CN110053339A - 层叠体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种层叠体的制造方法，包括：在第一基材的第1面上形成阻气层的工序；在第二基材的第1面上形成粘接剂层的工序，所述粘接剂层包含分子内具有多个羟基的树脂化合物以及多异氰酸酯化合物；以及将所述阻气层的经表面处理后的第1面与所述第二基材的形成有粘接剂层的面贴合的工序，在所述粘接剂层的内部，所述树脂化合物的羟基与所述多异氰酸酯化合物的异氰酸酯基反应，从而进行形成氨基甲酸酯键的反应。本发明还提供一种层叠体。

Description

层叠体及其制造方法
本申请是申请号为201480065608.0、申请日为2014年12月11日、发明名称为“层叠体及阻气膜”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及层叠体及阻气膜，特别是涉及包含通过原子层沉积法形成于基材面上的原子层沉积膜的层叠体及包含该层叠体的阻气膜。
本申请基于2013年12月11日在日本申请的特愿2013-256411号主张优先权，其内容以引用方式并入本文。
背景技术
目前，利用使物质像气体那样呈在原子或分子水平上运动的状态的气相从而在物体的表面上形成薄膜的方法有化学气相沉积(称为CVD(Chemical Vapor Deposition)。以下，称为“CVD”。)法和物理气相沉积(称为PVD(Physical Vapor Deposition)。以下，称为“PVD”。)法。
作为PVD法，例如有真空蒸镀法或溅射法等。对于溅射法来说，装置成本通常较高，但可进行膜质及厚度的均匀性优异的高质量的薄膜的成膜。因此，溅射法被广泛应用于液晶显示器等显示器件中。
CVD法是向真空腔室内导入原料气体，通过热能使1种或两种以上的气体在基板上分解或反应从而使固体薄膜生长的方法。
此时，为了促进成膜时的反应，或为了降低反应温度，有时并用等离子体或催化剂(Catalyst)反应。
其中，将使用等离子体反应的CVD法称为PECVD(Plasma Enhanced CVD)法。另外，将利用催化剂反应的CVD法称为Cat-CVD法。
当使用上述的CVD法时，成膜缺陷变少。因此，上述的CVD法适用于(例如)半导体器件的制造工序(例如，栅极绝缘膜的成膜工序)等。
近年来，作为成膜方法，原子层沉积法(ALD(Atomic Layer Deposition)法。以下，称为“ALD法”。)备受关注。
ALD法是将表面吸附的物质通过表面的化学反应而以原子水平逐层成膜的方法。ALD法被分类于CVD法的范畴。
所谓CVD法(普通的CVD法)是使用单一气体或同时使用多种气体在基板上反应而使薄膜生长的方法。与此相对，ALD法交替使用前体(第一前体)或被称为前驱物质的富有活性的气体和反应性气体(在ALD法中被称为前体(第二前体))。由此，ALD法是通过在基板表面上的吸附和与该吸附接续的化学反应从而使薄膜以原子水平逐层生长的特殊的成膜方法。
ALD法的具体的成膜方法通过以下那样的方法进行。
首先，利用所谓的自限制效应(基板上的表面吸附中，当表面被某种气体覆盖时，则不再发生该气体的吸附的现象)，在基板上仅吸附一层前体后，就对未反应的前体排气(第一步骤)。
接着，向腔室内导入反应性气体，使先前的前体氧化或还原而仅形成一层具有期望组成的薄膜后，将反应性气体排气(第二步骤)。
在ALD法中，通过将上述第一及第二步骤设为一个循环，并重复进行该循环，从而使薄膜在基板上生长。
因此，ALD法中，薄膜二维地生长。另外，与现有的真空蒸镀法或溅射法等相比，优势不言而喻，即使与一般的CVD法相比，ALD法也是成膜缺陷较少的方法。
因此，期待着向食品及药品等的包装领域或电子零件领域等的广大的领域的应用。
作为ALD法之一，有在分解第二前体并与吸附于基板上的第一前体反应的工序中，为了使反应活化而使用等离子体的方法。该方法被称为等离子体活化ALD(PEALD(PlasmaEnhanced ALD))或简称为等离子体ALD。
ALD法的技术在1974年被芬兰的Dr.Tuomo Sumtola所提出。一般而言，ALD法可获得高质量·高密度的成膜，因此，在半导体器件制造领域(例如，栅极绝缘膜的形成工序)中已进行应用，在ITRS(International Technology Roadmap for Semiconductors)中也有这种记载。
与其它成膜法相比，ALD法中没有斜影效应(溅射粒子倾斜地入射于基板表面而产生成膜不均匀的现象)，因此，如果具有气体进入的间隙，则可成膜。
因此，ALD法被期待着应用于具有深度和宽度之比较大的高纵横比的基板上的线或孔的覆膜，或应用于三维结构物的覆膜用途即MEMS(Micro Electro MechanicalSystems)相关技术。
但是，ALD法中也有缺点。作为ALD法的缺点，例如可举出使用特殊材料的方面，或使用特殊材料带来成本提高等。作为ALD法的最大缺点，是成膜速度较慢。ALD法的成膜速度(例如)是通常真空蒸镀法或溅射法等的成膜法的成膜速度的1/5～1/10左右的速度，非常慢。
作为使用上述说明的ALD法形成薄膜的基板，例如有晶片或光掩模等小型板状的基板、大面积且无挠性的基板(例如玻璃基板)、膜(film)等那样大面积且具有挠性的基板等。
对于用于在这些基板上形成薄膜的量产设备，根据成本方面、处理容易程度及成膜质量等，已提出各种的基板的处理方法且已被实用化。
例如，作为在晶片上成膜薄膜时的成膜装置，有单片式成膜装置或批量式成膜装置等。单片式成膜装置将一片晶片输送至成膜装置的腔室内进行成膜后，将成膜的晶片和未处理的晶片进行替换，再次进行成膜处理。批量式成膜装置在向腔室内集中放置多个晶片后，对所有的晶片进行相同的成膜处理。
另外，作为在玻璃基板上成膜薄膜时的成膜装置，有在线式成膜装置。在线式成膜装置一边对成为成膜的来源的部分依次输送玻璃基板，一边同时进行成膜。
另外，作为在挠性基板上成膜薄膜时的成膜装置，有采用所谓的辊对辊的涂布成膜装置。涂布成膜装置一边从辊卷出挠性基板，一边进行成膜，并利用其它辊卷取挠性基板。
需要说明的是，涂布成膜装置还包括web涂布成膜装置，该web涂布成膜装置不只是将挠性基板，还可将成为成膜对象的基板载置于可以连续输送基板的挠性的片材、或一部分为挠性的托盘上从而进行连续成膜。
对于由任意成膜装置进行的成膜方法或基板处理方法，根据成本方面或质量方面或处理容易程度等进行判断，可采用成膜速度最快的成膜装置的组合。
目前，通过ALD法在基材的外表面上形成原子层沉积膜的层叠体已被广泛已知。这种层叠体被用于具有较高的阻气性的阻气膜等。
专利文献1中公开有一种技术，通过ALD法进行原子层蒸镀，由此在塑料膜的表面上形成阻隔层。根据该技术，通过ALD法形成原子层蒸镀，由此可以实现阻隔特性优异的阻气膜。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国特开2012-96432号公报
发明内容
发明所要解决的课题
但是，通过专利文献1所记载的方法形成的原子层沉积膜由于外力而容易受损(也含针孔)。如果由于某些外力而使原子层沉积膜受损，则该损伤有时到达基材。
若产生这种损伤，则在成膜后的大气中，气体透过该损伤而在原子层沉积膜和基材之间进出，因此，造成阻气性降低，或使基材和原子层沉积膜之间的层压强度降低。
另外，作为其它问题点，在制造具有包含这种易于受损的原子层沉积膜的层叠体的阻气膜的情况下，在形成原子层沉积膜后，如果不是不使刚体与该原子层沉积膜接触这样的生产线，则阻气膜的阻气性会降低。
因此，在使用层叠体制造阻气膜的情况下，若制造工序中将阻气膜卷取成辊状，则会招致阻气膜的阻气性降低。因此，存在不能将具有包含原子层沉积膜的层叠体的阻气膜设为辊状并进行输送、保管的问题。
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种层叠体及具有该层叠体的阻气膜，该层叠体通过使形成于基材外面的原子层沉积膜不易因外力而受到损伤，由此可抑制阻气性及基材与原子层堆沉积间的层压强度的降低，且即使在以辊状输送及保管的情况下，也可抑制阻气性的降低。
用于解决课题的方案
为了解决上述课题，本发明的第一方式提供一种层叠体，其具有：第一基材；原子层沉积膜，其是配置于所述第一基材的第一面上的无机氧化物层；第二基材，其配置于所述原子层沉积膜的一面上；以及第一粘接剂层，其配置于所述原子层沉积膜与所述第二基材之间，从而粘接所述原子层沉积膜和所述第二基材。
根据本发明的上述方式，在原子层沉积膜的一面上具有经由第一粘接剂层以覆盖原子层沉积膜的一面的方式贴附的第二基材。由此，第二基材作为保护原子层沉积膜的一面的基材发挥作用，因此，可抑制原子层沉积膜的一面由于外力而损伤。具体而言，可抑制由于外力而形成从原子层沉积膜的一面侧到达第一基材的深度的损伤。
由此，可以抑制外力所引起的阻气性、及基材与原子层沉积膜间的层压强度的降低，并且即使在以辊状输送及保管层叠体的情况下，也可以抑制阻气性的降低。
另外，所述原子层沉积膜的一面可以是实施了用于提高与所述第一粘接剂的亲和性的处理的面。另外，用于提高所述亲和性的处理也可以是电晕处理、等离子体处理及臭氧处理中的任一种。
这样，通过使用提高了与粘接剂的亲和性的面作为原子层沉积膜的一面，可以提高第二基材相对于原子层沉积膜的一面的密合性。
另外，也可以具有：第三基材，其配置于所述第一面的相反侧的面即所述第一基材的第二面上；第二粘接剂层，其配置于所述原子层沉积膜与所述第三基材之间，从而粘接所述原子层沉积膜和所述第三基材。
这样，通过在第一基材的两面(第一及第二面)上配置基材(第二及第三基材)，可以提高设置第二基材所带来的层叠体的耐久性。
另外，所述原子层沉积膜的厚度也可以为2nm以上500nm以下。
原子层沉积膜的厚度比2nm小时，不易充分发挥作为阻气层的功能。另外，原子层沉积膜的厚度比500nm大时，由于原子层沉积膜的内部应力而易于产生龟裂(破裂)。另外，原子层沉积膜的厚度比500nm大时，不易控制光学特性(例如透光率)。
因此，通过将原子层沉积膜的厚度设为2nm以上500nm以下，可以充分具有作为阻气层的功能，可抑制龟裂的产生，可以进一步控制光学特性。
另外，所述原子层沉积膜也可以包含Al、Ti、Si、Zn、及Sn中的任一种。
通过使原子沉积层由上述材料构成，可以通过ALD法形成，且可以作为阻气层(阻隔层)发挥作用。
另外，上述本发明的第二方式提供一种阻气膜，其包含上述第一方式的层叠体。
阻气膜通过包含上述第一方式的层叠体，可以提高阻气膜的可靠性。
发明效果
根据上述方式的层叠体及阻气膜，通过使形成于基材的面的原子层沉积膜不容易因外力而损伤，可以抑制阻气性、及基材与原子层沉积膜间的层压强度的降低。进而，即使在以辊状输送及保管的情况下，也可以抑制阻气性的降低。
附图说明
[图1]是表示本发明第一实施方式的层叠体(阻气膜)的概略结构的剖视图；
[图2]是表示本发明第二实施方式的层叠体(阻气膜)的概略结构的剖视图。
具体实施方式
以下，参照附图详细说明适用于本发明的实施方式。此外，以下的说明中使用的附图是用于说明本发明的实施方式的结构的图，图示的各部分的大小或厚度或尺寸等有时与实际的层叠体及阻气膜的尺寸关系不同。
(第一实施方式)
图1是表示本发明第一实施方式的层叠体(阻气膜)的概要结构的剖视图。在第一实施方式的情况下，图1所示的层叠体10为膜状，该膜状的层叠体10成为相当于第一实施方式的阻气膜20的结构体。
参照图1，第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)是设为膜状的结构体，其具有：第一基材11、作为无机氧化物层的原子层沉积膜12、第一粘接剂层13、第二基材14。
第一基材11具有设为平坦的面的第一面11a和设为平坦的面且配置于第一面11a的相反侧的第二面11b。第一面11a是形成原子层沉积膜12的面。
作为第一基材11，例如可以使用由塑料材料构成的膜状的基材，且优选为透明的。
作为第一基材11的材料，例如可以使用：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺膜(PI)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等塑料材料。
需要说明的是，第一基材11的材料不限定于上述材料，可以考虑耐热性、强度物性及电绝缘性等适宜选择。
第一基材11的材料的玻璃化转变温度(Tg)优选为50℃以上，但不限定于此。通过将第一基材11的材料的玻璃化转变温度(Tg)设为50℃以上，则可以提高耐热性。
作为第一基材11的厚度，例如考虑到应用层叠体10的作为电致发光元件等电子零件或精密零件的包装材料的适当性及作为阻气膜20的加工适性，可以在12μm以上200μm以下的范围适宜选择。
原子层沉积膜12配置于第一基材11的第一面11a上。原子层沉积膜12是通过ALD法形成的膜，是作为阻气层(阻隔层)发挥作用的膜。
作为原子层沉积膜12，例如可以使用：AlOx或TiOx、SiOx、ZnOx、SnOx等无机氧化膜、由这些无机物构成的氮化膜或氮氧化膜、或由其它元素构成的氧化膜、氮化膜、氮氧化膜等。另外，作为原子层沉积膜12，例如也可以是这些膜或元素(例如Al、Ti、Si、Zn、Sn等)的混合膜。即，原子层沉积膜12优选包含Al、Ti、Si、Zn、Sn中的任一种。
另外，这些材料中，从可以获得较高的阻气性及较高的耐久性、同时降低成本等的观点来看，作为原子层沉积膜12，特别优选为包含Al、Ti及Si中的至少一种元素而形成的膜。
原子层沉积膜12的厚度可以设为(例如)2nm以上500nm以下。当原子层沉积膜12的厚度比2nm薄时，不易充分发挥作为阻气层的功能。
另一方面，当原子层沉积膜的厚度比500nm大时，由于原子层沉积膜的内部应力而易于产生龟裂(破裂)。另外，当原子层沉积膜的厚度比500nm时，不易控制光学特性(例如，透光率)。
因此，通过将原子层沉积膜的厚度设为2nm以上500nm以下，可以充分具有作为阻气层的功能，可抑制龟裂的产生，可以进一步控制光学特性。
需要说明的是，原子层沉积膜12的厚度更优选为例如2nm以上100nm以下。
原子层沉积膜12具有配置第一粘接剂层13(用于在原子层沉积膜12的一面12a上贴附第二基材14的粘接剂层)的一面12a(上面)。原子层沉积膜12的一面12a例如优选实施了用于提高与粘接剂的亲和性的处理。作为用于提高亲和性的处理，可以使用例如电晕处理或等离子体处理、臭氧处理等的处理。
这样，通过对原子层沉积膜12的一面12a进行表面处理，而在一面12a上层叠第一粘接剂层13并在其上贴附第二基材14时，可以提高第一基材11与第二基材14间的密合性。由此，层叠体10可以具有较高的阻气性。
第一粘接剂层13配置于原子层沉积膜12的一面12a和第二基材14的一面14a之间，以将原子层沉积膜12和第二基材14粘接。第一粘接剂层13以覆盖原子层沉积膜12的一面12a及第二基材14的一面14a的方式配置。
即，第一粘接剂层13是用于在原子层沉积膜12的一面12a上贴附第二基材14的粘接剂层。
第一粘接剂层13例如可以通过在涂布干式层压粘接剂后，使干式层压粘接剂固化而形成。
作为成为第一粘接剂层13的基材的干式层压粘接剂，例如可以使用以主剂及固化剂为主要成分的粘接剂。在该情况下，作为该干式层压粘接剂，也可以使用包含分子内具有多个羟基的树脂化合物与多异氰酸酯化合物的粘接剂。
另外，作为上述干式层压粘接剂，优选将包含树脂化合物的主剂和包含多异氰酸酯化合物的固化剂在使用之前进行混合。
作为构成上述干式层压粘接剂的主剂，例如可以使用分子内具有多个羟基的树脂化合物。作为该树脂化合物，可以使用例如：聚酯系多元醇或聚氨酯系多元醇、聚碳酸酯系多元醇、丙烯酸系多元醇、聚醚系多元醇、聚烯烃系多元醇等，但不限于这些。
另外，作为构成上述干式层压粘接剂的固化剂，例如可以使用包含多异氰酸酯化合物的材料。作为该多异氰酸酯化合物，例如可以使用1个分子中具有两个以上异氰酸酯基的化合物。
上述多异氰酸酯化合物中，通过使异氰酸酯基与上述主剂的羟基反应而交联。
上述多异氰酸酯化合物只要可以交联上述主剂，就没有特别限定。
将上述干式层压粘接剂涂布于第二基材14的一面14a后，通过加热或送风，除去干式层压粘接剂所含的溶剂，并进行固化。由此，可以形成第一粘接剂层13。
在第二基材14的一面14a上涂布干式层压粘接剂的方法没有特别限制，可以使用例如凹版涂布法或辊涂法、金属线棒涂法、刷涂法等方法。
第一粘接剂层13的厚度可以在例如1.0～10μm的范围内设定，但只要可以确保期望的粘接性及光学特性，就并不限定于该范围内。
第二基材14经由第一粘接剂层13以覆盖原子层沉积膜12的一面12a的方式贴附。
这样，具有经由第一粘接剂层13以覆盖原子层沉积膜12的一面12a的方式贴附的第二基材14。由此，第二基材14作为保护原子层沉积膜12的一面12a的基材发挥作用。因此，可以抑制原子层沉积膜12的一面12a由于外力而损伤。原子层沉积膜12的一面12a的损伤具体来说是指由于外力而形成从原子层沉积膜12的一面12a侧到达第一基材11的深度的损伤。另外，原子层沉积膜12的一面12a损伤的抑制具体来说是指气体在原子层沉积膜12的厚度方向上进出的损伤在原子层沉积膜12中生成的可能性得到抑制。以下也一样。
由此，可以抑制外力所引起的阻气性及基材和原子层沉积膜之间的层压强度的降低。
作为第二基材14，例如可以使用由塑料材料构成的膜状的基材，且优选为透明的。
作为第二基材14的材料，例如可以使用：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚酰亚胺膜(PI)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)等塑料材料。
需要说明的是，第二基材14的材料不限定于上述材料，可以考虑耐热性、强度物性及电绝缘性等适宜选择。
第二基材14的材料的玻璃化转变点(Tg)优选为50℃以上，但不限定于此。通过将第二基材14的材料的玻璃化转变点(Tg)设为50℃以上，可以提高耐热性。
作为第二基材14的厚度，例如可以在12μm以上200μm以下的范围内适宜选择，但不限定于此。
根据第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)，具有在原子层沉积膜12的一面12a上经由第一粘接剂层13以覆盖原子层沉积膜12的一面12a的方式贴附的第二基材14。由此，第二基材14作为保护原子层沉积膜12的一面12a的基材发挥作用。因此，可以抑制原子层沉积膜12的一面12a由于外力而损伤。
由此，可以抑制外力引起的阻气性及基材和原子层沉积膜之间的层压强度的降低，并且即使在将层叠体10以辊状输送及保管的情况下，也可以抑制阻气性的降低。
即，可以提高第一实施方式的阻气膜20的可靠性。
接着，参照图1简单地说明第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)的制造方法。
首先，通过众所周知的ALD法在第一基材11的第一面11a上形成原子层沉积膜12。
接着，对原子层沉积膜12的一面12a进行提高与粘接剂的亲和性的表面处理。作为该表面处理，例如可以使用电晕处理或等离子体处理、臭氧处理等处理。
接着，在第二基材14的一面14a上涂布成为第一粘接剂层13的基材的干式层压粘接剂。涂布干式层压粘接剂的方法没有特别限制，但可以使用例如凹版涂布法或辊涂法、金属线棒涂法、刷涂法等方法。在该阶段，干式层压粘接剂不固化。
接着，经由干式层压粘接剂，将第二基材14贴附于原子层沉积膜12的一面12a。由此，将第二基材14暂时粘接于原子层沉积膜12上，形成接合体(干式层压粘接剂未固化的状态的层叠体10)。
将该接合体(例如)以卷取状态保管，并放置一定期间。在该放置期间中，在构成接合体的干式层压粘接剂的内部，主剂所含有的树脂化合物的羟基与固化剂所含有的多异氰酸酯化合物的异氰酸酯基反应，从而进行形成氨基甲酸酯键的反应。
通过该反应，上述树脂化合物由于多异氰酸酯化合物而交联，并实现高分子量化。如果树脂化合物充分交联，则上述干式层压粘接剂层固化，而成为第一粘接剂层13。由此，原子层沉积膜12和第二基材14牢固地接合，而制造层叠体10(阻气膜20)。
需要说明的是，在使用图1所示的层叠体10作为阻气膜20的情况下，在图1所示的状态下直接使用。
(第二实施方式)
图2是表示本发明第二实施方式的层叠体(阻气膜)的概略结构的剖视图。
图2中，对与图1所示的第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)相同的构成部分标注相同的符号。
另外，第二实施方式中，图2所示的层叠体30为膜状，该膜状的层叠体30是相当于第二实施方式的阻气膜40的结构体。
如图2所示，除了在第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)的结构中还具有第二粘接剂层31和第三基材32以外，第二实施方式的层叠体30(阻气膜40)的结构与第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)相同。
第二粘接剂层31配置于第一基材11的第二面11b和第三基材32的一面32a之间，将第一基材11和第三基材32接合。即，第二粘接剂层31是用于在第一基材11的第二面11b上贴附第三基材32的一面32a的粘接剂层。
作为第二粘接剂层31，可以使用与第一实施方式中说明的第一粘接剂层13相同的材料，并可以设为与第一粘接剂层13相同的厚度。
第三基材32经由第二粘接剂层31贴附于第一基材11的第二面11b上。第三基材32为膜状的基材。
作为第三基材32的材料，可以使用例如与第一实施方式中说明的第二基材14的材料相同的材料。但是，第三基材32的材料不限定于这种材料，可以考虑耐热性、强度物性及电绝缘性等适宜选择。
第三基材32的材料的玻璃化转变点(Tg)优选为50℃以上，但不限定于此。通过将第三基材32的材料的玻璃化转变点(Tg)设为50℃以上，可以提高耐热性。
作为第三基材32的厚度，可以在例如12μm以上200μm以下的范围内适宜选择，但不限定于此。
根据第二实施方式的层叠体30(阻气膜40)，除了第一实施方式的层叠体10的结构之外，还具有第三基材32，该第三基材32经由第二粘接剂层31，在第一基材11的第二面11b上贴附一面32a。由此，在第一基材11的两面(第一及第二面11a、11b)上配置基材(第二及第三基材14、32)，因此，可以提高层叠体30的耐久性。
另外，第二实施方式的层叠体30(阻气膜40)可以得到与第一实施方式的层叠体10(阻气膜20)相同的效果。具体而言，可以抑制外力引起的阻气性及第一基材11和原子层沉积膜12之间的层压强度的降低。另外，即使在将层叠体30以辊状输送及保管的情况下，也可以抑制阻气性的降低。
以上，对本发明优选的实施方式进行了详细叙述，但本发明不限定于该特定的实施方式，可以在专利权利要求所记载的本发明宗旨的范围内进行各种变形变更。
以下，对本发明的实施例及比较例进行说明，但本发明不由下述实施例进行任何限定。
(实施例1)
＜实施例1的层叠体的制作＞
实施例1中，通过以下所示的方法制作图1所示的层叠体10(以下，将实施例1的层叠体10称为“层叠体10-1”)。
首先，准备厚度100μm的PET膜作为第一基材11。接着，通过使用了“オックスフォード·インストゥルメンツ株式会社”制造的ALD装置OpAL(型号)的ALD法，在PET膜的第一面11a上成膜TiO2膜(阻隔层)作为原子层沉积膜12。
成膜TiO2膜时，使用四氯化钛(TiCl4)作为原料气体。
另外，与上述原料气体同时，将作为工艺气体的N2、作为净化气体的O2及N2、作为反应气体兼等离子体放电气体的O2分别供给至成膜室(腔室)内。此时，成膜室内的压力设定为10～50Pa。
另外，使用13.56MHz的电源作为等离子体激发用电源，并通过ICP模式实施等离子体放电。
另外，各气体的供给时间如下设定。具体而言，将TiCl4及工艺气体的供给时间设定成1sec，将净化气体的供给时间设定成60sec，将反应气体兼放电气体的供给时间设定成5sec。
而且，供给反应气体兼放电气体的同时，以ICP模式产生等离子体放电。另外，此时的等离子体放电的输出功率设为250watt。另外，作为等离子体放电后的气体净化，将成为净化气体的O2(供给量为60sccm)及N2(供给量为100sccm)供给4sec。TiO2膜的成膜温度设为90℃。
上述那样的循环条件下的TiO2膜的成膜速度如下。即，由于单位成膜速度为约/循环，因此在实施176个循环的成膜处理进行厚度20nm的成膜时，成膜时间的合计为253min。
接着，进行TiO2膜的一面(原子层沉积膜12的一面12a)的表面处理。具体而言，通过“オックスフォード·インストゥルメンツ株式会社”制造的ALD装置OpAL(型号)的ICP模式进行等离子体放电，并进行TiO2膜的一面的表面处理。
作为此时的表面处理条件，输出功率设定成300watt，N2气体的供给量设定成100sccm，处理时间设定成30sec。
接着，在PET膜的第一面(第一基材11的第一面11a)侧的原子层沉积膜12上，经由由含有树脂化合物的主剂及含有多异氰酸酯化合物的固化剂构成的第一粘接剂层13来贴附作为第二基材14的厚度100μm的PET膜。由此，制作了第一实施方式的层叠体10-1。此时，第一粘接剂层13的厚度为10μm。
需要说明的是，制作两个第一实施方式的层叠体10-1。
＜实施例1的层叠体的层压强度及水蒸气透过率的测定＞
接着，作为实施例1的层叠体10-1的耐久性加速试验，测定暴露于规定的温湿度环境前后的层叠体10-1的层压强度及水蒸气透过率(WVTR)。
作为用于使上述两个层叠体10-1暴露于规定的温湿度环境的装置，使用“エスペック株式会社”制造的高加速度寿命试验装置即EHS211MD(型号)进行。
作为此时的规定的温湿度环境，使用105℃/100％RH。另外，在测定层压强度的情况下，使层叠体10-1暴露于上述温湿度环境中96小时。另外，在测定水蒸气透过率的情况下，使层叠体10-1暴露于上述温湿度环境中24小时。
就层压强度而言，将其中之一的层叠体10-1切断为10mm宽，制作层压强度测定用试样，并通过将构成制作的层压强度测定用试样的TiO2膜和第二基材14之间剥离180度进行测定。
此时，作为试验层压强度的装置，使用了“株式会社オリエンテック”制造的Tensilon万能试验机RTC-1250(型号)。另外，剥离速度设为300mm/min。
其结果，耐久性加速试验前的层压强度为6.7(N/10mm)。另外，耐久性加速试验后的层压强度为5.2(N/10mm)。
需要说明的是，耐久性加速试验前是指暴露于规定的温湿度环境之前，耐久性加速试验后是指暴露于规定的温湿度环境后，以后也一样。
就水蒸气透过率而言，使用“モダンコントロール社”制造的水蒸气透过度测定装置MOCON Aquatran(注册商标)、或“モダンコントロール社”制造的水蒸气透过度测定装置MOCON Prematran(注册商标)，在40℃/90％RH的氛围下测定。
其结果，耐久性加速试验前的水蒸气透过率为5.0×10-3(g/m2/day)。另外，耐久性加速试验后的水蒸气透过率为7.0×10-3(g/m2/day)。
将通过上述方法测定的实施例1的层叠体10-1的层压强度及水蒸气透过率在表1中示出。另外，表1中还示出了实施例2～3及比较例1～5的层叠体的测定结果。
另外，表1中还记载有与实施例1～3及比较例1～5相关的阻隔层的种类、厚度及成膜方法、其它基材(具体而言，图1及图2所示的第二基材14及图2所示的第三基材32)向第一基材的贴合的有无、阻隔层的表面处理的有无。
(实施例2)
＜实施例2的层叠体的制作＞
实施例2中，通过以下所示的方法制作图2所示的层叠体30(以下，将实施例2的层叠体30称为“层叠体30-1”)。
具体而言，制作实施例1的层叠体10-1后，经由由主剂及固化剂构成的第二粘接剂层31，在厚度100μm的PET膜的第二面(第一基材11的第二面11b)上贴附厚度100μm的另一PET膜的一面(第三基材32的一面32a)。由此，制作了实施例2的层叠体30-1。
此时，作为第二粘接剂层31，使用了与实施例1中说明的第一粘接剂层13相同种类的粘接剂层。另外，第二粘接剂层31的厚度设为与实施例1中说明的第一粘接剂层13相同的厚度。
＜实施例2的层叠体的层压强度及水蒸气透过率的测定＞
使用实施例1中使用的条件及装置，通过与实施例1相同的方法，测定实施例2的层叠体30-1的层压强度及水蒸气透过率。
其结果，耐久性加速试验前的层压强度为7.0(N/10mm)。另外，耐久性加速试验后的层压强度为5.4(N/10mm)。
另外，耐久性加速试验前的水蒸气透过率为4.2×10-3(g/m2/day)。另外，耐久性加速试验后的水蒸气透过率为6.3×10-3(g/m2/day)。
(实施例3)
通过与之前说明的实施例1相同的方法，制作与实施例1的层叠体10-1相同结构的实施例3的层叠体10-2。
接着，测定将层叠体10-2卷绕于直径为300mm的卷取用辊前后的水蒸气透过率。此时，水蒸气透过率的测定中使用了实施例1中说明的装置。
其结果，卷取之前的层叠体10-2的水蒸气透过率为5.0×10-3(g/m2/day)，卷取之后的层叠体10-2的水蒸气透过率为6.7×10-3(g/m2/day)。
(比较例1)
比较例1中，除了形成阻隔层的工序不同，且不具有经由第一粘接剂层13贴附第二基材14的工序以外，通过与实施例1相同的方法，制作比较例1的层叠体(以下，称为“层叠体A”)。
比较例1中，使用不是原子层沉积法的干式涂布技术CVD法，在厚度100μm的PET膜的第一面(第一基材11的第一面11a)上成膜厚度20nm的SiO2膜(阻隔层)。
然后，不进行耐久性加速试验，而是通过与实施例1相同的方法测定耐久性加速试验前的水蒸气透过率，结果为2.0×10-2(g/m2/day)。
(比较例2)
比较例2中，除了不具有对阻隔层进行表面处理的工序和经由第一粘接剂层13贴附第二基材14的工序以外，通过与实施例1相同的方法，制作比较例2的层叠体(以下，称为“层叠体B”)。
然后，测定耐久性加速试验(与实施例1中说明的耐久性加速试验相同的试验)前后的比较例2的层叠体B的水蒸气透过率。此时，层叠体B的水蒸气透过率使用实施例1所记载的装置进行测定。
其结果，耐久性加速试验前的水蒸气透过率为5.5×10-3(g/m2/day)。另外，耐久性加速试验后的水蒸气透过率为9.5×10-1(g/m2/day)。
(比较例3)
比较例3中，通过与之前说明的比较例2相同的方法，制作与比较例2的层叠体B相同结构的层叠体C。然后，不进行耐久性加速试验，而测定将层叠体C卷绕于直径为300mm的卷取用辊前后的水蒸气透过率。此时，水蒸气透过率的测定中使用了实施例1中说明的装置。
其结果，卷取之前的层叠体C的水蒸气透过率为5.5×10-3(g/m2/day)，卷取之后的层叠体C的水蒸气透过率为2.0×10-1(g/m2/day)。
(比较例4)
比较例4中，除了将作为阻隔层的TiO2膜的厚度设为1nm以外，通过与实施例1的层叠体10-1相同的方法，制作比较例4的层叠体D。
然后，不进行耐久性加速试验，测定比较例4的层叠体D的水蒸气透过率。此时，层叠体D的水蒸气透过率使用实施例1所记载的装置进行测定。
其结果，耐久性加速试验前的水蒸气透过率为1.4(g/m2/day)。
(比较例5)
比较例5中，除了不进行作为阻隔层的TiO2膜的表面处理工序以外，通过与实施例1的层叠体10-1相同的方法，制作比较例5的层叠体E。
接着，通过与实施例1相同的方法，测定耐久性加速试验前的层压强度，结果为2.0(N/10mm)。
接着，使用实施例1中使用的高加速度寿命试验装置，在105℃/100％RH的温湿度环境下将层叠体E暴露96小时。
然后，通过与实施例1相同的方法，测定比较例5的层叠体E的耐久性加速试验后的层压强度，结果为0.8(N/10mm)。
(实施例1～3及比较例1～5的测定结果的汇总)
如表1所示，形成作为阻隔层的TiO2膜后，实施提高TiO2膜的一面与粘接剂的亲和性的表面处理，由此，即使在耐久性加速试验后，也可确认到层压强度及阻隔性提高。
据此，对TiO2膜的一面实施表面处理后，经由第一粘接剂层13贴附第二基材14，由此，不太受到环境变化等的应力造成的影响。因此，可以提高层叠体的层压强度及阻气性。
另外，根据实施例1及2的结果可确认，与仅在第一基材11的第一面11a侧配置有另一基材的实施例3的层叠体10-2相比，在第一基材11的两面侧配置有另一基材的实施例2的层叠体30-1提高了层压强度及阻气性。
工业应用性
本发明可适用于电致发光元件(EL元件)、液晶显示器、半导体晶片等电子零件、药品或食品等包装用膜、精密零件的包装用膜等所使用的层叠体及阻气膜。
符号的说明
10、30…层叠体、11…第一基材、11a…第一面、11b…第二面、12…原子层沉积膜、12a、14a、32a…一面、13…第一粘接剂层、14…第二基材、20、40…阻气膜、31…第二粘接剂层、32…第三基材。

Claims (4)

1.一种层叠体的制造方法，包括：
在第一基材的第1面上形成阻气层的工序；
在第二基材的第1面上形成粘接剂层的工序，所述粘接剂层包含分子内具有多个羟基的树脂化合物以及多异氰酸酯化合物；以及
将所述阻气层的经表面处理后的第1面与所述第二基材的形成有粘接剂层的面贴合的工序，
在所述粘接剂层的内部，所述树脂化合物的羟基与所述多异氰酸酯化合物的异氰酸酯基反应，从而进行形成氨基甲酸酯键的反应。
2.根据权利要求1所述的层叠体的制造方法，其中，所述阻气层包含Al、Ti、Si、Zn及Sn中的任一种。
3.根据权利要求1所述的层叠体的制造方法，其中，所述第一基材和所述第二基材的玻璃化转变点均为50℃以上。
4.一种层叠体，包括：
第一基材；
原子层沉积膜，其是配置于所述第一基材的第一面上的无机氧化物层；
第二基材，其配置于所述原子层沉积膜的一面上；以及
第一粘接剂层，其配置于所述原子层沉积膜与所述第二基材之间，从而粘接所述原子层沉积膜和所述第二基材。
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