CN110051733A - 一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，将苦荞麸皮炒制、去杂后，分步提取出水溶性黄酮和碱溶性黄酮，同时又从水溶性黄酮提取步骤中分离提取出绿原酸；本发明所述方法在黄酮及绿原酸在提取过程中，不使用乙醇等有机溶剂，不使用盐酸等对人体有害的添加物，能更好地保持黄酮和绿原酸的生物活性和安全性。本方法具有易操作、成本低、绿色环保、安全高效等特点，为高效开发利用苦荞麸皮废料及相关产业结构升级提供更好的技术选择。

Description

一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法
技术领域
本发明涉及一种提取黄酮和绿原酸的方法，尤其涉及一种从苦荞麸皮废料中同时提取黄酮和绿原酸的方法。
背景技术
黄酮物质在生活中有较高的药用价值，可用于防治心脑血管疾病，如降低血管脆性、改善血管通透性、降低血脂和胆固醇等，可用于防治高血压、脑溢血、冠心病、心绞痛、扩张冠状血管等。绿原酸是一种缩酚酸，在植物中经莽草酸途径形成的一类苯丙素类化合物，具有抗菌抗病毒、防癌、抗癌、抗氧化、抑制有害细胞活性、提高中枢神经兴奋等功能。在苦荞麸皮中，总黄酮物质含量较高，可达4.5％，但在苦荞加工生产中，苦荞中的黄酮物质和绿原酸都没有得到重视而被遗弃。虽然有从苦荞中提取黄酮的研究报道，但大多数是采用乙醇类有机溶剂进行提取和纯化，此方法因生产成本高、杂质多、重金属含量超标、产品质量安全得不到保证，在工业化生产中不易被利用。专利公开号为CN100482654C的申请公开了一种从荞麦皮中提取荞麦黄酮的方法，主要采用稀碱溶解后，再用盐酸助沉来提取荞麦黄酮，此方法提取得到的黄酮物质的纯度不高，使用助沉剂盐酸会增加黄酮提取物中重金属等有害物质的含量，致使超标，加入的碱浓度过高，黄酮活性物质容易被破坏，存在产品质量安全得不到保障等问题，同时，苦荞中的绿原酸也未得到较好的利用。绿原酸的提取，目前主要是从杜仲和金银花中提取，未见从苦荞中提取绿原酸的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的主要问题是，克服以上所述缺陷，提供一种从苦荞麸皮废料中同时提取黄酮及绿原酸的方法，在分步提取水溶性黄酮和碱溶性黄酮的同时，又从水溶性黄酮提取混合液中进一步提取出绿原酸，使苦荞麸皮废料得到更为高效的利用，变废为宝，整套工艺安全高效。
为了解决以上所述技术问题，本发明所述从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法包括以下步骤：
(1)原料炒制
以苦荞麸皮为原料，要求干净卫生、无霉变，用18～20目的筛子对原料进行震荡分离，去除苦荞壳杂质,然后把苦荞麸皮原料，放入炒锅中炒制8～15分钟，物料温度控制在100～130℃，自然冷却到常温，得炒制原料；本方法可让原料中蛋白质及淀粉类物质变性，减少提取操作中的糊化问题。
(2)原料去杂
称取步骤(1)所得炒制原料1000份、无水柠檬酸2～3份放入桶中，继续加入不超过15℃的冷水7000～8000份，搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，留下桶底部的沉渣物质，再次加入无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，最后得到容器底部的苦荞麸皮沉渣。
(3)提取水溶性黄酮
①将纯净水加热至100℃后降温至55～65℃,得热水E,备用；
②在所述步骤(2)制取的苦荞麸皮沉渣中，加入6000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液进行搅拌20～30分钟，让水溶性黄酮物质和绿原酸从物料中充分溶解出来，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，然后倒出桶中上部的淡黄色液体，此为第一次提取液A1；桶底部的残渣中再加入4000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，再静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出桶中上部的淡黄色液体，此为第二次提取液A2；对桶底部的残渣依照提取所述A2的方法，再进行三次重复提取操作，得到第三、四、五次提取液A3、A4、A5，合并所述提取液A1、A2、A3、A4、A5，得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；桶底部最后剩余的苦荞麸皮残渣D留作提取碱溶性黄酮的原料；此方法将苦荞麸皮中的绿原酸和水溶性黄酮时一步同时提取了出来。
(4)提取碱溶性黄酮
所述步骤(3)剩余在桶底的苦荞麸皮残渣D中，加入5～6份食用碳酸钠和5000份所述热水E，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出桶内上部棕黄色液体，得提取液B1；桶底部的苦荞麸皮残渣中再加入3份食用碳酸钠和4000份所述热水E进行溶解，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出桶内上部棕黄色液体，得提取液B2；对桶底部的苦荞麸皮残渣依照提取所述B2的方法，再进行两次重复提取操作，得到提取液B3、B4，合并所述提取液B1、B2、B3、B4，得到碱溶性黄酮提取液B。
(5)过滤处理
对所述步骤(3)制取的含绿原酸的水溶性黄酮提取液A和所述步骤(4)制取的碱溶性黄酮提取液B，分别先用醋酸纤维膜进行微滤除杂一次，滤膜孔径为5～7μm，压力为0.05～0.1MPa；再用多功能卷式膜过滤机进行超滤一次，滤膜孔径为15～18nm，压力为0.2～0.6MPa，得到过滤后的含绿原酸的水溶性黄酮提取液和过滤后的碱溶性黄酮提取液。
(6)沉淀处理
所述步骤(5)得到的过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液中，缓慢加入少量食用醋精，并不断搅拌，滤液的pH值调节至4.0～4.3时停止醋精加入，水溶性黄酮物质开始沉淀，常温下静置4～5小时，分离出含绿原酸的上清液C和桶底部的水溶性黄酮沉淀A沉，所述上清液C置于12℃以下低温环境中密封避光保存备用；
所述步骤(5)得到的过滤的碱溶性黄酮提取液中，缓慢加入少量食用醋精，并不断搅拌，料液的pH值调节至4.5～5.0时停止醋精加入，此时有杂质先沉淀出来，料液温度控制在25～30℃，静置25分钟后立即倒出桶中的浑浊液，与桶底的灰色沉淀物分离，所述混浊液再静置8～10小时，料液温控制为10～15℃，碱溶性黄酮物质充分沉淀出来，除去上清液，得容器底部的碱溶性黄酮沉淀B沉。
(7)浓缩
用透气量为11.6～13.0L/㎡.s的涤纶长纤维滤布，对所述步骤(6)得到的水溶性黄酮沉淀A沉和碱溶性黄酮沉淀B沉分别过滤，进行浓缩除水操作，滤出多余的水分，进一步降低沉淀物的含水量，得到水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓。
(8)真空干燥处理
将步骤(7)所得水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓分别放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将温度调至-45℃、真空度20Pa下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升至45℃及调压至20Pa，升华干燥15～20小时后出仓，即得到黄绿色、纯度≧82.5％的固态的水溶性黄酮提取物和淡黄色、纯度≧91.0％的粉末状的碱溶性黄酮提取物；避光密封保存。
(9)绿原酸的制取
a、制备吸附沉降剂：择用金荞麦根，除杂，清水漂洗，切碎成3～5cm长，60～75℃烘干，加纯净水和碳酸钠，所述金荞麦根、纯净水、碳酸钠按100：600：2～3的重量比例混合，煮沸15～20分钟，冷却到常温，取500份的上清液，加入柠檬酸铁铵3～5份和蒙脱石粉4～7份，混合搅拌溶解15～20分钟，静置10～15分钟，取上清液以孔径为2～4μm的滤膜进行微滤一次，得到吸附沉降剂，备用；
b、除杂：在12℃的低温环境中，取所述步骤(6)得到的所述含绿原酸的上清液C1000份，加入所述吸附沉降剂16～20份，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至5.0～6.0，静置4～5小时，容器底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体；所述吸附沉降剂用以除去含绿原酸的混合物中的灰分等杂质；
c、超滤处理：所述步骤b制得的黄绿色液体，用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为5～8nm、压力为0.2～0.6MPa进行超滤一次；
d、纳滤浓缩：所述步骤c超滤所得的液体用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为0.5～2nm、压力为0.8～1.5MPa纳滤一次，去除小分子溶剂和无机盐等物质，截留大分子物绿原酸，收集浓缩液即得含绿原酸的浓缩液；
e、干燥：所述步骤d制得的含绿原酸的浓缩液，放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将冷陷温度调到-45℃、真空度20Pa条件下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升到45℃及调压至20Pa下升华干燥10～15小时后出仓，即得干燥的、纯度≧84.7％的微黄色粉末状绿原酸提取物，避光密封低温保存；
本发明所述的各原料用量均为重量份；所述步骤(3)～(9)的操作过程要求在暗光下进行。
本发明所述方法最主要的创新点表现在：
1、为了提取苦荞中的绿原酸，将黄酮提取分别采用水溶性黄酮和碱溶性黄酮的分步提取方法，最后从水溶性黄酮提取滤液中提取出绿原酸，提高了对苦荞麸皮的利用率。
2、碱溶性黄酮提取过程中，加酸沉淀步骤，利用时间差和温度差的方法，先将料液温度控制在25～30℃，静置25分钟后，立即倒出容器中的浑浊液，除去底部灰色沉淀物，浑浊液再静置8～10小时，料液温调至10～15℃，让碱溶性黄酮充分沉淀，除去上清液，得到底部的碱溶性黄酮沉淀，本方法可提高碱溶性黄酮的纯度。
3、为了提取绿原酸，根据绿原酸的理化特点，在水溶性黄酮沉淀的上清液中，加入吸附沉降剂进行除杂处理，再通过超滤和纳滤操作，分离出绿原酸浓缩液，经冻干处理，得到绿原酸提取物；本方法使提取物纯度提高、质量安全可控及操作性强。
本发明所述方法在黄酮提取过程中，不使用乙醇等有机溶剂、不使用盐酸等对人体有害添加物，能较好地保持黄酮和绿原酸的生物活性，利于降低生产成本和工业化生产。本发明提高了苦荞加工中废弃物的利用率，其有益效果为：
(1)从苦荞加工的麸皮废料中，同时分离出黄酮和绿原酸物质。原料提取前采用炒制和加水去杂措施，解决原料在提取过程中会出现的糊化问题，显著提高了目标提取物的提纯效果；提取过程中不使用乙醇及盐酸等，成本低，绿色安全；溶解提取过程中采用避光操作，解决绿原酸和黄酮见光分解问题，同时，提取溶解温度控制在一定温度(60℃)以下，解决绿原酸高温长时间不稳定问题；本方法所加入的碳酸钠用量很少，主要用于调节料液pH值，使其控制在8.0～8.5，有利于碱溶性黄酮物质生物活性的保持；干燥过程采用真空冷冻干燥处理，保证其活性。整个生产过程无添加防腐剂处理，提取物具有绿色、安全、高效等特点。
(2)根据本发明所述方法，加醋酸沉淀过程中，采用特定的时间差和温度差方法，可得到纯度较高的碱溶性黄酮提取物(纯度不低于91.0％)。分步提取环节，极显著地降低碱溶性黄酮提取物中钠元素的含量(采用现有常用方法提取，钠元素含量均超过500mg/100g，而本方法可使钠元素的含量降至47mg/100g以下)，加酸沉淀黄酮方法步骤中采用加醋酸，无重金属残留物质，得到的苦荞黄酮提取物和绿原酸，具有质量好、安全、加工成本低等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明所述一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，包括以下步骤：
(1)原料炒制
以苦荞麸皮为原料，用18～20目的筛子对原料进行震荡分离，去除苦荞壳杂质后的原料，放入炒锅中炒制8～15分钟，物料温度控制在100～130℃，自然冷却到常温，得炒制原料；
(2)原料去杂
称取步骤(1)所得炒制原料1000份、无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份于容器中搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，留下容器底部的沉渣物质，再次加入无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，得到容器底部的苦荞麸皮沉渣；
(3)提取水溶性黄酮
①将纯净水加热至100℃后降温至55～65℃,得热水E,备用；
②在所述步骤(2)制取的苦荞麸皮沉渣中，加入6000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液进行搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，然后倒出容器上部的淡黄色液体，得第一次提取液A1；容器底部的残渣中再加入4000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，再静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部的淡黄色液体，得第二次提取液A2；对容器底部的残渣依照提取所述A2的方法，再进行三次重复提取操作，得到第三、四、五次提取液A3、A4、A5，合并所述提取液A1、A2、A3、A4、A5，得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；容器底部最后剩余的苦荞麸皮残渣D留作提取碱溶性黄酮的原料；
(4)提取碱溶性黄酮
所述步骤(3)剩余的苦荞麸皮残渣D中，加入5～6份食用碳酸钠和5000份所述热水E，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B1；容器底部的苦荞麸皮残渣中再加入3份食用碳酸钠和4000份所述热水E进行溶解，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B2；对容器底部的苦荞麸皮残渣依照提取所述B2的方法，再进行两次重复提取操作，得到提取液B3、B4，合并所述提取液B1、B2、B3、B4，得到碱溶性黄酮提取液B；
(5)过滤处理
对所述步骤(3)制取的含绿原酸的水溶性黄酮提取液A和所述步骤(4)制取的碱溶性黄酮提取液B，分别先用孔径5～7μm的醋酸纤维膜在压力为0.05～0.1MPa下进行微滤除杂一次，再用滤膜孔径为15～18nm在压力为0.2～0.6MPa的多功能卷式膜过滤机进行超滤一次，得到过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液和过滤的碱溶性黄酮提取液；
(6)沉淀处理
所述步骤(5)得到的过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，滤液的pH值调节至4.0～4.3时停止醋精加入，水溶性黄酮物质开始沉淀，常温下静置4～5小时，分离出含绿原酸的上清液C和容器底部的水溶性黄酮沉淀A沉，所述上清液C置于12℃以下低温环境中密封避光保存备用；
所述步骤(5)得到的过滤的碱溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，料液的pH值调节至4.5～5.0时停止醋精加入，此时有杂质出现沉淀，料液温度控制在25～30℃，静置25分钟后立即倒出容器中的浑浊液，所述混浊液再静置8～10小时，料液温控制为10～15℃，碱溶性黄酮物质充分沉淀，除去上清液，得容器底部的碱溶性黄酮沉淀B沉；
(7)浓缩
用透气量为11.6～13.0L/㎡.s的涤纶长纤维滤布，对所述步骤(6)得到的水溶性黄酮沉淀A沉和碱溶性黄酮沉淀B沉分别过滤出多余的水分，得到水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓；
(8)真空干燥处理
将步骤(7)所得水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓分别放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将温度调至-45℃、真空度20Pa下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升至45℃、调压至20Pa，升华干燥15～20小时后出仓，即得到黄绿色、纯度≧82.5％的固态的水溶性黄酮提取物和淡黄色、纯度≧91.0％的粉末状的碱溶性黄酮提取物；避光密封保存；
(9)绿原酸的制取
a、制备吸附沉降剂：择用金荞麦根，除杂，清水漂洗，切碎3～5cm，60～75℃烘干，加纯净水和碳酸钠，所述金荞麦根、纯净水、碳酸钠按100：600：2～3的重量比例混合，煮沸15～20分钟，冷却到常温，取500份的上清液，加入柠檬酸铁铵3～5份和蒙脱石粉4～7份，混合搅拌溶解15～20分钟，静置10～15分钟，取上清液以孔径为2～4μm的滤膜进行微滤一次，得到吸附沉降剂，备用；
b、除杂：在12℃的低温环境中，取所述步骤(6)得到的所述含绿原酸的上清液C1000份，加入所述吸附沉降剂16～20份，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至5.0～6.0，静置4～5小时，容器底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体；
c、超滤处理：所述步骤b制得的黄绿色液体，用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为5～8nm、压力为0.2～0.6MPa进行超滤一次；
d、纳滤浓缩：所述步骤c超滤所得的液体再用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为0.5～2nm、压力为0.8～1.5MPa纳滤一次，收集浓缩液，即得含绿原酸的浓缩液；
e、干燥：所述步骤d制得的含绿原酸的浓缩液，放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将冷陷温度调到-45℃、真空度20Pa条件下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升到45℃及调压至20Pa下升华干燥10～15小时后出仓，即得干燥的、纯度≧84.7％的微黄色粉末状绿原酸提取物，避光密封低温保存；
所述各原料用量均为重量份；所述步骤(3)～(9)的操作过程要求在暗光下进行。
举例说明：
实施例一:
1、原料炒制
称取干净、无霉变的苦荞麸皮原料6kg，用18目的筛子对原料进行震荡分离，去除苦荞壳杂质后，放入不锈钢滚筒中炒制8～15分钟，物料温度控制在100～130℃，自然冷却到常温，得炒制原料。
2、原料去杂
称取炒制原料1kg、无水柠檬酸3g放入桶中，继续加入15℃以下的冷水8L，搅拌淘洗3分钟，再静置6分钟，去除桶中悬浊液，留下桶底的沉渣物质；以此方法再加8L水和3g无水柠檬酸进行淘洗一次，最后留下桶底部的苦荞麸皮沉渣。
3、提取水溶性黄酮
将纯净水加热至100℃，然后降温至55～65℃，得热水E,备用；
步骤2制取的苦荞麸皮沉渣中，加入6L热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液搅拌25分钟，让苦荞麸皮中水溶性黄酮物质和绿原酸充分溶解在热水中，静置15分钟后，用滤布作为过滤介质以除去滤渣，倒出桶中上部分淡黄色溶液，得第一次提取液A1；桶底部的残渣中继续加入4L所述热水E，依照前述方法再重复提取四次，分别得到四次提取液A2、A3、A4、A5，合并上述五次提取所得的提取液A1、A2、A3、A4、A5，得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；桶底部的苦荞麸皮沉渣D留作提取碱容性黄酮的原料。
4、提取碱溶性黄酮
在上述提取水溶性黄酮桶底部剩余的苦荞麸皮残渣D中，加入5g食用碳酸钠和5L热水E，料液pH值控制到8.0～8.5，并用磁力搅拌器对料液进行搅拌25分钟，静置12分钟后，用滤布做为过滤介质除去滤渣，倒出桶中上部分棕黄色液体，此为提取液B1；桶底部的苦荞麸皮残渣中继续加入食用碳酸钠3g和4L热水E进行溶解，料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对物料搅拌25分钟，静置15分钟后，用滤布做为过滤介质除去滤渣，倒出桶中上部分棕黄色液体，此为提取液B2；按照提取所述B2的方法对桶底的苦荞麸皮残渣再重复提取二次，得到提取液B3和B4，合并所述提取液B1、B2、B3和B4，得到碱溶性黄酮提取液B。
5、过滤处理
对上述制取的含绿原酸的水溶性黄酮提取液A和碱溶性黄酮提取液B，分别先用醋酸纤维膜进行微滤除杂一次，使用滤膜孔径6μm，压力为0.08MPa，然后再用多功能卷式膜过滤机进行超滤一次，使用滤膜孔径为18nm，压力为0.4MPa，得到过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液和过滤的碱溶性黄酮提取液。
6、沉淀处理
步骤5过滤处理后的含绿原酸的水溶性黄酮提取液中，慢慢加入少量的食用醋精，并不断搅拌，调节滤液的pH值为4.0～4.3时，停止加入醋精，水溶性黄酮物质开始沉淀，常温下静置5小时后，分离出桶底部的水溶性黄酮沉淀和桶中含绿原酸的上清液C，并将上清液C置于12℃以下的低温环境中密封避光保存备用。
步骤5过滤处理后的碱溶性黄酮提取液中，慢慢加入少量的食用醋精，并不断搅拌，调节料液的pH值为4.5～5.0时，停止加入醋精，此时杂质先沉淀出来，控制料液温度在25～30℃，静置25分钟后，立即倒出桶中浑浊液，将桶底灰色沉淀物丢弃，收集的混浊液再静置9小时，控制料液温在10～15℃，让碱溶性黄酮物质充分沉淀，然后除去上清液，得到桶底部的碱溶性黄酮沉淀。
7、浓缩
用透气量为11.6～13.0L/㎡.s的涤纶长纤维滤布，对上述制备得到的水溶性黄酮沉淀和碱溶性黄酮沉淀分别进行浓缩除水操作，进一步降低沉淀物的含水量，得到水溶性黄酮浓缩物和碱溶性的黄酮浓缩物。
8、真空干燥处理
将上述得到的水溶性黄酮浓缩物和碱溶性的黄酮浓缩物，分别放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将冷陷温度调至-45℃、真空度20Pa下保持5～7小时，然后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升为45℃及调压至20Pa下升华干燥15～20小时后出仓，即得到一种纯度为82.7％的水溶性黄酮提取物和纯度为91.4％的碱溶性黄酮提取物，避光密封保存。
9、绿原酸的制取
a、制备吸附沉降剂：择用金荞麦根，除杂，清水漂洗，切碎成3～5cm长，60～75℃烘干，称取烘干的金荞麦根0.3kg于不锈钢锅中，加入纯净水1.8L，碳酸钠6g，煮沸15分钟后，冷却到常温，然后取0.5L的上清液，加入柠檬酸铁铵4g和蒙脱石粉5g，搅拌溶解20分钟，然后静置15分钟，取上清液使用滤膜孔径2μm进行微滤一次，得到吸附沉降剂，备用；
b、除杂:根据以上步骤6制得的含绿原酸的上清液C，在12℃的环境中，取上清液C2L，加入吸附沉降剂35mL(约35g)，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至5.0～6.0，避光静置4～5小时后，桶底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体，去掉桶底部的沉淀杂质；
c、超滤处理：所述步骤b制得的黄绿色液体，用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为6nm、压力为0.26MPa进行超滤一次；
d、纳滤浓缩：将超滤所得的液体再用多功能卷式膜过滤机进行超滤操作，使用滤膜孔径为1nm、压力为0.8MPa，进行纳滤一次，收集浓缩液，即得含绿原酸的浓缩液；
e、干燥：所述步骤d得到的含绿原酸的浓缩液，放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将冷陷温度调到-45℃、真空度20Pa条件下保持6小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1.5小时，再将温度升到45℃及调压至20Pa下升华干燥12小时后出仓，即得一种纯度为85.0％的绿原酸提取物样品，避光密封低温保存。
实施例二：
1、原料炒制：同实施例一。
2、原料去杂：同实施例一。
3、提取水溶性黄酮：同实施例一；得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；桶底部的苦荞麸皮沉渣D留作提取碱容性黄酮的原料。
4、提取碱溶性黄酮
在步骤3得到的苦荞麸皮沉渣D中，加入6g食用碳酸钠、5L热水E，料液pH控制在8.0～8.5，并用磁力搅拌器对料液进行搅拌30分钟，静置15分钟后，用滤布过滤，倒出桶中上部分棕黄色液体，得到提取液B1；其余同实施例一，最后得到碱溶性黄酮提取液B。
5、过滤处理：同实施例一。
6、沉淀处理：同实施例一；分离出桶底部的水溶性黄酮沉淀和桶中含绿原酸的上清液C，并将上清液C置于12℃以下的低温环境中密封避光保存备用。
7、浓缩：同实施例一。
8、真空干燥处理：与实施例一采用相同的操作方法，最后得到一种纯度为83.5％为水溶性黄酮提取物和纯度为92.6％的碱溶性黄酮提取物，避光密封保存。
9、绿原酸的制取
a、制备吸附沉降剂：金荞麦根0.3kg于不锈钢锅中,加入纯净水1.8L、碳酸钠7g，煮沸18分钟后，冷却到常温，然后取0.5L的上清液，加入柠檬酸铁铵5g和蒙脱石粉4g，搅拌溶解20分钟，静置15分钟，取上清液用孔径3μm的滤膜微滤一次,使，得到吸附沉降剂，备用；其余同实施例一。
b、除杂:上述步骤6得到含绿原酸的上清液C，在12℃的低温环境中，取上清液C为2L，加入吸附沉降剂40mL(约40g)，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至5.0～5.5，避光静置5小时后，桶底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体，丢弃桶底部的沉淀杂质；
c、超滤处理：同实施例一。
d、纳滤浓缩：同实施例一。
e、干燥：同实施例一，最后得到纯度为85.7％的绿原酸提取物样品，避光密封低温保存。
利用本发明所述方法制取的水溶性黄酮提取物、碱溶性黄酮提取物和绿原酸的相关指标见表一。
表一：
以上仅为本发明的部分实施方式，只要使用了以上所述技术方案，均应落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种从苦荞麸皮中提取黄酮和绿原酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）原料炒制
以苦荞麸皮为原料，用18～20目的筛子对原料进行震荡分离，去除苦荞壳杂质后的原料，放入炒锅中炒制8～15分钟，物料温度控制在100～130℃，自然冷却到常温，得炒制原料；
（2）原料去杂
称取步骤（1）所得炒制原料1000份、无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份于容器中搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，留下容器底部的沉渣物质，再次加入无水柠檬酸2～3份和不超过15℃的冷水7000～8000份搅拌淘洗3～4分钟，静置5～8分钟，去除上层悬浊液，得到容器底部的苦荞麸皮沉渣；
（3）提取水溶性黄酮
①将纯净水加热至100℃后降温至55～65℃,得热水E,备用；
②在所述步骤（2）制取的苦荞麸皮沉渣中，加入6000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液进行搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，然后倒出容器上部的淡黄色液体，得第一次提取液A1；容器底部的残渣中再加入4000份所述热水E溶解30分钟，料液温度控制在50～57℃，溶解的同时用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，再静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部的淡黄色液体，得第二次提取液A2；对容器底部的残渣依照提取所述A2的方法，再进行三次重复提取操作，得到第三、四、五次提取液A3、A4、A5，合并所述提取液A1、A2、A3、A4、A5，得到含绿原酸的水溶性黄酮提取液A；容器底部最后剩余的苦荞麸皮残渣D留作提取碱溶性黄酮的原料；
（4）提取碱溶性黄酮
所述步骤（3）剩余的苦荞麸皮残渣D中，加入5～6份食用碳酸钠和5000份所述热水E，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B1；容器底部的苦荞麸皮残渣中再加入3份食用碳酸钠和4000份所述热水E进行溶解，料液温度控制在52～57℃,料液pH值控制在8.0～8.5，用磁力搅拌器对料液搅拌20～30分钟，静置10～15分钟后，用滤布过滤除去滤渣，倒出容器上部棕黄色液体，得提取液B2；对容器底部的苦荞麸皮残渣依照提取所述B2的方法，再进行两次重复提取操作，得到提取液B3、B4，合并所述提取液B1、B2、B3、B4，得到碱溶性黄酮提取液B；
（5）过滤处理
对所述步骤（3）制取的含绿原酸的水溶性黄酮提取液A和所述步骤（4）制取的碱溶性黄酮提取液B，分别先用孔径5～7μm的醋酸纤维膜在压力为0.05～0.1MPa下进行微滤除杂一次，再用滤膜孔径为15～18nm在压力为0.2～0.6MPa的多功能卷式膜过滤机进行超滤一次，得到过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液和过滤的碱溶性黄酮提取液；
（6）沉淀处理
所述步骤（5）得到的过滤的含绿原酸的水溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，滤液的pH值调节至4.0～4.3时停止醋精加入，水溶性黄酮物质开始沉淀，常温下静置4～5小时，分离出含绿原酸的上清液C和容器底部的水溶性黄酮沉淀A沉，所述上清液C置于12℃以下低温环境中密封避光保存备用；
所述步骤（5）得到的过滤的碱溶性黄酮提取液中，缓慢加入食用醋精并不断搅拌，料液的pH值调节至4.5～5.0时停止醋精加入，此时有杂质出现沉淀，料液温度控制在25～30℃，静置25分钟后立即倒出容器中的浑浊液，所述混浊液再静置8～10小时，料液温控制为10～15℃，碱溶性黄酮物质充分沉淀，除去上清液，得容器底部的碱溶性黄酮沉淀B沉；
（7）浓缩
用透气量为11.6～13.0 L/㎡.s的涤纶长纤维滤布，对所述步骤（6）得到的水溶性黄酮沉淀A沉和碱溶性黄酮沉淀B沉分别过滤出多余的水分，得到水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓；
（8）真空干燥处理
将步骤（7）所得水溶性黄酮浓缩物A浓和碱溶性黄酮浓缩物B浓分别放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将温度调至-45℃、真空度20Pa下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升至45℃、调压至20Pa，升华干燥15～20小时后出仓，即得到黄绿色、纯度≧82.5%的固态的水溶性黄酮提取物和淡黄色、纯度≧91.0%的粉末状的碱溶性黄酮提取物；避光密封保存；
（9）绿原酸的制取
a、制备吸附沉降剂：择用金荞麦根，除杂，清水漂洗，切碎3～5cm，60～75℃烘干，加纯净水和碳酸钠，所述金荞麦根、纯净水、碳酸钠按100：600：2～3的重量比例混合，煮沸15～20分钟，冷却到常温，取500份的上清液，加入柠檬酸铁铵3～5份和蒙脱石粉4～7份，混合搅拌溶解15～20分钟，静置10～15分钟，取上清液以孔径为2～4μm的滤膜进行微滤一次，得到吸附沉降剂，备用；
b、除杂：在12℃的低温环境中，取所述步骤（6）得到的所述含绿原酸的上清液C 1000份，加入所述吸附沉降剂16～20份，充分混合溶解，用柠檬酸调pH值至 5.0～6.0，静置4～5小时，容器底部产生灰色沉淀，虹吸出澄清的黄绿色液体；
c、超滤处理：所述步骤b制得的黄绿色液体，用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为5～8nm、压力为0.2～0.6MPa进行超滤一次；
d、纳滤浓缩：所述步骤c超滤所得的液体用多功能卷式膜过滤机以滤膜孔径为0.5～2nm、压力为0.8～1.5MPa，进行纳滤一次，收集浓缩液，即含绿原酸的浓缩液；
e、干燥：所述步骤d 制得的含绿原酸的浓缩液，放入冻干机中，在-35℃中预冷2小时，将冷陷温度调到-45℃、真空度20Pa条件下保持5～7小时，之后升温到30℃并调压至80Pa保持1～2小时，再将温度升到45℃及调压至20Pa下升华干燥10～15小时后出仓，即得干燥的、纯度≧84.7%的微黄色粉末状绿原酸提取物，避光密封低温保存；
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