CN110055552B - 一种高效氮化镍析氢电极制备方法 - Google Patents

一种高效氮化镍析氢电极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高效氮化镍析氢电极制备方法。本发明方法包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉进行氮化处理，得到的即为氮化镍析氢电极。本装置优点是氮化镍直接生长在泡沫镍上，属于自支撑电极，可降低过电位；其比表面积大，增加了与溶液的接触面积，提高了催化效率；高效氮化镍析氢电极，析氢过电位降低，不仅提高了电催化析氢的性能而且电极的稳定性较好，减少了能量的消耗；本发明方法工艺简单，操作简便，可大规模批量生产制备高效氮化镍析氢电极。

Description

一种高效氮化镍析氢电极制备方法
技术领域
本发明涉及领域一种应用离子氮化工艺，属于化学电催化制备氢气和材料科学技术领域，具体地说是一种高效氮化镍析氢电极制备方法。
背景技术
现阶段，全球能源消耗大概每年15 TW，随着世界人口逐渐增加到100亿的时候，相应的能源消耗应该会达到20 TW，如此庞大的能量消耗大部分来源于石油、煤炭等不可再生的化石能源。然而化石燃料的使用给人类造成的温室效应、酸雨以及雾霾等日益严重，严重威胁着人类的健康和生存。氢能是一种极具优越性的新能源，来源广、热值高、清洁、燃烧稳定性好，并且可以以气态、液态或固体的金属氢化物存在，此外还具有极高的比能量密度。同时其作为燃料或者能量给体使用时，不产生污染性的废气，非常环保，是一种具有广大应用前景的能源材料，被认为将在未来的能源格局构成中扮演重要角色。氢元素以化合物的形式存在于水中，地球上具有丰富的水资源，通过电解水来制备氢气是一种可行有效的制氢技术。在电解水制氢中，电极的选择、结构的设计及制备工艺的优化一直是电解水制氢减少能耗的关键点，同时也决定了电解方法能否大规模工业化应用。对于电解水制氢所使用的电极，人们采用最多的依然是Au, Ag, Pd和Pt等贵金属材料，这些电极材料虽然析氢过电位低，但是价格昂贵，难以在工业生产中大量的制造应用，因此研究和开发高活性、高稳定性、价格低廉、析氢过电位低的新型非贵金属析氢电极至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其主要采用离子氮化工艺，制得的析氢电极催化活性高、能够在碱性条件下保持结构和化学活性稳定，重要的是工艺简单，适用于大规模工业化生产。
为实现上述目的，本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉进行氮化处理，得到的即为氮化镍析氢电极，实现步骤如下：
a、将三维泡沫镍在质量分数为5%-10%、温度在20-50℃的NaOH溶液中浸泡2-5分钟，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为10-20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，放置80℃烘箱中，3小时后，烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为10-50 Pa下，调节电压为200-300 V，溅射清洗30-60 Min，然后持续通入氨气，增压到180-300 Pa后，持续30-60 Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制400-600V，工作温度为200-300 ℃，保温2-3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
优选地，所述步骤d中的氩气和氨气为99.99%的高纯气体。
优选地，所述步骤c中经过脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；
所述镀镍溶液为30 g/L 六水硫酸镍与10 g/L 三乙醇胺，其配置体积比为1:1至10:1。
所述镀镍溶液为氯化物体系镀镍溶液，氯化物体系镀镍溶液为10 g/L硼酸与30g/L二氯化镍，其配置体积比为1:1至10:1。
所述镀镍溶液为10 g/L次磷酸镍与10 g/L醋酸钠，其配置体积比为1:1至2:1。
本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其有益效果在于：
1、本发明制备的氮化镍直接生长在泡沫镍上，属于自支撑电极，可降低过电位；
2、本发明制备的氮化镍比表面积大，大大的增加了与溶液的接触面积，提高了催化效率；
3、本发明制备的高效氮化镍析氢电极，相比于泡沫镍，析氢过电位大大降低，不仅提高了电催化析氢的性能而且电极的稳定性较好，减少了能量的消耗；
4、本发明中使用氨气作为氮源，得到高效氮化镍析氢电极，相比其他负载有贵金属元素析氢电极的制备方法，原材料来源丰富，价格便宜，大大的降低了生产成本；
5、本发明通过离子氮化工艺方法，等离子体氮化得到高效氮化镍析氢电极，该工艺成熟稳定、易于控制、不受环境影响；
6、本发明方法工艺简单，操作简便，可大规模批量生产制备高效氮化镍析氢电极。
附图说明
图1为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极与纯泡沫镍电极的宏观状态对比图。
图2为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极放大500倍的冷场扫描电镜图。
图3为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极放大5000倍的冷场扫描电镜图。
图4为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极的化学成分冷场扫描电镜的EDX能谱图。
图5为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极与纯泡沫镍电极的XRD图谱对比图。
图6为本发明中制备的高效氮化镍析氢电极与未处理的泡沫镍电极的析氢反应中循环伏安第2圈的对比图。
具体实施方式
实施例1
本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍在质量分数为5%、温度在20℃的NaOH溶液中浸泡2分钟，然后放在超纯水中超声5分钟，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分数为10%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5分钟，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油2分钟，脱脂除油后的三维泡沫镍用超纯水进行清洗，放置烘箱中烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为50Pa下，调节电压为300 V，溅射清洗60 Min，然后持续通入氨气，增压到300 Pa后，持续30-60Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制600 V，工作温度为300 ℃，保温3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
如图1所示，图1为高效氮化镍析氢电极与纯泡沫镍电极的宏观状态对比图。
如图2所示，图2为低倍冷场扫描电镜图，能够看到氮化镍生长在泡沫镍上，泡沫镍仍然保持着三维多孔结构。
如图3所示，图3为高倍冷场扫描电镜照片，能够看到三维泡沫镍上面生长的氮化镍的形貌为纳米棒。
如图4所示，图4为高效氮化镍析氢电极的化学成分冷场扫面电镜EDX能谱图，通过能谱图能够看出，电极中氮元素的质量分数为2.6 wt%。
如图5所示，图5是泡沫镍和高效氮化镍析氢电极的XRD晶体结构图对比，能够看出在泡沫镍的表层氮化后得到物质为Ni3N (JPDS Card No.10-0280)。
如图6所示，图6制备的高效氮化镍析氢电极与未处理的泡沫镍电极在1.0 M氢氧化钾溶液中的循环伏安析氢曲线对比图，氮化镍析氢电极表现出明显更高的电催化析氢活性。
实施例2
本发明实施一种高效氮化镍析氢电极制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍在质量分数为10%、温度在50℃的NaOH溶液中浸泡5分钟，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油2分钟，脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液(0.2 M/L NiCl2 + 0.5 M/L NiSO4 + 0.1 M/L H3BO3)中，以金属镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，使用多功能脉冲电镀电源，在电流密度为0.01A/cm2的电流下电沉积500s，电镀液中的金属离子在电位差的作用下移动到阴极表面还原析出，形成镀层；用超纯水进行清洗，放置烘箱中烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为30Pa下，调节电压为250 V，溅射清洗40 Min，然后持续通入氨气，增压到240 Pa后，持续50Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制500 V，工作温度为250 ℃，保温2.5小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
实施例3
本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍在质量分数为10%、温度在50℃的NaOH溶液中浸泡5分钟，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油2分钟，三维泡沫镍放到六水硫酸镍（30g/L ）+三乙醇胺（10g/L ）配置体积比为1:1镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积700s；用超纯水进行清洗，放置烘箱中烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为30Pa下，调节电压为250 V，溅射清洗40 Min，然后持续通入氨气，增压到240 Pa后，持续50Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制500 V，工作温度为250 ℃，保温2.5小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
实施例4
本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍在质量分数为10%、温度在50℃的NaOH溶液中浸泡5分钟，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油2分钟，三维泡沫镍放到硼酸（10g/L ）+二氯化镍（30 g/L）配置体积比为10:1镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积700s；用超纯水进行清洗，放置烘箱中烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为30Pa下，调节电压为250 V，溅射清洗40 Min，然后持续通入氨气，增压到240 Pa后，持续50Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制500 V，工作温度为250 ℃，保温2.5小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
实施例5
本发明所述一种高效氮化镍析氢电极制备方法，按照以下步骤进行：
a、将三维泡沫镍在质量分数为10%、温度在50℃的NaOH溶液中浸泡5分钟，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声10分钟，使用超纯水冲洗；
c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油2分钟，三维泡沫镍放到次磷酸镍（10 g/L）+醋酸钠（10 g/ L）配置体积比为2:1，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积700 s；用超纯水进行清洗，放置烘箱中烘干待用；
d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为30Pa下，调节电压为250 V，溅射清洗40 Min，然后持续通入氨气，增压到240 Pa后，持续50Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制500 V，工作温度为250 ℃，保温2.5小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。

Claims (6)

1.一种高效氮化镍析氢电极制备方法，包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉氮化处理，得到氮化镍析氢电极，其特征在于：
步骤a、将三维泡沫镍在质量分数为5%-10%、温度在20-50℃的NaOH溶液中浸泡2-5分钟，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；
步骤b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为10-20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；
步骤c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，放置80℃烘箱中，3小时后，烘干待用；所述步骤c中经过脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05 A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s；
步骤d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为10-50 Pa下，调节电压为200-300 V，溅射清洗30-60 Min，然后持续通入氨气，增压到180-300 Pa后，持续30-60 Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制400-600V，工作温度为200-300 ℃，保温2-3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。
2.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述三维多孔泡沫镍载体的孔隙率为98%，纯度为99.99％。
3.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述步骤d中的氩气和氨气为99.99%的高纯气体。
4.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为30 g/L 六水硫酸镍与10 g/L 三乙醇胺，其配制体积比为1:1至10:1。
5.如权利要求4所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为氯化物体系镀镍溶液，氯化物体系镀镍溶液为10 g/L硼酸与30 g/L二氯化镍，其配制体积比为1:1至10:1。
6.如权利要求4所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为10 g/L次磷酸镍与10 g/L醋酸钠，其配制体积比为1:1至2:1。
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