阴半阳环境，不耐寒，生长周期长，另外人们长期无节制的进行采挖，造成米斛的野生资源枯竭，因此米斛的种植栽培以及有限资源最大化利用是很有必要的。
目前米斛的传统的加工方法是通过炭炉烘烤，手工圈卷等几道工序加工而成枫斗状产品，传统的工艺比较原始，方法陈旧，加工温度较难控制，经过高温烘烤，使得米斛内部的有效成分流失和生物活性受到破坏，同时工作效率和卫生均得不到很好的保障；特别目前，很多产品集中于开发米斛中的多糖，对于提取多糖后的药渣，尚不能得到充分、合理、有效高效的利用。
真空冷冻干燥简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态，然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术；冻干可以保持鲜艳的外貌、优良的口感和热敏性活性物质，如冻干柠檬片；但米斛的冻干比较困难，现有技术一般是切成很细的薄片，厚度稍微大些就很难均匀冻干；或者切段后用针在茎皮上打出密孔，使得产品的卖相比较差。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种米斛的高效利用方法，通过真空冷冻干燥方法将米斛中的活性成分分离后制成药粉，并将分离后的米斛药渣制成碳纤维，实现了米斛的高效利用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：10-50mL 的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用碱溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在惰性气体保护下加热碳化处理，碳化后自然冷却至室温后取出，然后用盐酸洗涤过滤烘干得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
优选的，步骤S4中所述碳化过程中，升温速率为6-10℃/min，碳化温度为400-800℃，碳化时间为4-6h。
优选的，步骤S4中所述的碱性溶液为KOH或NaOH，所述碱性溶液的浓度为3-5mol/L。
优选的，步骤S4中所述盐酸的浓度3-5mol/L。
优选的，步骤S4中所述烘干条件为60℃下真空干燥12h。
优选的，步骤S4中所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的，步骤S5中真空冷冻干燥温度为-20～-70℃、时间为12～ 24h、真空度小于10Pa。
优选的，所述碳纤维材料可应用于电池材料或吸附材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的米斛冻干粉富含多糖，不含纤维，易溶，可直接食用或用作配料炖汤食用或泡茶饮用，并且该冻干粉质地疏松、膨化，便于食用，通过高速搅拌机搅拌可使制得的石斛粉体颗粒更加细腻，有助于被人体吸收，保留了米斛的原始状态、嫩绿色泽、新鲜口感和药理功效，可常温储存和运输，有效延长了保存期。
(2)本发明以药渣为基体材料，经过高温处理得到生物质基碳纤维，碳化后的材料碳纤维分散均匀，而且具有一定的石墨化度，主要以无定型碳为主，可以作为电极材料或者吸附材料，具有重要的研究意义。
(3)本发明不仅利用了米斛的药用活性，并将米斛提取后废弃药渣作为制备碳纤维的基材，减少了米斛药渣对环境的污染，开发了一条综合处理米斛的提取残渣的技术方法，为生物质碳材料的制备提高了新的原料，同时从一定程度上解决了当今社会化石燃料短缺的问题。
附图说明
图1为实施例1制得的碳纤维材料的SEM形貌特征分析图。
图2为实施例1制得的碳纤维材料的XRD表征图。
图3为实施例1～3及对比例1～5制得的碳纤维材料制成的电极片的比电容随电流密度的变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至600℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
图1为本实施例制得的碳纤维材料的SEM形貌特征分析，由图中结果可知，本实施例制得碳纤维分布比较均匀，表面光滑，具有很好的连续性且无断裂想象。
图2为本实施例制得的碳纤维材料的XRD表征，从曲线上可以看出在23°和43°具有两个明显的宽峰，它们对应着石墨的(002)和 (100)，分别代表高程度石墨化和石墨层凝结，说明所得到的碳纤维材料己经石墨化，具有优秀的导电性。
实施例2
本实施例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：10mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用3mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 6℃/min的速率从室温升到400℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至400℃后，保持温度6h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用3mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-20℃下真空冷冻干燥24h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
实施例3
本实施例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：50mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用5mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 10℃/min的速率从室温升到800℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至800℃后，保持温度4h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用5mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-70℃下真空冷冻干燥12h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例1
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：60mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至600℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例2
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用2mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至600℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例3
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到900℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至900℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例4
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到300℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至300℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例5
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至600℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用2mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空冷冻干燥机中真空度为5Pa，-50℃下真空冷冻干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
对比例6
本对比例提供一种米斛的高效利用方法，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：30mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用4mol/L KOH溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在氮气气体保护下，将碳化炉以 8℃/min的速率从室温升到600℃，碳化过程中要保证氮气充足不断，升至600℃后，保持温度5h，碳化结束后，自然冷却至室温后取出，用4mol/L的稀盐酸洗涤过滤，并在60℃下真空干燥12h，得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩，然后于真空干燥箱中真空度为5Pa，40℃下真空干燥18h得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
按照实施例1～3、对比例1～2及对比例6的方法制得米斛冻干粉，包装好后将米斛粉在冰箱中储存1个月后测定米斛中的多糖和生物碱的含量，测定结果如下表所示。
实施例 生物碱(％) 多糖(％)
实施例1 0.510 23.0
实施例2 0.495 22.6
实施例3 0.472 22.1
对比例1 0.215 5.6
对比例2 0.259 4.9
对比例6 0.190 3.1
由上表结果可知，采用本发明的真空冷冻干燥方法制成米斛粉，米斛内的有效成分得到了极大程度的保留。
按照实施例1～3及对比例1～5的方法制得碳纤维材料，进行下一步的电化学性能测试，将制得的碳纤维材料按照80％的碳纤维材料、 7.5％的乙炔黑、7.5％的导电石墨和5％的聚四氟乙烯分散液(60％质量分数)的比例称量好，将上述称量好的活性物质放入研钵中，充分混合，然后滴入60％质量分数的聚四氟乙烯分散液，缓慢研磨至粘稠状，用2cm×1cm的泡沫镍作集流体，将活性物均匀涂抹在表面上，涂抹面积为1cm×1cm，移入80℃真空干燥箱中干燥10h，然后用粉末压片机在8MPa压强下将上述涂覆好的样品压制成电极片，进行电化学性能测试，采用1mol/L的H2SO4作为电解液，以甘汞电极作为参比电极、石墨片作为对电极，使用上海辰华公司生产的CHI600E型电化学工作站进行电化学性能测试；测定结果如图3所示。
由图3中结果可知，利用本发明的方法制得的碳纤维材料具有较好的电容性能，而且导电性能有了很大的改善，对比例1～5制得的碳纤维材料电容性能较差，导电性能一般；且改变本发明制备方法中的任一条件，均会对碳纤维材料的电容性能产生影响。
以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种米斛的高效利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将鲜米斛分类、清洗，清洗干净后放置晾干，备用；
S2、将沥干的米斛置于高速搅拌机中，以料液比1g：10-50mL的比例加入去离子水进行榨汁得米斛浆液；
S3、将步骤S2中获得的米斛浆液进行离心分离，得到上清液与药渣；
S4、将步骤S3中获得的药渣用碱溶液进行清洗，将清洗后得到的产物转入炭化炉中，在惰性气体保护下加热碳化处理，碳化后自然冷却至室温后取出，然后用盐酸洗涤过滤烘干得到碳纤维材料；
S5、将步骤S3中获得的上清液进行浓缩、真空冷冻干燥得到米斛冻干粉；再进一步微波分散进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中所述碳化过程中，升温速率为6-10℃/min，碳化温度为400-800℃，碳化时间为4-6h。
3.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中所述的碱性溶液为KOH或NaOH，所述碱性溶液的浓度为3-5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中所述盐酸的浓度3-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中所述烘干条件为60℃下真空干燥12h。
6.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S4中所述惰性气体为氮气或氩气。
7.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，步骤S5中真空冷冻干燥温度为-20～-70℃、时间为12～24h、真空度小于10Pa。
8.根据权利要求1所述的一种米斛的高效利用方法，其特征在于，所述碳纤维材料可应用于电池材料或吸附材料。
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